CN102839297B

CN102839297B - 一种高温钛合金的制备方法

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Publication number: CN102839297B
Application number: CN201210374505.5A
Authority: CN
Inventors: 陈玉勇; 孔凡涛; 张树志; 赵而团; 张长江
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2012-09-27
Filing date: 2012-09-27
Publication date: 2014-06-11
Anticipated expiration: 2032-09-27
Also published as: CN102839297A

Abstract

一种高温钛合金的制备方法，它涉及一种合金的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的高温钛合金在700℃的短时高温工作条件下抗拉强度及延伸率差的问题。本发明的制备方法：配料、熔炼、铸造、开坯锻造、轧制、空冷，得到高温钛合金。本发明制备的高温钛合金在700℃条件下抗拉强度为585.4MPa，延伸率为32.4%。本发明适用于高温钛合金的生产。

Description

一种高温钛合金的制备方法

技术领域

本发明涉及一种合金的制备方法。

背景技术

钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛应用于各个领域，尤其是航空航天领域。与镍基高温合金相比，高温钛合金铸件的应用可大幅度降低飞行器自重，显著提高发动机的热效率和动力性能，提高飞行器的飞行距离、飞行速度和突防性能。随着现代航天工业的迅速发展，特别是近年来高马赫数飞行器、卫星、运载火箭和军用飞机等对关键部件材料的耐高温要求不断提高，尤其是超高音速飞行过程中产生的壳体热障效应，导致表面温度要求短时达到700℃，即要求高温材料在700℃的高温下能够正常工作0.5～2h。

现有高温钛合金主要有英国IMI834、美国Ti-1100、俄罗斯BT36以及中国Ti60和Ti600，这些高温钛合金都是在Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si的基础上发展来的，其正常工作温度最高只能达到600℃；当工作温度高于600℃时，高温抗拉强度会因合金热稳定性降低而随着温度的升高急剧下降；当工作温度达到700℃时，上述高温钛合金的抗拉强度仅为300MPa左右，难以满足使用需求。

发明内容

本发明是要解决现有方法制备的高温钛合金在700℃的短时高温工作条件下抗拉强度以及延伸率差的问题，而提供一种高温钛合金的制备方法。

本发明的一种高温钛合金按质量百分比由Al：5.5%～7%、Sn：2%～4%、Zr：8%～11%、Mo：0.4%～1.2%、Nb：0.4%～1.5%、W：0.5%～1.5%、Si：0.15%～0.3%和余量的Ti制成。

上述高温钛合金的制备方法是按以下步骤进行：

一、按高温钛合金中各元素质量百分比为Al：5.5%～7%、Sn：2%～4%、Zr：8%～11%、Mo：0.4%～1.2%、Nb：0.4%～1.5%、W：0.5%～1.5%、Si：0.15%～0.3%和余量的Ti，分别称取纯铝锭、铝硅中间合金、海绵锆、铝钼中间合金、铝铌中间合金、铝钨中间合金、纯锡锭和海绵钛；其中，将海绵钛按质量平均分成五等份，分别为海绵钛一组、海绵钛二组、海绵钛三组、海绵钛四组和海绵钛五组；

二、在水冷铜坩埚真空感应炉中，按顺序逐层依次加入步骤一得称取的海绵钛一组、铝硅中间合金、海绵钛二组、铝钼中间合金、海绵钛三组、海绵锆、海绵钛四组、铝钨中间合金、铝铌中间合金、海绵钛五组、纯铝锭和纯锡锭；在熔炼功率为300～340kW的真空条件下进行熔炼，熔炼后保温9～20min，得到合金熔液；

三、在真空条件下，将步骤一得到的合金熔液浇注到预热温度为200～500℃的圆柱形钢制模具内，冷却后，得到合金铸锭；

四、采用线切割的方法除去步骤三得到的合金铸锭的不平表层，切割成圆柱形，得到圆柱形合金铸锭；

五、在步骤四得到的圆柱形合金铸锭的表面喷涂厚度为0.3～1mm的防氧化涂层，得到带涂层合金铸锭；

六、将步骤五得到的带涂层合金铸锭进行开坯锻造，得到合金锻坯；其中，开坯锻造的具体操作步骤为：①将步骤五得到的涂层合金铸锭预热至温度为1000～1200℃，并在该温度条件下保持20～50min；②将经步骤①处理的涂层合金铸锭置入开坯锻造模具中，在变形速率为0.01S^-1的条件下进行开坯锻造，使开坯锻造后的带涂层合金铸锭的总变形量为50%～70%；③在温度为500～750℃的条件下进行退火，退火时间为2～8h；

七、将步骤六得到的合金锻坯采用线切割的方法去除其两端的不平锻面；

八、在经步骤七处理的合金锻坯的表面喷涂厚度为0.3～1mm的防氧化涂层；

九、将经步骤八处理的合金锻坯进行轧制，轧后空冷，得到高温钛合金；其中，轧制条件如下：轧制温度为1000～1150℃、道次变形量为15%～40%、道次间回火保温时间为8～20min、总变形量40～60%。

本发明通过控制高温钛合金中的各成分配比，在600℃高温钛合金Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si成分的基础上，提高Zr的含量，添加高熔点的W元素和Nb元素，并调节其他合金元素的含量，制备得到高温钛合金。本发明制备的高温钛合金在700℃时的短时高温工作条件和室温条件下均具备良好抗拉强度以及延伸率，能够满足新型航天器对短时高温材料的要求。在700℃的条件下，其抗拉强度可达到585.4MPa，延伸率为32.4%；而现有技术中高温钛合金在700℃的条件下，抗拉强度仅为300MPa左右；在室温条件下，其抗拉强度可达到1200.3MPa，延伸率为9.8%，易于加工。

本发明适用于高温钛合金材料的生产。

具体实施方式

本发明的技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式的一种高温钛合金按质量百分比由Al：5.5%～7%、Sn：2%～4%、Zr：8%～11%、Mo：0.4%～1.2%、Nb：0.4%～1.5%、W：0.5%～1.5%、Si：0.15%～0.3%和余量的Ti制成。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：一种高温钛合金按质量百分比由Al：6%、Sn：3%、Zr：10%、Mo：1%、Nb：1%、W：1%、Si：0.25%和Ti：77.75%制成。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式的一种高温钛合金的制备方法按以下步骤进行：

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤二中在熔炼功率为320kW的真空条件下进行熔炼。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同的是：步骤二中熔炼后保温10min。其它步骤及参数与具体实施方式三或四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是：步骤五和步骤八所述的防氧化涂层为钛合金锻造工艺用玻璃防护润滑剂。其它步骤及参数与具体实施方式三至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是：步骤六的①步骤中涂层合金铸锭预热至温度为1050℃，并在该温度条件下保持40min。其它步骤及参数与具体实施方式三至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是：步骤六的②步骤中开坯锻造后的涂层合金铸锭的总变形量为60%。其它步骤及参数与具体实施方式三至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至八之一不同的是：其特征在于步骤六的③步骤中在温度为700℃的条件下进行退火，退火时间为4h。其它步骤及参数与具体实施方式三至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三至九之一不同的是：其特征在于步骤九中轧制温度为1050℃、道次变形量为20%、道次间回火保温时间为10min、总变形量50%。其它步骤及参数与具体实施方式三至九相同。

通过以下试验验证本发明的有益效果：

试验一：本发明的一种高温钛合金及其制备方法，是通过以下步骤实现的：

一、按高温钛合金中各元素质量百分比为Al：6%、Sn：3%、Zr：10%、Mo：1%、Nb：1%、W：1%、Si：0.25%、Ti：77.75%，分别称取纯铝锭、铝硅中间合金、海绵锆、铝钼中间合金、铝铌中间合金、铝钨中间合金、纯锡锭和海绵钛；其中，将海绵钛按质量平均分成五等份，分别为海绵钛一组、海绵钛二组、海绵钛三组、海绵钛四组和海绵钛五组；

二、在水冷铜坩埚真空感应炉中，按顺序逐层依次加入步骤一得称取的海绵钛一组、铝硅中间合金、海绵钛二组、铝钼中间合金、海绵钛三组、海绵锆、海绵钛四组、铝钨中间合金、铝铌中间合金、海绵钛五组、纯铝锭和纯锡锭；在熔炼功率为320kW的真空条件下进行熔炼，熔炼后保温10min，得到合金熔液；

三、在真空条件下，将步骤一得到的合金熔液浇注到预热温度为300℃的圆柱形钢制模具内，冷却后，得到合金铸锭；

五、在步骤四得到的圆柱形合金铸锭的表面喷涂厚度为0.5mm的钛合金锻造工艺用玻璃防护润滑剂，得到带涂层合金铸锭；

六、将步骤五得到的带涂层合金铸锭进行开坯锻造，得到合金锻坯；其中，开坯锻造的具体操作步骤为：①将步骤五得到的涂层合金铸锭预热至温度为1050℃，并在该温度条件下保持40min；②将经步骤①处理的涂层合金铸锭置入开坯锻造模具中，在变形速率为0.01S^-1的条件下进行开坯锻造，使开坯锻造后的带涂层合金铸锭的总变形量为60%；③在温度为700℃的条件下进行退火，退火时间为4h；

八、在经步骤七处理的合金锻坯的表面喷涂厚度为0.5mm的钛合金锻造工艺用玻璃防护润滑剂；

九、将经步骤八处理的合金锻坯进行轧制，轧后空冷，得到高温钛合金；其中，轧制条件如下：轧制温度为1050℃、道次变形量为20%、道次间回火保温时间为10min、总变形量50%。

对试验一得到的高温钛合金进行抗拉强度指标测试，测试其在700℃的条件以及室温条件下的铸态抗拉强度、锻态抗拉强度、轧态抗拉强度以及延伸率，测试结果如表1所示，从表中可以看出将试验一得到的短时高温钛合金在700℃的条件以及室温条件下均具备良好抗拉强度以及延伸率。

表1

Claims

1.一种高温钛合金的制备方法，其特征在于高温钛合金的制备方法按以下步骤进行：

三、在真空条件下，将步骤二得到的合金熔液浇注到预热温度为200～500℃的圆柱形钢制模具内，冷却后，得到合金铸锭；

2.根据权利要求1所述的一种高温钛合金的制备方法，其特征在于步骤二中在熔炼功率为320kW的真空条件下进行熔炼。

3.根据权利要求1所述的一种高温钛合金的制备方法，其特征在于步骤二中熔炼后保温10min。

4.根据权利要求1所述的一种高温钛合金的制备方法，其特征在于步骤五和步骤八所述的防氧化涂层为钛合金锻造工艺用玻璃防护润滑剂。

5.根据权利要求1所述的一种高温钛合金的制备方法，其特征在于步骤六的①步骤中涂层合金铸锭预热至温度为1050℃，并在该温度条件下保持40min。

6.根据权利要求1所述的一种高温钛合金的制备方法，其特征在于步骤六的②步骤中开坯锻造后的涂层合金铸锭的总变形量为60%。

7.根据权利要求1所述的一种高温钛合金的制备方法，其特征在于步骤六的③步骤中在温度为700℃的条件下进行退火，退火时间为4h。

8.根据权利要求1所述的一种高温钛合金的制备方法，其特征在于步骤九中轧制温度为1050℃、道次变形量为20%、道次间回火保温时间为10min、总变形量50%。