CN110372373A - 一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：（1）复合颗粒料制备、（2）原料称取、（3）球磨处理、（4）干压成型、（5）烧结处理、（6）变质处理。本发明制备方法工艺相对简单，各步骤搭配合理，能够方便的进行推广应用，制得的钛酸铝陶瓷的耐温性好、强度高、孔隙率大、气孔孔径分布均匀、吸附能力强、净化效果好、使用寿命长，能够适用于多种环境及领域中。

Description

一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷加工技术领域，具体涉及一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法。
背景技术
我国的经济近年来快速发展，工业化进程也明显加快，由此造成了环境污染的问题不断凸显。大量的工业三废的排放，尤其是工业高温烟气以及机动车尾气、固体颗粒的排放已经成为造成城市严重污染的罪魁祸首。因而环保、技术等部门开展了高温烟气过滤、催化技术的研究和开发，旨在减少固体颗粒及有毒气体的排放。高温过滤 体材料除了需要具有耐高温和耐腐蚀之外，还需要具有一定的孔隙度、强度和优良的抗热震性。多孔陶瓷材料由于具有孔隙率高、透气阻力小、清洗再生方便以及耐高温、高压、耐化学介质腐蚀等特点是作为高温流体分离与净化的最佳选择。钛酸铝(Al2TiO5)是目前已知低膨胀材料中耐高温性能最好的陶瓷材料之一，它的熔点高(1860±10℃)、热膨胀系数小(＜1.5×10-6/℃)，具有较强的抗热震能力、良好的耐蚀性、抗渣性、耐碱性和对多种金属及玻璃不浸润的性质，在许多领域已经得到广泛应用，如作为高温防腐蚀涂层、高温抗氧化涂层以及高温合金的热障涂层的应用；作为耐火材料、结构材料在钢铁、金属冶炼以及汽车工业等领域的应用。基于Al2TiO5的优良低膨胀性和高温性能，其多孔陶瓷材料制品将是工业高温烟气以及机动车尾气、固体颗粒过滤净化用载体材料的理想选择。但是由于钛酸铝存在烧结强度低，且在750～1300℃温度内易分解，导致膨胀系数增大失去优良抗热震性两大致命缺陷，严重影响其实际应用。
在钛酸铝多孔陶瓷材料的应用方法，近年来人们也做了一些工作，通过氧化铁、氧化镁、氧化锆。氧化铝等粉体的掺杂，可以有效地抑制钛酸铝的分解，并且通过添加不同的造孔剂，制备了各种复合钛酸铝多孔陶瓷材料。但是现有的钛酸铝多孔陶瓷材料制备工艺复杂，且要额外加入造孔剂，由于造孔剂与原料粉体的比重差别较大，很难混合均匀，从而造成孔径分布不均匀，且烧结强度低，影响了产品性能的均匀性及实际应用。有研究表明SiC晶须、氧化铝纤维以及莫来石纤维可以有效提高钛酸铝复合材料的强度，但是由于SiC晶须、氧化铝纤维或莫来石纤维多采用外加的方法，很难实现晶须或纤维在钛酸铝基体中均匀分散，从而降低了其增强效果及材料性能的均匀性。如中国专利公开号CN101607830公开了一种纤维增强钛酸铝复合材料以及制品的制备方法，它直接以α-Al2O3和钛黄粉为原料采用反应烧结法合成钛酸铝，并在配合料中加入防止钛酸铝分解的稳定剂和起增强作用的莫来石纤维，在球磨机中湿法球磨后真空注浆成型，干燥后烧成制得。这种复合材料虽然膨胀系数小，热稳定性和化学稳定好；但存在以下缺陷：一是由于它的莫来石纤维是直接外加的，不是反应自生的，所以不利于纤维均匀分散；二是它属于致密陶瓷烧结体，并不是钛酸铝多孔材料，无法满足工业高温烟气过滤及机动车尾气净化处理用载体材料的要求。中国专利公开号CN107151145公开了一种钛酸铝基复合増韧陶瓷及其制备方法，其中也直接添加了莫来石纤维，同样存在上述问题。此外，现有技术中制得的多孔钛酸铝陶瓷均存在着孔隙率与强度等矛盾的问题，很难有效的对多种性能同时进行有效的提升改善。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
（1）复合颗粒料制备：
a.将聚乙二醇和无水乙醇对应按照重量体积比1g:4.5~5L进行混合，搅拌均匀后放入到-15~-20℃的条件下得混合液A备用；
b.将异氰酸丙基三乙氧基硅烷缓慢的滴加到操作a制得的混合液A中，不断搅拌均匀后得混合液B备用；
c.将十六烷基三甲基氯化铵溶液、三乙醇胺、去离子水对应按照重量体积比90~100g:4~6g:1L进行混合，然后在85~90℃的条件下以500~550转/分钟的转速搅拌至溶液澄清后得混合液C备用；
d.将正硅酸乙酯、操作b制得的混合液B、操作c制得的混合液C对应按照体积比3~4:2:45~50进行混合，搅拌反应45~55min后进行离心，然后用无水乙醇对离心所得的固体冲洗一遍，最后将其放入到干燥箱内干燥处理1~1.5h后取出得复合颗粒料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：8~12份氧化铝、34~38份水合氧化铝、26~30份二氧化钛、2~4份碳化硅、4~6份硅微粉、1~2份氟化铝、1.5~2.5份氧化镁、0.2~0.5份硬脂酸锌、5~8份步骤（1）制得的复合颗粒料；
（3）球磨处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到球磨机内，然后再向球磨机内加入其总质量70~80%的去离子水，然后不断进行球磨处理，1.5~2h后取出得混合料D备用；
（4）干压成型：
先将步骤（3）所得的混合料D干燥至水含量不大于5%后，然后再将其放入到模具中进行干压成型处理，期间控制成型压力为60~70MPa，脱模后取出并干燥至水含量不大于1%后得半成品备用；
（5）烧结处理：
将步骤（4）所得的半成品放入到高温烧结炉内进行高温烧结处理，2~2.5h后取出得烧结料备用；
（6）变质处理：
将步骤（5）所得的烧结料取出后立即放入到变温箱内，然后对烧结料进行降温处理，控制降温的速度为60~65℃/min，直至将烧结料的温度降至750~800℃，随即将烧结料取出自然冷却至常温后即得成品陶瓷；在降温处理期间还对烧结料持续进行了超声波处理。
进一步的，步骤（1）操作a所述的聚乙二醇的分子量为400~500。
进一步的，步骤（1）操作b所述的异氰酸丙基三乙氧基硅烷的加入量是操作a制得的混合液A总质量的0.1~0.2%。
进一步的，步骤（1）操作c所述的十六烷基三甲基氯化铵溶液的质量分数为25~30%。
进一步的，步骤（1）操作d所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为90~95℃。
进一步的，步骤（2）所述的氧化铝为α-氧化铝和γ-氧化铝对应按照重量比2:1进行混合而成。
进一步的，步骤（3）所述的球磨处理后控制混合料D的颗粒大小为60目。
进一步的，步骤（4）所述的两次干燥的温度均为100~110℃。
进一步的，步骤（5）所述的高温烧结处理时控制高温烧结炉内的温度为1450~1500℃。
进一步的，步骤（6）所述的超声波处理时控制超声波的频率为900~1000kHz。
为了克服常规钛酸铝陶瓷的使用缺陷，本发明对其制备方法进行了合理的优化改进处理。其中添加了氧化铝、水合氧化铝、二氧化钛、碳化硅、硅微粉、氟化铝、氧化镁等成分，氧化铝、水合氧化铝和作为稳定剂的氧化镁等能够直接反应合成钛酸铝，同时部分氧化铝、水合氧化铝和硅微粉、氟化铝能够通过原位反应合成莫来石晶须，此原位反应合成的莫来石晶须能够非常均匀、稳固的穿插于陶瓷材料的基体中，提升了其作为增强骨料的填充效果，改善了钛酸铝陶瓷的耐温、强度等特性，为了进一步增强钛酸铝陶瓷的品质，本发明还制备添加了一种复合颗粒料成分，此复合颗粒料是一种改性的纳米氧化硅，添加于钛酸铝陶瓷内起到了很好的增强、吸附的效果，本改性纳米氧化硅表面活性好，能够在钛酸铝陶瓷内均匀分散，同时还具有高比表面积和强吸附能力，填充后在后续的变质处理期间，在快速降温配合超声波的情况下，此改性的纳米氧化硅颗粒冷缩程度较大，与钛酸铝陶瓷基体部分脱离，相互间产生一定的孔隙，加上其自身的高比表面积，从而明显的提高了整体的孔隙率，但相互间仍有接触起到了不错的支撑作用效果，保证了材料的强度、抗热震等品质；而在变质处理期间进行的快速降温处理，类似于金属的淬火处理，能够促使陶瓷基材料的晶相发生相变，一定程度上提升了材料的强度，而超声波的施加能够提高畸变能，促进相变的进程。最终在各步骤的共同作用下，很好的改善了钛酸铝陶瓷的品质。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明制备方法工艺相对简单，各步骤搭配合理，能够方便的进行推广应用，制得的钛酸铝陶瓷的耐温性好、强度高、孔隙率大、气孔孔径分布均匀、吸附能力强、净化效果好、使用寿命长，能够适用于多种环境及领域中。
具体实施方式
实施例1
一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
（1）复合颗粒料制备：
a.将聚乙二醇和无水乙醇对应按照重量体积比1g:4.5L进行混合，搅拌均匀后放入到-15℃的条件下得混合液A备用；
b.将异氰酸丙基三乙氧基硅烷缓慢的滴加到操作a制得的混合液A中，不断搅拌均匀后得混合液B备用；
c.将十六烷基三甲基氯化铵溶液、三乙醇胺、去离子水对应按照重量体积比90g:4g:1L进行混合，然后在85℃的条件下以500转/分钟的转速搅拌至溶液澄清后得混合液C备用；
d.将正硅酸乙酯、操作b制得的混合液B、操作c制得的混合液C对应按照体积比3:2:45进行混合，搅拌反应45min后进行离心，然后用无水乙醇对离心所得的固体冲洗一遍，最后将其放入到干燥箱内干燥处理1h后取出得复合颗粒料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：8份氧化铝、34份水合氧化铝、26份二氧化钛、2份碳化硅、4份硅微粉、1份氟化铝、1.5份氧化镁、0.2份硬脂酸锌、5份步骤（1）制得的复合颗粒料；
（3）球磨处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到球磨机内，然后再向球磨机内加入其总质量70%的去离子水，然后不断进行球磨处理，1.5h后取出得混合料D备用；
（4）干压成型：
先将步骤（3）所得的混合料D干燥至水含量不大于5%后，然后再将其放入到模具中进行干压成型处理，期间控制成型压力为60MPa，脱模后取出并干燥至水含量不大于1%后得半成品备用；
（5）烧结处理：
将步骤（4）所得的半成品放入到高温烧结炉内进行高温烧结处理，2h后取出得烧结料备用；
（6）变质处理：
将步骤（5）所得的烧结料取出后立即放入到变温箱内，然后对烧结料进行降温处理，控制降温的速度为60℃/min，直至将烧结料的温度降至750℃，随即将烧结料取出自然冷却至常温后即得成品陶瓷；在降温处理期间还对烧结料持续进行了超声波处理。
进一步的，步骤（1）操作a所述的聚乙二醇的分子量为400。
进一步的，步骤（1）操作b所述的异氰酸丙基三乙氧基硅烷的加入量是操作a制得的混合液A总质量的0.1%。
进一步的，步骤（1）操作c所述的十六烷基三甲基氯化铵溶液的质量分数为25%。
进一步的，步骤（1）操作d所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为90℃。
进一步的，步骤（2）所述的氧化铝为α-氧化铝和γ-氧化铝对应按照重量比2:1进行混合而成。
进一步的，步骤（3）所述的球磨处理后控制混合料D的颗粒大小为60目。
进一步的，步骤（4）所述的两次干燥的温度均为100℃。
进一步的，步骤（5）所述的高温烧结处理时控制高温烧结炉内的温度为1450℃。
进一步的，步骤（6）所述的超声波处理时控制超声波的频率为900kHz。
实施例2
一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
（1）复合颗粒料制备：
a.将聚乙二醇和无水乙醇对应按照重量体积比1g:4.8L进行混合，搅拌均匀后放入到-17℃的条件下得混合液A备用；
b.将异氰酸丙基三乙氧基硅烷缓慢的滴加到操作a制得的混合液A中，不断搅拌均匀后得混合液B备用；
c.将十六烷基三甲基氯化铵溶液、三乙醇胺、去离子水对应按照重量体积比95g:5g:1L进行混合，然后在88℃的条件下以520转/分钟的转速搅拌至溶液澄清后得混合液C备用；
d.将正硅酸乙酯、操作b制得的混合液B、操作c制得的混合液C对应按照体积比3.6:2:47进行混合，搅拌反应50min后进行离心，然后用无水乙醇对离心所得的固体冲洗一遍，最后将其放入到干燥箱内干燥处理1.3h后取出得复合颗粒料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：10份氧化铝、36份水合氧化铝、28份二氧化钛、3份碳化硅、5份硅微粉、1.6份氟化铝、2份氧化镁、0.4份硬脂酸锌、7份步骤（1）制得的复合颗粒料；
（3）球磨处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到球磨机内，然后再向球磨机内加入其总质量75%的去离子水，然后不断进行球磨处理，1.8h后取出得混合料D备用；
（4）干压成型：
先将步骤（3）所得的混合料D干燥至水含量不大于5%后，然后再将其放入到模具中进行干压成型处理，期间控制成型压力为67MPa，脱模后取出并干燥至水含量不大于1%后得半成品备用；
（5）烧结处理：
将步骤（4）所得的半成品放入到高温烧结炉内进行高温烧结处理，2.3h后取出得烧结料备用；
（6）变质处理：
将步骤（5）所得的烧结料取出后立即放入到变温箱内，然后对烧结料进行降温处理，控制降温的速度为62℃/min，直至将烧结料的温度降至780℃，随即将烧结料取出自然冷却至常温后即得成品陶瓷；在降温处理期间还对烧结料持续进行了超声波处理。
进一步的，步骤（1）操作a所述的聚乙二醇的分子量为460。
进一步的，步骤（1）操作b所述的异氰酸丙基三乙氧基硅烷的加入量是操作a制得的混合液A总质量的0.16%。
进一步的，步骤（1）操作c所述的十六烷基三甲基氯化铵溶液的质量分数为28%。
进一步的，步骤（1）操作d所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为93℃。
进一步的，步骤（2）所述的氧化铝为α-氧化铝和γ-氧化铝对应按照重量比2:1进行混合而成。
进一步的，步骤（3）所述的球磨处理后控制混合料D的颗粒大小为60目。
进一步的，步骤（4）所述的两次干燥的温度均为105℃。
进一步的，步骤（5）所述的高温烧结处理时控制高温烧结炉内的温度为1480℃。
进一步的，步骤（6）所述的超声波处理时控制超声波的频率为960kHz。
实施例3
一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
（1）复合颗粒料制备：
a.将聚乙二醇和无水乙醇对应按照重量体积比1g:5L进行混合，搅拌均匀后放入到-20℃的条件下得混合液A备用；
b.将异氰酸丙基三乙氧基硅烷缓慢的滴加到操作a制得的混合液A中，不断搅拌均匀后得混合液B备用；
c.将十六烷基三甲基氯化铵溶液、三乙醇胺、去离子水对应按照重量体积比100g:6g:1L进行混合，然后在90℃的条件下以550转/分钟的转速搅拌至溶液澄清后得混合液C备用；
d.将正硅酸乙酯、操作b制得的混合液B、操作c制得的混合液C对应按照体积比4:2:50进行混合，搅拌反应55min后进行离心，然后用无水乙醇对离心所得的固体冲洗一遍，最后将其放入到干燥箱内干燥处理1.5h后取出得复合颗粒料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：12份氧化铝、38份水合氧化铝、30份二氧化钛、4份碳化硅、6份硅微粉、2份氟化铝、2.5份氧化镁、0.5份硬脂酸锌、8份步骤（1）制得的复合颗粒料；
（3）球磨处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到球磨机内，然后再向球磨机内加入其总质量80%的去离子水，然后不断进行球磨处理，2h后取出得混合料D备用；
（4）干压成型：
先将步骤（3）所得的混合料D干燥至水含量不大于5%后，然后再将其放入到模具中进行干压成型处理，期间控制成型压力为70MPa，脱模后取出并干燥至水含量不大于1%后得半成品备用；
（5）烧结处理：
将步骤（4）所得的半成品放入到高温烧结炉内进行高温烧结处理，2.5h后取出得烧结料备用；
（6）变质处理：
将步骤（5）所得的烧结料取出后立即放入到变温箱内，然后对烧结料进行降温处理，控制降温的速度为65℃/min，直至将烧结料的温度降至800℃，随即将烧结料取出自然冷却至常温后即得成品陶瓷；在降温处理期间还对烧结料持续进行了超声波处理。
进一步的，步骤（1）操作a所述的聚乙二醇的分子量为500。
进一步的，步骤（1）操作b所述的异氰酸丙基三乙氧基硅烷的加入量是操作a制得的混合液A总质量的0.2%。
进一步的，步骤（1）操作c所述的十六烷基三甲基氯化铵溶液的质量分数为30%。
进一步的，步骤（1）操作d所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为95℃。
进一步的，步骤（2）所述的氧化铝为α-氧化铝和γ-氧化铝对应按照重量比2:1进行混合而成。
进一步的，步骤（3）所述的球磨处理后控制混合料D的颗粒大小为60目。
进一步的，步骤（4）所述的两次干燥的温度均为110℃。
进一步的，步骤（5）所述的高温烧结处理时控制高温烧结炉内的温度为1500℃。
进一步的，步骤（6）所述的超声波处理时控制超声波的频率为1000kHz。
对比实验例1
一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：10份氧化铝、36份水合氧化铝、28份二氧化钛、3份碳化硅、5份硅微粉、1.6份氟化铝、2份氧化镁、0.4份硬脂酸锌；
（2）球磨处理：
将步骤（1）称取的所有原料共同投入到球磨机内，然后再向球磨机内加入其总质量75%的去离子水，然后不断进行球磨处理，1.8h后取出得混合料D备用；
（3）干压成型：
先将步骤（2）所得的混合料D干燥至水含量不大于5%后，然后再将其放入到模具中进行干压成型处理，期间控制成型压力为67MPa，脱模后取出并干燥至水含量不大于1%后得半成品备用；
（4）烧结处理：
将步骤（3）所得的半成品放入到高温烧结炉内进行高温烧结处理，2.3h后取出得烧结料备用；
（5）变质处理：
将步骤（4）所得的烧结料取出后立即放入到变温箱内，然后对烧结料进行降温处理，控制降温的速度为62℃/min，直至将烧结料的温度降至780℃，随即将烧结料取出自然冷却至常温后即得成品陶瓷；在降温处理期间还对烧结料持续进行了超声波处理。
本对比实验例1与实施例2相比，其区别仅在于省去了复合颗粒料的制备及后续对应的添加使用，除此外的方法步骤均相同，以此来表征复合颗粒料的应用效果。
对比实验例2
一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
（1）复合颗粒料制备：
a.将聚乙二醇和无水乙醇对应按照重量体积比1g:4.8L进行混合，搅拌均匀后放入到-17℃的条件下得混合液A备用；
b.将异氰酸丙基三乙氧基硅烷缓慢的滴加到操作a制得的混合液A中，不断搅拌均匀后得混合液B备用；
c.将十六烷基三甲基氯化铵溶液、三乙醇胺、去离子水对应按照重量体积比95g:5g:1L进行混合，然后在88℃的条件下以520转/分钟的转速搅拌至溶液澄清后得混合液C备用；
d.将正硅酸乙酯、操作b制得的混合液B、操作c制得的混合液C对应按照体积比3.6:2:47进行混合，搅拌反应50min后进行离心，然后用无水乙醇对离心所得的固体冲洗一遍，最后将其放入到干燥箱内干燥处理1.3h后取出得复合颗粒料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：10份氧化铝、36份水合氧化铝、28份二氧化钛、3份碳化硅、5份硅微粉、1.6份氟化铝、2份氧化镁、0.4份硬脂酸锌、7份步骤（1）制得的复合颗粒料；
（3）球磨处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到球磨机内，然后再向球磨机内加入其总质量75%的去离子水，然后不断进行球磨处理，1.8h后取出得混合料D备用；
（4）干压成型：
先将步骤（3）所得的混合料D干燥至水含量不大于5%后，然后再将其放入到模具中进行干压成型处理，期间控制成型压力为67MPa，脱模后取出并干燥至水含量不大于1%后得半成品备用；
（5）烧结处理：
将步骤（4）所得的半成品放入到高温烧结炉内进行高温烧结处理，2.3h后取出得烧结料备用；
（6）变质处理：
将步骤（5）所得的烧结料取出后立即放入到变温箱内，然后对烧结料进行降温处理，控制降温的速度为62℃/min，直至将烧结料的温度降至780℃，随即将烧结料取出自然冷却至常温后即得成品陶瓷。
本对比实验例2与实施例2相比，其区别仅在于省去了步骤（6）变质处理中的超声波处理操作，除此外的方法步骤均相同，以此来表征超声波处理的应用效果。
对比实验例3
一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
（1）复合颗粒料制备：
a.将聚乙二醇和无水乙醇对应按照重量体积比1g:4.8L进行混合，搅拌均匀后放入到-17℃的条件下得混合液A备用；
b.将异氰酸丙基三乙氧基硅烷缓慢的滴加到操作a制得的混合液A中，不断搅拌均匀后得混合液B备用；
c.将十六烷基三甲基氯化铵溶液、三乙醇胺、去离子水对应按照重量体积比95g:5g:1L进行混合，然后在88℃的条件下以520转/分钟的转速搅拌至溶液澄清后得混合液C备用；
d.将正硅酸乙酯、操作b制得的混合液B、操作c制得的混合液C对应按照体积比3.6:2:47进行混合，搅拌反应50min后进行离心，然后用无水乙醇对离心所得的固体冲洗一遍，最后将其放入到干燥箱内干燥处理1.3h后取出得复合颗粒料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：10份氧化铝、36份水合氧化铝、28份二氧化钛、3份碳化硅、5份硅微粉、1.6份氟化铝、2份氧化镁、0.4份硬脂酸锌、7份步骤（1）制得的复合颗粒料；
（3）球磨处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到球磨机内，然后再向球磨机内加入其总质量75%的去离子水，然后不断进行球磨处理，1.8h后取出得混合料D备用；
（4）干压成型：
先将步骤（3）所得的混合料D干燥至水含量不大于5%后，然后再将其放入到模具中进行干压成型处理，期间控制成型压力为67MPa，脱模后取出并干燥至水含量不大于1%后得半成品备用；
（5）烧结处理：
将步骤（4）所得的半成品放入到高温烧结炉内进行高温烧结处理，2.3h后取出自然冷却至常温后即得成品陶瓷。
本对比实验例3与实施例2相比，其区别仅在于省去了步骤（6）变质处理的整个操作，除此外的方法步骤均相同，以此来表征变质处理的应用效果。
对比实验例4
中国专利公开号CN101607830公开的一种纤维增强钛酸铝复合材料以及制品的制备方法，具体选用其实施例2的技术方案。
对比实验例5
中国专利公开号CN107151145公开的一种钛酸铝基复合増韧陶瓷及其制备方法，具体选用其实施例2的技术方案。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实验例1、对比实验例2、对比实验例3、对比实验例4、对比实验例5对应制得的陶瓷材料进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
注：上表1中所述的抗压强度参照GB/T1964-1996《多孔陶瓷性能试验方法》进行测定；所述的孔隙率参照GB/T1966-1996《多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法》进行测定。
由上表1可以看出，本发明方法制得的多孔钛酸铝陶瓷的综合性能得到了显著的增强，使用品质得到了明显提升，极具市场竞争力和经济效益。

Claims (10)

1.一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）复合颗粒料制备：
a.将聚乙二醇和无水乙醇对应按照重量体积比1g:4.5~5L进行混合，搅拌均匀后放入到-15~-20℃的条件下得混合液A备用；
b.将异氰酸丙基三乙氧基硅烷缓慢的滴加到操作a制得的混合液A中，不断搅拌均匀后得混合液B备用；
c.将十六烷基三甲基氯化铵溶液、三乙醇胺、去离子水对应按照重量体积比90~100g:4~6g:1L进行混合，然后在85~90℃的条件下以500~550转/分钟的转速搅拌至溶液澄清后得混合液C备用；
d.将正硅酸乙酯、操作b制得的混合液B、操作c制得的混合液C对应按照体积比3~4:2:45~50进行混合，搅拌反应45~55min后进行离心，然后用无水乙醇对离心所得的固体冲洗一遍，最后将其放入到干燥箱内干燥处理1~1.5h后取出得复合颗粒料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：8~12份氧化铝、34~38份水合氧化铝、26~30份二氧化钛、2~4份碳化硅、4~6份硅微粉、1~2份氟化铝、1.5~2.5份氧化镁、0.2~0.5份硬脂酸锌、5~8份步骤（1）制得的复合颗粒料；
（3）球磨处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到球磨机内，然后再向球磨机内加入其总质量70~80%的去离子水，然后不断进行球磨处理，1.5~2h后取出得混合料D备用；
（4）干压成型：
先将步骤（3）所得的混合料D干燥至水含量不大于5%后，然后再将其放入到模具中进行干压成型处理，期间控制成型压力为60~70MPa，脱模后取出并干燥至水含量不大于1%后得半成品备用；
（5）烧结处理：
将步骤（4）所得的半成品放入到高温烧结炉内进行高温烧结处理，2~2.5h后取出得烧结料备用；
（6）变质处理：
将步骤（5）所得的烧结料取出后立即放入到变温箱内，然后对烧结料进行降温处理，控制降温的速度为60~65℃/min，直至将烧结料的温度降至750~800℃，随即将烧结料取出自然冷却至常温后即得成品陶瓷；在降温处理期间还对烧结料持续进行了超声波处理。
2.根据权利要求1所述的一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作a所述的聚乙二醇的分子量为400~500。
3.根据权利要求1所述的一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作b所述的异氰酸丙基三乙氧基硅烷的加入量是操作a制得的混合液A总质量的0.1~0.2%。
4.根据权利要求1所述的一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作c所述的十六烷基三甲基氯化铵溶液的质量分数为25~30%。
5.根据权利要求1所述的一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作d所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为90~95℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的氧化铝为α-氧化铝和γ-氧化铝对应按照重量比2:1进行混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的球磨处理后控制混合料D的颗粒大小为60目。
8.根据权利要求1所述的一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的两次干燥的温度均为100~110℃。
9.根据权利要求1所述的一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的高温烧结处理时控制高温烧结炉内的温度为1450~1500℃。
10.根据权利要求1所述的一种耐温多孔钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的超声波处理时控制超声波的频率为900~1000kHz。
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WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20191025

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