CN113235032A - 一种在两相钛合金中获得双等轴组织的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在两相钛合金中获得双等轴组织的方法，属于钛合金微观组织控制技术领域。首先进行等温压缩，将初始组织为三态组织的两相钛合金试件在β转变温度以下50‑250℃进行等温压缩，应变速率为0.001‑1s‑1，变形量不低于60％，压缩完成后在空气中冷却至室温，使三态组织中的原始片层α相发生变形甚至球化。然后对等温压缩后的试件热处理，将试样在和等温压缩相同的温度下进行保温一段时间后，然后以空冷方式进行冷却，使组织中片层α相进一步发生球化，最终得到具有两种尺寸等轴α相的双等轴组织。通过对热处理温度和热处理时间的控制，还可以控制双等轴组织中α相的含量和尺寸。其步骤简单，成品效果好，使钛合金获得双等轴组织，有效控制和改善钛合金性能。

Description

一种在两相钛合金中获得双等轴组织的方法
技术领域
本发明涉及一种在两相钛合金中获得双等轴组织的方法，属于钛合金微观组织控制技术领域。
背景技术
钛合金具有优异的力学性能，如比强度高、比刚度高、耐高温、热稳定性好，在航空航天、航海、生物医疗等工业领域有广泛的应用。对于两相钛合金，也就是包含α相和β相的钛合金，通过改变热加工和热处理工艺可以获得不同的微观组织。微观组织决定钛合金的力学性能，因此调控微观组织可以调控钛合金的力学性能。通常情况下，α相有片层和等轴两种形态，通过改变热加工和热处理工艺调控α相的含量、形态、尺寸，可以得到五种组织分别是等轴组织、网篮组织、魏氏组织、双态组织以及三态组织。等轴组织具有较好的塑性，较高的延伸率和断面收缩率，且抗缺口敏感性和热稳定性好，高低周疲劳强度高，但冲击、高温持久、蠕变强度和断裂韧性稍差一些；魏氏组织具有很高的蠕变抗力、持久强度和断裂韧性，但其塑性低，尤其是断面收缩率远低于其他组织类型；网篮组织具有高的持久强度、蠕变强度和热强性，还具有高的断裂韧性、低的疲劳裂纹扩展速率，但这类组织的塑性和热稳定性较低；双态组织兼顾了等轴组织和片状组织的优点，具有强度、塑性、韧性、热强性的良好匹配；三态组织的综合力学性能还要优于双态组织，能在保持塑性和热稳定性的同时，提高材料的高温性能、低周疲劳性能和断裂韧性，还能提高材料的服役温度。目前两相钛合金的微观组织控制方式以获得以上五种组织为主。
钛合金组织与性能关系研究表明，等轴组织具有好的塑性、韧性和高周疲劳性能，且组织中等轴α相的尺寸越小，材料的强度会明显提高。因此，通过获取具有较大尺寸和较小尺寸两种等轴α相结合的双等轴组织，可以实现材料强度、塑性、韧性和高周疲劳性能的良好结合，对改善钛合金性能具有重要意义。
钛合金在β相变温度以上处理，冷却后会得到魏氏组织，为了让片层组织球化获得等轴组织，需要在β相变温度以下进行变形，使组织中片层α相发生动态球化。对变形后的组织再进行热处理，可以使组织中片层α相继续发生静态球化。对只含单一片层α相厚度的微观组织，比如魏氏组织、网篮组织进行热变形和热处理，只能获得等轴α相尺寸单一的球化组织。而对三态组织进行热变形和热处理，由于初始组织内部具有较大尺寸的原始等轴α相，且组织中的片层α相在热变形和热处理过程中会发生动态球化和静态球化，从而得到另一种尺寸相对较小的等轴α相，较大尺寸的等轴α相与较小尺寸的等轴α相的结合，可以得到双等轴组织，改善两相钛合金的综合力学性能，实现材料强度、塑性、韧性和高周疲劳性能的良好匹配。
发明内容
针对现有技术的不足之处，提供一种步骤简单，使用效果好，能够大大改善钛合金的性能的在两相钛合金中获得双等轴组织的方法。
为实现上述技术目的，本发明的一种在两相钛合金中获得双等轴组织的方法，首先将初始组织为三态组织的两相钛合金加工为合适结构的试样，使用传导加热的方式将试样加热至低于合金β转变温度50℃-250℃后恒温，待试样受热均匀后以恒定应变速率对试样进行等温压缩，等温压缩结束后将试样置于空气中冷却至室温；然后再将冷却后的试样置于等温压缩相同温度的环境中保温一段时候后，将试样在空气中冷却至室温，最终获得具有两种尺寸等轴α相的双等轴组织。
具体步骤如下：
步骤一、首先将初始组织为三态组织的两相钛合金试样加工为适合进行等温压缩的结构，并在试样表面焊接热电偶便于实时测温；
步骤二、将试样加热至低于合金β转变温度50℃-250℃后恒温，待试样均匀受热后以恒定应变速率对试样进行等温压缩，在等温压缩过程中，利用试样表面的热电偶实时监测试样温度，以确保试样始终保持在指定变形温度；
步骤三、当试样达到压缩变形量后结束等温压缩，然后将试样放置在空气中冷却至室温，使三态组织中原始片层α相发生变形和动态球化；
步骤四、将步骤三处理后的试样放置在与等温压缩温度相同的环境中保温完成热处理，完成热处理的试样以空冷方式进行冷却，使三态组织中片层α相进一步发生球化，最终在试样内得到具有两种尺寸等轴α相的双等轴组织。
在进等温压缩前，需要将试样加工为适合进行等温压缩的结构包括：圆柱体、长方体、正方体。
通过控制热处理温度和保温时间，从而控制试样中的双等轴组织中α相的含量和尺寸，α相的含量会随着热处理温度的降低和保温时间的延长而增加，等轴α的尺寸会随着保温时间的延长而增大。
两相钛合金试样的三态组织中含等轴α相、片层α相和转变β基体，其中转变β基体中包括在β基体中析出的次生片层α相和未发生转变的残余β基体。
实施等温压缩前在试样表面涂抹一层玻璃润滑剂，以防止等温压缩过程中试样表面发生氧化烧损；然后在试样与热模拟试验机压头之间放置石墨片以减少摩擦。
开始等温压缩前，以恒定加热速率将试样加热至低于合金β转变温度250℃-50℃后进行保温，保温时间根据试样截面的最大半径来确定，半径每增加1mm增加试件60-80s保温时间；保温结束后以0.001s-1-1s-1的应变速率进行等温压缩，压缩变形量变形完成后在空气中冷却到室温。
所述压缩变形量结束时，其压缩变形量不低于60％。
将等温压缩后的试样放入电阻炉中进行保温，电阻炉内温度与等温压缩温度一致，待电阻炉内温度稳定后进行保温，之后取出试样以空冷方式进行冷却。
有益效果：
本方法来源于热变形和热处理过程中片层α的球化机理，通过改变加工方式，先对具有三态组织的两相钛合金进行等温压缩实验，使三态组织内部片层α发生动态球化，再对变形后的组织进行热处理实验，使三态组织内部片层α发生静态球化，从而使三态组织中片层α完全球化，获得一种含两种尺寸等轴α相的双等轴组织，具有强度、塑性、韧性和高周疲劳性能的良好结合；此外，还可以通过控制热处理温度和热处理时间，来控制双等轴组织中α相的含量和尺寸，从而调控双等轴组织的性能，本方法步骤简单，实施效果好，具有广泛的实用性。
附图说明
图1为两相钛合金典型组织SEM图像，其中(a)为等轴组织SEM图像，(b)为魏氏组织SEM图像，(c)为网篮组织SEM图像，(d)双态组织SEM图像，(e)为三态组织SEM图像；
图2为两相钛合金TC11三态组织的扫描电子显微镜(SEM)图像；。
图3为本发明实施等温压缩后微观组织的SEM图像；
图4为本发明实施例1等温压缩和热处理后微观组织的SEM图像；
图5为本发明实施例2等温压缩和热处理后微观组织的SEM图像；
图6为本发明实施例3等温压缩和热处理后微观组织的SEM图像。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进行进一步的详细说明：
如图1所示的为多种两相钛合金典型组织的SEM图像，其中(a)为等轴组织SEM图像，(b)为魏氏组织SEM图像，(c)为网篮组织SEM图像，(d)双态组织SEM图像，(e)为三态组织SEM图像。
本发明一种在两相钛合金中获得双等轴组织的方法，其步骤包括：首先将初始组织为三态组织的两相钛合金加工为合适结构的试样，使用传导加热的方式将试样加热至低于合金β转变温度50℃-250℃后恒温，待试样受热均匀后以恒定应变速率对试样进行等温压缩，等温压缩结束后将试样置于空气中冷却至室温；然后再将冷却后的试样置于等温压缩相同温度的环境中保温一段时候后，将试样在空气中冷却至室温，最终获得具有两种尺寸等轴α相的双等轴组织。通过控制热处理温度和保温时间，从而控制试样中的双等轴组织中α相的含量和尺寸，α相的含量会随着热处理温度的降低和保温时间的延长而增加，等轴α的尺寸会随着保温时间的延长而增大。
具体步骤如下：
步骤一、首先将初始组织为三态组织的两相钛合金试样加工为适合进行等温压缩的结构，如图2所示，并在试样表面焊接热电偶便于实时测温；所述两相钛合金试样适合进行等温压缩的结构包括圆柱体、长方体、正方体。在试样表面涂抹一层玻璃润滑剂，以防止等温压缩过程中试样表面发生氧化烧损；然后在试样与热模拟试验机压头之间放置石墨片以减少摩擦；
步骤二、将试样加热至低于合金β转变温度50℃-250℃后恒温，保温时间根据试样截面的最大半径来确定，半径每增加1mm增加试件60-80s保温时间；待试样均匀受热后以恒定应变速率对试样进行等温压缩，保温结束后以0.001s-1-1s-1的应变速率进行等温压缩，在等温压缩过程中，利用试样表面的热电偶实时监测试样温度，以确保试样始终保持在指定变形温度；
步骤三、当试样达到压缩变形量后结束等温压缩，所述压缩变形量结束时压缩变形量不低于60％；然后将试样放置在空气中冷却至室温，使三态组织中原始片层α相发生变形和动态球化，如图3所示；
步骤四、将步骤三处理后的试样放入电阻炉中进行保温，电阻炉内温度与等温压缩温度一致，待电阻炉内温度稳定后进行保温，之后取出试样以空冷方式进行冷却，使三态组织中片层α相进一步发生球化，最终在试样内得到具有两种尺寸等轴α相的双等轴组织。
两相钛合金试样的三态组织中含等轴α相、片层α相和转变β基体，其中转变β基体中包括在β基体中析出的次生片层α相和未发生转变的残余β基体。
实施例一：
采用TC11钛合金圆柱形试样，该试样的尺寸为Φ8*12mm；TC11钛合金名义成分为Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si，β转变温度为1005℃，初始组织为三态组织，如图2所示。
本实施例的具体实施步骤为：
步骤一：等温压缩实验。先在TC11钛合金圆柱试样表面涂抹一层耐高温防氧化隔热涂料，在试样中间焊上热电偶后放入热模拟试验机中，并在试样与试验机压头之间放置石墨片；再将试样以10℃/s的加热速率加热至800℃，待温度稳定后，保温时间5min；最后以0.01s-1的恒定应变速率对试样进行等温压缩，当变形量达到60％时压缩结束，将变形完成后的试样空冷至室温，等温压缩变形后试样的微观组织如图3所示。
步骤二：等温热处理实验。先在变形后的试样表面涂抹一层耐高温防氧化隔热涂料；再将电阻炉以10℃/min的加热速率加热至800℃；最后将变形后的试样放入电阻炉中，待炉内温度稳定在800℃后开始计时，保温时间设置为4小时，保温结束后将试样空冷至室温，热处理后的组织如图4所示，为具有两种尺寸等轴α相的双等轴组织，在此热处理温度和热处理时间下，双等轴组织中α相的含量约为70.66％，大尺寸等轴α直径为6.78±1.19μm，小尺寸等轴α直径为1.51±0.46μm，成品如图4所示。
实施例二：
采用TC11钛合金圆柱形试样，该试样的尺寸为Φ8*12mm；TC11钛合金名义成分为Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si，β转变温度为1005℃，初始组织为三态组织。
本实施例的具体实施步骤为：
步骤一：等温压缩实验。先在TC11钛合金圆柱试样表面涂抹一层耐高温防氧化隔热涂料，在试样中间焊上热电偶后放入热模拟试验机中，并在试样与试验机压头之间放置石墨片；再将试样以10℃/s的加热速率加热至800℃，待温度稳定后，保温时间5min；最后以0.01s-1的恒定应变速率对试样进行等温压缩，当变形量达到60％时压缩结束，将变形完成后的试样空冷至室温。
步骤二：等温热处理实验。先在变形后的试样表面涂抹一层耐高温防氧化隔热涂料；再将电阻炉以10℃/min的加热速率加热至800℃；最后将变形后的试样放入电阻炉中，待炉内温度稳定在800℃后开始计时，保温时间设置为8小时，保温结束后将试样空冷至室温，热处理后的组织如图5所示，为具有两种尺寸等轴α相的双等轴组织，在此热处理温度和热处理时间下，双等轴组织中α相的含量约为70.94％，大尺寸等轴α直径为8.81±1.49μm，小尺寸等轴α直径为1.80±0.60μm，成品如图5所示。
实施例三：
采用TC11钛合金圆柱形试样，该试样的尺寸为Φ8*12mm；TC11钛合金名义成分为Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si，β转变温度为1005℃，初始组织为三态组织。
本实施例的具体实施步骤为：
步骤一：等温压缩实验。先在TC11钛合金圆柱试样表面涂抹一层耐高温防氧化隔热涂料，在试样中间焊上热电偶后放入热模拟试验机中，并在试样与试验机压头之间放置石墨片；再将试样以10℃/s的加热速率加热至900℃，待温度稳定后，保温时间5min；最后以0.01s-1的恒定应变速率对试样进行等温压缩，当变形量达到60％时压缩结束，将变形完成后的试样空冷至室温。
步骤二：等温热处理实验。先在变形后的试样表面涂抹一层耐高温防氧化隔热涂料；再将电阻炉以10℃/min的加热速率加热至900℃；最后将变形后的试样放入电阻炉中，待炉内温度稳定在900℃后开始计时，保温时间设置为1小时，保温结束后将试样空冷至室温，热处理后的组织如图6所示，为具有两种尺寸等轴α相的双等轴组织，在此热处理温度和热处理时间下，双等轴组织中α相的含量约为62.34％，大尺寸等轴α直径为8.06±1.46μm，小尺寸等轴α直径为2.26±0.59μm，成品如图6所示。

Claims (9)

1.一种在两相钛合金中获得双等轴组织的方法，其特征在于：首先将初始组织为三态组织的两相钛合金加工为合适结构的试样，使用传导加热的方式将试样加热至低于合金β转变温度50℃-250℃后恒温，待试样受热均匀后以恒定应变速率对试样进行等温压缩，等温压缩结束后将试样置于空气中冷却至室温；然后再将冷却后的试样置于等温压缩相同温度的环境中保温一段时候后，将试样在空气中冷却至室温，最终获得具有两种尺寸等轴α相的双等轴组织。
2.根据权利要求1所述的在两相钛合金中获得双等轴组织的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤一、首先将初始组织为三态组织的两相钛合金试样加工为适合进行等温压缩的结构，并在试样表面焊接热电偶便于实时测温；
步骤二、将试样加热至低于合金β转变温度50℃-250℃后恒温，待试样均匀受热后以恒定应变速率对试样进行等温压缩，在等温压缩过程中，利用试样表面的热电偶实时监测试样温度，以确保试样始终保持在指定变形温度；
步骤三、当试样达到压缩变形量后结束等温压缩，然后将试样放置在空气中冷却至室温，使三态组织中原始片层α相发生变形和动态球化；
步骤四、将步骤三处理后的试样放置在与等温压缩温度相同的环境中保温完成热处理，完成热处理的试样以空冷方式进行冷却，使三态组织中片层α相进一步发生球化，最终在试样内得到具有两种尺寸等轴α相的双等轴组织。
3.根据权利要求2所述的在双相钛合金中获得双等轴组织的方法，其特征在于：在进等温压缩前，需要将试样加工为适合进行等温压缩的结构包括：圆柱体、长方体、正方体。
4.根据权利要求2所述的在双相钛合金中获得双等轴组织的方法，其特征在于：通过控制热处理温度和保温时间，从而控制试样中的双等轴组织中α相的含量和尺寸，α相的含量会随着热处理温度的降低和保温时间的延长而增加，等轴α的尺寸会随着保温时间的延长而增大。
5.根据权利要求2所述的在两相钛合金中获得双等轴组织的方法，其特征在于：两相钛合金试样的三态组织中含等轴α相、片层α相和转变β基体，其中转变β基体中包括在β基体中析出的次生片层α相和未发生转变的残余β基体。
6.根据权利要求2所述的在两相钛合金中获得双等轴组织的方法，其特征在于：实施等温压缩前在试样表面涂抹一层玻璃润滑剂，以防止等温压缩过程中试样表面发生氧化烧损；然后在试样与热模拟试验机压头之间放置石墨片以减少摩擦。
7.根据权利要求2所述在双相钛合金中获得双等轴组织的方法，其特征在于：开始等温压缩前，以恒定加热速率将试样加热至低于合金β转变温度250℃-50℃后进行保温，保温时间根据试样截面的最大半径来确定，半径每增加1mm增加试件60-80s保温时间；保温结束后以0.001s-1-1s-1的应变速率进行等温压缩，压缩变形量变形完成后在空气中冷却到室温。
8.根据权利要求2所述在双相钛合金中获得双等轴组织的方法，其特征在于：所述压缩变形量结束时，其压缩变形量不低于60％。
9.根据权利要求2所述的在两相钛合金中获得双等轴组织的方法，其特征在于：将等温压缩后的试样放入电阻炉中进行保温，电阻炉内温度与等温压缩温度一致，待电阻炉内温度稳定后进行保温，之后取出试样以空冷方式进行冷却。
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GR01 Patent grant
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