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一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种新型的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料及其制备方法。本发明属于TiAl基复合材料及其制备领域。本发明的目的在于解决目前TiAl多孔材料的通孔孔壁过于简单以及耐腐蚀性、抗高温氧化性和过滤效果有待提高的技术问题，从而适应更加苛刻的服役条件。本发明的一种新型的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料由球形Ti粉和Al‑Si合金经真空无压反应浸渗和高温热处理制备而成，所得Ti5Si3颗粒增强TiAl基多孔材料的孔壁上具有网状孔隙，网状孔隙的孔径为1μm～9μm，孔隙率≥58.6％，开孔率≥44.8％。本发明的方法通过引入Ti5Si3颗粒来增强网状孔壁，实现了稳定多孔材料孔壁结构、提高耐腐蚀性和抗高温氧化性，从而提高使用寿命。本申请制备方法简单易行高效，并且成本低。

Description

一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于TiAl基复合材料及其制备领域；具体涉及一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料及其制备方法。
背景技术
多孔材料因其独特的性能广泛应用于海水淡化、航空航天、环境保护、医药分离、催化、储能和化工等各个领域。金属多孔材料具有较高的强度和良好的导热性，优良的抗冲击吸收能力，特别是良好的气液渗透性，在各个工业领域具有很大的发展潜力，但是由于其耐腐蚀性差，抗高温氧化性能差，限制了在高温气液分离等过滤领域应用。而金属间化合物多孔材料，特别是TiAl多孔材料，具有良好的高温抗氧化性能，抗各种酸碱腐蚀性能，优良的抗热震能力等优点，可用作高温隔热材料、轻质结构材料、各种酸、碱、盐腐蚀环境下的过滤材料和节流材料。
目前，制备TiAl多孔材料常用的方法是元素粉末方法，根据Ti和Al元素粉末的成形方式以及合成或烧结方式的不同，可以分为包括传统粉末冶金的固态合成法，以及自蔓延和热爆的液态合成法，而制备出的TiAl多孔结构为大孔隙连成通孔，但其通孔的孔壁过于简单。作为过滤材料，利用多孔材料对固体颗粒的的拦截作用，可以实现从液体或气体中分离出固体颗粒，而多孔材料的孔结构及其稳定性直接影响其固气或固液分离效果。并且在酸性环境中，多孔材料的腐蚀同时发生在材料外表面和内部孔隙表面。孔隙度、孔径、孔隙形貌及孔的表面特征都会影响腐蚀过程。同时，TiAl高温强度不足缺陷阻碍了其高温应用。材料的多孔结构决定的材料性能，制备多孔材料的关键和难点在于形成多孔结构。因此，如何丰富、强化和稳定多孔材料孔壁结构，提高耐腐蚀性和抗高温氧化性，实现更好过滤效果和提高使用寿命，是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决目前TiAl多孔材料的通孔孔壁过于简单，以及耐腐蚀性、抗高温氧化性和过滤效果有待提高的技术问题，而提供了一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料及其制备方法。
本发明的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料由球形Ti粉和Al-Si合金制备而成，所得Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的孔壁上具有网状孔隙，网状孔隙的孔径为1μm~9μm，孔隙率≥58.6%，开孔率≥44.8%。
进一步限定，所述球形Ti粉和Al-Si合金块的质量比为67：（32~34）。
进一步限定，所述球形Ti粉和Al-Si合金块的质量比为67：33。
进一步限定，所述Al-Si合金块中Si的质量含量为3%~7%。
进一步限定，所述Al-Si合金块中Si的质量含量为6%。
本发明的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的制备方法按以下步骤进行：
一、无压浸渗制备Ti-Al复合体：将球形Ti粉松装在坩埚中，然后将Al-Si合金块置于球形Ti粉上，将坩埚放入真空炉，于真空条件下升温至600~650℃，保温10min~20min，得到Ti-Al复合体；
二、中温无压制备通孔：于真空条件下，将真空炉的炉温由600~650℃升温至750~850℃，保温2h~3h，得到具有通孔的多孔材料；
三、高温热处理：于真空条件下，将真空炉的炉温由750~850℃升温至1000~1200℃，保温3h~5h，得到通孔的孔壁上形成网状孔隙的多孔材料，即Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料。
进一步限定，步骤一中所述球形Ti粉的松装孔隙率为43.1%~50.0%。
进一步限定，步骤一中所述球形Ti粉和Al-Si合金块的质量比为67：（32~34）。
进一步限定，步骤一中所述球形Ti粉和Al-Si合金块的质量比为67：33。
进一步限定，步骤一中所述Al-Si合金块中Si的质量含量为3%~7%。
进一步限定，步骤一中所述Al-Si合金块中Si的质量含量为6%。
进一步限定，步骤一中所述升温的速率为20℃/min~30℃/min。
进一步限定，步骤一中所述升温的速率为25℃/min。
进一步限定，步骤一中于真空条件下升温至630℃，保温15min。
进一步限定，步骤二中所述升温的速率为2℃/min~6℃/min。
进一步限定，步骤二中所述升温的速率为5℃/min。
进一步限定，步骤二中于真空条件下升温至800℃，保温2.5h。
进一步限定，步骤三中所述升温的速率为20℃/min~40℃/min。
进一步限定，步骤三中所述升温的速率为30℃/min。
进一步限定，步骤三中于真空条件下升温至1200℃，保温3h。
本发明与现有技术相比具有的显著效果如下：
1）本发明利用球形钛粉和铝硅合金通过真空无压反应浸渗和热处理工艺制备出一种Ti5Si3增强网状孔壁的TiAl基多孔材料。先通过无压浸渗完成铝硅合金液体向球形Ti粉预制体的浸渗，获得Ti-Al复合体，再通过中温反应，使Al-Si合金液体和球形Ti按照Ti +Al →Ti +Ti(Al,Si)3方程进行反应造孔，当铝液完全消耗完时，在铝液消失的地方形成连通的大孔隙，即原位通孔；最后再高温下进行热处理，使剩余球形Ti粉和Ti(Al,Si)3按照Ti+Ti(Al,Si)3→Ti3Al+TiAl+Ti5Si3方程继续反应合成Ti5Si3，TiAl和Ti3Al，制备出Ti5Si3 /TiAl基多孔材料，其中通孔的孔壁上形成网状细小孔隙，同时获得Ti5Si3增强网状孔壁。
2）本申请制备得到的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料具有可控稳定孔结构以及高的开口孔隙率，开口孔隙率高达44.8%，开孔隙率和孔隙率之比可以达到76.5%，从而改善多孔材料孔壁结构，提高过滤效果。
3）通过引入Ti5Si3颗粒来增强网状孔壁，实现了稳定多孔材料孔壁结构、提高耐腐蚀性和抗高温氧化性，在pH为2的盐酸溶液中100 h循环腐蚀后，其腐蚀失重0.042g·m-2，表现出优异的抗盐酸腐蚀性能。在600℃氧化100h后，其氧化增重仅为0.021g·m-2，表现出优良的抗氧化性能。从而提高了使用寿命。
4）本申请制备方法，中温无压反应浸渗时采用低速升温防止发生热爆，高温热处理时采用高速升温，加速反应缩短制备时间，此外本申请制备方法简单易行高效，并且成本低。
附图说明
图1为具体实施方式一所用原材料球形Ti粉形貌照片；
图2为具体实施方式一步骤一得到的Ti-Al复合体形貌的宏观照片；
图3为具体实施方式一步骤二得到的具有通孔的多孔材料的通孔形貌照片；
图4为具体实施方式一得到的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的通孔形貌照片；
图5为具体实施方式一得到的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的通孔孔壁的网状形貌照片；
图6为具体实施方式一得到的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的通孔孔壁上Ti5Si3增强颗粒形貌照片；
图7为具体实施方式一得到的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料物相的XRD曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的制备方法按以下步骤进行：
一、无压浸渗制备Ti-Al复合体：将球形Ti粉松装在坩埚中，然后将Al-Si合金块置于球形Ti粉上，将坩埚放入真空炉，于真空条件下，以25℃/min的升温速率升温至630℃，保温15min，完成Al-Si合金向球形Ti粉预制体的浸渗，得到Ti-Al复合体；所述球形Ti粉的松装孔隙率为48.2%；所述球形Ti粉和Al-Si合金块的质量比为67：33；所述Al-Si合金块中Si的质量含量为6%；
二、中温无压制备通孔：于真空条件下，以5℃/min的升温速率，将真空炉的炉温由630℃升温至800℃，保温2h，使Al-Si合金液体和球形Ti按照Ti +Al →Ti +Ti(Al,Si)3方程进行反应造孔，当铝液完全消耗完时，在铝液消失的地方形成连通的大孔隙，得到具有通孔的多孔材料即原位通孔（如图3所示的黑色部分）；
三、高温热处理：于真空条件下，以30℃/min的升温速率，将真空炉的炉温由800℃升温至1200℃，保温3h，使剩余球形Ti粉和Ti(Al,Si)3按照Ti+Ti(Al,Si)3→Ti3Al+TiAl+Ti5Si3方程继续反应合成Ti5Si3，TiAl和Ti3Al，得到通孔的孔壁上形成网状孔隙的多孔材料，即Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料。
检测试验
（一）孔结构表征：采用Archimedes法对具体实施方式一制备得到的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的孔隙率和开孔隙率进行测定，开孔隙率的测定方法如下：
用分析天平测量干燥样品在空气中的质量m 0 ，然后在真空状态下浸渍液体石蜡，将孔洞完全封住，取出试样后去除表面残留的石蜡，称量在空气中和蒸馏水中样品的质量，记为m 1 和m 2 ，多孔材料开孔隙率θ 0 的表达式为：
Figure 440243DEST_PATH_IMAGE001
式中 ρ 0 为蒸馏水的密度 (g·cm-3)；
ρ 1 液体石蜡密度 (g·cm-3)；
结论：具体实施方式一所得Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的孔壁上具有网状孔隙，网状孔隙的孔隙率为61.2%，开孔率为46.2%。
（二）结构表征：对具体实施方式一所用原材料球形Ti粉形貌、步骤一得到的Ti-Al复合体形貌、步骤二得到的具有通孔的多孔材料的通孔形貌、步骤三得到的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的通孔形貌、通孔孔壁的网状形貌、通孔孔壁上Ti5Si3增强颗粒的形貌进行观察，得到如图1~6所示的形貌照片，从图4可以看出，通孔孔径为20μm~95μm，从图5可以看出，通孔的孔壁上已形成网状细小孔隙，网状孔隙的孔径为3.2μm~8.6μm，从图6可见位于网状孔壁的Ti5Si3颗粒。
（三）物相表征：对具体实施方式一的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料进行XRD检测，得到如图7所示的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料物相的XRD曲线图，从图中可以看出，由TiAl和Ti3Al组成的TiAl基合金构成了多孔材料的骨架，即图4中白色球体部分。
（四）耐腐蚀性：将具体实施方式一的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料置于pH为2的盐酸溶液中腐蚀100 h，得到其腐蚀失重0.042g·m-2，表现出优异的抗盐酸腐蚀性能。
（五）抗高温氧化性：将具体实施方式一的Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料置于600℃高温下处理100h进行抗高温氧化性检测，得到其氧化增重仅为0.021g·m-2，表现出优良的抗氧化性能。

Claims (10)

1.一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料，其特征在于，该Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料由球形Ti粉和Al-Si合金制备而成，所得Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的孔壁上具有网状孔隙，网状孔隙的孔径为1μm~9μm，所得Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的孔隙率≥58.6%，开孔隙率≥44.8%。
2.如权利要求1所述的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
一、无压浸渗制备Ti-Al复合体：将球形Ti粉松装在坩埚中，然后将Al-Si合金块置于球形Ti粉上，将坩埚放入真空炉，于真空条件下升温至600~650℃，保温10min~20min，得到Ti-Al复合体；
二、中温无压制备通孔：于真空条件下，将真空炉的炉温由600~650℃升温至750~850℃，保温2h~3h，得到具有通孔的多孔材料；
三、高温热处理：于真空条件下，将真空炉的炉温由750~850℃升温至1000~1200℃，保温3h~5h，得到通孔的孔壁上形成网状孔隙的多孔材料，即Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料。
3.根据权利要求2所述的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球形Ti粉的松装孔隙率为43.1%~50.0%。
4.根据权利要求2所述的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球形Ti粉和Al-Si合金块的质量比为67：（32~34）。
5.根据权利要求2所述的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Al-Si合金块中Si的质量含量为3%~7%。
6.根据权利要求2所述的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述升温的速率为20℃/min~30℃/min。
7.根据权利要求2所述的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤一中于真空条件下升温至630℃，保温15min。
8.根据权利要求2所述的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的制备方法，步骤二中所述升温的速率为2℃/min~6℃/min。
9.根据权利要求2所述的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤二中于真空条件下升温至800℃，保温2.5h。
10.根据权利要求2所述的一种Ti5Si3颗粒增强网状孔壁的TiAl基多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述升温的速率为20℃/min~40℃/min。
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