CN114657413A - 一种全片层变形TiAl合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有全片层组织的TiAl合金及其制备方法，属于航空材料设计及制备领域。该合金成分Al：44～45at％，Nb：3～5at％，Mo：0.3～0.7at％，B：0～0.2at％，以及不可避免的杂质元素O、H、N等，Ti为余量。该合金同时具有α单相区及β凝固特点，通过形变及热处理可基本消除室温β组织。通过真空感应熔炼得到合金铸锭，随后采取高温变形设备在α单相区及其附近高温变形，可得到细小的全片层组织，平均片层团尺寸可控制在20～200μm。由于该组织兼具高温使用性能及室温韧塑性，具有广泛的应用前景。

Description

一种全片层变形TiAl合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及航空材料设计及制备领域，更具体地，涉及一种高温热结构用全片层变形TiAl合金及其制备方法。
背景技术
TiAl合金由于具有轻质高强，高温力学性能优良，氧化性能突出等特点，成为近些年来航空航天实现轻量化的首选材料。TiAl合金密度是镍基高温合金的一半，仅为4.1-4.3g/cm3，其在600-900℃的高温区间内能够保持良好的高温性能。目前，该合金成为涡轮机增加推重比以及提升燃油效率，实现轻量化的最优迭代材料。目前在空客A320等机型已有应用。
TiAl合金具有典型的四种微观组织，近γ组织(NG)、双态组织(Duplex)、近片层组织(NL)以及全片层组织(FL)。其中，全片层组织相较于其它组织具有更高的高温强度、抗蠕变性能和断裂韧性，是TiAl合金应用的较优组织。根据Hall-Petch关系，晶粒的逐步减小对合金强度和塑性有提升作用，因此细小均匀的全片层团组织是该合金的理想组织。
目前，航空领域里叶片应用的典型材料有铸造合金4822，锻造合金TNM。锻造TNM合金，具有较优的变形能力但其残留的室温β组织对于合金室温塑性以及高温力学性能具有一定的危害，制约了其在该领域的进一步应用，故此，该合金目前遭受了适航令的限制。
细小全片层TiAl合金的获得手段包括了热加工手段、细化剂添加、合金化及热处理等。其中单纯的某一种手段对合金的组织控制都存在较大的难度，存在工艺手段繁琐、处理周期较长等弊端。
本发明通过计算相图CALPHAD的手段辅助进行合金设计，提出了适用于叶片使用的全片层变形TiAl合金材料成分。同时利用锻造设备得到了片层团尺寸在100μ0左右的全片层组织。
发明内容
针对目前合金材料的室温β相较多的缺陷，利用计算相图CALPHAD的手段，本发明的目的是提出一种全片层TiAl合金材料及制备方法，降低该变形合金的室温β相，同时得到细小全片层的组织。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种全片层变形TiAl合金，其特征在于，所述合金中各组分的原子百分比为：Al：44～45at％，Nb：3～5at％，Mo：0.3～0.7at％，B：0～0.2at％，余量为Ti，合金原子比总和为100％，其余为不可避免的杂质元素。
进一步地，所述合金具有多相结构，室温下含有有序L12结构的Ti3Al相、具有有序B2结构体积分数≤10％的β相以及具有D019结构的γ相。
进一步地，所述合金具有α单相区，且单相区温度范围随合金成分变化而不同，单相区的温度区间为1260～1320℃。变形后合金具有全片层结构，片层团尺寸范围为20～200μm。
一种如上所述全片层变形TiAl合金的制备方法，具体包括以下步骤：
S1)采用纯度为99.9％的纯金属以及中间合金作为原料，按照设计好的成分配比进行精确称量配料；
S2)将备好的原材料放入真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼后将其浇注在模具中得到合金铸锭；
S3)将合金铸锭进行热等静压；
S4)去除锭子表面氧化皮以及倒圆角；
S5)坯料放入真空腔体内，反复清洗真空腔体后充入保护性气体，随后对坯料进行升温和保温一定时间后，对合金进行热变形，随后进行控温冷却得到理想的全片层组织。
进一步地，热等静压工艺参数为温度控制在1180-1250℃范围内，压力为100～250MPa，时间为1～10h，炉冷。
进一步地，坯料所在真空腔体中的保护气氛为高纯氩气；坯料的升温速率为2～6℃/s，保温时间为5-120min；坯料的热变形参数为：变形速率为1～0.001/s，温度选择在合金的α单相区内，变形量为50～85％；坯料冷却采用分段控温方式冷却，在1000℃以上采用缓慢降温，速率为5-50℃/min。该1000℃以下采取快速降温的方式，降温速率为50-300℃/s。
另一种如上所述全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于，在S4)去除锭子表面氧化皮以及倒圆角完成之后继续进行以下步骤：
S5)防氧化处理：用喷涂设备对坯料进行喷涂防氧化涂层；
S6)锻造坯料包套处理，采用双层包套结构；
S7)锻造前加热采用电阻炉随炉升温的方式，到温后进行锻造，随后进行冷却，到达室温后拆除包套；
S8)锻后热处理调控组织。
进一步地，步骤S6所述包套采用不锈钢304L材料，厚度5-15mm，内层和外层采用相似的结构。保温棉厚度在15-30mm。
进一步地，步骤S7所述升温阶段炉温控制，1000℃以下升温速率8-12℃/s，1000℃以上升温速率5-8℃/s。炉子到温1130-1200℃时，保温1.5-2h。炉子到达设定温度后，保温1.5-3h。
进一步地，步骤S7所述锻造速率为0.08-0.12/s，锻造变形量为70-85％；锻机的上下压头预热到300-750℃，同时，垫保温棉防止热量损耗；坯料转移时间不大于50s。
进一步地，步骤S8所述热处理，温度在α单相区内，不同合金的Tα不同，温度也有所变化，保温0.1h～2h保证坯料均温之后，炉冷。
本发明着重提出了一种新型的可供叶片使用的全片层TiAl合金材料，同时提供了相应的制备过程及工艺。
本发明通过合理的成分调整，优化了合金的相变路径及单相区温度范围，利用真空等温变形的手段调控获得了细小的全片层组织。该组织具有较好的高温性能，对于叶片材料及加工提出一种全新的理念。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明通过合金优化设计获得α单相区，利于合金形变获得全片层组织。
(2)本发明通过合金优化设计降低了室温β组织的含量。
(3)本发明所设计成分可用真空等温形变设备实现细小全片层组织，同时也可采用锻造+热处理的工艺路径进行全片层组织的控制，合金工艺适应性强。
(4)本发明设计成分可控，设备简单，工艺简便周期短，因此成本低。
附图说明
图1为合金Ti44.3Al4Nb0.5Mo0.1B的XRD图谱，主要标定了α相、室温β相、γ相。
图2为合金计算相图，从图中可知Ti44.3Al4Nb0.5Mo0.1B含有α单相区；
图3为合金Ti44.3Al4Nb0.5Mo0.1B在1280℃真空形变热处理后的组织；
图4为合金Ti44.5Al4Nb0.5Mo0.1B在1290℃真空形变热处理后的组织；
图5为合金Ti44.3Al4.3Nb0.5Mo0.1B在1285℃真空形变热处理后的组织；
图6为合金Ti44.3Al4Nb0.5Mo0.13B在1280℃真空形变热处理后的组织；
图7为合金Ti44.3Al4Nb0.5Mo0.1B在1280℃锻造+热处理后的组织；
图8为合金Ti44.3Al4Nb0.6Mo0.1B在1290℃锻造+热处理后的组织。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进一步说明。
实施例1
本实施例以合金Ti44.3Al4Nb0.5Mo0.1B为例，通过对合金进行称量、配料、熔炼、浇注得到铸锭。
将铸锭进行热等静压，温度为1230℃、时间为1.5h、压力为120MPa，随后车削倒圆角。
得到坯料之后进行形变热处理，升温速率5℃/s，变形温度为1280℃，保温时间为4min，变形量为50％，1000～1280℃降温速率为20℃/min，二次降温速率为110℃/s。组织如图3所示。
实施例2
本实施例以合金Ti44.5Al4Nb0.5Mo0.1B为例，通过对合金进行称量、配料、熔炼、浇注得到铸锭。
将铸锭进行热等静压，温度为1230℃、时间为1.5h、压力为120MPa，随后车削倒圆角。
得到坯料之后进行形变热处理，升温速率5℃/s，变形温度为1290℃，保温时间为4min，变形量为50％，1000～1290℃降温速率为30℃/min，二次降温速率为120℃/s。组织如图4所示。
实施例3
本实施例以合金Ti44.3Al4.3Nb0.5Mo0.1B为例，通过对合金进行称量、配料、熔炼、浇注得到铸锭。
将铸锭进行热等静压，温度为1250℃、时间为1.5h、压力为120MPa，随后车削倒圆角。
得到坯料之后进行形变热处理，升温速率5℃/s，变形温度为1280℃，保温时间为4min，变形量为50％，1000～1280℃降温速率为20℃/min，二次降温速率为100℃/s。组织如图5所示。
实施例4
本实施例以合金Ti44.3Al4Nb0.5Mo0.13B为例，通过对合金进行称量、配料、熔炼、浇注得到铸锭。
将铸锭进行热等静压，温度为1230℃、时间为1.5h、压力为120MPa，随后车削倒圆角。
得到坯料之后进行形变热处理，升温速率5℃/s，变形温度为1280℃，保温时间为4min，变形量为50％，1000～1280℃降温速率为15℃/min，二次降温速率为100℃/s。组织如图6所示。
实施例5
本实施例以合金Ti44.3Al4Nb0.5Mo0.1B为例，通过对合金进行称量、配料、熔炼、浇注得到铸锭。
将铸锭进行热等静压，温度为1250℃、时间为1.5h、压力为120MPa，随后车削，倒圆角，喷涂防氧化涂层。
对坯料进行包套处理，包套不锈钢厚度为10mm，隔热层厚度10mm。
锻造前加热采用电阻炉随炉升温的方式。炉温控制1000摄氏度以下是8℃/s，1000摄氏度以上是5℃/s。炉子到温1150℃时，保温1.5h炉子到达设定的1280℃后，保温1.5h。
保温时间到达预设时间后，常规工厂用锻机锻造速率为0.1/s，锻造变形量为70％。锻机的上下压头采取提前预热到500℃。坯料在转移过程中时间50s。
将锻后冷却至室温的锻件进行热处理，温度在α单相区内1285℃，0.3h之后，炉冷。组织如图7所示。
实施例6
本实施例以合金Ti44.3Al4Nb0.6Mo0.1B为例，通过对合金进行称量、配料、熔炼、浇注得到铸锭。
将铸锭进行热等静压，温度为1250℃、时间为1.5h、压力为120MPa，随后车削，倒圆角，喷涂防氧化涂层。
对坯料进行包套处理，包套不锈钢厚度为10mm，隔热层厚度10mm。
锻造前加热采用电阻炉随炉升温的方式。炉温控制1000摄氏度以下是8℃/s，1000摄氏度以上是5℃/s。炉子到温1150℃时，保温1.5h炉子到达设定的1280℃后，保温1.5h。
保温时间到达预设时间后，常规工厂用锻机锻造速率为0.1/s，锻造变形量为70％。锻机的上下压头采取提前预热到500℃，。坯料在转移过程中时间50s。
将锻后冷却至室温的锻件进行热处理，温度在α单相区内1290℃，0.3h之后，炉冷。组织如图8所示。

Claims (11)

1.一种全片层变形TiAl合金，其特征在于，所述合金中各组分的原子百分比为：Al：44～45at％，Nb：3～5at％，Mo：0.3～0.7at％，B：0～0.2at％，余量为Ti，合金原子比总和为100％，其余为不可避免的杂质元素。
2.根据权利要求1所述全片层变形TiAl合金，其特征在于所述合金具有多相结构，室温下含有有序L12结构的Ti3Al相、具有有序B2结构体积分数≤10％的β相以及具有D019结构的γ相。
3.根据权利要求1所述全片层变形TiAl合金，其特征在于所述合金具有α单相区，且单相区温度范围随合金成分变化而不同，单相区的温度区间为1260～1320℃；变形后合金具有全片层结构，片层团尺寸范围为20～200μm。
4.一种如权利要求1所述全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1)采用纯度为99.9％的纯金属以及中间合金作为原料，按照设计好的成分配比进行精确称量配料；
S2)将备好的原材料放入真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼后将其浇注在模具中得到合金铸锭；
S3)将合金铸锭进行热等静压；
S4)去除锭子表面氧化皮以及倒圆角；
S5)坯料放入真空腔体内，反复清洗真空腔体后充入保护性气体，随后对坯料进行升温和保温一定时间后，对合金进行热变形，随后进行控温冷却得到理想的全片层组织。
5.根据权利要求4所述全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于热等静压工艺参数为温度控制在1180-1250℃范围内，压力为100～250MPa，时间为1～10h，炉冷。
6.根据权利要求4所述全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于坯料所在真空腔体中的保护气氛为高纯氩气；坯料的升温速率为2～6℃/s，保温时间为5-120min；坯料的热变形参数为：变形速率为1～0.001/s，温度选择在合金的α单相区内，变形量为50～85％；坯料冷却采用分段控温方式冷却，在1000℃以上采用缓慢降温，速率为5-50℃/min；1000℃以下采取快速降温的方式，降温速率为50-300℃/s。
7.根据权利要求4所述全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于，在S4)去除锭子表面氧化皮以及倒圆角完成之后继续进行以下步骤：
S5)防氧化处理：用喷涂设备对坯料进行喷涂防氧化涂层；
S6)锻造坯料包套处理，采用双层包套结构；
S7)锻造前加热采用电阻炉随炉升温的方式，到温后进行锻造，随后进行冷却，到达室温后拆除包套；
S8)锻后热处理调控组织。
8.根据权利要求7所述全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤S6所述包套采用不锈钢304L材料，厚度5-15mm，内层和外层采用相似的结构；保温棉厚度在15-30mm。
9.根据权利要求7所述全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤S7所述升温阶段炉温控制，1000℃以下升温速率8-12℃/s，1000℃以上升温速率5-8℃/s；炉子到温1130-1200℃时，保温1.5-2h；炉子到达设定温度后，保温1.5-3h。
10.根据权利要求7所述全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤S7所述锻造速率为0.08-0.12/s，锻造变形量为70-85％；锻机的上下压头预热到300-750℃，同时，垫保温棉防止热量损耗；坯料转移时间不大于50s。
11.根据权利要求7所述全片层变形TiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤S8所述热处理，温度在α单相区内，不同合金的Tα不同，温度也有所变化，保温0.1h～2h保证坯料均温之后，炉冷。
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