KR20160033096A - 티타늄-알루미늄 합금 부품 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering)에 의한 금속 합금 부품(metal alloy part: PF)를 제조하는 방법에 관한 것으로서,
상기 방법은 분말 성분 소재를 내장하고 있는 장치에 대한 단축 압력(uniaxial pressure)과 전류의 동시 인가를 포함하며,
상기 분말 성분 소재는 원자 백분율로 하기 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 제조 방법에 관한 것이다.
- 42% 내지 49%의 알루미늄;
- 0.05% 내지 1.5%의 붕소(boron);
- 적어도 0.2%의 텅스텐, 레늄(rhenium) 및 지르코늄(zirconium)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소;
- 선택적으로, 0% 내지 5%의 크롬(chromium), 니오븀(niobium), 몰리브덴(molybdenum), 실리콘 및 카본으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나 이상의 원소;
- 나머지는 티타늄이고, 알루미늄과 티타늄을 제외한 전체 원소들이 0.25% 내지 12% 사이임.
상기 방법은 분말 성분 소재를 내장하고 있는 장치에 대한 단축 압력(uniaxial pressure)과 전류의 동시 인가를 포함하며,
상기 분말 성분 소재는 원자 백분율로 하기 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 제조 방법에 관한 것이다.
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Description
본 발명은 부품(part) 생산용 구조재로서의 이용 관점에서, 예를 들어, 항공 분야에서 비행기 또는 헬리콥터 엔진용 터빈 블레이드를 제조하거나, 자동차 분야에서 밸브들을 제조하기 위한 티타늄-알루미늄(TiAl) 합금의 제조 방법에 관한 것이다.
이러한 산업 분야에 제기되어 있는 하나의 문제점은, 특히 매우 고온 및 고압인 제약들에 노출되어 있는 부품들을 제조하기 위해 사용되는 소재들의 퀄리티에 관련되어 있다.
1980년대부터, TiAl 합금들은 터빈 블레이드에 50년 넘게 사용된 단결정 니켈계 초합금들을 대체하기 위한 광범위한 연구 노력의 대상이 되어 왔다. TiAl 합금들은 초합금들에 비해 조밀도가 절반이라는 장점이 있다. 그것들의 이용은 엔진 효율을 개선하고, 구조들을 경량화하며, 연료를 절약하고, 소음 및 온실 가스 배출을 감소시킨다. 오늘날 대부분의 엔진 제조업체들은 TiAl 합금 터빈 블레이드를 그들의 최신 비행기 엔진들에 적용시켜 왔다. 오늘날까지, 이러한 모든 블레이드들은 GE 타입의 화학적 조성(46% 내지 48%의 알루미늄, 2%의 니오븀 및 2%의 크롬, 나머지는 티타늄)을 포함하고 있으며, 열처리가 뒤따르는 주조(casting) 방법에 의해 제조되었다.
주조 GE 타입의 합금은 블레이드가 비행기 엔진의 낮은 압력 상태용으로 제조될 수 있도록 한다. GE 타입의 합금은 대부분 또는 전적인 층상 미세 구조(lamellar microstructure)의 존재로 인해, 높은 크리프 성능(creep performance)을 갖는다. 결과적으로, 보다 제약적이고 고온 상태인 엔진의 결합은 고성능 소재들, 보다 상세하게는, 산화 방지 소재들로 만들어진 블레이드의 제조를 의미하며, 그에 따라 니오븀과 같은 원소들 및/또는 텅스텐과 같은 내화 원소(refractory element)들이 많은 양으로 도입된다. 이러한 내화 원소로 도핑된 합금들은 높은 저항에 기인한 낮은 연성에 의한 주조에 특징이 있으며, 비행기 엔진의 다른 상태들에서, 그러한 블레이드들을 사용하는 것은 현재 불가능하다.
상대적으로 복잡한 평형 다이어그램으로 인해, 상기 성능에 중요한 TiAl 합금의 미세 구조들은 합금에 의해 수행된 열 이력(thermal history)과 사용된 제조 방법에 강하게 의존한다. 바이너리 다이어그램(binary diagram)에 의해 표시된 열처리 온도의 상승 및 종래의 조성에 대해, 이중상(biphase; γ + α2), 이중층(γ + 층상) 및 층상 미세 구조들이 얻어진다. 상기 γ 상은 이차 L10 구조(quadratic L10 structure)이고, 상기 α 상은 무질서한 육각형이며, 상기 α2 상은 정렬된 DO19 구조(ordered hexagonal DO19 structure)이다. 상기 층상 구조는 α 그레인(grain)들의 냉각 동안에 얻어진다.
주조 또는 방향성 응고(solidification)와 같은 응고 방법들은 그레인들의 종축(longitudinal axis)에 대해 수직인 인터페이스들을 갖는 연장된 층상 그레인들로 형성된 주상 구조(columnar structure)의 형성을 가능하게 한다. 연구는, 가장 효율적인 미세 구조들은 결정학적 그레인들이 수십 마이크론의 크기를 가지며, 단독 또는 높은 비율의 층상 그레인으로 형성된 미세 구조들임을 보여준다. 후속 열처리에 의해 획득된 작은 그레인들을 갖는 층상 미세 구조는 또한, 상당히 이례적으로 우수한 기계적 강도와 5% 대의 연성을 갖는다는 점이 나타났다.
층상 미세 구조를 얻는데 직면한 하나의 어려움은, 평형 다이어그램의 α 트랜서스가 교차(약 1325℃-1350℃, 합금의 화학적 조성에 대응)해야만 하는 반면에, 이러한 α 영역으로의 침입이 백만 마이크론을 매우 급격하게 초과하는 그레인의 성장을 유발한다는 사실에서 기인한다.
운용 온도(700℃-800℃)에서 TiAl 합금들의 크리프 안정성과 관련하여, 확산이 상승 메커니즘(climb mechanism)에 의한 전위의 변위에 중요한 역할을 하며, 이에 따라 지나치게 높은 비율의 그레인 경계 또는 인터페이스는, 이러한 그레인 경계 또는 인터페이스가 갭(gap)의 존재에 의해 확산을 가능하게 하므로, 크리프 안정성에 유해하다는 점이 나타났다.
1990년대부터, 다양한 실행 과정에 의해 제조된 다양한 화학적 조성의 TiAl 합금들에 대한 수많은 연구가 공지되어 왔다. 때때로, 몇몇의 제조 방법들(제련, 주조, 단조, 분말야금 또는 PM)은 이러한 단계들의 일부에 적용되어 왔다(Microstructure and deformation of two-phase γ-titanium aluminides, APPEL F, WAGNER R, Mar. Sci. Eng., R22, 5, 1998). 표 1은 이러한 검토에 인용된 합금들의 기계적 특성들을 비교한다. 수치들은 실온에서의 강도 및 연신율을 특정한다. 크리프 안정성은 700℃ 내지 750℃의 온도 범위에서 적격이다. 이러한 표에서, YS 축은 0.2% 변형시 항복 강도(yield strength, MPa)를 나타내고, RM 인장 강도(MPa)와 A는 고려된 소재의 파열시 연신율(elongation)이다.
| 합금 | 실온 인장 | 크리프 | ||
| YS(MPa) | RM(MPa) | A(%) | ||
| GE-PM-Duplex | 400 | 0.45 | 약함 | |
| GE-Casting-quasi-lamellar | 420 | 0.5 | 평균 | |
| TNB-Cast+extruded | 895 | 994 | 0.69 | 우수함 |
| TNB-PM+Rolling | 754 | 881 | 2.5 | 우수함 |
| ABB23-Casting | 480 | 565 | 0.3 | 우수함 |
| G4-Casting | 480 | 550 | 1.2 | 우수함 |
| Directional solidification | 545 | 590 | 25.5 | 매우 우수함 |
티타늄과 알루미늄만을 포함하고 있는 이원 합금에 대한 예비 작업 이후에, 집합체는 46 원자 % 내지 48 원자% 사이의 알루미늄 함량과 2%의 니오븀 및 2%의 크롬의 추가로 특징지어지는 GE 타입의 단계에 초점을 맞추고 있다. 연구는 각각 질감있는 준-층상 및 이원층 미세 구조(textured quasi-lamellar and duplex microstructure)들을 포함하고 있는 이러한 GE 타입의 합금에 대해, 두 분말 주조(powder casting)와 야금 방법들을 비교함으로써 수행되었다. 표 1의 첫번째 두 라인들은 이러한 합금들의 특성들을 요약한다. 이러한 두 합금들의 연성은 낮고, 단지 주조에 의해 제조된 합금만이 충분한 크리프 안정성을 포함하고 있음이 확인되었다.
이후에, 보다 상세하게는, 단조 방법 또는 얇은 시트를 제조하기 위한 방법과 결합하여, 니오븀(소위, TNB: Ti-45Al-(5-10)Nb)을 포함하는 합금들이 개발되었다. 고체 소재로, 카본을 포함하는 압출 성형된 합금에 대해, 최고의 크리프 결과가 얻어졌다. 예를 들어, 상기 크리프 속도는 700℃, 500MPa 하에서, 6·10-9s-1이지만, 이러한 합금들의 연성은 0.34%의 변형시 부서지는 샘플들에 대해, 평균적으로 0.69%이다(Strength properties of a precipitation hardened high niobium containing titanium aluminide alloy, PAUL J, OEHRING M, HOPPE R, APPEL F, Gamma Titanium Aluminides 2003, 403, TMS, 2003). 이러한 최근의 발표에서, 33개의 샘플들에 대한 인장 곡선들이 보고되었는 바, 상기 인장 곡선들은 주조 방법 고유의 특성들에 대한 강한 분산을 입증한다. 유익한 특성들은 동일한 그룹(표 1-네번째 줄)에 의한 분말 야금으로부터의 TNB 합금 압연 시트에 대해 측정되었다: 연성은 2.5%이고, 크리프 속도는 700℃, 225 MPa 하에서, 4.2·10-8s- 1이다. 이러한 바람직한 특성들은 작은 크기(5㎛)의 γ 그레인들로 형성된 미세 구조와 연관되어 있다.
연구는, 그레인 크기를 감소시킬 수 있는 β 응고 및 전위와 이러한 원소들의 상호 작용에 의한 고온 전위의 이동성 감소라는 두 아이디어들에 기반하여, 중원소(heavy element)들을 포함하고 있는 합금들에 집중해왔다. 이는 ABB 타입의 합금(미국특허등록 5,286,443)과 G4 합금(프랑스공개특허 2 732 038)에 대한 케이스이다. ABB 타입의 합금은 2 원자%의 텅스텐과 0.5% 미만의 실리콘 및 붕소(boron)를 포함하고 있다.
Ti-47Al-2W-0.5Si 조성의 ABB군 합금은 구체적으로 연구되어왔다. 이러한 조성은 층상 그레인들로 형성된 세밀한 미세 구조, 플룸 구조(plume structure) 및 γ 영역과 우수한 크리프 안정성을 포함하고 있으나, 매우 제한적인 연성을 포함하고 있다. G4 타입의 합금은 1 원자%의 텅스텐, 1 원자%의 레늄(rhenium) 및 0.2%의 실리콘을 포함하고 있다. 이러한 합금은 우수한 크리프 성능과 함께, 20℃에서 1.2%의 합리적인 연성을 나타낸다. 이러한 G4 합금의 강한 효과는 ABB 타입의 합금과 달리, 초고온 균질화 처리 없이, 단순한 구조 조건에서, 그것들의 기계적 특성들이 최적이라는 사실로부터 기인한다. 특히 수많은 결정 덴드리아트들의 교차 짜임(interweaving)으로 다소 굴곡진 상태의 주조 구조가 기계적 특성을 얻는데 현저하게 기여한다는 것으로 나타난다. 응고 동안에 텅스텐은 덴드라이트들 내에서 편석(segregate)들을 대신하는 반면에, 레늄은 수지상 간의 영역(interdendritic region) 내로 발산된다는 점을 고려하면, 레늄과 텅스텐의 다소 유사한 비율 또한 추천한다.
임의의 함금은 예외적인 특성들을 나타내지만, 그것들은 경쟁력 있는비용에서 산업화하기 어려운 복잡한 방법들에 의해 얻어진다. 표 1의 일곱번째 줄은 방향성 응고에 의해 얻어진 합금들의 특성으로서, 그것들의 미세 구조는 응고 방향으로 연장되어 있으며, 동일한 방향에 수직인 인터페이스 면들을 갖는 층상 그레인들로 형성되어 있는 특성들을 제공한다. Ti-46Al-1Mo-0.5Si 조성의 합금은 상온에서 파열시 25%를 초과하는 연신율 및 750℃ 및 240MPa 하에서, 3.5·10-10s-1의 크리프 강도를 가지고 있다.
마지막으로, 또 다른 분말 야금 방법은 최근 작업의 주요 관심사가 되고 있다. ARCAM으로 불리는 방법은 부품에 복잡한 형태를 부여하는 SPS (Spark Plasma Sintering; 방전 플라즈마 소결)과 같은 전자빔에 의한 분말의 용융으로 구성된다. 인장 시험 결과들은 이러한 방법에 의해 밀도가 높아진 GE 타입의 합금에 대해, 1.2% 정도의 연성과 350MPa 정도의 항복 강도를 보여준다. 이러한 방법과 연관된 하나의 단점은 알루미늄 농도가 이러한 특성들에 매우 중요한 반면에, 제련 동안의 알루미늄 손실(일반적으로, 2 원자%의 Al)이다. 이러한 방법의 수행은 또한, 높은 제조 비용을 유발하는 진공 챔버를 요구한다.
본 발명은 종래의 단점들을 완화시키는데 목적이 있다. 구체적으로, 본 발명은 이로운 기계적 특성들로서, 상세하게는, 상온에서, 0.2%에서 대략 400MPa의 항복 강도 및 파열시 1.5% 정도의 연신율, 700℃에서 300MPa, 750℃에서 200MPa의 크리프, 및 적어도 400시간의 파열 전 시간을 가짐으로써, 항공 엔진 제조사들의 요구에 맞출 수 있는 특성들을 나타내는 부품을 만들기 위한 수단들을 제공하는데 목적이 있다. 따라서, 본 발명의 목적은 우수한 특성들, 특히 실온 관점에서 연성과 열 저항성을 갖는 부품들을 제공하는 것이다.
본 발명에서, "부품"은 기계 부품(터빈 블레이드, 밸브 등), 또는 기계 부품의 일부(밸브 헤드 등), 또는 그 외에 각각의 기계 부품들(각각의 블레이드들 또는 밸브들 또는 임의의 기계 부품들의 조립체, 특히 복잡한 기계 부품들의 제품)로서 사용되고자, 본 발명에 의해 얻어지는 임의의 제품을 의미한다. 여기서, 디스크, 블록, 바 또는 기계적 구성 요소를 가공하기 위해 사용될 수 있는 임의의 다른 기본 요소들 또한, 부품이 되는 것으로 모두 고려된다.
본 발명에 따른 방법은 또한, 미세 구조들의 높은 수준의 균질성, 및 이에 따른 기계적 특성들의 우수한 재현성을 나타내는 부품을 얻는 것을 목적으로 한다.
유리하게는, 본 발명은 낮은 비용과 그것의 수행을 가능하게 하는 도구들의 견고성에 특징이 있는 방법을 제공한다.
따라서, 이러한 목적을 위해 본 발명은 본 발명은 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering)에 의한 금속 합금 부품(metal alloy part: PF)를 제조하는 방법을 제공하는 바, 상기 방법은,
분말 성분 소재를 내장하고 있는 장치에 대한 단축 압력(uniaxial pressure)과 전류의 동시 인가를 포함하며,
상기 분말 성분 소재는 원자 백분율로 하기 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 제조 방법을 제시한다.
- 42% 내지 49%의 알루미늄;
- 0.05% 내지 1.5%의 붕소(boron);
- 적어도 0.2%의 텅스텐, 레늄(rhenium) 및 지르코늄(zirconium)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소;
- 선택적으로, 0% 내지 5%의 크롬(chromium), 니오븀(niobium), 몰리브덴(molybdenum), 실리콘 및 카본으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나 이상의 원소;
- 나머지는 티타늄이고, 알루미늄과 티타늄을 제외한 전체 원소들이 0.25% 내지 12% 사이이다.
따라서, 본 발명은 방전 플라즈마 소결(또는 SPS)로 특정한 화학적 조성을 나타내는 합금에 기반한 독창적인 방법의 티타늄과 알루미늄의 조합을 제시한다. 놀랍게도, 상기 방법은 부품들에 대해, 항공기 제조 업체들의 요구에 광범위하게 대응하는 기계적 특성을 얻는 것이 가능하도록 한다.
본 발명에 따른 방법에 사용되는 소재의 화학적 조성은 텅스텐과 같이 상대적으로 저렴한 원소들에 기반을 두고 있다.
일반적으로 주조에 의해 제조되었던 TiAl 합금은 본 발명에 따른 방법에 의해 얻어진 합금에 비해, 연성/크리프 안정성의 균형 및 미세 구조 재현성 측면에서, 매우 비효율적이다.
여기서, 방전 플라즈마 소결 방법과 결합된 분말 야금(PM) 방법의 이용은 본 발명에 의해 선택된 합금용 미세 구조가 세밀화되고, 균질화되며, 보다 높은 운용 온도에서의 사용이 가능하도록 한다. 상기 전류는 분말 소재 및/또는 장치 내로 직접 통과할 수 있으며, 이에 따라, 상기 소재의 온도를 증가시킬 수 있다.
단조 및 전자빔 용융 분말과 같은 고려된 또 다른 방법들은 블레이드의 제조 및 합금의 연결품 생산(joint production)에서, 본 발명에 따른 방법으로부터 얻어진 합금만큼 높은 성능을 이끌어낼 수 없다.
본 발명에 따른 방법으로부터 얻어진 상기 금속 합금 부품(PF)은 5 원자% 미만의 양의 중원소들 및 매우 적은 양(0.5 원자% 내지 1.5 원자%)의 붕소를 포함하며, 이는 크리프-저항성, 작은 결이 보이는 층상 미세 구조를 이끌어낸다. 본 발명의 또 다른 효과는, 상기 방법으로부터 얻어진 합금이 등축정(equiaxed grain)들로 이루어진 정제된 미세 구조를 얻기 위한 붕소를 포함하고 있으므로, 예를 들어, β 응고를 촉진시키기 위한 낮은 알루미늄 수준의 체계적 검색이 불필요하다는 사실에 있다. 따라서, 기존의 합금들과 비교해, 하나의 본질적 특성은 알루미늄 과잉 수준을 제공할 수 있다는 것이며, 이는 또한, 연성 및 산화 저항성과 관련하여서도 유익하다.
본 발명에 따른 방전 플라즈마 소결 결합에 의한 화학적 조성-치밀화는 합금이 이례적인 기계적 특성들을 얻는 동시에, 특정한 미세 구조를 나타내도록 할 수 있다. 그것은 주변 γ 영역들에 의해 둘러싸인 작은 층상 그레인들로 형성된다. 이러한 방법과 제시된 화학적 조성의 조합은 부품이 종래 기술로부터의 합금의 부품들에 비해, 매우 높은 퀄리티를 얻도록 할 수 있다. 사실, 상기 제시된 바와 동일한 화학적 조성을 나타내는 부품은 종래의 열간 정수압 소결법(hot isostatic pressing; HIP)과 결합된 분말 야금(PM) 방법에 의해 제조되었으나, 본 발명에 따른 방법으로 얻어진 본질적 특성을 확정하는 우수한 특성들을 나타낼 수는 없다.
따라서, 본 발명에 따라 정의된 방법은 그레인 성장을 제한해, 정제된 미세 층상 구조를 얻고, 본질적으로 열에 강한 γ 상을 가지며, 상온에서의 바람직한 기계적 특성 재현성과 함께, 상온 연성과 고온 크리프 안정성 사이의 매우 바람직한 균형을 갖는다.
상세하게는, 본 발명에 따른 방법의 맥락에서 사용되는 소재는 아래에 설정된 비율로 하기 원소들 중 적어도 어느 하나를 포함하고 있다.
- 0.2% 내지 4%의 텅스텐;
- 0.2% 내지 4%의 레늄;
- 0.2% 내지 5%의 지르코늄;
- 0% 내지 3%의 크롬;
- 0% 내지 5%의 니오븀;
- 0% 내지 5%의 몰리브덴;
- 0% 내지 2%의 실리콘; 및
- 0% 내지 1%의 카본.
하나의 구체적인 예에서, 본 발명에 따른 방법의 맥락에서 사용되는 상기 소재는 원자 백분율로, 49.92%의 티타늄, 48.00%의 알루미늄, 2.00%의 텅스텐, 0.08%의 붕소로 이루어진 조성에 대응한다.
상세하게는, 본 발명에 따른 방법은 하기 단계들을 포함한다.
a) 제 1 항 내지 제 3 항에 설정된 조성을 선택하는 단계;
b) 30MPa를 초과하는 압력을 인가하고, 온도를 1200℃ 내지 1400℃ 사이를 목표로 점진적으로 상승시키는 단계;
c) 적어도 1분 동안 목표 온도를 유지하는 단계; 및
d) 대기 조건(ambient condition)으로 온도와 압력을 되돌리는 단계.
본 발명에 따른 방법의 하나의 실시예에서, 상기 b) 단계 동안에 압력은 80 MPa 내지 120 MPa 사이로 인가한다. 상세하게는, 상기 b) 단계 동안에 상기 압력은 5분 미만의 시간에 걸쳐 점차적으로 증가한다.
본 발명에 따른 또 다른 실시예에서, 상기 b) 단계 동안에, 상기 온도는, 80℃/min 내지 120℃/min로 상승한다.
상세하게는, 상기 c) 단계 동안에, 상기 온도는 2분 동안 목표 온도로 유지된다.
본 발명에 따른 방법은 터빈 블레이드의 예비적 형성품 및/또는 터보 차저 터빈 휠 및/또는 밸브(또는 적어도 밸브 헤드) 및/또는 피스톤 핀의 제조에 대해 특히 유용한 수단으로 사용될 수 있다.
따라서, 본 발명의 방법에 따른 금속 합금 부품 제조 방법은 이로운 기계적 특성들로서, 상세하게는, 상온에서, 0.2%에서 대략 400MPa의 항복 강도 및 파열시 1.5% 정도의 연신율, 700℃에서 300MPa, 750℃에서 200MPa의 크리프, 및 적어도 400시간의 파열 전 시간을 가짐으로써, 항공 엔진 제조사들의 요구에 맞출 수 있는 특성들을 나타내는 부품을 만들기 위한 수단들을 제공하고, 우수한 특성들, 특히 실온 관점에서 연성과 열 저항성을 갖는 부품들을 제공하며, 또한, 미세 구조들의 높은 수준의 균질성, 및 이에 따른 기계적 특성들의 우수한 재현성을 나타내는 부품을 얻을 수 있고, 낮은 비용과 그것의 수행을 가능하게 하는 도구들의 견고성에 특징이 있는 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 수행된 SPS 사이클 동안에 시간에 따른 압력과 온도의 상승을 나타낸 그래프이다;
도 2는 상이한 배율에서 SEM(Scanning Electron Microscopy; 주사전자현미경)에 의해 얻어진 본 발명에 따른 방법으로부터의 부품의 미세 구조 이미지이다;
도 3은 SEM과 TEM(Transmission Electron Microscopy; 투과전자현미경)에서 조사된 본 발명에 따른 방법으로부터의 부품의 미세 구조의 넓은 영역을 나타낸 이미지이다;
도 4는 TEM에 의해 관찰된 본 발명에 따른 방법으로부터의 부품의 미세 구조의 층상 그레인들 사이에서 B2-상 침전물들을 포함하는 주변 γ 영역을 나타낸 이미지이다;
도 5는 EDS-SEM(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy-Scanning Electron Microscopy; 에너지 분산 X-Ray 분광-주사전자현미경)에 의한 본 발명에 따른 방법으로부터의 부품의 지역 화학 분석 이미지이다;
도 6은 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 합금의 두 개의 샘플들에서 얻어진 주위 온도(ambient temperature)에서의 인장 곡선들을 나타낸 그래프이다;
도 7은 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 합금의 두 개의 샘플들에서, 700℃, 300MPa 하에서 얻어진 크리프 곡선들을 나타낸 그래프이다.
도 2는 상이한 배율에서 SEM(Scanning Electron Microscopy; 주사전자현미경)에 의해 얻어진 본 발명에 따른 방법으로부터의 부품의 미세 구조 이미지이다;
도 3은 SEM과 TEM(Transmission Electron Microscopy; 투과전자현미경)에서 조사된 본 발명에 따른 방법으로부터의 부품의 미세 구조의 넓은 영역을 나타낸 이미지이다;
도 4는 TEM에 의해 관찰된 본 발명에 따른 방법으로부터의 부품의 미세 구조의 층상 그레인들 사이에서 B2-상 침전물들을 포함하는 주변 γ 영역을 나타낸 이미지이다;
도 5는 EDS-SEM(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy-Scanning Electron Microscopy; 에너지 분산 X-Ray 분광-주사전자현미경)에 의한 본 발명에 따른 방법으로부터의 부품의 지역 화학 분석 이미지이다;
도 6은 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 합금의 두 개의 샘플들에서 얻어진 주위 온도(ambient temperature)에서의 인장 곡선들을 나타낸 그래프이다;
도 7은 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 합금의 두 개의 샘플들에서, 700℃, 300MPa 하에서 얻어진 크리프 곡선들을 나타낸 그래프이다.
본 발명의 또 다른 특징들 및 이점들은 하기 내용에서 설명될 것이다. 하기 내용은 전적으로 실시예이며, 본 발명에 따른 방법을 특징화하는 도 1 내지 7을 참조하여, 이해되어야 한다.
여기서, 분말 성분 소재로부터 SPS(방전 플라즈마 소결)로 알려진 방법에 의한 티타늄과 알루미늄 합금에 기반한 부품 제조는 본래의 방법으로 제시되었다. 상기 이용된 합금은 원자 백분율로 하기 조성을 갖는다.
- 42% 내지 49%의 알루미늄;
- 0.05% 내지 1.5%의 붕소;
- 적어도 0.2%의 텅스텐, 레늄 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소;
- 선택적으로, 0% 내지 5%의 크롬, 니오븀, 몰리브덴, 실리콘 및 카본으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나 이상의 원소이고, 나머지는 티타늄이며, 알루미늄과 티타늄을 제외한 전체 원소들이 0.25% 내지 12% 사이이다.
이러한 소재는 중원소들을 5 원자% 미만의 양의 중원소들 및 매우 적은 양(0.5 원자% 내지 1.5 원자%)의 붕소를 포함한다. 상세하게는, 상기 소재는 티타늄과 함께 알루미늄 및 붕소, 하기 원소들 중 적어도 어느 하나를 아래에 설정된 비율로 포함하고 있다.
- 0.2% 내지 4%의 텅스텐;
- 0.2% 내지 4%의 레늄;
- 0.2% 내지 5%의 지르코늄;
- 0% 내지 3%의 크롬;
- 0% 내지 5%의 니오븀;
- 0% 내지 5%의 몰리브덴;
- 0% 내지 2%의 실리콘; 및
- 0% 내지 1%의 카본.
보다 상세하게는, 그것은 Ti49.92Al48W2B0.08의 조성에 대응된다.
따라서, 작은 결이 보이는 층상 구조의 합금은 본 발명에 따른 단순한 SPS 사이클에 의해 얻어진다. 본 발명의 맥락상 사용된 상기 SPS 사이클은 국제공개공보 WO 2012/131625에 개시된 방법에 기반을 두고 있으며, 상세하게는, 단축 압력은 각각 상이한 다이 내로 미끄러져 이동하는 적어도 두 개의 피스톤들(P1, P2)에 의해, 직접 또는 압력 전달부들을 통해 인가되고, 상기 피스톤들 및/또는 상기 압력 전달부들은 성분 물질과 접하는 베어링 표면들이 있으며, 제조될 부품의 형태를 설정하기 위해 서로 협력한다. 보다 상세하게는, 참조는 상기 국제공개공보의 개시 내용(10페이지, 12번째 줄 내지 12페이지, 4번째 줄)에 대해 본 명세서의 도 3, 4 및 6과 함께 복잡한 부품을 만들도록 수행된 장치와 관련하여 만들어졌다. 이러한 종래의 국제공개공보의 도 1은 상기 설명된 장치로 얻을 수 있는 부품을 나타낸다.
상기 장치는 복잡한 형상으로 금속 부품들을 제조할 수 있는 이점이 존재한다. 그러나, 본 발명을 수행하기 위한 SPS 방법의 수행이 가능한 다른 장치를 사용하는 것 역시, 고려될 수 있다.
SPS 방법은, 단순하거나 또는 복잡한 기하학적 부품에 대해, 현재까지 앞서 설명된 조성에 대응하는 소재를 사용한 적이 없다. 특정한 합금으로 제조하는 방법의 이러한 조합은 놀랍게도, 하기와 같은 우수한 기계적 특성들을 나타내는 금속 합금 부품을 생산한다.
국제공개공보 WO 2011/131625에 개시된 장치를 사용하는 것은 도 1에 도시된 사이클에 따른 SPS 방법으로 제시되어 있다. 상기 도면에서, t=0인 시점에 100MPa의 압력이 장치 내에 투입된 합금에 빠르게 인가되고, 상기 합금이 가압된 이후에 온도의 상승이 시작된다. 상기 압력 상승은 약 2분간 지속된다. 상기 온도 상승은 조립체의 열관성(thermal inertia)을 고려하여, 상기 기준 온도를 초과하지 않도록, 기준 속도가 25℃/min까지 감소되는 때인 목표에 도달하기 이전의 마지막 3분을 제외하고, 약 100℃/min의 기준 속도까지, 대응하는 장치 내로 전류를 통과시킴으로써 달성된다. 상기 온도 상승은 분말 소재에 대한 전류의 직접 통과 또는 그 밖에 상기 분말 소재와 열 교환하는 다이(die)에 대한 전류의 통과에 의해 얻어질 수 있다. 목표 온도(1355℃)를 약 2분간 유지한 이후에, 상기 가압 및 가열은 종료된다. 30분 이내에, 상기 치밀화 공정이 종료되며, 샘플의 이용이 가능하다. 특히, 도 1은 소재의 중앙 온도 미만인 측정 온도들을 나타내고 있으나, 상기 측정 온도와 소재 내의 온도 사이의 온도 차이는 계산될 수 있으므로, 공지되어 있음을 주지하여야 한다.
상기 얻어진 부품을 구성하는 합금은 상이한 배율로 주사전자현미경 이미지들을 나타내는 도 2에 도시된 미세 구조를 포함하고 있다. 그것은 강한 흑백 대비로서, B2-상 침전물들을 포함하는 주변 γ 영역들에 의해 둘러싸인 층상 그레인들로 형성되어 있다. 상기 층상 그레인들은 30㎛의 평균 크기를 가지고 있다. 상기 주변 γ 영역들은 연장된 형상(수 마이크론)이다. 상기 층상 영역들에서, 붕소화물(boride)인 낮은 대비의 밴드들이 관찰되었다.
도 3은 주사현미경과 투과전자현미경에 의해 관찰된 동일한 영역을 나타낸다. 일반적으로, 층상 영역들은, 그것들이 0.15㎛의 평균 폭을 갖는 판막으로 형성되어 있으며, 매우 곧은 인터페이스들에 의해 구분되어 있는 종래의 외형을 갖는다. 이러한 층상 영역에서 α2 상의 비율은 약 10%이다. 주변 영역은 도 4에 구체적으로 도시되어 있으며, 층상 그레인들 사이의 경계에서 γ 상의 확장이 관찰된다.
도 5는 EDSSEM에 의한 화학적 조성의 지역 분석을 보여준다. B2와 α2 상들은 높은 비율로 수용되어야 하므로, 텅스텐은 오히려 예상치 못한 모든 상들에서 매우 균일하게 분포되어 있다.
이러한 미세 구조의 형성 메커니즘은, 이러한 조성에 대응하는 평형 다이어그램이 완벽히 공지되지 않았으므로, 완벽하게 명확하지 않다. 이러한 형성 메커니즘에 대한 작업은 진행 중에 있다. 그러나, 1355℃까지의 온도 상승이 α 트랜서스의 교차를 가능하게 하는 것으로 보인다. 그러나, 그것들은 이러한 α 단일상 영역으로 존재하지 않거나, 변형 속도가 매우 느리므로, α 그레인들의 주변 β 영역들은 1355℃에 남아 있는다. 따라서, α 그레인 성장의 제한은 붕소 뿐만 아니라, 아마도 이러한 잔류 상의 존재로 인한 것일 수 있다. 냉각 동안에는, 붕화물의 존재에 의해 용이해진 층상 변형과 γ+B2 내의 β 주변 영역들의 변형인 두 번의 변형들이 발생한다.
도 6 및 7은 이러한 합금의 상온에서의 인장 곡선들 및 700℃, 300MPa 하에서의 크리프 곡선들을 보여줌으로써, 우수한 기계적 특성들을 나타낸다. 각각의 경우에, 상이한 SPS 디스크들로부터 추출된 샘플들에 대해 얻어진 두 곡선들이 나타나있다. 두 번째 크리프 테스트는 전자현미경에 의해 변형 미세 구조를 조사할 수 있도록 하고, 바람직한 크리프 거동에 대한 설명을 시도하기 위해 1.5%에서 중단되었다. 중복된 곡선들은 SPS 방법에 의해 얻어진 샘플들의 기계적 특성들의 높은 재현성을 나타낸다. 상기 실온에서의 인장 곡선은, 파열시 1.6%의 연신율, 496MPa의 항복 강도 및 646MPa의 인장 강도를 제시한다. 700℃, 300MPa 하에서의 크리프에서, 예외적으로 제 2 차 속도는 3.7·10-9s-1이고, 파열 이전의 시간은 4076 시간이다. 또한, 상기 750℃ 하에서의 크리프 속도가 측정되었다. 그것은 120MPa 하에서 2.3·10-9s-1이고, 200MPa 하에서 5.8·10-9s-1 값으로서, 본 발명에 따라 얻어진 부품들의 바람직한 크리프 안정성을 확정한다.
하기 표는 Ti49.92Al48W2B0.08의 조성으로 본 발명에 따른 방법으로 얻어진 상기 인장 및 크리프 결과들을 요약한다.
이러한 우수한 결과들은 당업자로 하여금 고온 적용에 대한 본 발명의 효과를 보다 용이하게 이해할 수 있도록 한다.
상기 얻어진 연성은 i) 변형의 상당한 양을 수용하는 주변 γ 영역들, ii) 또한, 변형 가능한 층상 영역들(오히려 큰 박막 크기)의 특성들, iii) 파열을 야기하는 내부 응력을 증가시키는 적층체의 형성을 제한하는 층상 그레인들의 감소된 크기에 의해 설명될 수 있다. 우수한 크리프 안정성은 층상 구조의 강도 및 변형된 γ 다이에서 텅스텐의 바람직한 확산에 의해 설명될 수 있다. 그레인 크기와 층상 폭 등의 본 발명에 따른 방법에 따라 얻어진 미세 구조의 특징적인 치수들은 이상(ideal)에 가까워, 전위가 참여 확산과 충분한 그레인 인터페이스들 및 전위의 이동을 지연시키기 위해 존재하는 경계들에 의해, 용이하게 이동하지 않는다.
본 발명에 따른 방법에 따라, 금속 합금 부품이 제조될 수 있다. 이러한 부품은 앞서 언급한 비행기 엔진 터빈 블레이드(상온, 0.2%에서 약 400MPa의 항복 강도 및 파열시 1.5% 정도의 연신율, 및 700℃-300MPa 및 750℃-200MPa에서의 크리프, 적어도 400시간의 파열전 시간)에 대응하는 특성을 넘어서는 특성들을 나타낼 수 있으며, 심지어 세부적인 모든 요구들을 용이하게 충족시킬 수 있다.
물론, 본 발명은 앞서 비제한적인 실시예의 방법에 의해 설명된 전형적인 예의 바람직한 형태 및 본 발명의 맥락상 당업자가 도달할 수 있는 임의의 실시예와 관련된 예들에 제한되지 않는다.
Claims (12)
- 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering)에 의한 금속 합금 부품(metal alloy part: PF)를 제조하는 방법으로서,
상기 방법은 분말 성분 소재를 내장하고 있는 장치에 대한 단축 압력(uniaxial pressure)과 전류의 동시 인가를 포함하며,
상기 분말 성분 소재는 원자 백분율로 하기 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 제조 방법:
- 42% 내지 49%의 알루미늄;
- 0.05% 내지 1.5%의 붕소(boron);
- 적어도 0.2%의 텅스텐, 레늄(rhenium) 및 지르코늄(zirconium)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소;
- 선택적으로, 0% 내지 5%의 크롬(chromium), 니오븀(niobium), 몰리브덴(molybdenum), 실리콘 및 카본으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나 이상의 원소;
- 나머지는 티타늄이고, 알루미늄과 티타늄을 제외한 전체 원소들이 0.25% 내지 12% 사이임. - 제 1 항에 있어서, 상기 소재는 아래에 설정된 비율로 하기 원소들 중 적어도 어느 하나를 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 제조 방법:
- 0.2% 내지 4%의 텅스텐;
- 0.2% 내지 4%의 레늄;
- 0.2% 내지 5%의 지르코늄;
- 0% 내지 3%의 크롬;
- 0% 내지 5%의 니오븀;
- 0% 내지 5%의 몰리브덴;
- 0% 내지 2%의 실리콘; 및
- 0% 내지 1%의 카본. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 소재는 원자 백분율로, 49.92%의 티타늄, 48.00%의 알루미늄, 2.00%의 텅스텐, 0.08%의 붕소로 이루어진 조성을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 하나에 있어서, 상기 방법은 하기 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법:
a) 제 1 항 내지 제 3 항에 설정된 조성을 선택하는 단계;
b) 30MPa를 초과하는 압력을 인가하고, 온도를 1200℃ 내지 1400℃ 사이를 목표로 점진적으로 상승시키는 단계;
c) 적어도 1분 동안 목표 온도를 유지하는 단계; 및
d) 대기 조건(ambient condition)으로 온도와 압력을 되돌리는 단계. - 제 4 항에 있어서, 상기 b) 단계 동안에 압력은 80 MPa 내지 120 MPa 사이로 인가되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 b) 단계 동안에 상기 압력은 5분 미만의 시간에 걸쳐 점차적으로 증가하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 하나에 있어서, 상기 b) 단계 동안에, 상기 온도는, 상승률이 10℃/min 내지 40℃/min 사이로 감소될 때인 목표 온도 이전의 마지막 3분을 제외하고, 80℃/min 내지 120℃/min로 상승하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 4 항 내지 제 7 항 중 어느 하나에 있어서, 상기 c) 단계 동안에, 상기 온도는 2분 동안 목표 온도로 유지되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 터빈 블레이드(turbine blade)의 제조를 위한 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 하나에 따른 제조 방법의 이용.
- 내연 기관 밸브(internal combustion engine valve)의 제조를 위한 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 하나에 따른 제조 방법의 이용.
- 터보 차저 터빈 휠(turbocharger turbine wheel)의 제조를 위한 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 하나에 따른 제조 방법의 이용.
- 피스톤 핀(piston pin)의 제조를 위한 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 하나에 따른 제조 방법의 이용.
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