CN102154570A - 一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法，它涉及复合材料的制备方法。本发明解决了现有的Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法成本高的问题。本方法：将TiH2粉装入到石墨模具中，得到TiH2预制体，再将Al-Si合金边角料置于预制体上，然后将石墨模具置于真空热压烧结炉中进行真空加压热结，得到Ti5Si3/TiAl基复合材料。本发明的复合材料的硬度为4GPa～6GPa，700℃时抗拉强度为600MPa～800MPa，制备成本低，可用作航空、航天飞行器的新型高温结构材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料的制备方法。
背景技术
Ti5Si3增强的TiAl基复合材料，使TiAl合金除具有密度低，比强度和比刚度高的特点外，还满足了航空部件对高温强度、蠕变抗力、抗氧化性和持久性能的综合要求，成为航空、航天飞行器理想的新型高温结构材料。公布号为CN101798642A的中国专利公开了一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法，该方法以先以纯钛颗粒制备预制体，然后再将铝硅合金切割成与模具形状尺寸相当的块体并置于钛预制体上，经真空热压烧结，得到Ti5Si3/TiAl复合材料。该方法中以均匀的球形颗粒状纯钛及块状的Al-Si合金为原料，复合材料通过“均匀增强”方式形成，在压渗过程中需要克服的毛细阻力较大，造成制备过程中能耗大，使复合材料的成本提高。
发明内容
本发明是为了解决现有的Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法成本高的问题，而提供一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法。
本发明的一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量百分比称取65％～70％TiH2粉和30％～35％的Al-Si合金边角料，其中所述的Al-Si合金中Si的含量为3.6％～16.7％(质量)；二、将步骤一称取的TiH2粉装入到石墨模具中，得到TiH2预制体；三、将Al-Si合金置于步骤二得到的TiH2预制体上，再将装有TiH2预制体和Al-Si合金的石墨模具置于真空热压烧结炉中，抽真空至0.001Pa～0.01Pa，以10℃/min～20℃/min的速度升温至400℃～550℃并保温90min～240min，再以10℃/min～20℃/min的速度升温至580℃～700℃并保温30min～60min，再加压到5MPa～15MPa，保压5min～30min；四、在保持压力不变的条件下继续升温至1100～1400℃并保持1h～4h，然后保压冷却至室温后退模，得到Ti5Si3/TiAl复合材料。
步骤一中所述的TiH2粉为粒径为20μm～60μm不规则粉末。
本发明采用反应压力浸渗技术，通过Al-Si合金边角料，熔化后在热压作用下浸渗到由TiH2脱氢得到的Ti预制体的孔隙内，并同时发生反应，生成Ti5Si3/TiAl复合材料，然后保压冷却至室温，退模，得到致密的Ti5Si3/TiAl复合材料。步骤三中的化学反应式为：
TiH2→Ti+H2
5Ti+3Si→Ti5Si3
Ti+3Al→TiAl3
4Ti+2TiAl3→Ti3Al+TiAl+2TiAl2
步骤四中的化学反应式为：
Ti3Al+2TiAl2+TiAl→6TiAl
本发明以TiH2粉Al-Si合金的边角料为原料，TiH2粉原料的价格仅为Ti粉价格的三分之一，使复合材料的成本降低，而且由于采用形状不规则的TiH2粉末，导致粉末不规则堆砌，致使多孔预制体孔径增大，毛细管力减小，形成过程中的增强方式为“非均匀增强”方式，使得压力浸渗过程中液态金属需要克服的毛细阻力较小，界面反应层薄，使浸渗后材料分布均匀，从而有效降低了浸渗温度和浸渗压力，从而从另一角度上达到节约能源降低成本的目的。本发明得到的Ti5Si3/TiAl基复合材料的硬度为4GPa～6GPa，700℃时抗拉强度为600MPa～800MPa。可用于为航空、航天飞行器理想的新型高温结构材料。
附图说明
图1是具体实施方式十二采用的TiH2粉的扫描电镜照片；图2是具体实施方式十二制备的Ti5Si3/TiAl基复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量百分比称取65％～70％TiH2粉和30％～35％的Al-Si合金边角料，其中所述的Al-Si合金中Si的含量为3.6％～16.7％(质量)；二、将步骤一称取的TiH2粉装入到石墨模具中，得到TiH2预制体；三、将Al-Si合金置于步骤二得到的TiH2预制体上，再将装有TiH2预制体和Al-Si合金的石墨模具置于真空热压烧结炉中，抽真空至0.001Pa～0.01Pa，以10℃/min～20℃/min的速度升温至400℃～550℃并保温90min～240min，再以10℃/min～20℃/min的速度升温至580℃～700℃并保温30min～60min，再加压到5MPa～15MPa，保压5min～30min；四、在保持压力不变的条件下继续升温至1100～1400℃并保持1h～4h，然后保压冷却至室温后退模，得到Ti5Si3/TiAl复合材料。
本实施方式以TiH2粉Al-Si合金的边角料为原料，TiH2粉原料的价格仅为Ti粉价格的三分之一，使复合材料的成本降低，而且由于采用形状不规则的TiH2粉末，导致粉末不规则堆砌，致使多孔预制体孔径增大，毛细管力减小，形成过程中的增强方式为“非均匀增强”方式，使得压力浸渗过程中液态金属需要克服的毛细阻力较小，界面反应层薄，使浸渗后材料分布均匀，从而有效降低了浸渗温度和浸渗压力，从而从另一角度上达到节约能源降低成本的目的。本发明得到的Ti5Si3/TiAl基复合材料的硬度为4GPa～6GPa，700℃时抗拉强度为600MPa～800MPa。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的TiH2粉为粒径为20μm～60μm的不规则粉末。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的TiH2粉为粒径为35μm～55μm的不规则粉末。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的Al-Si合金边角料中Si的含量为4％～15％(质量)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的Al-Si合金边角料中Si的含量为10％(质量)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中按质量百分比称取66％～69％TiH2粉和31％～34％的Al-Si合金边角料。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中按质量百分比称取67％TiH2粉和33％的Al-Si合金边角料。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中真空热压烧结炉的真空度为0.002Pa～0.009Pa。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中真空热压烧结炉的真空度为0.005Pa。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中以12℃/min～18℃/min的速度升温至420℃～530℃并保温100min～220min，再以12℃/min～18℃/min的速度升温至600℃～680℃并保温35min～55min，再加压到6MPa～13MPa，保压10min～25min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中以15℃/min的速度升温至500℃并保温150min，再以15℃/min的速度升温至650℃并保温40min，再加压到10MPa，保压15min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式的一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量百分比为65％的TiH2粉和35％的Al-Si合金边角料，其中Al-Si合金中Si的含量为12％(质量)；二、将步骤一称取的TiH2粉装到石墨模具中，得到TiH2预制体；三、将步骤一称取的Al-Si合金置于步骤二得到的TiH2预制体上，再将装有TiH2预制体和Al-Si合金的石墨模具置于真空热压烧结炉中，抽真空至0.01Pa，接着以15℃/min的速度升温至500℃并保温120min，再以15℃/min的速度升温至600℃并保温30min，再加压到10MPa，保压10min；四、在保持压力不变的条件下继续升温至1200℃并保持2h，然后保压冷却至室温后退模，得到Ti5Si3/TiAl复合材料。
步骤一中的TiH2粉为粒径为20μm～60μm不规则粉末，其扫描电镜图如图1所示，从图1可以看出，TiH2粉颗粒大小分布不均匀，形状不规则，可以使形成粉末不规则堆砌的预制体，致使多孔预制体孔径增大，毛细管力减小。
本实施方式得到的Ti5Si3/TiAl复合材料的扫描电镜图如图2所示，从图2可以看出，纤维状的Ti5Si3相均匀弥散分布在连续的TiAl相中，形成Ti5Si3/TiAl复合材料，Ti5Si3相均匀弥散分布状态不仅提高了复合材料的高温强度，而且提高了材料的抗氧化性。本实施方式得到的Ti5Si3/TiAl基复合材料的硬度为5.5GPa，在700℃时的抗拉强度为884MPa，而TiAl基体700℃时的抗拉强度为仅为538MPa，Ti5Si3/TiAl基复合材料在700℃时的抗拉强度是基体的1.64倍。
本实施方式以不规则粉末TiH2粉Al-Si合金的边角料为原料，TiH2粉原料的价格仅为Ti粉价格的三分之一，再加上Al-Si合金的边角料的采用，使复合材料的成本降低，而且由于采用形状不规则的TiH2粉末，导致粉末不规则堆砌，致使多孔预制体孔径增大，毛细管力减小，使在制备过程中的增强方式为“非均匀增强”方式，压力浸渗过程中液态金属需要克服的毛细阻力较小，界面反应层薄，使浸渗后材料分布均匀，从而有效降低了浸渗温度和浸渗压力，达到节约能源降低成本的目的。
Claims (9)
1.一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按质量百分比称取65％～70％TiH2粉和30％～35％的Al-Si合金边角料，其中所述的Al-Si合金中Si的含量为3.6％～16.7％(质量)；二、将步骤一称取的TiH2粉装入到石墨模具中，得到TiH2预制体；三、将Al-Si合金置于步骤二得到的TiH2预制体上，再将装有TiH2预制体和Al-Si合金的石墨模具置于真空热压烧结炉中，抽真空至0.001Pa～0.01Pa，以10℃/min～20℃/min的速度升温至400℃～550℃并保温90min～240min，再以10℃/min～20℃/min的速度升温至580℃～700℃并保温30min～60min，再加压到5MPa～15MPa，保压5min～30min；四、在保持压力不变的条件下继续升温至1100～1400℃并保持1h～4h，然后保压冷却至室温后退模，得到Ti5Si3/TiAl复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的TiH2粉为粒径为20μm～60μm不规则粉末。
3.根据权利要求1或2所述的一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Al-Si合金边角料中Si的含量为4％～15％(质量)。
4.根据权利要求1或2所述的一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分比称取66％～69％TiH2粉和31％～34％的Al-Si合金边角料。
5.根据权利要求1或2所述的一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分比称取67％TiH2粉和33％的Al-Si合金边角料。
6.根据权利要求1或2所述的一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中真空热压烧结炉的真空度为0.002Pa～0.009Pa。
7.根据权利要求1或2所述的一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中真空热压烧结炉的真空度为0.005Pa。
8.根据权利要求1或2所述的一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中以12℃/min～18℃/min的速度升温至420℃～530℃并保温100min～220min，再以12℃/min～18℃/min的速度升温至600℃～680℃并保温35min～55min，再加压到6MPa～13MPa，保压10min～25min。
9.根据权利要求1或2所述的一种Ti5Si3/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中以15℃/min的速度升温至500℃并保温150min，再以15℃/min的速度升温至650℃并保温40min，再加压到10MPa，保压15min。
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