CN110607464B - 一种Ti2AlNb合金粉末的热等静压工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Ti₂AlNb合金粉末的热等静压工艺，属于粉末冶金钛合金领域。该工艺首先将装有Ti₂AlNb粉末的包套放入热等静压设备中进行第一阶段的低温保压处理，以使材料致密化；然后继续加热，使包套随炉升温至热等静压温度T2并保温一段时间，以使材料组织均匀；停止加热，随炉冷却至室温，获得Ti₂AlNb合金构件。本发明可以提高粉末Ti₂AlNb合金复杂构件各部位的致密度，从而提高粉末Ti₂AlNb合金的持久寿命。

Description

一种Ti2AlNb合金粉末的热等静压工艺

技术领域

本发明涉及粉末冶金钛合金技术领域，具体涉及一种Ti₂AlNb合金粉末的热等静压工艺。

背景技术

Ti₂AlNb合金是以正交结构O相为主要组成相的Ti-Al系金属间化合物合金，在650～750℃具有优异的强度、断裂韧性、抗蠕变性能，且具有较低的密度和良好的抗氧化能力，因此Ti₂AlNb合金在航空发动机热端部件有着很强的应用潜力。Ti₂AlNb合金复杂构件目前主要采用精密铸造或者分体锻造+焊接的成形工艺，精密铸造存在难以彻底解决的缩孔、疏松、成分偏析等铸造缺陷，造成废品率高，超差使用普遍；锻造结合焊接方法存在材料利用率低、焊接接头存在开裂风险，难以满足现代航空发动机高可靠性和减重的要求。

近些年来，随着制粉技术和粉末近净成形技术的发展，采用热等静压近净成形工艺能够解决铸造和变形Ti₂AlNb合金宏观成分偏析和微观组织不均匀等问题，突破了铸锭尺寸和热变形设备的局限对变形 Ti₂AlNb合金形状及尺寸的限制，可以成型大尺寸复杂构件且材料成分、微观组织均匀、性能一致性好。通过Micro-CT分析发现，Ti₂AlNb锻造时易导致Al和Nb等合金元素沿锻造流线方向偏析，而粉末冶金合金无明显成分偏析。

但用粉末冶金工艺制备的粉末Ti₂AlNb合金也有其自身的缺点，如制备大尺寸复杂构件时出现致密度不均匀的现象，粉末合金持久寿命较锻造合金偏低，大尺寸复杂构件本体性能与试棒性能存在散差。为了粉末Ti₂AlNb合金的高温持久寿命，国内外的科研人员发展了一系列的方法，这主要包括：在粉末热等静压固结后，采用挤压、等温锻造、环形轧制等工艺对粉末坯料进行大变形量的变形以改善粉末合金的相分布和均匀性；毫无疑问，这些方法都限制了材料的应用领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Ti₂AlNb合金粉末的热等静压工艺，该工艺可以直接通过热等静压成形获得持久性能优良的粉末Ti₂AlNb合金坯料。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种Ti₂AlNb合金粉末的热等静压工艺，该工艺包括如下步骤：

(1)准备Ti₂AlNb洁净预合金粉末，将粉末进行筛分以得到尺寸小于或等于250微米的粉末，将筛分出的粉末装入碳钢或不锈钢包套中，高温除气并封焊；

(2)低温保压处理：将步骤(1)获得的装有粉末的包套放入热等静压设备中，以同时升温升压或先升温后升压的方式达到预定温度T1 和压力F1后进行低温保压处理，以保证材料组织致密化；

(3)热等静压处理：经步骤(2)低温保压处理后，继续加热，使包套随炉升温至热等静压温度T2并保温一段时间，以保证材料组织均匀；

(4)停止加热，随炉冷却至室温，获得Ti-Al系合金构件。

上述步骤(1)中，所述Ti₂AlNb洁净预合金粉末采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法(electrode induction melting gas atomization,EIGA) 或等离子旋转电极雾化法(plasma rotating electrode process,PREP)制备。

上述步骤(2)中，所述预定温度T1的取值范围为

之间；其中：

为Ti₂AlNb合金的O+B2+α₂→B2+α₂相转变点，

压力F1≥100MPa。

上述步骤(2)中，低温保压处理的时间为30min～2h。

上述步骤(3)中，热等静压处理温度T2的取值范围为(T_B2-25℃)～ (T_B2-5℃)之间，其中：T_B2为Ti₂AlNb合金的α₂+B2→B2相转变点， T_B2＝1055℃。

上述步骤(3)中，保温时间为2h～5h。

上述步骤(3)中，保温过程的压力应大于或等于100MPa。

本发明工艺适用于Ti₂AlNb合金粉末的热等静压固结成型和均匀致密化，该工艺提高了Ti₂AlNb合金构件各部位的致密度，从而提高 Ti₂AlNb合金的持久寿命。

本发明的优点及有益效果是：

1、本发明工艺分二步，第一步低温保压的温度T1范围是：

之间，气体压力F1应大于或等于100MPa，保温时间为30min～2h。第一步低温保压完成后继续加热使材料随炉升温至热等静压的温度T2并进行保温，T2范围在(T_B2-25℃)～(T_B2-5℃)之间，保温期间气体压力应大于或等于100MPa，保温时间为2h～5h，使材料继续致密化且保证材料组织均匀，此过程为第二步。保温过程完成后合金随炉保压冷却至室温。本发明用于对快速凝固的Ti-Al系合金粉末的热等静压固结成型，消除宏观孔隙缺陷，提高复杂构件各部位的致密度，从而提升合金的综合力学性能特别是持久寿命。

2、本发明工艺可以在传统的热等静压机上实现，该工艺适用范围为Ti-Al系合金(Ti₂AlNb、Ti₃Al及TiAl)粉末的热等静压固结成型。

3、本发明简单实用，可提高粉末合金整体冶金质量和提高粉末合金持久寿命，从而降低其制造成本。

4、本发明工艺适用于制备直接热等静压成形的粉末冶金钛合金构件。

附图说明

图1为热等静压工艺曲线；其中：(a)工艺制度B，(b)为工艺制度C。

具体实施方式

本发明为可提高粉末合金整体冶金质量和粉末合金持久寿命的 Ti₂AlNb合金粉末热等静压工艺，具体如下：

1.采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法(electrode induction melting gasatomization,EIGA)或等离子旋转电极雾化法(plasma rotating electrode process,PREP)制备Ti₂AlNb洁净预合金粉末，通过筛分得到尺寸小于或等于250微米的粉末，将粉末装入低碳钢或不锈钢包套，高温除气后封焊。使用尺寸小于或等于250微米的粉末是为了减少空心粉的数量；使用碳钢或不锈钢包套是因为在本发明所用的温度范围内，包套材料为完全固态、具有一定强度；高温除气是为了最大限度的除掉粉末表面吸附的气体，高温除气的温度范围为150-350℃，除气时间为8小时至16小时。

2.将第一步制备的粉末包套放入热等静压设备中，以随炉升温升压或先升温再升压的方式达到第一段的工艺条件并开始低温保压处理。第一步的低温保压温度应选择在

之间，气体压力应大于或等于100MPa，时间大于或等于30分钟且小于或等于2个小时。第一段工艺低温保压处理的温度选择在

之间是基于以下的原因，第一，传统粉末钛合金(如Ti-6Al-4V合金和 Ti-5Al-2.5Sn合金)热等静压温度为920℃～960℃，Ti₂AlNb金属间化合物比传统钛合金强度高、热变形抗力大，因此热等静压温度更高；第二， Ti₂AlNb金属间化合物化学活性比传统钛合金强，与几乎所有陶瓷坩埚、喷嘴材料反应，容易被氧等杂质沾污，制成粉末后比表面积增大，更易沾污，因此热等静压温度比传统钛合金更高，以破碎粉末原始颗粒边界，消除宏观孔隙缺陷。第一步的保温时间大于或等于30分钟且小于或等于2小时是基于以下的原因：第一，在本发明选择的第一步的温度范围内，粉末压坯的完全压实至少需要30分钟；第二，保温时间过长将使合金发生相变，影响力学性能。

3.第一步完成后，继续加热，将粉末包套随炉升温至(T_B2-25℃)～ (T_B2-5℃)之间并保温一段时间，这个过程即为第二步的热等静压处理阶段；第二步的保持时间应大于或等于2个小时且小于或等于5个小时，以保证材料组织均匀，压力大于或等于100MPa，第二步完成后停止加热随炉冷却至室温。第二步工艺的设计是基于以下的原因：第一，依靠蠕变扩散机制控制慢速致密化提高粉末合金复杂构件各部位致密度的均匀性与一致性，从而保证复杂构件各部位力学性能的一致性与稳定性；第二，提高热等静压温度相当于做了一次高温固溶热处理，可以促进α₂和O相向B2相转变完全，稳定合金显微组织，进一步提升材料综合力学性能。

下面结合附图、对比例及实施例对本发明进一步详细说明。

以下各对比例和实施例合金的成分见表1：

表1.Ti₂AlNb合金成分(wt.％)

粉末Ti₂AlNb合金主要相变点：

α₂+B2→B2，合金相变点T_B2＝1055℃；

O+B2+α₂→B2+α₂，合金相变点

对比例1

对比例1采用氩气雾化制备该合金的粉末，将尺寸在250微米以下的粉末装入碳钢包套中，真空除气后做热等静压。针对该合金选择了如下的工艺制度(A)：

随炉升温升压至热等静压条件：1030℃/100MPa/3小时，完成后随炉冷却。

对比例2

与对比例1不同之处在于，热等静压压力为140MPa。

对比例2采用氩气雾化制备该合金的粉末，将尺寸在250微米以下的粉末装入碳钢包套中，真空除气后做热等静压。针对该合金选择了如下的工艺制度(B)，工艺制度(B)曲线见图1(a)所示，具体条件如下：

随炉升温升压至热等静压条件：1030℃/140MPa/3小时，完成后随炉冷却；

表2给出了采用工艺制度(A)与工艺制度(B)制备的粉末Ti₂AlNb 合金综合力学性能，可以看出采取工艺制度(A)与工艺制度(B)制备的粉末Ti₂AlNb合金拉伸性能及持久性能未见差异，这是由于在热等静压参数(时间、温度、压力)中温度影响最为显著，压力影响很小。

表2.工艺A与工艺B制备的粉末冶金Ti₂AlNb合金的力学性能

实施例1

与对比例2不同之处在于，在热等静压处理前增设低温保压阶段。

实施例1采用氩气雾化制备该合金的粉末，将尺寸在250微米以下的粉末装入碳钢钢包套中，真空除气后先进行低温保压处理，再做热等静压处理。针对该合金选择了如下的工艺制度(C)，工艺制度(C)曲线见图1(b)所示，具体工艺条件如下：

第一阶段低温保压过程：随炉升温升压，1010℃/140MPa/1小时，完成后随炉冷却；

第二阶段热等静压过程：1030℃/140MPa/3小时，随炉冷至室温。

该制度第一阶段的保温温度为

该制度第二阶段的保温温度为(T_B2-25℃)。

表3给出了采用工艺制度(B)与工艺制度(C)制备的粉末Ti₂AlNb 合金综合力学性能，可以看出采取工艺制度(C)制备的粉末Ti₂AlNb 合金室温强度及塑性略微下降但是650℃强度及塑性得到显著提升，650 ℃/360MPa条件下的持久寿命得到显著提升。由于粉末主要致密化任务在热等静压升温升压阶段，粉末压坯内部的大量孔隙在此阶段消除，热等静压温度是相变驱动力，热等静压时间决定相变程度，因此针对于对于实际粉末Ti₂AlNb合金复杂构件，需要在致密化的关键阶段如1010℃设置保温台阶，从而使粉末构件各部位的致密化过程均匀进行，从而提高材料的综合力学性能尤其是高温持久寿命。

表3.工艺B制备与工艺C制备的粉末冶金Ti₂AlNb合金的力学性能

实施例结果表明，本发明工艺可以提高粉末Ti₂AlNb合金复杂构件各部位的致密度，解决大尺寸复杂构件本体性能与试棒性能存在力学性能散差问题，适用于制备直接热等静压成形的粉末冶金钛合金构件。而本发明的第一步保温的温度是需要在低温阶段设置保温台阶提高粉末合金各部位致密度和促进粉末合金的致密化，而实施例的结果也完全印证了这些。本发明的第二步热等静压的保温阶段可以稳定组织，促进相转变完全。因而，本发明工艺可以直接应用于Ti₂AlNb合金粉末的热等静压成形。

Claims (3)

1.一种Ti₂AlNb合金粉末的热等静压工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：

（1）准备Ti₂AlNb预合金粉末，将粉末进行筛分以得到尺寸小于或等于250微米的粉末，将筛分出的粉末装入碳钢或不锈钢包套中，高温除气并封焊；

（2）低温保压处理：将步骤（1）获得的装有粉末的包套放入热等静压设备中，以同时升温升压或先升温后升压的方式达到预定温度T1和压力F1后进行低温保压处理，以保证材料组织致密化；所述预定温度T1的取值范围为T _(B2+α2)～（T _(B2+α2)+20^oC）之间，其中：T _(B2+α2)为Ti₂AlNb合金的O+B2+α ₂→B2+α ₂相转变点，T _(B2+α2) =1001 ^oC；压力F1≥100 MPa；低温保压处理的时间为30min～2h；

（3）热等静压处理：经步骤（2）低温保压处理后，继续加热，使包套随炉升温至热等静压温度T2并保温一段时间，以保证材料组织均匀；热等静压温度T2的取值范围为（T _B2-25^oC）～（T _B2-5^oC）之间，其中：T _B2为Ti₂AlNb合金的α ₂+B2→B2相转变点，T _B2 =1055 ^oC；保温时间为2h～5h，保温过程的压力应大于或等于100 MPa；

（4）停止加热，随炉冷却至室温，获得Ti₂AlNb合金构件。

2.根据权利要求1所述的Ti₂AlNb合金粉末的热等静压工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述Ti₂AlNb预合金粉末采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法或等离子旋转电极雾化法制备。

3.根据权利要求1所述的Ti₂AlNb合金粉末的热等静压工艺，其特征在于：该工艺适用于Ti₂AlNb合金粉末的热等静压固结成型和均匀致密化，该工艺提高了Ti₂AlNb合金构件各部位的致密度，从而提高Ti₂AlNb合金的持久寿命。

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