CN112063944A - 一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法涉及高温结构材料热处理技术领域，具体涉及一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，通过使用热等静压处理与多步保温冷却处理获得具有β凝固特征的铸造TiAl合金的不含B2相的细晶近片层与细晶全片层组织的热处理方法；本发明采取的精确控温的多步热处理流程，根据对合金相温度区间范围的精确分析，通过对不同步骤热处理过程中的保温温度、保温时间的设计与控制，可以实现对具有β凝固特征的铸造TiAl合金组织精确的调节与控制，并获得不含残余B2相的细晶近片层与细晶全片层组织。

Description

一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法

技术领域

本发明涉及高温结构材料热处理技术领域，具体是一种通过使用热等静压处理与多步保温冷却处理获得β凝固特征的铸造TiAl合金的不含B2相的细晶近片层与细晶全片层组织的热处理方法。

背景技术

在航空航天高温结构材料中，TiAl合金具有优异的高温力学性能和抗氧化性，其耐热温度远高于高温钛合金，且其密度仅为镍基高温合金的一半左右，被认为是650~1000℃范围内取代镍基高温合金，实现结构减重的唯一候选材料，成为当今航空航天材料的前沿热点，应用前景广阔。然而由于TiAl合金金属间化合物的本征脆性，其室温及高温下的可加工性均比较差，限制了TiAl合金加工技术的发展。

目前TiAl合金的加工成型技术主要有铸造法、锻造变形法和粉末冶金法，并且均辅以热处理调节控制TiAl合金显微组织。其中锻造变形法是在一定温度区间（通常为α+γ两相区）及一定变形速率的条件下（通常为10^-2s^-1左右），使用总变形量在80%以上的单道次或多道次热变形锻造来获得细化组织。然而由于TiAl合金的热加工性能较差，变形抗力较大，容易发生变形开裂，一方面使得TiAl合金锻造变形工艺设计困难，另一方面其所需的高温大变形量的工艺大幅提升了锻造变形法的生产周期和生产成本。此外，TiAl合金锻造易产生织构和晶粒不均匀长大现象，极易导致材料力学性能不均匀。这些问题制约了TiAl合金锻造变形加工的发展。粉末冶金法首先需制备TiAl合金粉末，然后将粉末装填在包套中，封焊后进行热等静压获得成型的TiAl合金件。然而，一方面目前的TiAl合金制粉技术容易导致成分偏差，另一方面粉末冶金过程中容易产生未熔粉末颗粒界面、孔洞等缺陷，明显影响TiAl合金的机械性能。这些问题制约了TiAl合金粉末冶金加工的发展。相比锻造变形法和粉末冶金法，铸造法是高温结构材料常用的加工成型技术手段，其工艺发展成熟，应用范围广，对于TiAl不存在上述问题的制约，是TiAl合金良好的加工成型技术方法。对于具有β凝固特征的TiAl合金，其通过铸造法获得的组织一般是由α₂/γ片层团、γ晶粒和残余B2相构成的近片层组织，且存在偏析，机械性能欠佳，因此需对其采取适当的热处理手段进行组织调节控制与消除偏析，提升合金机械性能。

1992年Y.W.Kim在《ActaMetallurgicaetMaterialia》期刊第40卷发表的文献《MicrostructuralEvolutionandMechanicalPropertiesofAForgedGammaTitaniumlAuminideAlloy》报道了TiAl合金的四种典型显微组织，分别是全片层组织，近片层组织，双态组织以及近γ组织。Kim在上述文献中指出对于变形TiAl合金，在α+γ两相区下部退火可以得到几乎全部由γ晶粒构成的近γ组织；在α+γ两相区中部退火可以得到由体积分数大致相等的γ晶粒与片层团构成的双态组织；在α+γ两相区上部退火可以得到由片层团与少量分布其间的γ晶粒构成的近片层组织；在α单相区下部退火可以得到完全由粗大片层团构成的全片层组织。可见TiAl合金显微组织敏感于热处理温度。2013年H.Clemens等人在《AdvancedEngineeringMaterials》期刊第15卷发表的文献《Design,Processing，Microstructure，Properties，andApplicationsofAdvancedIntermetallicTiAlAlloys》中指出，双态组织由于晶粒细小，具有较高的室温塑性而高温性能较差；全片层组织具有良好的韧性、强度与蠕变抗力，高温性能优异而室温塑性较差；近片层组织综合前两者的特点，具有较为均衡的室温高温性能；近γ组织性能较差，不具备工程应用价值。在此基础上，Y.W.Kim等人在《TheJournalofTheMinerals,Metals& MaterialsSociety》期刊第70卷发表的文献《AdvancesinGammalloyMaterials–Processes– ApplicationTechnology：Successes，Dilemmas，andFuture》中指出，晶粒均匀细小的全片层组织和近片层组织具有良好的室温塑性与断裂韧性，室温高温综合力学性能最好。因此，获得细晶全片层组织和细晶近片层组织是目前TiAl合金组织调控研究的热点与目标。而对于具有β凝固特征的铸造TiAl合金，热处理方法是获得这些组织，提升合金综合性能的重要且有效的手段。

具有β凝固特征的铸造TiAl合金具体是指合金的凝固路径上存在热力学稳定的β单相区，其Al含量通常低于46at.%，且含有较多的，总含量通常大于4at.%的合金化元素，例如Nb、Mo、Cr、Mn、W等元素。对于具有β凝固特征的铸造TiAl合金，其获得细晶全片层组织和细晶近片层组织的热处理方法与上述变形合金热处理方法存在差异，且较为复杂。这一方面是由于铸造TiAl合金的组织更加接近平衡状态，存储能较少、组织稳定，且存在组织遗传现象，因此通过简单热处理调控组织较为困难；另一方面是由于较多的合金化元素的存在，增大了β/B2相的热力学稳定性（B2相是β相在低温下存在的有序相结构），导致TiAl合金可能存在β/B2相、α/α₂相和γ相多相混合存在的热力学平衡相区间，使得TiAl合金相变与组织演变情况更加复杂。例如，Schwaighofer等人在《Intermetallics》期刊第44卷发表的文献《MicrostructureDesignand MechanicalpropertiesofaCastandHeat-treatedIntermetallicMulti-phaseγ-TiAlBasedAlloy》中详细描述了对典型的β凝固特征的铸造TNM合金（原子百分比具体成分为Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B）的热处理组织调控手段，发现通过单步热处理得到的组织具有各种不良的形态，使用多达7步，时间超过10小时的复杂的循环热处理手段调节控制组织，才获得了性能较为良好的细晶近片层组织。这种循环热处理的方法步骤繁琐，生产周期长，大幅度增加了所需的生产时间和生产成本。

需要指出的是，具有β凝固特征的铸造TiAl合金中脆性残余B2相的存在会恶化材料的性能。这些残余B2相的存在是由于冷却过程中高温β相未能完全转变为其余相而直接转变为了低温有序B2相，这种现象在具有β凝固特征的TiAl合金中十分常见。陈国良院士等人在《Intermetallics》期刊第15卷发表的文献《MicroSsegregationin HighNbContainingTiAlAlloyIngotsBeyondLaboratoryScale》指出，沿晶界分布的脆性B2相会使TiAl合金开裂倾向增加，恶化材料的机械性能。因此，消除残余B2相是避免TiAl合金开裂，提升合金室温塑性与综合机械性能的重要途径。上文中Schwaighofer等人所采用的热处理手段很难成功的消除合金中存在的残余B2相，无法获得不含B2相的，仅由片层团和γ晶粒构成的细晶近片层组织。中国专利局公布的公开号为CN106756688A公开的名称为“一种变形TiAl合金组织性能精确控制方法”的发明创造中，采用热变形工艺处理具有β凝固特征的TiAl合金，其获得的细晶近片层组织中同样存在着未被消除的残余B2相。这些细晶近片层组织由于含残余的脆性B2相，其开裂倾向会增加，机械性能会发生恶化。

发明内容

本发明提出一种通过热处理获得β凝固铸造TiAl合金细晶近片层与细晶全片层组织的方法，即通过热等静压处理与多步保温冷却处理调节控制合金显微组织，并且消除组织中的残余B2相，克服了现有技术中的生产周期长且难以消除残余B2相的不足。

本发明一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，包括以下步骤：

步骤1，热等静压处理，具体为：

将具有β凝固特征的TiAl合金铸件放入热等静压炉中进行热等静压处理，热等静压处理的压力为150MPa~200MPa，温度为1100℃~1260℃，保温保压2h~8h，获得TiAl合金热等静压件；

步骤2，组织调控热处理，具体为：

将经过步骤1所述的热等静压处理之后的TiAl合金热等静压件放入箱式热处理炉中，以5℃/min~20℃/min的升温速率使箱式热处理炉由室温升温至温度为β单相区下段温度后，进行第一次保温，保温时间为2min~10min；

保温结束后，将经过第一次保温后的TiAl合金件从箱式热处理炉中取出，放置于空气中自然冷却，在此过程中监测的TiAl合金件的温度，当TiAl合金件冷却至含α+γ两相的相区内的预设温度时，将其转移至已预热至该预设温度的箱式热处理炉中，使TiAl合金件随箱式热处理炉在该预设温度进行第二次保温，保温时间为30min~90min；

当控制第二次保温温度位于含α+γ两相的相区上段温度时，获得细晶全片层组织；

当控制第二次保温温度位于含α+γ两相的相区下段温度时，获得细晶近片层组织；

步骤3，消除B2相热处理，具体过程为：

将TiAl合金件放入箱式热处理炉，随炉以5℃/min~20℃/min的速率升温或降温至含α+γ两相的相区中上段温度后，进行消除B2相的保温热处理，保温时间为30min~90min，保温结束后，将TiAl合金件取出箱式热处理炉，放置于空气中自然冷却至室温；

步骤4，稳定化热处理，具体过程为：

将经过步骤3所述经过消除B2相热处理后的TiAl合金件放入箱式热处理炉中，以5℃/min~20℃/min的升温速率使箱式热处理炉由室温升温至750℃~850℃后，在750℃~850℃下保温2h~8h，保温结束后，关闭箱式热处理炉电源，使TiAl合金件随炉冷却至室温。

优选地，步骤2中采用热电偶测温或红外线测温监测空气中自然冷却的TiAl合金件的温度。

优选地，步骤2中β单相区下段温度为Tβ温度~ Tβ+40℃温度，其中Tβ为β单相区与β+α两相区交界处的温度。

优选地，步骤2中含α+γ两相的相区上段温度为Tα温度~Tα-1/2(Tα-Tγ)温度，其中Tα温度为α单相区与含α+γ两相的相区交界处的温度，Tγ温度为含α+γ两相的相区下限温度。

优选地，步骤2中含α+γ两相的相区下段温度为Tα-1/2(Tα-Tγ)温度~Tγ温度。

优选地，步骤3中含α+γ两相的相区中上段温度为Tα-1/4(Tα-Tγ)温度~Tα-1/2(Tα-Tγ)温度。

优选地，具有β凝固特征的TiAl合金的原子数量百分比为：Ti-(42.5~46)Al-(4~10)X-(0~0.5)Z。

优选地，X元素包括Nb，Mo，Cr，Ta，V，Mn，W元素中的一种、几种或全部。

优选地，Z元素包括Y、C、N、O、B、Si元素中的零种、一种、几种或全部。

优选地，所述细晶近片层组织由片层团及片层团边界上弥散分布的球粒状γ晶粒构成，其中片层团尺寸为30μm~60μm，γ晶粒尺寸为5μm~10μm，γ晶粒所占体积分数为10%~20%，组织中不含B2相；

所述细晶全片层组织由片层团构成，其中片层团尺寸为30μm~80μm，组织中不含B2相。

由于采取上述技术方案，使本发明具有以下特点与优点：

本发明采取的精确控温的多步热处理流程，根据对合金相温度区间范围的精确分析，通过对不同步骤热处理过程中的保温温度、保温时间的分别的精确设计与控制，可以实现对具有β凝固特征的铸造TiAl合金组织精确的调节与控制，并获得不含残余B2相的细晶近片层与细晶全片层组织。

经过本发明描述的热处理，具有β凝固特征的铸造TiAl合金显微组织中的B2相被完全消除，并且控制获得了γ晶粒含量不同的细晶近片层与细晶全片层组织。根据TiAl合金组织结构与力学性能的关系，该细晶近片层与细晶全片层组织预期具有优良的综合力学性能。

本发明基于铸造TiAl合金进行热处理工艺设计与组织调控，克服了目前TiAl合金锻造变形法和粉末冶金法中存在的工艺设计困难、成本高；存在织构和晶粒不均匀长大导致的性能不均匀；存在成分偏差、粉末界面、孔洞等导致的性能恶化等问题，其工艺发展成熟，应用范围广。

本发明通过对具有β凝固特征的TiAl合金的过冷组织演变原理进行研究，创新设计了热处理组织调控的过程与步骤，避免了循环热处理工艺，使所需的组织调控与消除B2相的热处理合计时间大幅下降至3小时左右，仅需3个炉次。相较多达7步，时间超过10小时的复杂的循环热处理手段实现组织调节控制与性能提升的方法，简化了工艺步骤与周期，大幅降低了生产成本和生产时间。

本发明通过对TiAl合金的相区间与相变关系的研究分析，创新设计了消除B2相的热处理步骤，对于具有β凝固特征的TiAl合金，成功使得通过热处理获得的细晶全片层组织与细晶近片层组织中不含脆性B2相，相对目前的热处理手段，避免了B2相导致的TiAl合金开裂倾向增加，恶化材料的机械性能的问题，有望提升合金室温塑性与综合机械性能。

附图说明

图1为本发明的流程图。

图2为热处理工艺与原理示意图。

图3为Ti-45Al-8.5Nb-0.02W-0.2(B, Y)合金未经热处理的铸态组织扫描电镜照片。

图4为Ti-45Al-8.5Nb-0.02W-0.2(B, Y)合金经过实施例一所描述的热处理后的细晶全片层组织扫描电镜照片。

图5为Ti-44Al-8Nb-0.1B合金未经热处理的铸态组织扫描电镜照片。

图6为Ti-44Al-8Nb-0.1B合金经过实施例二所描述不包含步骤3、步骤4的部分热处理后的细晶近片层组织扫描电镜照片。

图7为Ti-44Al-8Nb-0.1B合金经过实施例二所描述的热处理后的消除B2相的细晶近片层组织扫描电镜照片。

其中图2中：1为Ti-Al-8Nb伪二元相图；2为热处理工艺示意图；3为温度位于β单相区下段的第一次保温处理；4为温度位于含α+γ两相的相区上段的第二次保温处理；5为温度位于含α+γ两相的相区下段的第二次保温处理处理；6为温度位于含α+γ两相的相区中上段的消除B2相热处理；7为第一次保温处理所在的温度区间；8为获得细晶全片层组织的第二次保温处理所在的温度区间；9为获得细晶近片层组织的第二次保温处理所在的温度区间；10为消除B2相热处理所在的温度区间；11为满足本发明要求的TiAl合金成分区间。

具体实施方式

本发明一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，包括以下步骤：

步骤1，热等静压处理，具体为：

将具有β凝固特征的TiAl合金铸件放入热等静压炉中进行热等静压处理，热等静压处理的压力为150MPa~200MPa，温度为1100℃~1260℃，保温保压2h~8h，获得TiAl合金热等静压件；

步骤2，组织调控热处理，具体为：

将经过步骤1所述的热等静压处理之后的TiAl合金热等静压件放入箱式热处理炉中，以5℃/min~20℃/min的升温速率使箱式热处理炉由室温升温至温度为β单相区下段温度后，进行第一次保温，保温时间为2min~10min；

保温结束后，将经过第一次保温后的TiAl合金件从箱式热处理炉中取出，放置于空气中自然冷却，在此过程中监测的TiAl合金件的温度，当TiAl合金件冷却至含α+γ两相的相区内的预设温度时，将其转移至已预热至该预设温度的箱式热处理炉中，使TiAl合金件随箱式热处理炉在该预设温度进行第二次保温，保温时间为30min~90min；

当控制第二次保温温度位于含α+γ两相的相区上段温度时，获得细晶全片层组织；

当控制第二次保温温度位于含α+γ两相的相区下段温度时，获得细晶近片层组织；

步骤3，消除B2相热处理，具体过程为：

将TiAl合金件放入箱式热处理炉，随炉以5℃/min~20℃/min的速率升温或降温至含α+γ两相的相区中上段温度后，进行消除B2相的保温热处理，保温时间为30min~90min，保温结束后，将TiAl合金件取出箱式热处理炉，放置于空气中自然冷却至室温；

步骤4，稳定化热处理，具体过程为：

将经过步骤3所述经过消除B2相热处理后的TiAl合金件放入箱式热处理炉中，以5℃/min~20℃/min的升温速率使箱式热处理炉由室温升温至750℃~850℃后，在750℃~850℃下保温2h~8h，保温结束后，关闭箱式热处理炉电源，使TiAl合金件随炉冷却至室温。

步骤2中采用热电偶测温或红外线测温监测空气中自然冷却的TiAl合金件的温度。

步骤2中β单相区下段温度为Tβ温度~ Tβ+40℃温度，其中Tβ为β单相区与β+α两相区交界处的温度。

步骤2中含α+γ两相的相区上段温度为Tα温度~Tα-1/2(Tα-Tγ)温度，其中Tα温度为α单相区与含α+γ两相的相区交界处的温度，Tγ温度为含α+γ两相的相区下限温度。

步骤2中含α+γ两相的相区下段温度为Tα-1/2(Tα-Tγ)温度~Tγ温度。

步骤3中含α+γ两相的相区中上段温度为Tα-1/4(Tα-Tγ)温度~Tα-1/2(Tα-Tγ)温度。

具有β凝固特征的TiAl合金的原子数量百分比为：Ti-(42.5~46)Al-(4~10)X-(0~0.5)Z。

X元素包括Nb，Mo，Cr，Ta，V，Mn，W元素中的一种、几种或全部。

Z元素包括Y、C、N、O、B、Si元素中的零种、一种、几种或全部。

所述细晶近片层组织由片层团及片层团边界上弥散分布的球粒状γ晶粒构成，其中片层团尺寸为30μm~60μm，γ晶粒尺寸为5μm~10μm，γ晶粒所占体积分数为10%~20%，组织中不含B2相；

所述细晶全片层组织由片层团构成，其中片层团尺寸为30μm~80μm，组织中不含B2相。

具有β凝固特征的铸造TiAl合金经过本发明描述的具体步骤的热处理后可以得到细晶近片层与细晶全片层组织。其具体特征描述如下：细晶近片层组织由细小尺寸的片层团及片层团边界上弥散分布的细小球粒状γ晶粒构成，其中片层团尺寸在30μm~60μm，γ晶粒尺寸在5μm~10μm，γ晶粒所占体积分数在10%~20%，组织中不含B2相；细晶全片层组织完全由细小尺寸的片层团构成，其中片层团尺寸在30μm~80μm，组织中不含B2相。

本发明中所描述的TiAl合金应具有β凝固的特征，热力学上稳定存在的β单相区及含α+γ两相的相区，且β单相区的温度范围不小于40℃，含α+γ两相的相区的温度范围不小于40℃，如图2中Ti-Al-8Nb伪二元相图1所示，以满足本发明具体步骤中对处理温度的要求。

本发明中由于TiAl合金的具体成分含量对TiAl合金热力学上稳定存在的β单相区及含α+γ两相的相区的温度范围有影响，因此本发明中的TiAl合金的具体成分范围应该使TiAl合金满足上述的相温度区间要求。

所述的TiAl合金铸件是由铸造方法制备的合金锭，经过机械加工或线切割等方法加工得到。所述的TiAl合金铸件的铸造制备、处理与加工没有具体特别的要求，采用TiAl合金制备加工的通用手段。

步骤1中所述的热等静压处理是为压合铸造TiAl合金中常见的铸造缺陷，例如缩松、气孔等，使组织致密化。所采用的热等静压处理是铸造TiAl合金通用的、必须进行的处理步骤。

步骤2的组织调控处理中：

所述β单相区下段温度的2min~10min保温的目的为：β单相区内的短时间保温，将组织转化为全部由β晶粒组成的单相组织，消除铸造TiAl合金的原始组织结构，同时消除铸造TiAl合金中的部分偏析，破坏铸造组织遗传性。

所述经过第一次保温后的TiAl合金件放置于空气中自然冷却至含α+γ两相的相区内的预设温度的目的为：通过冷却速率大的空气冷却方式，增大冷却过程中β→α相转变过程中的α相形核率，在快速冷却过程中形成大量细小的α晶粒，从而获得TiAl合金细晶组织。

所述在TiAl合金件放置于空气中自然冷却的过程中，通过热电偶测温或红外测温等方法监测其温度的目的为：精确控制TiAl合金件的过冷度，为后续第二次热处理过程中的各类相变创造合适的过冷条件。

所述位于含α+γ两相的相区上段内30min~90min的第二次保温的目的为：部分消除冷却过程未完全转变的残余B2相；促进γ片层充分析出，将细化的α晶粒全部转化为片层团，从而获得细晶全片层组织，同时消除偏析等成分不均匀缺陷；通过γ相钉扎作用避免片层团晶粒长大。

所述位于含α+γ两相的相区下段内30min~90min的第二次保温的目的为：利用冷却过程未完全转变的残余B2相钉扎晶界，避免晶粒长大的同时，利用B2→γ相转变产生弥散分布的弥散分布的细小球粒状γ晶粒；促进γ片层充分析出，将细化的α晶粒全部转化为片层团，从而获得细晶近片层组织；同时消除偏析等成分不均匀缺陷。通过精确控制该等温保温温度，可以控制所获得的近片层组织中的γ晶粒体积分数在10%~20%之间。经过该步处理后获得的细晶近片层组织中仍含有少量残余B2相。

步骤3消除B2相热处理中，对经步骤2所述处理得到的细晶组织，通过采用含α+γ两相的相区中上段温度的30min~90min的保温，在完全消除冷却过程未完全转变的残余B2相的同时，避免片层组织退化与晶粒长大。

步骤4所述稳定化热处理的目的是，使经过之前步骤所述处理获得的细晶近片层组织与细晶全片层组织中的片层结构稳定化。

所述Tβ温度为β单相区与β+α两相区交界处的温度，Tα温度为α单相区与含α+γ两相的相区交界处的温度，Tγ温度为含α+γ两相的相区下限温度。如图2中Ti-Al-8Nb伪二元相图1所示，其β单相区与含α+γ两相的相区等相区的具体温度范围随TiAl合金的具体成分变化而变化，Tβ温度、Tα温度与Tγ温度亦会随合金成分变化而变化。本发明中具体的各步保温温度的确定是根据对相温度区间的分析而得到，与Tβ温度、Tα温度与Tγ温度的具体位置紧密相关。因此在本发明中，具体处理过程中选取的温度会随TiAl合金的具体成分变化，如图2中温度范围7、8、9、10所示。

所述各步热处理过程中采取的5℃/min~20℃/min的升温速率没有特殊要求，是箱式热处理炉加热过程中广泛使用的加热速率，其具体数值与采用的箱式热处理炉的具体情况以及温度有关。

实施例一

本实施例是一种通过使用热等静压处理与多步保温冷却处理获得具有β凝固特征的铸造TiAl合金的不含B2相的细晶全片层组织的热处理方法，并以Ti-45Al-8.5Nb-0.02W-0.2(B, Y)合金为例，加以详细描述。

所述的Ti-45Al-8.5Nb-0.02W-0.2(B, Y)合金通过等离子冷床炉熔炼铸造方法获得，具有β凝固特征。经金相法及差热分析法测定得到该成分合金的β单相区温度范围为65℃，β单相区与β+α两相区交界处的温度即Tβ温度为1465℃，α单相区与含α+γ两相的相区交界处的温度即Tα温度为1300℃，含α+γ两相的相区温度范围为125℃，Tγ温度为1175℃。如图3所示，其显微组织由平均尺寸为120μm的片层团及片层团边界上的γ晶粒与B2相构成，γ晶粒与B2相体积分数合计为13%，属于近片层组织，组织存在严重的元素偏析现象。

本实施例的具体过程为：

步骤1，热等静压处理，具体过程为：

将Ti-45Al-8.5Nb-0.02W-0.2(B, Y)合金铸件放入热等静压炉中进行热等静压处理，所述热等静压处理的压力为180MPa，温度为1220℃，保温保压4h。获得TiAl合金热等静压件。

步骤2，组织调控热处理，具体过程为：

将经过步骤1所述的热等静压处理之后的TiAl合金热等静压件放入箱式热处理炉中，以5℃/min的升温速率使箱式热处理炉由室温升温至温度为1500℃后，即该温度为Tβ+35℃温度，进行第一次保温，保温时间为5min。保温结束后，将经过第一次保温后的TiAl合金件从箱式热处理炉中取出，放置于空气中自然冷却，在此过程中通过热电偶测温或红外测温等方法监测其温度。当TiAl合金件冷却至含α+γ两相的相区内的预设温度1250℃时，该温度位于含α+γ两相的相区上段，即在Tα温度~Tα-1/2(Tα-Tγ)温度范围内，将其迅速转移至已预热至该预设温度的箱式热处理炉中，使TiAl合金件随箱式热处理炉在1250℃进行第二次保温，保温时间为40min。

步骤3，消除B2相热处理，具体过程为：

紧随步骤2所述的组织调控热处理，将TiAl合金件随箱式热处理炉，以5℃/min的速率升温至1260℃后，该温度位于含α+γ两相的相区中上段，即在Tα-1/4(Tα-Tγ)温度~Tα-1/2(Tα-Tγ)温度范围内，进行消除B2相的保温热处理，保温时间为30min。保温结束后，将TiAl合金件取出箱式热处理炉，放置于空气中自然冷却至室温，获得具有细晶全片层组织特征的TiAl合金件。

步骤4，稳定化热处理，具体过程为：

将经过步骤3获得的具有细晶全片层组织特征的TiAl合金件放入箱式热处理炉中，以5℃/min的升温速率使箱式热处理炉由室温升温至780℃后，在780℃下保温4h。保温结束后，关闭箱式热处理炉电源，使TiAl合金件随炉冷却至室温。

本实例得到的Ti-45Al-8.5Nb-0.02W-0.2(B, Y)合金细晶全片层组织照片如图4所示。经过上述的热处理方法进行组织调控，形成了细晶全片层组织，完全由细小的片层团晶粒构成，不含B2相，片层团的平均尺寸为65μm。预期具有优良的综合力学性能。

实施例二

本实施例是一种通过使用热等静压处理与多步保温冷却处理获得具有β凝固特征的铸造TiAl合金的不含B2相的细晶近片层组织的热处理方法，并以Ti-44Al-8Nb-0.1B合金为例，加以详细描述。

所述的Ti-44Al-8Nb-0.1B合金通过真空自耗电弧+水冷铜坩埚感应熔炼铸造方法获得，具有β凝固特征。经金相法及差热分析法测定得到该成分合金的β单相区温度范围为90℃，β单相区与β+α两相区交界处的温度即Tβ温度为1450℃，α单相区与含α+γ两相的相区交界处的温度即Tα温度为1260℃，含α+γ两相的相区温度范围为85℃，Tγ温度为1175℃。如图5所示，其显微组织由平均尺寸为60μm的片层团及片层团边界上的γ晶粒与B2相构成，γ晶粒与B2相体积分数合计为15%，属于近片层组织。

本实施例的具体过程为：

步骤1，热等静压处理，具体过程为：

将Ti-44Al-8Nb-0.1B合金铸件放入热等静压炉中进行热等静压处理，所述热等静压处理的压力为150MPa，温度为1180℃，保温保压4h。获得TiAl合金热等静压件。

步骤2，组织调控热处理，具体过程为：

将经过步骤1所述的热等静压处理之后的TiAl合金热等静压件放入箱式热处理炉中，以10℃/min的升温速率使箱式热处理炉由室温升温至温度为1480℃后，即Tβ+30℃温度，进行第一次保温，保温时间为8min。保温结束后，将经过第一次保温后的TiAl合金件从箱式热处理炉中取出，放置于空气中自然冷却，在此过程中通过热电偶测温或红外测温等方法监测其温度。当TiAl合金件冷却至含α+γ两相的相区内的预设温度1180℃时，该温度位于含α+γ两相的相区下段，即在Tα-1/2(Tα-Tγ)温度~Tγ温度范围内，将其迅速转移至已预热至该预设温度的箱式热处理炉中，使TiAl合金件随箱式热处理炉在1180℃进行第二次保温，保温时间为60min。第二次保温结束后，将TiAl合金件取出箱式热处理炉，放置于空气中自然冷却至室温，从而获得含有B2相的细晶近片层组织。

步骤3，消除B2相热处理，具体过程为：

将经过步骤2获得的具有含B2相的细晶近片层组织特征的TiAl合金件放入箱式热处理炉中，以10℃/min的升温速率升温至1220℃后，该温度位于含α+γ两相的相区中上段，即在Tα-1/4(Tα-Tγ)温度~Tα-1/2(Tα-Tγ)温度范围内，进行消除B2相的保温热处理，保温时间为60min。保温结束后，将TiAl合金件取出箱式热处理炉，放置于空气中自然冷却至室温，从而获得消除B2相的细晶近片层组织。

步骤4，稳定化热处理，具体过程为：

将经过步骤3获得的具有消除B2相的细晶近片层组织特征的TiAl合金件放入箱式热处理炉中，以10℃/min的升温速率使箱式热处理炉由室温升温至800℃后，在800℃下保温5h。保温结束后，关闭箱式热处理炉电源，使TiAl合金件随炉冷却至室温。

本实例得到的Ti-44Al-8Nb-0.1B合金细晶近片层组织照片如图7所示。经过上述的热处理组织调控，形成了细晶近片层组织，其显微组织由细小的片层团与片层团边界上弥散分布的细小球粒状γ晶粒构成，其中片层团的平均尺寸为50μm，γ晶粒平均尺寸为7μm，γ晶粒所占体积分数为11%。对比铸态组织（图5所示）与经过步骤1、步骤2处理，未经步骤3消除B2相热处理的组织（图6所示），本实施例获得的细晶近片层组织中的B2相被完全消除。预期具有优良的综合力学性能。

Claims (10)

1.一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，热等静压处理，具体为：

将具有β凝固特征的TiAl合金铸件放入热等静压炉中进行热等静压处理，热等静压处理的压力为150MPa~200MPa，温度为1100℃~1260℃，保温保压2h~8h，获得TiAl合金热等静压件；

步骤2，组织调控热处理，具体为：

将经过步骤1所述的热等静压处理之后的TiAl合金热等静压件放入箱式热处理炉中，以5℃/min~20℃/min的升温速率使箱式热处理炉由室温升温至温度为β单相区下段温度后，进行第一次保温，保温时间为2min~10min；

保温结束后，将经过第一次保温后的TiAl合金件从箱式热处理炉中取出，放置于空气中自然冷却，在此过程中监测的TiAl合金件的温度，当TiAl合金件冷却至含α+γ两相的相区内的预设温度时，将其转移至已预热至该预设温度的箱式热处理炉中，使TiAl合金件随箱式热处理炉在该预设温度进行第二次保温，保温时间为30min~90min；

当控制第二次保温温度位于含α+γ两相的相区上段温度时，获得细晶全片层组织；

当控制第二次保温温度位于含α+γ两相的相区下段温度时，获得细晶近片层组织；

步骤3，消除B2相热处理，具体过程为：

将TiAl合金件放入箱式热处理炉，随炉以5℃/min~20℃/min的速率升温或降温至含α+γ两相的相区中上段温度后，进行消除B2相的保温热处理，保温时间为30min~90min，保温结束后，将TiAl合金件取出箱式热处理炉，放置于空气中自然冷却至室温；

步骤4，稳定化热处理，具体过程为：

将经过步骤3所述经过消除B2相热处理后的TiAl合金件放入箱式热处理炉中，以5℃/min~20℃/min的升温速率使箱式热处理炉由室温升温至750℃~850℃后，在750℃~850℃下保温2h~8h，保温结束后，关闭箱式热处理炉电源，使TiAl合金件随炉冷却至室温。

2.如权利要求1所述一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，其特征在于，步骤2中采用热电偶测温或红外线测温监测空气中自然冷却的TiAl合金件的温度。

3.如权利要求2所述一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，其特征在于，步骤2中β单相区下段温度为Tβ温度~ Tβ+40℃温度，其中Tβ为β单相区与β+α两相区交界处的温度。

4.如权利要求3所述一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，其特征在于，步骤2中含α+γ两相的相区上段温度为Tα温度~Tα-1/2(Tα-Tγ)温度，其中Tα温度为α单相区与含α+γ两相的相区交界处的温度，Tγ温度为含α+γ两相的相区下限温度。

5.如权利要求4所述一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，其特征在于，步骤2中含α+γ两相的相区下段温度为Tα-1/2(Tα-Tγ)温度~Tγ温度。

6.如权利要求5所述一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，其特征在于，步骤3中含α+γ两相的相区中上段温度为Tα-1/4(Tα-Tγ)温度~Tα-1/2(Tα-Tγ)温度。

7.如权利要求1-6任意一项所述一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，其特征在于，所述具有β凝固特征的TiAl合金的原子数量百分比为：Ti-(42.5~46)Al-(4~10)X-(0~0.5)Z。

8.如权利要求7所述一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，其特征在于，所述X元素包括Nb，Mo，Cr，Ta，V，Mn，W元素中的一种、几种或全部。

9.如权利要求7所述一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，其特征在于，所述Z元素包括Y、C、N、O、B、Si元素中的零种、一种、几种或全部。

10.如权利要求1所述一种控制β凝固铸造TiAl合金细晶组织的热处理方法，其特征在于，所述细晶近片层组织由片层团及片层团边界上弥散分布的球粒状γ晶粒构成，其中片层团尺寸为30μm~60μm，γ晶粒尺寸为5μm~10μm，γ晶粒所占体积分数为10%~20%，组织中不含B2相；

所述细晶全片层组织由片层团构成，其中片层团尺寸为30μm~80μm，组织中不含B2相。

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