CN115572858B - 一种细小全片层变形TiAl合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有细小全片层组织的TiAl合金成分及其制备方法，属于TiAl金属间化合物成分及形变制备领域，应用于航空发动机领域。该合金成分Al:41～45at％，Nb:3～5at％，Mo:0.2～0.6at％，B:0.08～0.12at％，W:0～0.3at％，C:0～0.3at％，Y:0～0.1at％，余量为Ti。采用真空感应熔炼得到合金铸锭，铸锭在进行热等静压，去除铸锭表面氧化皮后进行防氧化处理后，采用双层包套结构将挤压坯料置于电阻炉中升温和保温一定时间后，对合金进行挤压热变形，在α单相区高温变形，随后可得到细小的全片层组织，平均片层团尺寸可控制在20～80μm。该组织兼具良好的高温蠕变性能及高温拉伸性能，在航空航天及车辆发动机领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于TiAl金属间化合物成分及形变制备领域，特别是涉及一种应用于航空发动机领域的细小全片层变形TiAl合金及其制备方法。
背景技术
TiAl基金属间化合物具有密度低、比强度高、比模量高、良好的高温抗蠕变及抗疲劳性、抗氧化及抗燃烧等特点，近年来受到航空、航天以及汽车领域的广泛关注。TiAl合金密度是镍基高温合金的一半，其在600～900℃的高温区间内能够保持良好的高温稳定性，有望在该温度区间替代高温合金。
TiAl合金通过一定的方法可以得到四种典型的微观组织，近γ(NG)、双态(DP)、近片层(NL)以及全片层组织(FL)。其中，全片层组织相较于其它组织具有更高的高温强度、抗蠕变性能和断裂韧性，高温力学性能最好，是TiAl合金应用的较优组织。根据Hall-Petch关系，晶粒尺寸的减小对合金强度和塑性均有提升，因此细小均匀的全片层团组织是该合金的理想组织，也是TiAl合金研究的热点和目标。
目前，细小全片层TiAl合金的获得通常通过变形的手段获得。其中最常用的手段是锻造和轧制，而通过挤压手段一步获得细小全片TiAl合金很少。
本发明通过利用CALPHAD的手段辅助进行合金设计，适当添加多种合金元素，提出了适用于叶片使用的细小全片层变形TiAl合金材料成分。同时利用挤压设备得到了片层团尺寸在20～80μm左右的细小全片层组织，提高了目标合金的力学性能。
发明内容
本发明利用辅助工具相图计算软件的手段，提出一种合理的TiAl合金成分，同时利用挤压变形一步得到细小全片层的TiAl合金组织。
为实现上述目标，本发明的技术解决方案为：
一种用于制备细小全片层变形TiAl合金，所述合金中各组分的原子百分比为：Al:41～45％，Nb:3～5％，Mo:0.2～0.6％，B:0.08～0.12％，W:0～0.3％，C:0～0.3％，Y:0～0.1％，余量为Ti，合金原子比总和为100％。。
进一步地，所述合金室温下含有有序L12结构的γ-TiAl相、D019结构的α2-Ti3Al相、B2结构的β-Ti相(B2相体积分数≤5％)。
进一步地，所述合金随温度变化具有α单相区，且单相区的温度区间为1265～1300℃。变形后合金具有细小全片层结构，片层团尺寸范围为20～80μm。
一种如上所述细小全片层变形TiAl合金的制备方法，具体步骤如下：
S1)采用纯度为99.9％的纯金属以及中间合金作为原料，按照设计好的成分配比进行精确称量配料；
S2)将备好的原材料放入真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼后将其浇注在模具中得到合金铸锭；
S3)将合金铸锭在一定工艺下进行热等静压；
S4)去除铸锭表面氧化皮，打磨光滑并倒圆角；
S5)防氧化处理：用喷涂设备对坯料喷涂防氧化涂层；
S6)挤压坯料包套处理，采用双层包套结构；
S7)挤压前把挤压坯料置于电阻炉中升温和保温一定时间后，对合金进行挤压热变形，随后空冷并拆除包套得到细小全片层组织。
进一步地，热等静压工艺参数为温度控制在1180～1250℃范围内，压力为120～200MPa，时间为3～5h，炉冷。
进一步地，喷涂涂料厚度1～3mm且坯料无裸露部，外层包套采用不锈钢304L材料，一端开口，一端封闭，包套高径比控制在2:1～4:1，厚度5～15mm，TiAl合金与不锈钢包套之间放置钼片作为夹层，钼片厚度在0.3～0.5mm。
进一步地，升温阶段炉温控制，1000℃以下升温速率8～12℃/s，1000℃以上升温速率5～8℃/s。炉子升温到1275～1280℃时，保温时间为90～150min。
进一步地，坯料的挤压参数为：挤压速率为30～50mm/s，挤压温度选择在合金的α单相区内，挤压比在4～7。挤压前保温后的坯料包裹一层玻璃粉，厚度1～2mm，挤压筒及压头预热到300～400℃。同时，防止坯料热量损耗，坯料转移时间不大于50s。
本发明着重提出了一种新型的可具有细小全片层结构的TiAl合金成分，同时提供了相应的制备过程及工艺。
本发明通过合理的成分调整，优化了合金的相变路径及单相区温度范围，利用热挤压变形的手段获得了细小的全片层组织。该组织具有较好的高温性能，对TiAl合金的应用具有明显的意义。
本发明的优点和有益效果为：
1.本发明通过合金优化设计降低了室温β相含量，同时获得α单相区，利于合金形变获得全片层组织。
2.本发明通过一次热挤压形变实现细小全片层TiAl合金组织，可用于制备航空发动机低压涡轮叶片等零部件。同时在高温短时/低温长时退火条件下仍可以得到理想的全片层组织。
3.本发明通过添加少量的W,C,Y元素，在严格控制β相含量的同时，显著的改善了合金的高温力学性能及高温蠕变性能。
4.按照本发明的成分及制备工艺过程，可以获得细小全片层变形TiAl合金组织，具有良好的结构稳定性，且本发明工艺简单，无需高温退火工艺，拥有在实际生产中的应用潜力。
附图说明
图1为合金xTiyAl4Nb0.5Mo0.1B-(W,C,Y)的相图，从图中可知其单相区温度区间；
图2为合金Ti42.5Al4Nb0.5Mo0.1B在1280℃热挤压变形后的空冷组织；
图3为合金Ti42.5Al4Nb0.5Mo0.1B0.2W0.2C0.05Y在1280℃热挤压变形后的空冷组织；
图4为Ti42.5Al4Nb0.5Mo0.1B和Ti42.5Al4Nb0.5Mo0.1B0.2W0.2C0.05Y在1280℃热挤压变形后在850℃/5×10-4s-1条件下拉伸性能对比；
图5为Ti42.5Al4Nb0.5Mo0.1B和Ti42.5Al4Nb0.5Mo0.1B0.2W0.2C0.05Y在1280℃热挤压变形后在760℃/150MPa/200h条件下蠕变性能对比；
图6为Ti42.5Al4Nb0.5Mo0.1B0.2W0.2C0.05Y在挤压变形后进行1280℃/10min+850℃/5h后的组织图。
图7为合金Ti44.5Al4Nb0.5Mo0.1B在1275℃热挤压变形后的空冷组织；
图8为合金Ti43Al4Nb0.5Mo0.1B0.25W0.27C0.1Y在1280℃热挤压变形后的空冷组织。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非特别声明，本发明中用到的原材料、仪器和设备等均可通过市场或工厂实现。
实施例1
本实施例以合金Ti42.5Al4Nb0.5Mo0.1B为例，通过对合金进行称量、配料、熔炼、浇注得到铸锭，铸锭尺寸为φ110×250mm；
将铸锭进行热等静压，温度为1250℃、时间为3h、压力为150MPa，炉冷，随后车削，Ra＝3.2μm，倒圆角，圆角的尺寸为5mm,最终挤压坯料尺寸为φ95×190mm；
用喷涂设备对坯料进行喷涂防氧化涂层，喷涂后将其置于炉内烘干，然后查漏补缺进行3次喷涂，保证涂料厚度2mm的厚度且坯料无裸露部；
对坯料进行包套处理，包套不锈钢尺寸为φ96.5×200mm(即内径d为96.5mm,高h为200mm，下同)，厚度为15mm，不锈钢包套上盖中心处钻φ5mm的出气孔，内层为钼片厚度0.5mm；
挤压变形前加热采用电阻炉随炉升温的方式对挤压坯料进行升温处理。炉温控制1000℃以下是8℃/s，1000摄氏度以上是5℃/s，待炉子升温至预定1280℃时，保温3h；
保温时间到达预设时间后，取出挤压坯料并迅速在铺制好的玻璃粉上滚动数圈，后迅速将其放置已提前预热350℃的挤压筒内进行挤压，转移过程中时间为45s，挤压比控制为4.7:1，挤压速率为50mm/s，挤压后的棒材进行悬挂空冷后制得细小全片层组织，片层团平均尺寸约为76.3μm，如图2所示；
对本实施例制备的细小全片层钛铝合金进行高温拉伸性能测试发现在850℃/5×10-4s-1条件下其抗拉强度为689MPa，延伸率为5.08％，如图4所示；
对本实施例制备的细小全片层钛铝合金进行高温蠕变性能测试发现在760℃/150MPa/200h条件下其蠕变伸长率为0.508％，如图5所示；
实施例2
本实施例以合金Ti42.5Al4Nb0.5Mo0.1B0.2W0.2C0.05Y为例，通过对合金进行称量、配料、熔炼、浇注得到铸锭，铸锭尺寸为φ110×250mm；
将铸锭进行热等静压，温度为1250℃、时间为3h、压力为150MPa，炉冷，随后车削，Ra＝3.2μm，倒圆角，圆角的尺寸为5mm,最终挤压坯料尺寸为φ95×190mm；
利用实施例1的包套挤压工艺对实施例2合金进行挤压，挤压后的棒材进行悬挂空冷后制得细小全片层组织，片层团平均尺寸约28.9μm，如图3所示；
对本实施例制备的细小全片层TiAl合金进行高温拉伸性能测试发现在850℃，拉伸速率为5×10-4s-1条件下其抗拉强度为748MPa，延伸率为9.35％，如图4所示；
对本实施例制备的细小全片层TiAl合金进行高温蠕变性能测试发现在760℃/150MPa/200h条件下其蠕变伸长率为0.40％，如图5所示；
对本实施例制备的细小全片层TiAl进行1280℃/10min/空冷+850℃/5h/炉冷热处理得到更为均匀的细小全片层组织，片层团尺寸约50.6μm，如图6所示。
实施例3
本实施例以合金Ti44.5Al4Nb0.5Mo0.1B为例，通过对合金进行称量、配料、熔炼、浇注得到铸锭，铸锭尺寸为φ110×250mm；
将铸锭进行热等静压，温度为1250℃、时间为3h、压力为150MPa，炉冷，随后车削，Ra＝3.2μm，倒圆角，圆角的尺寸为5mm,最终挤压坯料尺寸为φ95×190mm；
用喷涂设备对坯料进行喷涂防氧化涂层，喷涂后将其置于炉内烘干，然后查漏补缺进行3次喷涂，保证涂料厚度2mm的厚度且坯料无裸露部；
对坯料进行包套处理，包套不锈钢尺寸为φ96.5×200mm(即内径d为96.5mm,高h为200mm，下同)，厚度为15mm，不锈钢包套上盖中心处钻φ5mm的出气孔，内层为钼片厚度0.5mm；
挤压变形前加热采用电阻炉随炉升温的方式对挤压坯料进行升温处理。炉温控制1000℃以下是8℃/s，1000℃以上是5℃/s，待炉子升温至预定1275℃时，保温3h；
保温时间到达预设时间后，取出挤压坯料并迅速在铺制好的玻璃粉上滚动数圈，后迅速将其放置已提前预热350℃的挤压筒内进行挤压，转移过程中时间为45s，挤压比控制为4.7:1，挤压速率为35mm/s，挤压后的棒材进行悬挂空冷后制得细小全片层组织，其片层团平均尺寸约为65.8μm，如图7所示。
实施例4
本实施例以合金Ti43Al4Nb0.5Mo0.1B0.25W0.27C0.1Y为例，通过对合金进行称量、配料、熔炼、浇注得到铸锭，铸锭尺寸为φ110×250mm；
将铸锭进行热等静压，温度为1250℃、时间为3h、压力为150MPa，炉冷，随后车削，Ra＝3.2μm，倒圆角，圆角的尺寸为5mm,最终挤压坯料尺寸为φ95×190mm；
利用实施例3中的包套挤压工艺对实施例4合金进行热挤压，挤压后的棒材进行悬挂空冷后制得细小全片层组织，其片层团平均尺寸约42.6μm，如图8所示。
Claims (5)
1.一种细小全片层变形TiAl合金，其特征在于，所述合金中各组分的原子百分比如下：
Al:41～45at％，Nb:3～5at％，Mo:0.2～0.6at％，B:0.08～0.12at％，W:0.2～0.3at％，C:0.2～0.3at％，Y:0.05～0.1at％，余量为Ti，合金原子比总和为100％；
合金具有多相结构，室温下含有有序L12结构的γ-TiAl相、D019结构的α2-Ti3Al相、B2结构的β-Ti相，其中B2的相体积分数≤5％；
所述合金具有α单相区，且单相区温度范围随合金成分变化而不同，α单相区温度区间在1265～1300℃，变形后合金具有细小全片层结构，片层团尺寸范围为20～80μm。
2.一种如权利要求1所述细小全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1)采用纯度为99.9％的纯金属以及中间合金作为原料，按照设计好的成分配比进行精确称量配料；
S2)将备好的原材料放入真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼后将其浇注在模具中得到合金铸锭；
S3)将合金铸锭在一定工艺下进行热等静压；热等静压工艺参数为温度控制在1180～1250℃范围内，压力为120～200MPa，时间为3～5h，炉冷；
S4)去除铸锭表面氧化皮，打磨光滑并倒圆角；
S5)防氧化处理：用喷涂设备对坯料喷涂防氧化涂层；
S6)挤压坯料包套处理，采用双层包套结构；
S7)挤压前把挤压坯料置于电阻炉中升温和保温一定时间后，对合金进行挤压热变形，升温阶段炉温控制，1000℃以下升温速率8～12℃/s，1000℃以上升温速率5～8℃/s；炉子升温到1275～1280℃时，保温时间为90～150min；保温后的坯料包裹一层玻璃粉，厚度1～2mm；挤压筒及压头预热到300～400℃；同时，防止坯料热量损耗，坯料转移时间不大于50s，随后空冷并拆除包套得到细小全片层组织。
3.根据权利要求2所述细小全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于S5喷涂涂料厚度1～3mm且坯料无裸露部；S6外层包套采用不锈钢304L材料，一端开口，一端封闭，包套高径比控制在2:1～4:1，厚度5～15mm，内层为钼片，厚度在0.3～0.5mm。
4.根据权利要求2所述细小全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于坯料的挤压参数为：挤压速率为0.1～0.25s-1，挤压温度选择在合金的α单相区内，挤压比为4～7。
5.根据权利要求2所述细小全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于挤压出的料通过工装矫正后，悬挂于支架上空冷至室温。
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2022
- 2022-09-06 CN CN202211084356.9A patent/CN115572858B/zh active Active
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Non-Patent Citations (2)
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| 郭景杰，苏彦庆著.《钛合金ISM熔炼过程热力学与动力学分析》.哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社,1998,(第1版),第11页. * |
| 陈国良，林均品编著.《有序金属间化合物结构材料物理金属学基础》.北京：冶金工业出版社,1999,(第1版),第340-341页. * |
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