CN101701302A - 宏观网状泡沫钛块体材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种宏观网状的泡沫钛块体材料，产品的孔隙主要是构成宏观网状结构且尺寸为0.5～2.0mm的主孔，孔隙之间相互通孔。此外，在主孔孔棱和孔壁上还存在着许多尺寸远小于主孔的微孔，且微孔和主孔之间也是相互连通的。这种宏观网状泡沫钛的制备方法是以有机泡沫材料为基体，采用浸浆干燥烧结法制备而成，其中料浆由金属钛粉、甲基纤维素和水组成，黏度用水调节，烧结温度在1300～1500℃之间。

Description

宏观网状泡沫钛块体材料及其制备方法

技术领域：

本发明涉及多孔钛材料，尤其涉及一种宏观网状泡沫钛的制备方法。

背景技术：

钛的质量轻、密度小，比强度高，生物相容性好，并且在地壳中具有丰富的含量([1]Cheang P，KhorK A.Addressing processing problems associated with plasma spraying hydroxyapatitee coating[J].Biomaterials，1996，17(5)：537-554.)。多孔钛相对于致密钛材料的显著特征是其拥有大量的内部孔隙和更小的表观密度，且比表面积大、能量吸收性好、吸声性佳(通孔体)、渗透性优良(通孔体)，因此多孔钛被广泛应用于航空航天、石油化工、冶金机械、生物工程、原子能、电化学、医药、环保等行业([2]李士同，朱瑞富，甄良，吕宇鹏，赵光锋，詹英杰，雷廷权.烧结温度对多孔钛组织结构与性能的影响[J].材料热处理学报，2009，30(2)：93-95)。近些年来，生物材料是材料领域研究的一个热点。理想的骨替换材料应同时具备生物相容性、生物活性、生物力学相容性和三维多孔结构([3]李虎，虞奇峰，张波，王辉，范红松，张兴栋.浆料发泡法制备生物活性多孔钛及其性能[J].稀有金属材料与工程，2006，35(1)：154-157.)。以钛为代表的金属骨替换材料在实际使用过程中存在着问题，如其强度和弹性模量的不匹配，使得载荷不能由种植体很好地传递到相邻骨组织，出现应力屏蔽现象，造成植入体周围出现骨应力吸收。而多孔钛由于其孔隙的存在，可有效地减轻由于植入体和骨的力学性能的不匹配，从而可解决由此产生的应力屏蔽问题([3]李虎，虞奇峰，张波，王辉，范红松，张兴栋.浆料发泡法制备生物活性多孔钛及其性能[J].稀有金属材料与工程，2006，35(1)：154-157.)。本发明采用有机泡沫浸浆干燥烧结工艺，制备出了宏观类网状多孔泡沫钛材料，其孔隙组成主要是尺度在毫米量级的宏孔(肉眼可视的宏观孔隙)，即宏孔构成了多孔体的主孔。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种孔隙相互连通的宏观网状泡沫钛材料及其制备方法。制备方法采用有机泡沫基体浸浆干燥烧结工艺，选用金属钛粉和无毒黏结剂配制料浆，选用聚氨酯泡沫为有机基体。

本发明的宏观网状泡沫钛材料，在一定程度上“翻版”了有机泡沫塑料的形态，其特征在于：通过有机泡沫基体浸浆干燥，在真空环境下热分解有机物并实现金属钛粉烧结，最后形成网状结构的多孔体，其孔隙组成主要是尺度在0.5～2.0mm的宏孔(肉眼可视的宏观孔隙)，孔隙之间相互连通。多孔体中，在以宏孔为主孔的孔棱和孔壁上，还存在着许多尺寸远小于主孔的微孔。

本发明使用的无毒黏结剂由甲基纤维素与水配制，两者的质量配比为1∶5～1∶15；本发明提供的有机基体浸浆后的干燥工艺条件，为干燥箱中100℃烘干2h以上，以确保除去多孔坯体中绝大多数水份并使坯体全部硬化。

考虑到金属钛的高温氧化，本工艺规定烧结炉应保持真空度不低于10-2Pa的水平。

本发明制备的泡沫钛结构具有下述特征和优点：

1)本发明的泡沫钛呈宏观网状结构，孔隙之间相互连通。

2)本发明的宏观网状泡沫钛在一定程度上“翻版”了浸浆工艺中所用有机泡沫基体的结构形态。有机泡沫材料的制造工艺成熟、可调性强、孔结构可控性好，品种丰富。因此，在本工艺选用多孔基体时，可供选择性强，较易获得所需结构指标的备用体。

3)本发明的制备方法操作方便，设备简单，实用性强。

附图说明：

图1本发明泡沫钛的低倍光学照片，显示了多孔结构中肉眼可视的宏观网状形貌，其中的孔隙之间是相互连通的。

图2本发明泡沫钛宏观形貌的低倍扫描电子显微照片，显示了多孔体主孔的孔棱和孔壁上存在着大量尺寸远小于主孔的微孔。

图3本发明泡沫钛多孔体中的主孔孔棱上微孔的存在形态，这些微孔进一步保障了多孔体中所有孔隙的连通性。

图4本发明泡沫钛多孔结构中微孔建构的低倍放大形态，显示了上述微孔是由构成主孔孔棱和孔壁的晶粒桥架而成的。

图5本发明泡沫钛多孔结构中微孔建构的高倍放大形态，显示了多孔体中桥架微孔晶粒的烧结和结合状况。

具体实施方式：

实施例：称取一定量的甲基纤维素，按“甲基纤维素：去离子水＝1g∶10ml”的比例加入常温去离子水，搅拌下配制成浆糊状的均匀乳状黏结剂待用。选用粒度为粒度为150目、纯度为99.9％的钛粉，将60g铁粉与72ml的上述黏结剂配制成料浆，搅拌均匀。然后用聚氨酯通孔泡沫块体进行浸浆处理，将处理过的多孔体置于干燥箱中，于100℃烘干4h。烘干后的多孔体变硬，再放到真空炉中，先在室温下抽真空至小于5×10^-2Pa的水平，再用30min的时间升温至120℃，保温2h，持续抽真空最后达到最小压力为5×10^-2Pa。然后以100min的时间将炉温由120℃直接提高到1350℃，接着以25min的时间将炉温由1350℃提高到1400℃，在1400℃保温2h，完成后关机使系统随炉冷却。整个过程保持真空状态，直至炉体冷却至100℃才出炉取样。所得块体泡沫钛的宏观形貌呈肉眼可视的网状多孔结构(参见图1)，孔隙尺度为0.5～2.0mm。经电镜显微分析，上述孔隙的孔棱和孔壁上还存在着许多尺寸在微米量级的微孔(参见图2～图5)。

Claims (3)

1.一种主孔孔隙尺寸为0.5～2.0mm的宏观网状泡沫钛块体材料，其制备方法采用有机泡沫基体浸浆干燥烧结工艺，该工艺方法的特征在于：所用有机泡沫为聚氨酯泡沫体，浆料由钛粉、甲基纤维素和水组成，用水调节黏度，有机泡沫基体浸浆后先经100～120℃烘干2h以上，使其水分挥发并获得具有良好自支持硬质结构的预制体，然后置于真空炉中烧结。

2.根据权利要求1所述的泡沫钛块体材料，其特征在于：该产品的主孔孔棱和孔壁上还存在许多尺寸远小于主孔的微孔，主孔之间以及主孔与微孔之间都是相互连通的。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：钛粉无需预处理，料浆配制的甲基纤维素与水的质量比在1∶5～1∶15之间。

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