CN105603239A - 一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法 - Google Patents

一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法 Download PDF

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Abstract

一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，它涉及一种制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法。本发明的方法包含：多孔TiH2预制体制备、低温无压浸渗造孔和高温热处理。本发明采用不规则的TiH2粉末代替价格昂贵的球形钛粉末，一方面可以降低原材料费用，并通过对TiH2粉末预处理，缓解TiH2粉末过早分解，以期获得高孔隙多孔材料；本发明不仅可以避免粉末冶金法中原材料混粉和压实等复杂工序，而且无需压力浸渗而省去真空热压烧结炉和钢模具，只要一台真空炉和坩埚，直接通过毛细管力使液态铝合金自发浸渗到松装的TiH2粉末中，从而得到了无压浸渗制备的多孔Ti3Al金属间化合物。

Description

一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法
技术领域
本发明涉及一种制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法。
背景技术
钛铝金属间化合物主要有Ti3Al、TiAl3、γ-TiAl三种金属间化合物，Ti3Al金属间化合物具有较低的密度，较高的高温强度、抗氧化和抗腐蚀能力，已经进入实用化阶段，如制备成多孔材料，将拓宽高温合金应用领域。
目前，常用粉末冶金法制备多孔钛铝金属间化合物。粉末冶金传统的方法是添加造孔剂(如碳酸铵和尿素或少量的TiH2)进行造孔，可获得高孔隙率的材料；而新的粉末冶金元素粉末反应合成法不需添加其他造孔剂，利用Ti和Al金属元素间反应过程Kirkendall效应进行反应造孔,但空隙量较少。无论新旧粉末冶金法都需要Ti和Al的混粉、压实和烧结，相对而言，这种制备方法所用钛粉造价太高，工序较复杂，能耗较高，成本较贵。
现在，压力浸渗通过铝液浸渗到球形钛粉中来制备钛铝金属间化合物的致密材料，并需在真空热压烧结炉中钢模具内进行加压烧结完成的。相对而言，这种制备致密材料的方法所用球形钛粉造价太高，成本较贵。此外，TiH2开始分解的温度在400℃左右，低于铝合金的熔点，使发泡效果严重受损。至今，利用TiH2作为发泡剂通过无压浸渗制备多孔钛铝金属间化合物未见报道。
发明内容
本发明为了解决上述存在的问题，而提供了一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法。
本发明的一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、按质量百分含量分别称取20.0～23.6％的Al-12Si合金块和80.0～76.4％的TiH2粉末；
二、多孔TiH2预制体的制备：将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到350～450℃，保温10～30min进行氧化处理；将氧化处理后TiH2粉末直接堆积到坩埚中振实，形成松装结构的多孔TiH2预制体；其中，多孔TiH2预制体孔隙率控制在29.0～33.4％；
三、低温无压浸渗造孔：将Al-12Si合金块置于步骤二坩埚内的多孔TiH2预制体上，再将整个坩埚放入真空炉中，抽真空至0.01～0.001MPa后，以20～40℃/min升温至620～690℃，保温1～3h，形成多孔材料；
四、高温热处理：将步骤三的多孔材料，随炉升温到1100～1300℃，保温1～3h，获得所述的的多孔Ti3Al金属间化合物。
本发明包含以下有益效果：
本发明提供Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔TiAl金属间化合物，目的如下：
1、本发明采用原材料只有TiH2和Al合金两种，一方面TiH2分解成钛和氢气进行造孔，另一方面TiH2分解成的钛和Al合金反应合成钛铝金属间化合物同时，并导致Kirkendall效应造孔，从而制备出高孔隙率的多孔钛铝金属间化合物；
2、本发明采用不规则的TiH2粉末代替价格昂贵的球形钛粉末，一方面可以降低原材料费用，并通过对TiH2粉末预处理，缓解TiH2粉末过早分解，以期获得高孔隙多孔材料；
3、本发明不仅可以避免粉末冶金法中原材料混粉和压实等复杂工序，而且无需压力浸渗而省去真空热压烧结炉和钢模具，只要一台真空炉和坩埚，直接通过毛细管力使液态铝自发浸渗到松装的TiH2粉末中，从而得到了无压浸渗制备的多孔钛铝金属间化合物，所以降低原材料和辅助装置成本，简化制备工序，容易操作。
附图说明
图1为实施例1的TiH2粉末电镜图；
图2为实施例1制得的多孔Ti3Al金属间化合物电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、按质量百分含量分别称取20.0～23.6％的Al-12Si合金块和80.0～76.4％的TiH2粉末；
二、多孔TiH2预制体的制备：将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到350～450℃，保温10～30min进行氧化处理，形成氧化薄膜；将氧化处理后TiH2粉末直接堆积到坩埚中振实，形成松装结构的多孔TiH2预制体，多孔TiH2预制体孔隙率控制在29.0～33.4％；
三、低温无压浸渗造孔：将Al-12Si合金块置于步骤二坩埚内多孔TiH2预制体上，再将整个坩埚放入真空炉中，抽真空至0.01～0.001MPa后，以20～40℃/min升温至620～690℃，保温1～3h，使TiH2分解成钛和氢气进行造孔，而分解得到的钛和熔化的Al-12Si合金反应合成大量的TiAl3，并导致Kirkendall效应造孔，从而形成多孔材料；
四、高温热处理：将步骤三的多孔材料，随炉升温到1100～1300℃，保温1～3h，获得所述的的多孔Ti3Al金属间化合物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的Al-12Si合金块的质量百分含量为20.0～23％；所述的TiH2粉末的质量百分含量为80.0～77％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的Al-12Si合金块的质量百分含量为20.0～22.6％；所述的TiH2粉末的质量百分含量为80.0～77.4％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的Al-12Si合金块的质量百分含量为20.0～21.6％；所述的TiH2粉末的质量百分含量为80.0～78.4％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的Al-12Si合金块的质量百分含量为20.0～20.6％；所述的TiH2粉末的质量百分含量为80.0～79.4％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的Al-12Si合金块的质量百分含量为20.0～21.0％；所述的TiH2粉末的质量百分含量为80.0～79.0％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的Al-12Si合金块的质量百分含量为20.0～22.0％；所述的TiH2粉末的质量百分含量为80.0～78.0％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的Al-12Si合金块的质量百分含量为20.0～23.0％；所述的TiH2粉末的质量百分含量为80.0～77.0％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：多孔TiH2预制体孔隙率控制在30.0～33.4％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：多孔TiH2预制体孔隙率控制在31.0～33.4％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：多孔TiH2预制体孔隙率控制在32.0～33.4％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：多孔TiH2预制体孔隙率控制在33.0～33.4％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到360～450℃，保温10～20min进行氧化处理。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到370～450℃，保温10～20min进行氧化处理。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到380～450℃，保温10～20min进行氧化处理。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到390～450℃，保温10～20min进行氧化处理。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中抽真空至0.01～0.001MPa后，以25～40℃/min升温至650～690℃，保温1～3h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中抽真空至0.01～0.001MPa后，以30～40℃/min升温至650～690℃，保温1～3h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中抽真空至0.01～0.001MPa后，以35～40℃/min升温至650～690℃，保温1～3h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中抽真空至0.01～0.001MPa后，以35～40℃/min升温至670～690℃，保温1～3h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中随炉升温到1200～1300℃，保温1～3h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中随炉升温到1280～1300℃，保温1～3h。其它与具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例提供了一种制备多孔Ti3Al金属间化合物，主要包括以下三个步骤：多孔TiH2预制体制备、低温无压浸渗造孔和高温热处理三个步骤：
一、按质量百分含量分别称取21.4％的Al-12Si合金块和78.6％的TiH2粉末(如图1),用来制备的多孔Ti3Al金属间化合；
二、多孔TiH2预制体的制备：将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到400℃，保温20min,形成氧化薄膜；将氧化处理后得到的氧化薄膜直接堆积到坩埚中振实，形成松装结构，松装体孔隙率被控制在30.8％；
三、低温无压浸渗造孔：将Al-12Si合金块置于坩埚内多孔TiH2预制体上，再将整个坩埚放入真空炉中，抽真空至0.01MPa后，以30℃/min升温至680℃之间，保温2h，使TiH2分解成钛和氢气进行造孔，而分解得到的钛和熔化的Al-12Si合金反应合成大量的TiAl3，并导致Kirkendall效应造孔，从而形成多孔材料；
四、高温热处理：随炉升温到1200℃，保温为2h，使TiAl3完全转变成Ti3Al，获得最终的多孔Ti3Al金属间化合物(如图2)。
实施例2
本实施例提供了一种制备多孔Ti3Al金属间化合物，主要包括以下三个步骤：多孔TiH2预制体制备、低温无压浸渗造孔和高温热处理三个步骤：
一、按质量百分含量分别称取20％的Al-12Si合金块和80％的TiH2粉末，用来制备的多孔Ti3Al金属间化合；
二、多孔TiH2预制体的制备：将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到400℃，保温20min，形成氧化薄膜；将氧化处理后得到的氧化薄膜直接堆积到坩埚中振实，形成松装结构，松装体孔隙率被控制在31％；
三、低温无压浸渗造孔：将Al-12Si合金块置于坩埚内多孔TiH2预制体上，再将整个坩埚放入真空炉中，抽真空至0.01MPa后，以20℃/min升温至660℃之间，保温2h，使TiH2分解成钛和氢气进行造孔，而分解得到的钛和熔化的Al-12Si合金反应合成大量的TiAl3，并导致Kirkendall效应造孔，从而形成多孔材料；
四、高温热处理：随炉升温到1200℃，保温为2h，使TiAl3完全转变成Ti3Al，获得最终的多孔Ti3Al金属间化合物。
实施例3
本实施例提供了一种制备多孔Ti3Al金属间化合物，主要包括以下三个步骤：多孔TiH2预制体制备、低温无压浸渗造孔和高温热处理三个步骤：
一、按质量百分含量分别称取23.6％的Al-12Si合金块和76.4％的TiH2粉末，用来制备的多孔Ti3Al金属间化合；
二、多孔TiH2预制体的制备：将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到400℃，保温20min，形成氧化薄膜；将氧化处理后得到的氧化薄膜直接堆积到坩埚中振实，形成松装结构，松装体孔隙率被控制在32％；
三、低温无压浸渗造孔：将Al-12Si合金块置于坩埚内多孔TiH2预制体上，再将整个坩埚放入真空炉中，抽真空至0.01MPa后，以40℃/min升温至690℃之间，保温2h，使TiH2分解成钛和氢气进行造孔，而分解得到的钛和熔化的Al-12Si合金反应合成大量的TiAl3，并导致Kirkendall效应造孔，从而形成多孔材料；
四、高温热处理：随炉升温到1200℃，保温为2h，使TiAl3完全转变成Ti3Al，获得最终的多孔Ti3Al金属间化合物。
实施例4
本实施例提供了一种制备多孔Ti3Al金属间化合物，主要包括以下三个步骤：多孔TiH2预制体制备、低温无压浸渗造孔和高温热处理三个步骤：
一、按质量百分含量分别称取22％的Al-12Si合金块和78％的TiH2粉末，用来制备的多孔Ti3Al金属间化合；
二、多孔TiH2预制体的制备：将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到400℃，保温20min,形成一层致密的氧化薄膜；将氧化处理后得到的氧化薄膜直接堆积到坩埚中振实，形成松装结构，松装体孔隙率被控制在33％；
三、低温无压浸渗造孔：将Al-12Si合金块置于坩埚内多孔TiH2预制体上，再将整个坩埚放入真空炉中，抽真空至0.01MPa后，以30℃/min升温至680℃之间，保温2h，使TiH2分解成钛和氢气进行造孔，而分解得到的钛和熔化的Al-12Si合金反应合成大量的TiAl3，并导致Kirkendall效应造孔，从而形成多孔材料；
四、高温热处理：随炉升温到1200℃，保温为2h，使TiAl3完全转变成Ti3Al，获得最终的多孔Ti3Al金属间化合物。
实施例5
本实施例提供了一种制备多孔Ti3Al金属间化合物，主要包括以下三个步骤：多孔TiH2预制体制备、低温无压浸渗造孔和高温热处理三个步骤：
一、按质量百分含量分别称取21％的Al-12Si合金块和79％的TiH2粉末，用来制备的多孔Ti3Al金属间化合；
二、多孔TiH2预制体的制备：将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到400℃，保温20min,形成一层致密的氧化薄膜；将氧化处理后得到的氧化薄膜直接堆积到坩埚中振实，形成松装结构，松装体孔隙率被控制在29％；
三、低温无压浸渗造孔：将Al-12Si合金块置于坩埚内多孔TiH2预制体上，再将整个坩埚放入真空炉中，抽真空至0.01MPa后，以25℃/min升温至650℃之间，保温2h，使TiH2分解成钛和氢气进行造孔，而分解得到的钛和熔化的Al-12Si合金反应合成大量的TiAl3，并导致Kirkendall效应造孔，从而形成多孔材料；
四、高温热处理：随炉升温到1200℃，保温为2h，使TiAl3完全转变成Ti3Al，获得最终的多孔Ti3Al金属间化合物。
以上实施例采用原材料只有TiH2和Al-12Si合金两种，一方面TiH2分解成钛和氢气进行造孔，另一方面TiH2分解成的钛和Al-12Si合金反应合成钛铝金属件化合物同时，导致Kirkendall效应造孔，最终制备出高孔隙率的多孔Ti3Al金属间化合物；
采用不规则的TiH2粉末代替价格昂贵的球形钛粉末，一方面可以降低原材料费用，并通过对TiH2粉末预处理，缓解TiH2粉末过早分解，以期获得高孔隙多孔材料；
以上实施例不仅可以避免粉末冶金法中原材料混粉和压实工序复杂工序，而且无需压力浸渗而省去真空热压烧结炉和钢模具，只要一台真空炉和坩埚，直接通过毛细管力使液态铝合金发浸渗到松散装的TiH2粉末中，从而得到了无压浸渗制备的多孔TiAl金属间化合物，所以降低原材料和辅助装置成本，简化制备工序，容易操作。
最后应当说明的是，以上实施例仅是对本发明较佳实施方案的描述并不限制本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、按质量百分含量分别称取20.0～23.6％的Al-12Si合金块和80.0～76.4％的TiH2粉末；
二、多孔TiH2预制体的制备：将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到350～450℃，保温10～30min进行氧化处理；将氧化处理后TiH2粉末直接堆积到坩埚中振实，形成松装结构的多孔TiH2预制体；其中，多孔TiH2预制体孔隙率控制在29.0～33.4％；
三、低温无压浸渗造孔：将Al-12Si合金块置于步骤二坩埚内的多孔TiH2预制体上，再将整个坩埚放入真空炉中，抽真空至0.01～0.001MPa后，以20～40℃/min升温至620～690℃，保温1～3h，形成多孔材料；
四、高温热处理：将步骤三的多孔材料，随炉升温到1100～1300℃，保温1～3h，获得所述的的多孔Ti3Al金属间化合物。
2.根据权利要求1所述的一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，其特征在于所述的Al-12Si合金块的质量百分含量为20.0～23％；所述的TiH2粉末的质量百分含量为80.0～77％。
3.根据权利要求2所述的一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，其特征在于所述的Al-12Si合金块的质量百分含量为20.0～22.6％；所述的TiH2粉末的质量百分含量为80.0～77.4％。
4.根据权利要求3所述的一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，其特征在于所述的Al-12Si合金块的质量百分含量为20.0～21.6％；所述的TiH2粉末的质量百分含量为80.0～78.4％。
5.根据权利要求1所述的一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，其特征在于多孔TiH2预制体孔隙率控制在30.0～33.4％。
6.根据权利要求1所述的一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，其特征在于步骤二中将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到380～420℃，保温10～20min进行氧化处理。
7.根据权利要求6所述的一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，其特征在于步骤二中将TiH2粉末放入箱式电阻炉，加热到380～400℃，保温15～20min进行氧化处理。
8.根据权利要求1所述的一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，其特征在于步骤三中抽真空至0.01～0.001MPa后，以25～40℃/min升温至650～690℃，保温1～3h。
9.根据权利要求8所述的一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，其特征在于步骤三中抽真空至0.01～0.001MPa后，以30～40℃/min升温至650～690℃，保温1～3h。
10.根据权利要求1所述的一种Al合金无压浸渗TiH2粉末制备多孔Ti3Al金属间化合物的方法，其特征在于步骤四中随炉升温到1200～1300℃，保温1～3h。
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