CN115725874B - 一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金及其制备方法，本发明涉及一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金及其制备方法，本发明的目的是为了解决现有TiAl合金强塑性不匹配的问题。本发明合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.2～1.2％的Re，余量的Ti组成。本发明制备的合金仅引入两种合金元素，通过真空电弧熔炼技术制备，不需要后续的热处理与热变形优化，铸态TiAl合金的室温压缩强度可以达到2398MPa，压缩应变可以达到39％。本发明应用于TiAl的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金及其制备方法。
背景技术
TiAl合金作为金属间化合物，其优异的力学性能在某些方面可以与传统的Ni基高温合金比肩，其轻质的物化特点又顺应当前航空发动机减重节能的发展趋势，被公认为是极具发展潜力的新一代轻质高强叶片材料。采用TiAl合金制备的低压涡轮叶片已经投入使用，要想进一步实现发动机减重的目标，就要将TiAl合金应用在中压以及高压的热端部件中，这就意味着要继续提高TiAl合金的使用温度。但往往优异的强度是以降低塑性为代价的，这是限制TiAl合金发展的瓶颈问题。例如高Nb-TiAl合金可以在900℃下使用，但形成的较高含量的B2相会促进裂纹的扩展，使合金断裂失效。
较低的室温塑性缩小了TiAl合金的加工窗口，使热变形工艺复杂化，对工艺参数和设备的要求更加严格，这增加了时间与经济的成本。例如专利CN202110065533.8设计的包套叠轧方法制备了表面无裂纹，厚度均匀的板材。但该方法的压下量小，轧制成本高，道次繁多，轧制效率低，工业应用性小。因此，如何提高铸态合金的室温塑性是至关重要的问题。合金化是调控TiAl合金组织与性能的有效途径，TiAl合金的凝固路径是影响力学性能的重要因素之一，而凝固路径与合金元素密切相关，这是由于固态相变对合金元素的含量和种类敏感。研究表明，添加多种合金元素并不能产生协同效应，反而部分元素的作用被牵制，而且形成的析出相与TiAl基体产生较大的错配度，降低了相界面的结合能力，同时增加了凝固组织分析的难度。近年来，通过原位复合技术形成的增强相与TiAl合金基体的结合性良好，但其分布和尺寸难以控制，而且增强颗粒本身性脆，在提高强度的同时，无法兼得良好的塑性，还需要后续的调控方式辅助优化。
综上所述，常用的合金元素无法保证优异的强度与塑性的兼得，热加工工序多步复杂，难以精确把控工艺参数，对于要求综合性能良好的涡轮叶片材料来说，研究一种高性能TiAl合金已成为当前TiAl合金发展的主要趋势。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有TiAl合金强塑性不匹配的问题，提出一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金及其制备方法。
本发明一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.2～1.2％的Re，余量的Ti组成。
一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金的制备方法按以下步骤进行：
一、按照原子百分比48％的Al、2％的Cr、0.2～1.2％的Re，余量为Ti的比例称取原材料；
二、将原材料与钛块放入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，抽真空后充入氩气进行保护熔炼，冷却后，得到合金锭；
三、将合金锭反复熔炼2-5次，冷却得到TiAlCrRe合金。
本发明的目的在于提供一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金调控方法。通过改变Re元素的含量，促进B2相分解成富Re相和细小的等轴γ相，在提高合金压缩强度的同时，还获得良好的压缩率，降低TiAl合金强塑性的失衡，可为后续的热加工提供性能优异的合金铸锭，对TiAl合金的合金化调控具有重要的意义。本发明利用的强β相稳定元素Re是慢扩散元素，其原子半径小于Ti和Al原子，具有较强的固溶强化作用。一方面通过原子半径带来的差异产生较强的晶格畸变场与原子周围的位错相互作用，阻碍位错的滑移，形成位错缠结提高合金的强度；另一方面，较小的Re原子固溶在γ相的晶胞中，使其有收缩的趋势，降低γ晶胞的轴比，从而降低γ相的晶粒尺寸，导致合金的平均晶粒尺寸减小。Re元素不仅具有固溶强化作用，还具有析出强化的作用。当发生α→γ转变时，由于Re元素扩散速率慢，会阻碍Ti、Al原子扩散，从而形成块状的α相。在后续的冷却过程中，块状的α相转变为B2相，γ相在B2相边界吸收Al元素，排出Re元素发生不连续粗化的同时，加剧Re元素的富集，导致富Re相的析出，γ相与富Re相交替形成，最终导致B2相的分解。Re元素的强化作用有利于提高合金的变形抗力，也能使合金具有良好的延展性。
本发明提供的组织与性能的调控方法能够有效细化片层间距、改善析出相的形貌，调节相含量。所获得的铸态的TiAlCrRe合金相比TiAlCr合金与4822合金，压缩强度与压缩应变均有明显的提高，铸态TiAl合金的室温压缩强度可以达到2398MPa，压缩应变可以达到39％。且本发明制备的合金仅引入两种合金元素，通过真空电弧熔炼技术制备，不需要后续的热处理与热变形优化，整体的操作流程简单方便，制备周期短，可为后续的变形与加工提供优质的合金铸锭。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明通过在Ti-Al-Cr合金中添加一种微量的Re元素(0.2～1.2at.％)，避免多元合金化带来的凝固路径复杂化和高成本问题，并且显微组织中B2相的含量和形貌可控，可消除过多的B2相对合金组织与性能的不利影响；
2、本发明通过改变Re元素的添加量，发挥Re元素的最佳强化效果，仅添加0.6at.％的Re元素就可以使室温压缩强度从1703增加到2398MPa，并保证39％的压缩率，与4822合金相比，该合金的力学性能明显提高；
3、本发明采用非自耗损真空电弧熔炼技术制备Ti-Al-Cr-Re合金铸锭，相比其他熔炼技术，该方法成本低廉，工艺简便，制备周期短，可以保证合金成分的均匀性，安全性高，可操作性强。
本发明力求在提高强度的同时，保证塑性的适配，提出了一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金调控方法。通过改变Re元素的添加量，有效调控B2相，有利于提高力学性能，拓宽TiAl合金的热加工窗口，为今后TiAl合金的合金化与热加工提供了组织与力学性能优异的合金铸锭，为TiAl合金在航空航天和军工业的使用提供了一个具有自主知识产权的新成分，对TiAl合金实现大规模工程化应用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明所用到的熔炼装置示意图；
图2为坩埚承载台上水冷铜坩埚的示意图；
图3为实施例和对比实施例制备的合金的SEM图；
图4为实施例二和五制备的Ti-Al-Cr-Re合金的能谱图；
图5为实施例四制备的Ti-Al-Cr-Re合金的TEM图；
图6为实施例和对比实施例制备的合金的室温压缩应力应变曲线图；其中1为TiAlCrRe合金、2为Ti-48Al-2Cr-0.2Re合金、3为Ti-48Al-2Cr-0.4Re合金、4为Ti-48Al-2Cr-0.5Re合金、5为Ti-48Al-2Cr-0.6Re合金、6为Ti-48Al-2Cr-0.8Re合金、7为Ti-48Al-2Cr-1.2Re合金；
图7为实施例四制备的Ti-48Al-2Cr-0.6Re合金的室温压缩强度与压缩形变与其他TiAl合金的对比图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.2～1.2％的Re，余量的Ti组成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.2％的Re，余量的Ti组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-0.2Re。他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.4％的Re，余量的Ti组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-0.4Re。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.5％的Re，余量的Ti组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-0.5Re。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.6％的Re，余量的Ti组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-0.6Re。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.8％的Re，余量的Ti组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-0.8Re。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、1.2％的Re，余量的Ti组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-1.2Re。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金的制备方法按以下步骤进行：
一、按照原子百分比48％的Al、2％的Cr、0.2～1.2％的Re，余量为Ti的比例称取原材料；
二、将原材料与钛块放入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，抽真空后充入氩气进行保护熔炼，冷却后，得到合金锭；
三、将合金锭反复熔炼2-5次，冷却得到TiAlCrRe合金。
本实施方式中原材料的纯度均为99.95％以上。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤二中抽真空使炉内真空度至3×10-3Pa以下，充入氩气至-0.05MPa。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是：熔炼时，在升温过程中，每15s电源输出电流升高50A，升高至550A直至原材料完全熔化，保持15s，冷却后再进行下一次熔炼；最后一次熔炼结束，在降温过程中，每15s电源输出电流降低50A，直至输出电流降为0A。其他与具体实施方式八或九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一、本实施例一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.2％的Re，余量的Ti和不可避免的杂质组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-0.2Re。
实施例二、本实施例一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.4％的Re，余量的Ti和不可避免的杂质组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-0.4Re。
实施例三、本实施例一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.5％的Re，余量的Ti和不可避免的杂质组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-0.5Re。
实施例四、本实施例一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.6％的Re，余量的Ti和不可避免的杂质组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-0.6Re。
实施例五、本实施例一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.8％的Re，余量的Ti和不可避免的杂质组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-0.8Re。
实施例六、本实施例一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、1.2％的Re，余量的Ti和不可避免的杂质组成，化学式为Ti-48Al-2Cr-1.2Re。
对比实施例、本实施例一种TiAlCr合金按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr，余量的Ti和不可避免的杂质组成，化学式为Ti-48Al-2Cr。
结合图1，上述实施例合金的熔炼装置包含原材料1、钛块2、非自耗真空电弧熔炼炉3、水冷铜坩埚4、循环水泵5、真空系统6、氩气瓶7、炉腔8、坩埚承载台9、电弧枪10、电源11、金属锭12、翻料勺13；
非自耗真空电弧熔炼炉3的炉腔8内设有坩埚承载台9，坩埚承载台9内设置循环冷却水管，循环冷却水管与循环水泵5相连；
在坩埚承载台9上固定设置多个水冷铜坩埚4，原材料1、钛块2放入不同的水冷铜坩埚4中，电弧枪10深入炉腔8内，枪尖对准水冷铜坩埚4；电弧枪10与电源11相连；
氩气瓶7通过气管与非自耗真空电弧熔炼炉3的炉腔8连通；通过真空系统6对非自耗真空电弧熔炼炉3进行抽真空；且在非自耗真空电弧熔炼炉3内设有翻料勺13。
图2为熔炼装置中水冷铜坩埚4的示意图，右图为摆上原材料1和钛块2后水冷铜坩埚4，12为熔炼后得到的金属锭。
上述实施例合金的制备方法按以下步骤进行：
步骤一、将原材料1按原子比例配制好，与钛块2分别放入不同水冷铜坩埚4中，打开循环水泵5，通过抽真空系统6对非自耗真空电弧熔炼炉3进行抽真空，抽至3×10-3Pa以下以去除大部分氧气，保证合金在熔炼过程中不被氧化。打开氩气瓶7阀门，充入氩气至-0.05MPa进行气体保护；
其中放置钛块2是为了在熔炼过程中先被熔化，进一步吸收残余的氧气，隔绝炉腔环境对合金组织与性能的影响；
步骤二、打开电弧枪的电源11，在氩气保护下引弧熔炼，冷却后用翻料勺13进行翻料处理，然后重复熔炼5次，这样做是为了让合金组织成份均匀。熔炼工艺严格按照升温过程中每15s电源输出电流升高50A，升高至550A(后持续15s这样做可以保证合金可以完全熔化)。最后一遍熔炼时，降温过程中，每15s电源输出电流降低50A，直至输出电流为0A。
步骤三、5次熔炼结束后，关闭控制电源11，冷却20min，取出金属锭12。
图3为实施例和对比实施例制备的合金的SEM图；SEM图显示合金的显微组织主要为片层组织、絮状的γ相组成。此外，由于添加Cr、Re等β相稳定元素，在背散射模式下可以观察到片层内部偏析形成的亮白色B2相，如图3(a)、(b)所示。随着Re含量增加，B2相的形貌发生变化，开始沿片层方向析出，如图3(c)所示。随着Re增加到0.5at.％时，当发生α→γ转变时，Re元素的富集与阻碍会保留块状的α相，γ相是通过吸收Al元素，排出Re元素形成的，这会加剧Re元素的富集，形成富Re相。因此在α→γ相的转变过程中，这种现象会消耗块状的α相中的B2相，转变为交替形成的富Re相和γ相，其室温组织如图3(d)、(e)所示，这进一步降低了合金的脆性。
图4为实施例二和五制备的Ti-Al-Cr-Re合金的能谱图，a为Ti-48Al-2Cr-0.4Re、b为Ti-48Al-2Cr-0.8Re，对图4进行点分析，得到表1实施例二和五制备的Ti-Al-Cr-Re合金的溶质分布结果，由表1可知，点1和点5中Cr和Re元素的含量较高，可以判断亮白色的相分别B2相和富Re相。点2-4表明片层团主要由Ti、Al元素组成，并溶解了部分Cr元素和Re元素，其中Cr与Re元素的含量低于B2相与富Re相。
表1实施例二和五制备的Ti-Al-Cr-Re合金的溶质分布结果
图5为实施例四制备的Ti-Al-Cr-Re合金的TEM图，可以看出在富Re相附近存在许多原位纳米孪晶，并且位错在孪晶与富Re析出相交接处聚集塞积，这不仅为γ相提供了形核位置，还有利于提高合金的强度。
图6为实施例和对比实施例制备的合金的室温压缩应力应变曲线图；合金的室温压缩应力应变曲线表明，随着Re元素从0添加到0.6at.％，合金的室温压缩强度从1703增加到2398MPa，提高至原来的1.4倍；压缩应变并不随着强度增加而下降，而是在一个范围内波动，当强度提高至2398MPa时，压缩应变为39％。这主要是Re元素自身的原子结构特点和对合金强化作用的共同结果。一方面，Re元素的原子半径比Ti和Al元素的小，而电负性却大于Ti与Al原子，这些特点使得Re固溶于β晶粒时，产生较大的晶格畸变能，有效阻碍后续位错的运动，而作为固溶原子与周围原子键合的能力更强。另一方面，Re元素在基体中达到固溶极限时，会析出富Re相，起到析出强化的作用。富Re相的形成在促进γ相形成的同时也消耗部分B2相，有利于提高合金的变形能力。因此，添加少量的Re就可以显著提高合金的压缩性能，使得该成份的合金兼具较高的强度和良好的塑性(表2为不同Re含量压缩强度及压缩形变)。
表2不同Re含量压缩强度及压缩形变
图7为实施例四制备的Ti-48Al-2Cr-0.6Re合金的室温压缩强度与压缩形变与其他TiAl合金的对比图；其中1为Ti2AlC/TiAl复合材料；2为Ti-48Al-5Co；3为Ti-48Al-2Nb-2Cr-0.5G；4为Ti-48Al-6Nb-AlMo/B4C；5为Ti-46Al-8Nb-2.6C-0.1Er；6为Ti-47.5Al-2Cr-2Nb-2B；7为Ti-46Al-6Nb-2.5C-0.8Ta；8为TiAl-4vol％TiB2/TiAl-3Cr；9为Ti-43Al-5Nb-2V-Y；10为Ti-46Al-5Nb-0.1B-0.3Fe；11为TiAl-5wt.％Ti2AlC-3wt.％N；12为Ti-44Al-4Nb-1Mo-1Cr-LaB6；13为Ti-46Al-2.6C-8Nb；14为Ti-43.5Al-6.5Nb-2Cr-0.5B/RGO MMCs；15为Ti-46Al-4Nb-1Mo-1.6B-1.6N；16为Ti-48Al-2Cr-0.6Re；其中1、3、6、8、11、14和15为复合材料；从图中可以看出，本实施例利用Re元素通过非自耗真空电弧熔炼制备的铸态Ti-48Al-2Cr-0.6Re合金具有较高的压缩强度和良好的延展性，与不同成型方法与加工状态下的TiAl合金相比，处于较高的水平，其延展性甚至超过某些TiAl复合材料，可为后续TiAl合金的变形与热处理提供性能优异的合金铸锭，拓宽了TiAl合金的合金化思路，对TiAl合金的实际应用有重要意义。
Claims (4)
1.一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金，其特征在于，TiAlCrRe合金的化学式为Ti-48Al-2Cr-0.2Re、Ti-48Al-2Cr-0.4Re、Ti-48Al-2Cr-0.5Re、Ti-48Al-2Cr-0.6Re、Ti-48Al-2Cr-0.8Re；
其中Ti-48Al-2Cr-0.2Re按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.2％的Re，余量的Ti组成；Ti-48Al-2Cr-0.4Re按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.4％的Re，余量的Ti组成；Ti-48Al-2Cr-0.5Re按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.5％的Re，余量的Ti组成；Ti-48Al-2Cr-0.6Re按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.6％的Re，余量的Ti组成；Ti-48Al-2Cr-0.8Re按照原子百分比由48％的Al、2％的Cr、0.8％的Re，余量的Ti组成。
2.如权利要求1所述的一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
一、按照所述的原子百分比称取原材料；
二、将原材料与钛块放入非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，抽真空后充入氩气进行保护熔炼，冷却后，得到合金锭；
三、将合金锭反复熔炼2-5次，冷却得到TiAlCrRe合金。
3.根据权利要求2所述的一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金的制备方法，其特征在于，步骤二中抽真空使炉内真空度至3×10-3Pa以下，充入氩气至-0.05MPa。
4.根据权利要求2所述的一种兼具强度和塑性的TiAlCrRe合金的制备方法，其特征在于，熔炼时，在升温过程中，每15s电源输出电流升高50A，升高至550A直至原材料完全熔化，保持15s，冷却后再进行下一次熔炼；最后一次熔炼结束，在降温过程中，每15s电源输出电流降低50A，直至输出电流降为0A。
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