CN109593990B - 一种近α型钛合金及其制备成型方法 - Google Patents

一种近α型钛合金及其制备成型方法 Download PDF

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Abstract

一种近α型钛合金及其制备成型方法，属于钛合金加工技术领域。该近α型钛合金，其含有的成分及各个成分的质量百分比为：Al为5.0～6.5％，Sn为2.0～3.0％，Zr为3.0～4.0％，Mo为0.3～0.6％，Si为0.3～0.6％，Y为0.1～0.3％，余量为Ti。其制备采用粉末冶金制坯，热挤压成型及后续的真空退火制备。通过粉末冶金工艺，可以消除偏析，避免成分不均所带来的影响，所获得坯料可以直接后续成型，无需加工；结合热挤压工艺可以消除粉末冶金低致密度的缺陷，同时可以一次成型，直接挤出产品最终形状，减少后续加工量；随后的真空退火工艺，将提高合金稳定性。最终达到应用标准。

Description

一种近α型钛合金及其制备成型方法
技术领域
本发明属于钛合金加工技术领域，具体涉及了一种近α型钛合金及其制备成型方法。
背景技术
根据国际研制现状，高温钛合金的发展趋势是：合金设计由少元到多元，合金化越来越趋向合理，Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系近α型钛合金占主导地位，近α型钛合金在高温下具有较高的强度、优异的蠕变性能和塑性，主要用作先进发动机的压气机轮盘和叶片。专利201210374505.5公开了一种高温钛合金及制备方法，合金属于Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系近α型钛合金。该方法为水冷铜干锅真空感应炉熔炼后浇铸，然后进行开坯锻造，再热轧，浇铸过程易造成成分偏析，对性能不利，同时工艺过程复杂，加工量较大，成本较高。专利201710148241.1公开了一种高Si含量高温钛合金及其制备方法，合金属于Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系近α型钛合金。该方法通过真空电弧炉熔炼获得坯料，然后通过等离子旋转电极制备粉末，热等静压成型后在等温锻造，最后热处理，整个工艺较长，造价昂贵，其抗拉强度较高为1302MPa，但延伸率只有7.8％。
发明内容
为了消除偏析，降低成本，减少加工量，本发明提供了一种近α型钛合金及其制备成型方法，该方法是一种采用粉末冶金制坯，热挤压成型及后续的真空退火制备钛合金的方法，涉及了粉末冶金制坯工艺、热挤压工艺及真空退火工艺。通过粉末冶金工艺，可以消除偏析，避免成分不均所带来的影响，所获得坯料可以直接后续成型，无需加工；结合热挤压工艺可以消除粉末冶金低致密度的缺陷，同时可以一次成型，直接挤出产品最终形状，减少后续加工量；随后的真空退火工艺，将提高合金稳定性。最终达到应用标准。
本发明的一种近α型钛合金，其含有的成分及各个成分的质量百分比为：Al为5.0～6.5％，Sn为2.0～3.0％，Zr为3.0～4.0％，Mo为0.3～0.6％，Si为0.3～0.6％，Y为0.1～0.3％，余量为Ti。
所述的近α型钛合金，其抗拉强度为1024～1125MPa，延伸率为8～12％。
本发明的一种近α型钛合金的制备成型方法，包括以下步骤：
步骤1：粉末冶金制坯
按近α型钛合金的成分配比，称量原料粉末，原料粉末混合均匀后，放入橡胶包套中，进行冷等静压成型，再真空烧结后，随炉冷却，得到粉末冶金后的坯料；
步骤2：热挤压成型
将粉末冶金后的坯料进行防氧化处理和润滑处理，然后加热至热挤压温度900～1100℃，采用预热后的热挤压模具对加热后的粉末冶金后的坯料进行热挤压，得到热挤压后的坯料；其中，预热后的热挤压模具的预热温度为300～500℃，挤压比为(9-11)：1；
步骤3：真空退火处理
将挤压后的坯料进行真空退火，退火温度为800～1100℃，保温时间为1～3h，得到近α型钛合金。
所述的步骤1中，所述的原料粉末，粉末粒度为200～400目。
所述的步骤1中，所述的混合均匀，采用的方法为：将原料粉末放入混料罐中，将混料罐放置于混粉机中进行混粉，混粉时间为5～12h。
所述的步骤1中，所述的冷等静压成型，采用的工艺为：将混合后的原料粉末装入橡胶包套中，振实，进行冷等静压成型，成型压力为150～200MPa，保压时间300～400s。
所述的步骤1中，所述的真空烧结，烧结温度为1100～1300℃，保温时间2～4h。
所述的步骤2中，所述的粉末冶金后的坯料进行防氧化处理的方法，采用以下两种中的一种：
(1)将粉末冶金后的坯料的外表面、热挤压模具的内表面喷氮化硼；
(2)将粉末冶金后的坯料采用钢包套进行密封。
所述的步骤2中，所述的润滑处理，采用以下两种中的一种：
(1)将粉末冶金后的坯料放入紫铜管中，进行防氧化处理后，一同加热至热挤压温度后，放入热挤压模具中进行热挤压；
(2)将粉末冶金后的坯料的外表面涂抹润滑剂，加热至热挤压温度，同时，热挤压模具的内表面涂抹润滑剂，加热至预热温度，进行热挤压工序。
本发明的一种近α型钛合金及其制备成型方法，其有益效果是：
(1)通过粉末冶金制坯，无偏析，工艺简单，成本较低，所获得坯料可以直接后续成型，无需加工。
(2)热挤压工艺可以消除粉末冶金工艺低致密度的缺陷，同时可以一次成型获得产品最终形状，减少加工量。
(3)真空退火可以使合金组织性能更加稳定，达到应用标准。
(4)通过该方法制备出的近α型钛合金材料，工艺简单，成本较低，性能优良。该方法可以实现低成本、高性能、少加工量的良好匹配。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，Ti的原料为氢化脱氢制备的钛粉。
实施例1
一种近α型钛合金的制备成型方法，按以下步骤进行：
步骤1：粉末冶金制坯
按近α型钛合金的成分及其质量百分比称量原料粉末，具体成分及其质量百分比为：Al为5.0％，Sn为2.0％，Zr为3.5％，Mo为0.3％，Si为0.4％，Y为0.1％，余量Ti；
将粒径为300目的原料粉末装入混料罐中，将混料罐放置于混粉机中混粉8h，得到混合粉末，将混合粉末装入橡胶包套后冷等静压成型，成型压力150MPa，保压时间300s，得到冷等静压成形后的坯料；
将冷等静压成型后的坯料放入真空烧结炉中烧结，升温到1100℃保温2h，随炉冷却，得到粉末冶金后的坯料。
步骤2：热挤压
将粉末冶金后的坯料外表面喷涂氮化硼，然后放入内外表面均喷涂氮化硼的紫铜管内，然后一起放入电阻炉中加热至950℃，同时，将热挤压模具的内表面喷涂氮化硼，然后加热至300℃；
将加热至950℃的坯料和紫铜管置于预热至300℃的热挤压模具内，随后进行热挤压，挤压比9:1，得到挤压后的坯料。
步骤3：真空退火处理
将挤压后的坯料车去铜皮，然后进行真空退火，退火温度850℃，保温1h，随炉冷却，得到近α型钛合金。
实施例2
一种近α型钛合金的制备成型方法，按以下步骤进行：
步骤1：粉末冶金制坯
按近α型钛合金的成分及其质量百分比称量原料粉末，具体成分及其质量百分比为：Al为5.6％，Sn为2.2％，Zr为3.5％，Mo为0.4％，Si为0.3％，Y为0.15％，余量Ti；
将粒径为400目的原料粉末装入混料罐中，将混料罐放置于混粉机中，混粉10h，得到混合粉末，将混合粉末装入橡胶包套后冷等静压成型，成型压力180MPa，保压时间320s，得到冷等静压成形后的坯料；
将冷等静压成型后的坯料放入真空烧结炉中烧结，升温到1200℃保温3h，随炉冷却，得到粉末冶金后的坯料。
步骤2：热挤压
将粉末冶金后的坯料外表面喷涂氮化硼，然后放入内外表面均喷涂氮化硼的紫铜管内，然后一起放入电阻炉中加热至980℃，同时，将热挤压模具的内表面喷涂氮化硼，然后加热至400℃；
将加热至980℃的坯料和紫铜管置于预热至400℃的热挤压模具内，随后进行热挤压，挤压比9.5:1，得到挤压后的坯料。
步骤3：真空退火处理
将挤压后的坯料车去铜皮，然后进行真空退火，退火温度950℃，保温2h，随炉冷却，得到近α型钛合金。
实施例3
一种近α型钛合金的制备成型方法，按以下步骤进行：
步骤1：粉末冶金制坯
按近α型钛合金的成分及其质量百分比称量原料粉末，具体成分及其质量百分比为：Al为6.0％，Sn为2.3％，Zr为4％，Mo为0.5％，Si为0.6％，Y为0.2％，余量Ti；
将粒径为200目的原料粉末装入混料罐中，将混料罐放置于混粉机中，混粉12h，得到混合粉末，将混合粉末装入橡胶包套后冷等静压成型，成型压力200MPa，保压时间340s，得到冷等静压成形后的坯料；
将冷等静压成型后的坯料放入真空烧结炉中烧结，升温到1300℃保温3.5h，随炉冷却，得到粉末冶金后的坯料。
步骤2：热挤压
将粉末冶金后的坯料外表面喷涂氮化硼，然后放入内外表面均喷涂氮化硼的紫铜管内，然后一起放入电阻炉中加热至1040℃，同时，将热挤压模具的内表面喷涂氮化硼，然后加热至500℃；
将加热至1040℃的坯料和紫铜管置于预热至500℃的热挤压模具内，随后进行热挤压，挤压比9.8:1，得到挤压后的坯料。
步骤3：真空退火处理
将挤压后的坯料车去铜皮，然后进行真空退火，退火温度1050℃，保温3h，随炉冷却，得到近α型钛合金。
实施例4
一种近α型钛合金的制备成型方法，按以下步骤进行：
步骤1：粉末冶金制坯
按近α型钛合金的成分及其质量百分比称量原料粉末，具体成分及其质量百分比为：Al为6.2％，Sn为2.5％，Zr为3.8％，Mo为0.4％，Si为0.5％，Y为0.25％，余量Ti；
将粒径为400目的原料粉末装入混料罐中，将混料罐放置于混粉机中，混粉12h，得到混合粉末，将混合粉末装入橡胶包套后冷等静压成型，成型压力180MPa，保压时间360s，得到冷等静压成形后的坯料；
将冷等静压成型后的坯料放入真空烧结炉中烧结，升温到1300℃保温3h，随炉冷却，得到粉末冶金后的坯料。
步骤2：热挤压
将粉末冶金后的坯料外表面喷涂氮化硼，然后放入内外表面均喷涂氮化硼的紫铜管内，然后一起放入电阻炉中加热至950℃，同时，将热挤压模具的内表面喷涂氮化硼，然后加热至400℃；
将加热至950℃的坯料和紫铜管置于预热至400℃的热挤压模具内，随后进行热挤压，挤压比10:1，得到挤压后的坯料。
步骤3：真空退火处理
将挤压后的坯料车去铜皮，进行真空退火，退火温度950℃，保温2h，随炉冷却，得到近α型钛合金。
实施例5
一种近α型钛合金的制备成型方法，按以下步骤进行：
步骤1：粉末冶金制坯
按近α型钛合金的成分及其质量百分比称量原料粉末，具体成分及其质量百分比为：Al为6.4％，Sn为2.7％，Zr为4％，Mo为0.5％，Si为0.3％，Y为0.3％，余量Ti；
将粒径为400目的原料粉末装入混料罐中，将混料罐放置于混粉机中混粉12h，得到混合粉末，将混合粉末装入橡胶包套后冷等静压成型，成型压力200MPa，保压时间380s，得到冷等静压成形后的坯料；
将冷等静压成型后的坯料放入真空烧结炉中烧结，升温到1300℃保温4h，随炉冷却，得到粉末冶金后的坯料。
步骤2：热挤压
将粉末冶金后的坯料外表面喷涂氮化硼，然后放入内外表面均喷涂氮化硼的紫铜管内，然后一起放入电阻炉中加热至950℃，同时，将热挤压模具的内表面喷涂氮化硼，然后加热至500℃；
将加热至950℃的坯料置于预热至500℃的热挤压模具内，随后进行热挤压，挤压比10.6:1，得到挤压后的坯料。
步骤3：真空退火处理
将挤压后的坯料车去铜皮，进行真空退火，退火温度1050℃，保温3h，随炉冷却，得到近α型钛合金。
实施例6
一种近α型钛合金的制备成型方法，按以下步骤进行：
步骤1：粉末冶金制坯
按近α型钛合金的成分及其质量百分比称量原料粉末，具体成分及其质量百分比为：Al为6.5％，Sn为3.0％，Zr为4％，Mo为0.6％，Si为0.4％，Y为0.3％，余量Ti；
将粒径为400目的原料粉末装入混料罐中，将混料罐放置于混粉机中混粉8h，得到混合粉末，将混合粉末装入橡胶包套后冷等静压成型，成型压力180MPa，保压时间400s，得到冷等静压成形后的坯料；
将冷等静压成型后的坯料放入真空烧结炉中烧结，升温到1300℃保温3h，随炉冷却，得到粉末冶金后的坯料。
步骤2：热挤压
将粉末冶金后的坯料外表面喷涂氮化硼，然后放入内外表面均喷涂氮化硼的紫铜管内，然后一起放入电阻炉中加热至1040℃，同时，将热挤压模具的内表面喷涂氮化硼，然后加热至400℃；
将加热至1040℃的坯料置于预热至400℃的热挤压模具内，随后进行热挤压，挤压比11:1，得到挤压后的坯料。
步骤3：真空退火处理
将挤压后的坯料车去铜皮，进行真空退火，退火温度950℃，保温2h，随炉冷却，得到近α型钛合金。
对上述实施例制备的近α型钛合金进行性能测试，测试条件是室温条件下，按照国家标准GB/T228.1-2010制备拉伸试样，进行拉伸试验，得到近α型钛合金的性能如下表：
表1 近α型钛合金的力学性能
实施例7
一种近α型钛合金的制备成型方法，按以下步骤进行：
步骤1：粉末冶金制坯
将氢化脱氢钛粉和其他原料粉末按近α型钛合金的成分质量百分比称量，具体成分为：Al为5.5％，Sn为3.0％，Zr为4.0％，Mo为0.6％，Si为0.3％，Y为0.3％，余量Ti；
其中，粉末的粒径为300目；
将原料放入混料罐中，将混料罐放置于在混料机中充分混合10h，得到混合粉末，将混合粉末装入橡胶包套中，人工振实后，进行冷等静压成型，成型压力为200MPa，保压时间300s，得到冷等静压成形后的坯料；
将冷等静压成型后的坯料放入真空烧结炉中进行真空烧结，得到粉末冶金后的坯料；其中，真空烧结为：升温到1200℃，保温3h，随炉冷却。
步骤2：热挤压
将粉末冶金后的坯料外表面喷涂氮化硼，然后放入内外表面均喷涂氮化硼的紫铜管内，然后共同放入电阻炉中加热至1000℃，同时，将热挤压模具的内表面喷涂氮化硼，然后加热至400℃；
将加热至1000℃的坯料和紫铜管置于400℃的热挤压模具内，随后进行热挤压，挤压比9:1，得到挤压后的坯料。
步骤3：真空退火处理
将挤压后的坯料进行真空退火，退火温度900℃，保温时间2h，随炉冷却，得到近α型钛合金，对近α型钛合金进行EBSD检测，扫描面积200×150μm，βTi的相百分比是0.11％。
实施例8
一种近α型钛合金的制备成型方法，同实施例6，不同之处在于：
步骤2：热挤压
将粉末冶金后的坯料采用钢包套进行密封，然后涂抹润滑剂-硬脂酸锌，放入电阻炉中加热至950℃，同时，将涂抹润滑剂硬脂酸锌的热挤压模具加热至500℃；
将加热至950℃的坯料置于预热至500℃的热挤压模具内，随后进行热挤压，挤压比10.6:1。
实施例9
一种近α型钛合金的制备成型方法，同实施例6，不同之处在于：
步骤2：热挤压
将粉末冶金后的坯料外表面喷涂氮化硼，然后涂抹润滑剂-硬脂酸锌，放入电阻炉中加热至950℃，同时，将热挤压模具的内表面喷涂氮化硼，然后涂抹润滑剂硬脂酸锌后加热至500℃；
将加热至950℃的坯料置于预热至500℃的热挤压模具内，随后进行热挤压，挤压比10:1。
实施例10
一种近α型钛合金的制备成型方法，同实施例6，不同之处在于：
步骤2：热挤压
将粉末冶金后的坯料采用钢包套进行密封，然后一起放入紫铜管内，再放入电阻炉中加热至950℃，同时，将热挤压模具的内表面喷涂氮化硼，然后加热至500℃；
将加热至950℃的坯料置于预热至500℃的热挤压模具内，随后进行热挤压，挤压比10:1。

Claims (8)

1.一种近α型钛合金的制备成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：粉末冶金制坯
按近α型钛合金的成分配比，称量原料粉末，原料粉末混合均匀后，放入橡胶包套中，进行冷等静压成型，再真空烧结后，随炉冷却，得到粉末冶金后的坯料；
所述的近α型钛合金的成分及各个成分的质量百分比为：Al为5.0~6.5%，Sn为2.0~3.0%，Zr为3.0~4.0%，Mo为0.3~0.6%，Si为0.3~0.6%，Y为0.1~0.3%，余量为Ti
步骤2：热挤压成型
将粉末冶金后的坯料进行防氧化处理和润滑处理，然后加热至热挤压温度900~1100℃，采用预热后的热挤压模具对加热后的粉末冶金后的坯料进行热挤压，得到热挤压后的坯料；其中，预热后的热挤压模具的预热温度为300~500℃，挤压比为(9-11)：1；
步骤3：真空退火处理
将挤压后的坯料进行真空退火，退火温度为800~1100℃，保温时间为1~3h，得到近α型钛合金。
2.如权利要求1所述的近α型钛合金的制备成型方法，其特征在于，制备的近α型钛合金，其抗拉强度为1024~1125MPa，延伸率为8~12%。
3.如权利要求1所述的近α型钛合金的制备成型方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的原料粉末，粉末粒度为200~400目。
4.如权利要求1所述的近α型钛合金的制备成型方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的混合均匀，采用的方法为：将原料粉末放入混料罐中，将混料罐放置于混粉机中进行混粉，混粉时间为5~12h。
5.如权利要求1所述的近α型钛合金的制备成型方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的冷等静压成型，采用的工艺为：将混合后的原料粉末装入橡胶包套中，振实，进行冷等静压成型，成型压力为150~200MPa，保压时间300~400s。
6.如权利要求1所述的近α型钛合金的制备成型方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的真空烧结，烧结温度为1100~1300℃，保温时间2~4h。
7.如权利要求1所述的近α型钛合金的制备成型方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的粉末冶金后的坯料进行防氧化处理的方法，采用以下两种中的一种：
（1）将粉末冶金后的坯料的外表面、热挤压模具的内表面喷氮化硼；
（2）将粉末冶金后的坯料采用钢包套进行密封。
8.如权利要求1所述的近α型钛合金的制备成型方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的润滑处理，采用以下两种中的一种：
（1）将粉末冶金后的坯料放入紫铜管中，进行防氧化处理后，一同加热至热挤压温度后，放入热挤压模具中进行热挤压；
（2）将粉末冶金后的坯料的外表面涂抹润滑剂，加热至热挤压温度，同时，热挤压模具的内表面涂抹润滑剂，加热至预热温度，进行热挤压工序。
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