CN101503767B - 一种TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法，在粉末轧机上根据实际要求控制孔隙度和尺寸将Ti粉冷轧成多孔Ti基体板坯；根据Ti-40～50at.％Al成分配比制成熔渗预制坯，即将高纯Al板置于多孔Ti基体板坯之上，平稳放置于真空烧结炉内进行熔渗烧结，真空度为大于1×10-3Pa，熔渗过程采用进行双温反应熔渗，第一阶段以25～35℃/min快速升温至750～850℃，保温时间为1.5～2.5h，随后以4～6℃/min缓慢升温至1250～1350，保温时间为0.5～1.5h，随炉冷至室温。本发明是一种工艺简单，成本较低，氧和杂质含量容易控制，而且容易获得高孔隙度、大孔径多孔材料的TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属间化合物多孔材料的制备方法，特别是涉及一种TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法。
背景技术
多孔材料由于兼有优异的力学物理特性，在航空航天、能源、化工和冶金等众多工业领域拥有巨大的应用潜力。多孔材料的高孔隙率，使其具有较小的密度和低的热传导系数，造成巨大的热阻及较小的体积热容，被广泛应用成为保温隔热材料。普通的金属多孔材料抗腐蚀性能差、高温性能不足，而普通多孔陶瓷则往往存在质脆且不抗热震、强度较低，难以焊接组件化的问题。TiAl金属间化合物密度小(密度为3.7～3.9g·cm-3)，比强度和比模量高(在室温～700℃温度范围内，其屈服强度和断裂强度分别达到350～600MPa和440～700MPa，弹性模量为160～180GPa)，在850℃以下具有良好的抗高温氧化性能(其抗氧化极限可达800～950℃)等优点，被认为是航空航天领域未来理想的高温结构材料，受到了国内外的广泛关注和深入研究。因此，兼有优良隔热性能和高温强度、易加工组装的TiAl金属间化合物多孔材料成为新的研究热点，用其作高温隔热材料将极大地拓宽金属隔热材料的应用领域，适应更加苛刻的服役条件。
目前关于多孔TiAl金属间化合物材料制备方面的研究报道多采用元素粉末冶金工艺路线。中南大学贺跃辉等提出了以固相反应及kirkendall扩散为特征的三阶段粉末烧结工艺，制备出具有纳米微孔结构的多孔TiAl金属间化合物材料(孔隙度可达60％)，并成功应用于工业过滤材料[Fabrication of Ti-Al Micro/Nanometer-SizedPorous Alloys through the Kirkendall Effect，Advanced Materials，2007，19，2102-2106]。韩国仁荷大学M.S.Kim等采用Ti、Al元素混合粉末温挤成型-反应烧结工艺，制备出了具有单向孔隙结构的多孔TiAl金属间化合物材料(孔隙度25％～35％)[Fabrication ofunidirectional porous TiAl Mn intermetallic compounds byreactive sintering using extruded powder mixtures，Intermetallics，2003，11，849-855]。北京科技大学林均品等通过对Ti、Al和Nb元素粉末反应合成高Nb-TiAl微孔金属间化合物(孔隙度可达30～60％)[Effect of Nb on porestructure and tensileproperty of Ti-48Al cellular alloy，Journal of Alloys andCompounds，2008，456，297-303]。现有的研究普遍存在工艺复杂，成本较高，氧和杂质含量难以控制等问题，而且难以获得高孔隙度(＞60％)、大孔径(＞100μm)的多孔材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单，成本较低，氧和杂质含量容易控制，而且容易获得高孔隙度、大孔径多孔材料的TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法，原料是高纯Ti粉和高纯Al板，高纯Ti粉的粒度分布均匀100μm～150m，氧含量＜0.2％，高纯铝板的纯度≥99.9％；其特征是：
(1)、多孔Ti基体的制备：在粉末轧机上根据实际要求控制孔隙度和尺寸将Ti粉冷轧成多孔Ti基体板坯；
(2)、真空熔渗反应：根据Ti-40～50at.％Al成分配比制成熔渗预制坯，即将高纯Al板置于多孔Ti基体板坯之上，平稳放置于真空烧结炉内进行熔渗烧结，真空度为大于1×10-3Pa，熔渗过程采用进行双温反应熔渗，第一阶段以25～35℃/min快速升温至750～850℃，保温时间为1.5～2.5h，随后以4～6℃/min缓慢升温至1250～1350℃，保温时间为0.5～1.5h，随炉冷至室温。
预制坯放入真空烧结炉内时在上面盖一层厚度为4～6mm的钼板，以防止熔渗过程中预制坯发生变形。
采用上述技术方案的TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法，采用高纯铝在多孔钛基体上真空熔渗反应直接制备多孔材料。该材料具有低密度、高温力学性能优良、抗氧化性能高和隔热性能优异等特点，尤其是在高温环境下，起到阻止或减少热量传递的作用，应用本发明制备的TiAl金属间化合物材料不但拥有独特的结构优势，而且具有较低的导热系数，是理想的高温隔热替代材料。该发明工艺简单，且不需要专用设备，由于采用高纯铝替代铝粉有效降低了生产成本，避免了工艺污染，同时还可以制备较大尺寸的多孔TiAl合金板坯，具有良好的应用前景，将进一步扩展多孔TiAl金属间化合物材料的应用领域。
本发明的优点和积极效果
1.TiAl金属间化合物轻质高强的特性及优良的高温物理力学性能，可以大幅度提高多孔隔热材料的使用寿命和服役环境，进一步扩展了多孔材料的应用领域。
2.采用高纯Al板代替高质量Al粉，有效降低了原料成本，同时有利于避免原始夹杂和工艺过程中添杂，为获得高质量多孔坯体提供了保障。
3.采用高纯Ti粉冷轧制备多孔预制坯，有利于精确控制未来TiAl多孔熔渗产物的孔径尺寸和分布，适应不同的应用要求。综上所述，本发明是一种工艺简单，成本较低，氧和杂质含量容易控制，而且容易获得高孔隙度、大孔径多孔材料的TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明中控制熔渗反应烧结的工艺曲线图；
图3是本发明制备的多孔TiAl金属间化合物材料宏观照片；
图4是本发明制备的多孔TiAl金属间化合物材料微观照片；
图5是本发明制备的多孔TiAl金属间化合物材料另一微观照片；
图6是本发明制备TiAl金属间化合物多孔材料从室温到800℃的热导系数。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
参见图1，采用粒度约为150μm、氧含量＜0.2％的雾化Ti粉和纯度为99.99％的Al板，在粉末轧机上进行多孔Ti板冷轧成形，切割成d20mm×1.5mm的圆片。按Ti-50at.％Al的成分配比制成预制坯，在预制坯上面盖一层厚度为5mm的钼板，以防止熔渗过程中预制坯发生变形，平稳放置于真空烧结炉，采用图2所示的熔渗烧结工艺曲线，进行双温反应熔渗，第一阶段快速升温(30℃/min)至800℃，保温时间为2h，随后缓慢升温(5℃/min)至1300℃，保温时间为1h，随炉冷至室温。参见图3、图4、图5和图6，制得的TiAl金属间化合物多孔坯的尺寸为d30mm×3mm，孔隙度为65％，孔径为80～120μm。采用闪光法测量室温至800℃的导热系数低于5.2Wm-1K-1。
实施例2：
采用粒度约为150μm、氧含量＜0.2％的雾化Ti粉和纯度为99.99％的Al板，在粉末轧机上进行多孔Ti板冷轧成形，切割成d20mm×1.5mm的圆片。按Ti-40at.％Al的成分配比制成预制坯，在预制坯上面盖一层厚度为5mm的钼板，以防止熔渗过程中预制坯发生变形，然后将预制坯平稳放置于真空烧结炉，进行双温反应熔渗，第一阶段快速升温(30℃/min)至750℃，保温时间为1.5h，随后缓慢升温(5℃/min)至1250℃，保温时间为1h，随炉冷至室温。制得的TiAl金属间化合物多孔坯的尺寸为d25mm×2.5mm，孔隙度为60％，孔径为80～100μm。采用闪光法测量室温至800℃的导热系数低于6.0Wm-1K-1。
实施例3：
采用粒度约为100μm、氧含量＜0.2％的雾化Ti粉和纯度为99.99％的Al板，在粉末轧机上进行多孔Ti板冷轧成形，切割成d20mm×1.5mm的圆片。按Ti-50at.％Al的成分配比制成预制坯，在预制坯上面盖一层厚度为5mm的钼板，以防止熔渗过程中预制坯发生变形，然后将预制坯平稳放置于真空烧结炉，进行双温反应熔渗，第一阶段快速升温(30℃/min)至850℃，保温时间为2h，随后缓慢升温(5℃/min)至1300℃，保温时间为1.5h，随炉冷至室温。制得的TiAl金属间化合物多孔坯的尺寸为d30mm×3mm，孔隙度为64％，孔径为60～80μm。采用闪光法测量室温至800℃的导热系数低于6.2Wm-1K-1。
实施例4：
采用粒度约为150μm、氧含量＜0.2％的雾化Ti粉和纯度为99.99％的Al板，在粉末轧机上进行多孔Ti板冷轧成形，切割成d20mm×1.5mm的圆片。按Ti-45at.％Al的成分配比制成预制坯，平稳放置于真空烧结炉，进行双温反应熔渗，第一阶段快速升温(25℃/min)至850℃，保温时间为2h，随后缓慢升温(4℃/min)至1350℃，保温时间为0.5h，随炉冷至室温。制得的TiAl金属间化合物多孔坯的尺寸为d33mm×3mm，孔隙度为70％，孔径为100～120μm。采用闪光法测量室温至800℃的导热系数约为5.5Wm-1K-1。
Claims (1)
1.一种TiAl金属间化合物多孔隔热材料的制备方法，原料是高纯Ti粉和高纯Al板，高纯Ti粉的粒度分布均匀100μm～150μm，氧含量＜0.2％，高纯铝板的纯度≥99.9％；其特征是：
(1)、多孔Ti基体的制备：在粉末轧机上根据实际要求控制孔隙度和尺寸将Ti粉冷轧成多孔Ti基体板坯；
(2)、真空熔渗反应：根据Ti-40～50at.％Al成分配比制成熔渗预制坯，即将高纯Al板置于多孔Ti基体板坯之上，平稳放置于真空烧结炉内进行熔渗烧结，真空度为大于1x10-3Pa，预制坯放入真空烧结炉内时在上面盖一层厚度为4～6mm的钼板，以防止熔渗过程中预制坯发生变形，熔渗过程采用进行双温反应熔渗，第一阶段以25～35℃/min快速升温至750～850℃，保温时间为1.5～2.5h，随后以4～6℃/min缓慢升温至1250～1350℃，保温时间为0.5～1.5h，随炉冷至室温。
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