CN102260805B - 一种锆钛基合金及其制备方法 - Google Patents
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一种锆钛基合金，其化学成分（wt％）为：Zr15.5-42.5；Ti50.5-75.5；Al4.5-5.9；V3.0-4.0，其余为不可避免的原材料中所含杂质。其制备方法主要是将上述原料放入自耗电弧炉，熔炼成锆合金铸锭，再经过锻造、精锻、退火，得到本发明锆钛基合金。该合金在保持TC4钛合金的原有各种特性的同时，使屈服强度、抗拉强度和硬度平均提高了16.7%、13.7%和35%，并具有良好的塑性变形能力。不仅提高材料的力学性能，同时弥补了原有钛合金硬度偏低的不足，可以满足航空航天飞行器中关节活动零部件对材料强度和硬度的要求。
Description
技术领域 本发明涉及一种合金材料及其制备方法。特别涉及一种钛合金及其制备方法。
背景技术 钛合金具有密度低、强度高、耐腐蚀性好、热强性高等优良性能，是航空航天飞行器的重要结构材料。随着钛合金制备技术的提高和性能的不断改善，在航空航天工业领域中的应用已经越来越多。在航空工业中，钛合金主要用作飞机的机体或发动机中要求热强性高的部位。在航天工业中钛合金主要用作制造运载火箭的各种压力容器，部分卫星结构零部件。
目前广泛使用TC4钛合金，其强度基本与空间技术常用的30CrMnSi调质合金钢（GB/T 3077-1999）的抗拉强度1080MPa相接近，但是其硬度仅有HRC29-32左右，如果将其用到对材料硬度和强度要求较高的某些空间技术关键性活动构件（有相对运动的摩擦副），其硬度指标难于满足要求。
发明内容 本发明的目的在于提供一种抗拉强度、硬度及屈服强度较高的锆钛基合金及其制备方法。本发明主要是以TC4钛合金为基础，向TC4钛合金中加入相应含量的锆，采用自耗电弧炉熔炼获得一种Zr元素强化TC4钛合金的高强度合金材料。
本发明的技术方案如下：
本发明的锆钛基合金，可以用如下公式表示： ZrTiAlV，其化学成分（wt%）为：Zr 15.5-42.5；Ti 50.5-75.5；Al 4.5-5.9；V 3.0-4.0，其余为不可避免的原材料中所含杂质。
上述锆合金的制备方法：
1、铸锭：将上述各种原料放入自耗电弧炉，熔炼温度2000～2700℃，熔炼三次，每次的时间为10～50分钟，得到成分均匀的锆合金铸锭。
2、锻造：在上述合金铸锭表面涂覆高温抗氧化剂（商品牌号：KOT-01商品名称：钛合金高温（1000-1200℃）锻造抗氧化保护涂料、生产厂家：上海润尔金属表面材料有限公司、地址：上海曹安路2784号），然后在箱式加热炉中加热至1025℃～1105℃，保温1～3小时后进行开坯锻造，经过2次镦拔后，待合金锭冷却，再进行合金锭表面修整，去除表面的抗氧化剂。
3、二次锻造：将上述合金铸锭再重新涂覆上述高温抗氧化剂后，放进箱式加热炉中加热至1025℃～1105℃，保温1～3小时，进行二次锻造，此时反复镦拔三次，待合金锭冷却以后进行表面修整。
4、精锻：加热前在上述合金锭表面再涂覆上述高温抗氧化剂，然后装入箱式加热炉中加热至915℃～965℃，保温1～2小时，然后出炉进行精锻，根据需要最后精煅成不同尺寸的圆棒。精锻过程可根据需要多次重复进行，直到锻至需要的尺寸。
5、退火：将上述经过精锻的圆棒进行最终的退火处理，在管式真空炉中用氩气保护加热，在500～520℃的温度条件下保温1～3小时后随炉冷却到100℃以下空冷，得到本发明的锆钛基合金。
将经热处理后的合金加工成标准拉伸试样，测试其力学性能。本发明合金的室温单轴拉伸力学性能为：σm ≥ 1200MPa，σp0.2 ≥ 1037MPa，d ≥ 6.3%，HRC≥39.6。
室温单轴拉伸试验在instron5982力学性能测试系统上进行，拉伸速率为：5×10-4s-1。并用引伸计全程跟踪测量试样在拉伸过程中的长度变化。
本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明的锆强化TC4钛合金材料，在保持TC4钛合金的原有各种特性的同时，使屈服强度、抗拉强度和硬度平均提高了16.7%、13.7%和35%，并具有良好的塑性变形能力。不仅提高材料的力学性能，同时弥补了原有钛合金硬度偏低的不足，可以满足航空航天飞行器中关节活动零部件对材料强度和硬度的要求。
附图说明
图1为本发明合金退火态的x射线衍射图谱。
具体的实施方式
实施例1
取工业级海绵锆15.8kg、海绵钛74.9kg、纯铝5.6kg、纯钒3.7kg置于自耗电弧炉（型号：ZHT-001，制造厂家：宝鸡有色金属加工厂，地址：宝鸡市，宝鸡市钛城路1号，下同）熔炼三遍，温度为2000℃，每次的熔炼时间50分钟，得到成分均匀的合金铸锭。将熔炼好的直径为210mm的合金坯锭表面涂覆高温抗氧化剂，（商品牌号：KOT-01，商品名称：钛合金高温（1000-1200℃）锻造抗氧化保护涂料，生产厂家：上海润尔金属表面材料有限公司，地址：上海曹安路2784号，下同）装入箱式加热炉中加热至1105℃，保温1小时，出炉进行开坯锻造，先按30%的变形量镦粗，再按30%的变形量拔长，连续镦拔两次，然后停止锻造，待合金锭自然冷却至室温后进行表面修磨，去除表面的抗氧化剂；将修磨好的合金锭表面涂覆高温抗氧化剂后装入箱式炉中加热至1105℃，保温1小时出炉锻造。仍按30%的变形量镦粗，再按30%的变形量拔长，连续镦拔三次，然后停止锻造，待合金自然冷却至室温后进行表面修磨，得到直径为128mm的锻造合金锭。然后进行精锻，加热前在合金锭表面涂覆上述高温抗氧化剂后，装入箱式加热炉中加热至965℃，保温1小时后出炉精煅。将直径128mm的合金锭锻至直径为71mm的合金锻棒，冷却后经表面修磨和切定尺寸，得到直径为68mm的合金锻棒。再装入箱式加热炉中加热至965℃，保温1小时后出炉精煅成直径45mm的圆棒，最后经车削加工成直径为40mm的合金棒。热处理在（SK-G06143）管式真空炉中进行，先将合金棒放入管式真空炉中，抽真空到5Pa，然后充入氩气保护加热，在520℃的温度条件下保温1小时后随炉冷却到100℃时出炉空冷。经热处理后的合金，通过机械打磨去除保护涂料和反应层，加工成标准拉伸试样，测试其力学性能。本发明与对比文献1（李成功，傅恒志，于翘 等编著. 航空航天材料. 国防工业出版社. 北京. 2002. p: 41-56）所报道材料的屈服强度、抗拉强度和硬度相比，分别提高了10.3%、9.1%和32%。具体数据见表1中实例1和对比文献的数据。
实施例2
取工业级海绵锆29.5kg、海绵钛61.9kg、纯铝5.2kg、纯钒3.4kg置于自耗电弧炉熔炼三遍，温度为2400℃，每次的熔炼时间30分钟，得到成分均匀的合金铸锭。将熔炼好的直径为210mm的合金坯锭表面涂覆高温抗氧化剂，装入箱式加热炉中加热至1070℃，保温2小时，出炉进行开坯锻造，先按30%的变形量镦粗，再按30%的变形量拔长，连续镦拔两次，然后停止锻造，待合金锭自然冷却至室温后进行表面修磨，去除表面的抗氧化剂；将修磨好的合金锭表面涂覆高温抗氧化剂后装入箱式炉中加热至1070℃，保温2小时出炉锻造。仍按30%的变形量镦粗，再按30%的变形量拔长，连续镦拔三次，然后停止锻造，待合金自然冷却至室温后进行表面修磨，得到直径为128mm的锻造合金锭。然后进行精锻，加热前在合金锭表面涂覆上述高温抗氧化剂后，装入箱式加热炉中加热至935℃，保温1.5小时后出炉精煅。将直径128mm的合金锭锻至直径为71mm的合金锻棒，冷却后经表面修磨和切定尺寸，得到直径为68mm的合金锻棒。再装入箱式加热炉中加热至935℃，保温1.5小时后出炉精煅成直径45mm的圆棒，最后经车削加工成直径为40mm的合金棒。热处理在（SK-G06143）管式真空炉中进行，先将合金棒放入管式真空炉中，抽真空到5Pa，然后充入氩气保护加热，在510℃的温度条件下保温2小时后随炉冷却到99℃时出炉空冷。经热处理后的合金，通过机械打磨去除保护涂料和反应层，加工成标准拉伸试样，测试其力学性能。本发明与对比文献1（李成功，傅恒志，于翘 等编著. 航空航天材料. 国防工业出版社. 北京. 2002. p: 41-56 ）所报道材料的屈服强度、抗拉强度和硬度相比，分别提高了18.9%、14.6%和39%。具体数据见表1中实例2和对比文献的数据。
实施例3
取工业级海绵锆41.4kg、海绵钛50.6kg、纯铝4.8kg、纯钒3.2kg置于自耗电弧炉熔炼三遍，温度为2700℃,每次的熔炼时间10分钟，得到成分均匀的合金铸锭。将熔炼好的直径为210mm的合金坯锭表面涂覆高温抗氧化剂，装入箱式加热炉中加热至1030℃，保温3小时，出炉进行开坯锻造，先按30%的变形量镦粗，再按30%的变形量拔长，连续镦拔两次，然后停止锻造，待合金锭自然冷却至室温后进行表面修磨，去除表面的抗氧化剂；将修磨好的合金锭表面涂覆高温抗氧化涂料后装入箱式炉中加热至1030℃，保温3小时出炉锻造。仍按30%的变形量镦粗，再按30%的变形量拔长，连续镦拔三次，然后停止锻造，待合金自然冷却至室温后进行表面修磨，得到直径为128mm的锻造合金锭。然后进行精锻，加热前在合金锭表面涂覆上述高温抗氧化剂后，装入箱式加热炉中加热至915℃，保温2小时后出炉精煅。先将直径128mm的合金锭锻至直径为71mm的合金锻棒，冷却后经表面修磨和切定尺寸，得到直径为68mm的合金锻棒。再装入箱式加热炉中加热至915℃，保温2小时后出炉精煅成直径45mm的圆棒，最后经车削加工成直径为40mm的合金棒。热处理在（SK-G06143）管式真空炉中进行，先将合金棒放入管式真空炉中，抽真空到5Pa，然后充入氩气保护加热，在500℃的温度条件下保温3小时后随炉冷却到98℃时出炉空冷。经热处理后的合金，通过机械打磨去除保护涂料和反应层，加工成标准拉伸试样，测试其力学性能。本发明与对比文献1（李成功，傅恒志，于翘 等编著. 航空航天材料. 国防工业出版社. 北京. 2002. p: 41-56 ）所报道材料的屈服强度、抗拉强度和硬度相比，分别提高了20.7% 、17.5%和34%。具体数据见表1中实例3和对比文献的数据。
表1 合金力学性能测试结果
注：对比合金的文献来源
1 李成功，傅恒志，于翘 等编著. 航空航天材料. 国防工业出版社. 北京. 2002. p: 41-56 。
Claims (2)
1.一种锆钛基合金，其特征在于：其化学成分wt％为：Zr 15.5-42.5；Ti 50.5-75.5；Al 4.5-5.9；V 3.0-4.0，其余为不可避免的原材料中所含杂质，上述各种成分含量之和为100%。
2.权利要求1所述的一种锆钛基合金的制备方法，其特征在于：
（1）铸锭：将上述各种原料放入自耗电弧炉，熔炼温度2000～2700℃，熔炼三次，每次的时间为10～50分钟，得到成分均匀的锆钛基合金铸锭；
（2）锻造：在上述合金铸锭表面涂覆高温抗氧化剂，然后在箱式加热炉中加热至1025℃～1105℃，保温1～3小时后进行开坯锻造，经过2次镦拔后，待合金锭冷却，再进行合金锭表面修整，去除表面的抗氧化剂；
（3）二次锻造：将上述合金铸锭再重新涂覆上述高温抗氧化剂后，放进箱式加热炉中加热至1025℃～1105℃，保温1～3小时，进行二次锻造，此时反复镦拔三次，待合金锭冷却以后进行表面修整；
（4）精锻：加热前在上述合金锭表面再涂覆上述高温抗氧化剂，然后装入箱式加热炉中加热至915℃～965℃，保温1～2小时，然后出炉进行精锻，精锻过程可根据需要多次重复进行，直到锻至需要的尺寸；
（5）退火：将经过精锻的圆棒进行最终的退火处理，在管式真空炉中用氩气保护加热，在500～520℃的温度条件下保温1～3小时后随炉冷却到100℃以下空冷。
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