CN102121078A - 一种细晶钛合金的复合制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种细晶钛合金的复合制备方法，将氢化脱氢钛合金粉末经过冷等静压、真空烧结，然后采用相变点以上中等应变速率的第一火次高温等温锻造，闭合粉末合金内部孔隙、提高合金致密度、改善合金塑性，再采用相变点以下中等应变速率的第二火次低温等温锻造，进一步密实和细化粉末钛合金，最后热处理获得高致密度细晶化的粉末钛合金。该制备方法有效缩短普通铸锻钛合金的制备周期，减少原材料损耗，可同时成形出近净形精密锻件，制备出的粉末钛合金无成份偏析，致密度大于99％，等轴组织均匀细小，α相尺寸小于2μm，力学性能优良。

Description

一种细晶钛合金的复合制备方法

技术领域

本发明涉及一种细晶钛合金的复合制备方法，属于钛合金制备领域，涉及钛合金材料的晶粒细化及锻件的近净成形方法等。

背景技术

目前钛合金晶粒细化的制备方法主要有大塑性变形细化、循环热处理细化、氢处理细化、粉末细化等。大塑性变形法是在相对低温条件下对材料施加较大塑性变形，使材料组织逐渐优化并最终获得细小晶粒，典型的大塑性变形工艺有等通道挤压、高压扭转变形、多重等温锻造、累积叠轧等。循环热处理细化是利用钛合金相在加热和冷却过程中会发生同素异构转变，利用相与相之间比容不同和热膨胀系数不同，在合金内部会形成内应力，进而导致内部发生塑性微应变，累积成为再结晶形核源，形成细小晶粒。氢处理细化是利用渗氢致马氏体转变，使氢化物沿晶界和晶内形成，经真空除氢时，氢化物分解，基体中位错和空位之间的相互作用使再结晶发生，从而得到细化的钛合金。粉末细化钛合金是通过粉末冶金获得细小粉末，然后通过一定的密实化工艺获得细晶或超细晶钛合金，典型的粉末细化途径就是通过机械球磨将粉末破碎、细化，然后压制、烧结出合金坯体。

大塑性变形细化、循环热处理细化、氢处理细化、粉末细化法都能够制备出理想的细晶钛合金，但仅有大塑性变形细化法能够制备出大块的致密材料，操作简单，应用可行性较大，但其材料利用率较低，加工余量大，成本高。

由于晶粒的大小对多晶体的性能有很大的影响，多晶体的强度随其晶粒细化而提高，而且塑性、韧性和疲劳等性能也能得到改善。细化晶粒已成为实际生产中提高钛合金性能的重要强韧化方法，在国内外引起了广泛的重视。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种细晶钛合金的复合制备方法，弥补上述细晶化方法的不足，获得组织细小、性能更好、成本低廉的钛合金，扩大钛合金在航空航天等领域的应用，本发明开发出一种细晶钛合金的粉末冶金与等温锻造的复合制备方法。

本发明的思想在于：为了获得组织细小、性能更好、成本低廉的钛合金，扩大钛合金应用，发明了一种细晶钛合金的制备方法，该制备方法是将氢化脱氢钛合金粉末经过冷等静压、真空烧结，然后采用相变点以上中等应变速率的第一火次高温等温锻造，闭合粉末合金内部孔隙、提高合金致密度、改善合金塑性，再采用相变点以下中等应变速率的第二火次低温等温锻造，进一步密实和细化粉末钛合金，最后热处理获得高致密度细晶化的粉末钛合金。该制备方法有效缩短普通铸锻钛合金的制备周期，减少原材料损耗，可同时成形出近净形精密锻件，制备出的粉末钛合金无成份偏析，致密度大于99％，等轴组织均匀细小，α相尺寸小于2μm，力学性能优良。

技术方案

一种细晶钛合金的复合制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：坯体制备：根据成份要求，选用氢化脱氢法制备出钛合金粉末，并对钛合金粉末进行筛粉、封装、冷等静压获得初始毛坯，冷等静压的压力大于150Mpa，保压时间≥5min；

步骤2：在真空炉中进行烧结，获得烧结粉末合金坯体，真空烧结时真空度要≤10^-3Pa，烧结温度为熔点的2/3～4/5，烧结保温时间为2～5h；

步骤3：高温等温锻造：在钛合金相变点温度以上20～50℃对烧结粉末合金坯体在等温锻造设备上进行第一火次的高温等温锻造，锻造过程中恒定应变速率控制为10^-2～10^-3s^-1，锻造总变形量＞50％，坯体表面涂玻璃润滑剂保护，锻造完成后坯体回炉进行标准退火制度处理；

步骤4：低温等温锻造：在钛合金相变点以下20～100℃作为第二火次的等温锻造温度，锻造过程中恒应变速率控制为10^-2～10^-3s^-1，锻造总变形量＞50％，坯体表面涂玻璃润滑剂保护；

步骤5：热处理：按该钛合金的性能要求或依据常规钛合金的标准热处理工艺制度进行热处理，得到细晶钛合金。

有益效果

本发明提出的一种细晶钛合金的复合制备方法，将粉末冶金和等温锻造工艺有机结合，不仅能够制备出细晶粒的粉末钛合金，还能够发展成为新的近净成形工艺。相对于普通的铸锻钛合金制备工艺，该复合制备方法步骤1坯料制备和步骤2真空烧结采用了粉末冶金的工艺制备出钛合金，能够节省大量贵重的原材料，降低了制造成本。步骤3高温等温锻造在高温进行等温锻造能够充分发挥合金的高温塑性，有效闭合粉末合金内部孔隙，提高合金的致密度。步骤4低温等温锻造在低温进行等温锻造能够改变粉末合金的组织，将合金内部粗大魏氏组织充分破碎、细化。步骤5热处理有利于稳定粉末合金的组织性能，并且可以根据实际需求进行调整，适用范围宽广，达到了实用化的目的。

该复合制备方法制备出的粉末钛合金无成份偏析，致密度大于99％，等轴组织均匀细小，α相尺寸小于2μm，力学性能优良，并可有效缩短普通铸锻钛合金锻件的制备周期，减少原材料损耗，同时成形出近净形复杂精密锻件。

附图说明

图1：本发明方法步骤流程图示；

图2：采用该细晶钛合金的复合制备方法成功地制备出Ti-1023粉末钛合金；

图3：采用该细晶钛合金的复合制备方法成功地制备出Ti-17粉末钛合金

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

本实施例方法包括以下工艺步骤：

(1)坯体制备：根据合金成份要求，选用氢化脱氢法制备出钛合金粉末，并对钛合金粉末进行筛粉、封装、冷等静压获得初始毛坯(图1(a))，冷等静压的压力大于150MPa，保压时间≥5min；

(2)真空烧结：在真空炉中进行烧结，获得烧结粉末合金坯体(图1(b))，真空烧结时真空度要≤10^-3Pa，烧结温度为合金熔点的2/3～4/5，烧结保温时间为2～5h；

(3)高温等温锻造：在钛合金相变点温度以上20～50℃对烧结粉末合金坯体在等温锻造设备上进行第一火次的高温等温锻造(图1(c))，锻造过程中恒定应变速率控制为10^-2～10^-3s^-1，锻造总变形量＞50％，坯体表面涂玻璃润滑剂保护，锻造完成后坯体回炉进行退火处理；

(4)低温等温锻造：在钛合金相变点温度以下20～100℃进行第二火次的等温锻造(图1(d))，锻造过程中恒应变速率控制为10^-2～10^-3s^-1，锻造总变形量＞50％，坯体表面涂玻璃润滑剂保护；

(5)热处理：按该钛合金的性能要求或依据常规钛合金的标准热处理工艺制度进行热处理(图1(e))，得到细晶钛合金。

实例1

采用该细晶钛合金的复合制备方法成功地制备出Ti-1023粉末钛合金(图2)。

采用本方法步骤1坯料制备中的氢化脱氢工艺制备出Ti-1023合金粉末后，筛选出-150目粉末进行封装，在200MPa压力下进行冷等静压获得初始毛坯，冷等静压时间为10min；经步骤2真空烧结，真空度为10^-3Pa，烧结温度为1300℃，烧结保温时间为3h，烧结后的Ti-1023粉末合金的组织如图2(a)所示；再经步骤3高温等温锻造，等温锻造温度为840℃，恒定应变速率控制为5×10^-2s^-1，锻造总变形量为60％；连续经步骤4低温等温锻造，等温锻造温度为760℃，恒定应变速率控制为5×10^-2s^-1，锻造总变形量为60％，得到了均匀的等轴组织(图2(b)，合金内部无成份偏析，致密度为99.3％，α相尺寸仅为1～2μm；最后经步骤5热处理，热处理采用Ti-1023铸锻合金的760℃，2h，WQ+510℃，8h，AC的标准热处理制度，最后粉末合金表现出的力学性能优良，见表1。

表1本方法和普通铸锻方法制备的Ti-1023合金的拉伸性能

实例2

采用该细晶钛合金的复合制备方法成功地制备出Ti-17粉末钛合金(图3)。

采用本方法步骤1坯料制备中的氢化脱氢工艺制备出Ti-17合金粉末后，筛选出100-150目粉末进行封装，在200MPa压力下进行冷等静压获得初始毛坯，冷等静压时间为15min；经步骤2真空烧结，真空度为10^-3Pa，烧结温度为1350℃，烧结保温时间为3h，烧结后的Ti-17粉末合金的组织如图3(a)所示；再经步骤3高温等温锻造，等温锻造温度为920℃，恒定应变速率控制为5×10^-2s^-1，锻造总变形量为70％；连续经步骤4低温等温锻造，等温锻造温度为860℃，恒定应变速率控制为5×10^-2s^-1，锻造总变形量为65％，得到了均匀的等轴组织(图3(b)，合金内部无成份偏析，致密度为99.8％，α相尺寸仅为1～2μm；最后经步骤5热处理，热处理采用Ti-17铸锻合金的860℃，4h，WQ+635℃，8h，AC的标准热处理制度，最后粉末合金表现出的力学性能优良，见表2。

表2本方法和普通铸锻方法制备的Ti-17合金的拉伸性能

Claims (1)

1.一种细晶钛合金的复合制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：坯体制备：根据成份要求，选用氢化脱氢法制备出钛合金粉末，并对钛合金粉末进行筛粉、封装、冷等静压获得初始毛坯，冷等静压的压力大于150Mpa，保压时间≥5min；

步骤2：在真空炉中进行烧结，获得烧结粉末合金坯体，真空烧结时真空度要≤10^-3Pa，烧结温度为熔点的2/3～4/5，烧结保温时间为2～5h；

步骤3：高温等温锻造：在钛合金相变点温度以上20～50℃对烧结粉末合金坯体在等温锻造设备上进行第一火次的高温等温锻造，锻造过程中恒定应变速率控制为10^-2～10^-3s^-1，锻造总变形量＞50％，坯体表面涂玻璃润滑剂保护，锻造完成后坯体回炉进行标准退火制度处理；

步骤4：低温等温锻造：在钛合金相变点以下20～100℃作为第二火次的等温锻造温度，锻造过程中恒应变速率控制为10^-2～10^-3s^-1，锻造总变形量＞50％，坯体表面涂玻璃润滑剂保护；

步骤5：热处理：按该钛合金的性能要求或依据常规钛合金的标准热处理工艺制度进行热处理，得到细晶钛合金。

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