CN106987789A - 提高slm成形tc4强度‑塑性匹配性能的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种提高SLM成形TC4强度‑塑性匹配性能的热处理方法，包括以下步骤：对SLM成形后的TC4试样表面涂覆一层高温抗氧化涂料后放入真空氛围炉中抽真空至‑0.1Mpa，充入纯度为99.99％的氩气，使真空升至0.015Mpa；对试样进行三次加热和三次降温；对最后一次降温后的试样放入热的40％的氢氧化钠溶液中，取出后并结合喷砂工艺去除试样表面的高温抗氧化涂料。本发明设计合理，热处理方案简单，热处理效果好。

Description

提高SLM成形TC4强度-塑性匹配性能的热处理方法
技术领域
本发明涉及一种激光选区熔化(Selective Laser Melting，SLM)成形工艺和钛合金热处理工艺，特别是一种提高SLM成形Ti-6Al-4V(TC4)强度-塑性匹配性能的热处理方法。
背景技术
Ti-6Al-4V(TC4)钛合金由于比强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于航天航空、船舶、化工、兵器、医疗、汽车等领域。然而传统锻铸造工艺在加工复杂钛合金零件时，存在耗时大，周期长等问题，需要寻求新的工艺和方法。
SLM激光选区熔化技术是20世纪90年代兴起的增材制造技术，其可以根据零件的三维计算机辅助模型，利用激光按照一定的扫描策略快速熔化金属粉末，然后通过刮刀逐层铺粉，粉末的逐层固化叠加，直接成形形状复杂的零件。具有制造快速、零件致密度高、制造精度高、材料利用率高等优点。但是SLM成形TC4钛合金零件过程中，由于快速熔化和凝固，温度梯度较大，极易积聚热应力，从而使零件容易产生变形或开裂的缺陷。同时SLM制造过程中，各成形层之间由于缺少外界压应力作用，层间结合力较小，使得成形件的塑性较低。因此需要对SLM成形后的TC4钛合金进行适当的热处理等后处理工艺，减少或消除零件中潜在的翘曲变形、开裂缺陷，提升零件的综合力学性能。
合适的热处理工艺可以改变TC4微观组织中α相和β相的比例、形状和尺寸，从而改变TC4的力学性能，充分发挥金属材料性能潜力。针对SLM成形TC4钛合金件，采用传统热处理工艺可以实现塑性的提高，但塑性提升较小，强度-塑性匹配性能难以达到工业工程应用要求。Bey Vrancken、Lore Thijs等人对SLM成形TC4进行850℃/2h/FC热处理，将试样的延伸率从7.36±1.32％提高至12.84±1.36％；梁晓康等人通过SLM成形TC4合金并经750±20℃/90min/AC退火处理，试样延伸率达到11.0-13.0％；但试样的塑性仍与传统锻铸件存在一定的差异。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高SLM成形TC4强度-塑性匹配性能的热处理方法，该方法设计合理，热处理方案简单，热处理效果好。
一种提高SLM成形TC4强度-塑性匹配性能的热处理方法，包括以下步骤：
对SLM成形后的TC4试样表面涂覆一层高温抗氧化涂料后放入真空氛围炉中抽真空至-0.1Mpa，充入纯度为99.99％的氩气，使真空升至0.015Mpa；
对试样进行三次加热和三次降温；
对最后一次降温后的试样放入热的40％的氢氧化钠溶液中，取出后并结合喷砂工艺去除试样表面的高温抗氧化涂料。
采用上述方法，三次加热和三次降温的具体过程在于，
第一次加热和降温：以3-4℃/min加热速率升温至820℃-840℃并保温2-4h，空冷至室温；
第二次加热和降温：以3-4℃/min加热速率升温至710℃—740℃并保温2-4h，然后随炉冷却至室温；
第三次加热和降温：以3-4℃/min加热速率，升温至500℃—540℃并保温2-6h，空冷至室温。
本发明创新地通过三个阶段的多重热处理：首先通过820℃-840℃，保温2-4h，空冷至室温的退火处理，消除试样内部基本应力，使TC4成形态非稳定针状马氏体受热分解为α+β混合组织，晶粒发生粗化，晶粒宽度由成形态的1.08±0.07μm增加至1.5±0.04μm，试样塑性提高；然后通过720℃-740℃，保温2-4h，随炉冷却至室温的退火处理，进一步消除TC4内部残余应力，稳定尺寸，由于退火温度较低，保温时间较长，冷却速率低，为α相的充分长大提供了条件，α相晶粒宽度为2.10±0.09μm，促进试样塑性的进一步提高；最后通过500℃-540℃，保温2-6h，空冷至室温的时效强化处理，促使TC4内部未完全转化的细针状α’马氏体相通过形核和长大过程分解为弥散的平衡态α+β相，使试样在提高塑性的同时，保证强度。经过三个阶段的热处理，可使SLM成形TC4钛合金试样获得较佳的强度-塑性匹配，其综合力学性能可达：Rm≥1000Mpa，Rp0.2≥950Mpa，A≥18％，Z≥20％。同时该工艺采用常规设备，工艺流程简单，操作简便，容易形成批量生产。
下面结合说明书附图对本发明作进一步描述。
附图说明
图1为本发明的热处理方法流程图。
图2为本发明的热处理试样尺寸示意图。
图3为SLM成形TC4钛合金的微观组织图。
图4为SLM成形TC4钛合金的断口形貌图。
图5为SLM成形TC4钛合金热处理后的微观组织图。
图6为SLM成形TC4钛合金热处理后的断口形貌图。
具体实施方式
结合图1，一种提高SLM成形TC4强度-塑性匹配性能的热处理方法，包括以下步骤：
步骤1，将SLM成形后的TC4试样表面涂覆一层高温抗氧化涂料，防止TC4在热处理过程中高温氧化；
步骤2，将试样放入真空氛围炉中，抽真空保证真空压力表示数为-0.1Mpa。充入纯度为99.99％的氩气，使真空压力表示数为0.015Mpa；
步骤3，以3-4℃/min加热速率，升温至820℃-840℃，保温2-4h，空冷至室温；
步骤4，将步骤三处理后的试样，以3-4℃/min加热速率，升温至710℃—740℃，保温2-4h，然后随炉冷却至室温；
步骤5，将步骤四处理后的试样，以3-4℃/min加热速率，升温至500℃—540℃，保温2-6h，空冷至室温；
步骤6，将热处理后的试样放入热的40％的氢氧化钠溶液中0.5h-1h，然后取出，用酒精清洗，再结合喷砂工艺去除试样表面的高温抗氧化涂料。
实施例一
以平均粒径为45μm，成分如参数附表1所示的Ti-6Al-4V粉末颗粒为SLM成形原材料，按照参数附表2所示的工艺参数成形尺寸规格为644mm，工作段直径为3mm，标距为15mm的拉伸试样，具体尺寸参数如附图2。
参数附表1
参数附表2
利用线切割工艺将拉伸试样从基板上分离，然后在拉伸试样表面均匀浸涂一层厚度为0.2-0.3mm，由氧化铝、氧化硅、碳化硼耐火物和硅酸盐粘结剂组成的高温抗氧化涂料。
将涂覆高温抗氧化涂料的试样，放入真空氛围炉中，抽真空至真空压力表示数为-0.1Mpa，然后向炉中充入纯度为99.99％的氩气，至真空压力表示数为0.015Mpa。
以3.5℃/min的加热速率，升温至840℃，保温3h，空冷至室温。
以相同的加热速率升温至740℃，保温2h，以4.25℃/min的冷却速率，将试样温度降至500℃，然后随炉冷却至室温。
以3.5℃/min的加热速率，升温至540℃，保温2h，空冷至室温。
利用热的40％的氢氧化钠溶液除去试样表面的高温抗氧化涂料，同时采用喷砂工艺进一步辅助表面抗氧化涂料的去除。
利用砂纸对加工处理后的试样表面进行打磨，保证试样表面光亮，减少缺陷对拉伸性能的影响。对试样进行拉伸性能测试，经测试，SLM成形TC4钛合金经过上述工艺处理后，抗拉强度Rm为1094.60Mpa，规定塑性延伸强度Rp0.2为992.22Mpa，断后延伸率为18.29％，断面收缩率为22.07％，获得了较佳的强度-塑性匹配。
实施例二
以平均粒径为45μm，成分如参数附表1所示的Ti-6Al-4V粉末颗粒为SLM成形原材料，按照参数附表2所示的工艺参数成形尺寸规格为644mm，工作段直径为3mm，标距为15mm的拉伸试样，具体尺寸参数如附图2。
参数附表1
参数附表2
利用线切割工艺将拉伸试样从基板上分离，然后在拉伸试样表面均匀浸涂一层厚度为0.2-0.3mm，由氧化铝、氧化硅、碳化硼耐火物和硅酸盐粘结剂组成的高温抗氧化涂料。
将涂覆高温抗氧化涂料的试样，放入真空氛围炉中，抽真空至真空压力表示数为-0.1Mpa，然后向炉中充入纯度为99.99％的氩气，至真空压力表示数为0.015Mpa。
以3.5℃/min的加热速率，升温至820℃，保温3h，空冷至室温。
以相同的加热速率升温至710℃，保温2h，以4.25℃/min的冷却速率，将试样温度降至500℃，然后随炉冷却至室温。
以3.5℃/min的加热速率，升温至500℃，保温2h，空冷至室温。
利用热的40％的氢氧化钠溶液除去试样表面的高温抗氧化涂料，同时采用喷砂工艺进一步辅助表面抗氧化涂料的去除。
利用砂纸对加工处理后的试样表面进行打磨，保证试样表面光亮，减少缺陷对拉伸性能的影响。对试样进行拉伸性能测试，经测试，SLM成形TC4钛合金经过上述工艺处理后，抗拉强度Rm为1100.92Mpa，规定塑性延伸强度Rp0.2为971.62Mpa，断后延伸率为18.14％，断面收缩率为20.85％，获得了较佳的强度-塑性匹配。
综上所述，本发明所提供的一种提高SLM成形Ti-6Al-4V强度-塑性匹配性能的热处理方法，可使其综合力学性能达到Rm≥1000Mpa，Rp0.2≥950Mpa，A≥18％，Z≥20％。
采用本发明的方法的效果如图3至图6所示。图3为SLM成形TC4钛合金微观组织形貌。从图中可以看出TC4成形态整体组织是由分布均匀的细针状马氏体α’构成，α’相晶粒宽度约为1.08±0.07μm，β相含量很少，经测定其体积分数约为1.5％，基本上不存在晶界。图4为SLM成形TC4钛合金断口形貌，从图中可以看出TC4断口呈现韧-脆性混合断裂特征，既有河流状的解理花样，又存在类似蜂窝状的韧窝。以上组织特征及断口形貌决定了SLM成形TC4钛合金具有强度高而塑性低的特点。图5为热处理后的TC4微观组织，由α+β混合组织构成，β相体积分数为21％，较未热处理时的体积分数有显著提高，同时与未经热处理的显微组织相比，α相发生了粗化，晶粒宽度为1.5±0.04m，粗化后的α相积聚形成内部具有相同取向的α集束。β相含量的提高及α相的粗化，使得试样强度下降，塑性提高。图6为热处理后试样断口形貌，其断裂机制为韧性断裂，拉伸过程中，在滑移作用下，材料内部分离形成的显微空洞不断聚集长大合并形成等轴韧窝，韧窝数量多，尺寸大，因此试样塑性好。

Claims (6)

1.一种提高SLM成形TC4强度-塑性匹配性能的热处理方法，其特征在于，包括：
对SLM成形后的TC4试样表面涂覆一层高温抗氧化涂料后放入真空氛围炉中抽真空至-0.1Mpa，充入纯度为99.99％的氩气，使真空升至0.015Mpa；
对试样进行三次加热和三次降温；
对最后一次降温后的试样放入热的40％的氢氧化钠溶液中，取出后并结合喷砂工艺去除试样表面的高温抗氧化涂料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三次加热和三次降温的具体过程在于，
第一次加热和降温：以3-4℃/min加热速率升温至820℃-840℃并保温2-4h，空冷至室温；
第二次加热和降温：以3-4℃/min加热速率升温至710℃—740℃并保温2-4h，然后随炉冷却至室温；
第三次加热和降温：以3-4℃/min加热速率，升温至500℃—540℃并保温2-6h，空冷至室温。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，SLM成形TC4钛合金的化学成分按质量分数为
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，SLM成形TC4工艺参数为：
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在第一次降温和第三次降温时，试样在保温后的6秒以内从真空氛围炉中转移到空气中，空冷至室温；在第二次降温时，试样在保温后使用4.25℃/min的冷却速率，将试样温度降至500℃，然后随炉冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，试样放入热的40％的氢氧化钠溶液中0.5h-1h，然后取出，用酒精清洗，再结合喷砂工艺去除试样表面的高温抗氧化涂料。
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