CN101660078A

CN101660078A - 微孔网状多孔钼结构及其制备方法

Info

Publication number: CN101660078A
Application number: CN200910204812A
Authority: CN
Inventors: 刘培生; 陈一鸣; 罗军; 崔光
Original assignee: Beijing Normal University
Current assignee: Beijing Normal University
Priority date: 2009-10-14
Filing date: 2009-10-14
Publication date: 2010-03-03

Abstract

本发明涉及一种微孔网状多孔钼结构，该结构中的孔隙主要由尺度在10μm以下的微孔所组成。孔隙之间相互连通，孔率高于60％。这种多孔钼结构的制备方法是以通孔有机泡沫为载体，采用灌浆干燥的方式获取毛坯，然后进行高温真空烧结而成。其中料浆由钼粉和无毒性有机黏结剂组成，黏度用去离子水调节。

Description

微孔网状多孔钼结构及其制备方法

技术领域：

本发明涉及多孔钼结构，尤其涉及一种微孔网状多孔钼结构，及其制备方法。

背景技术：

金属钼的晶体为体心立方结构。由于原子间的结合力强，因此其力学性能佳，熔点高达2620±10℃([1]孙悦，刘福生，高占鹏，张清福.多孔钼烧结体的静压p-V特性研究.高压物理学报，2002，16(2)：119-124)。在1000℃以下还具有良好的抗腐蚀能力，而且不吸氢。所以，金属钼与金属钨一样，也非常适合应用于具有传导要求的高温场合、陶瓷材料因脆性而不能胜任的高温场合以及其他一些特殊要求的场合，但所适用的温度要低于金属钨(金属钨的熔点为3410℃左右，是元素周期表的所有金属中最难熔的一种)。金属钼的多孔体或作为多孔基体制作的各种元器件可应用于现代光技术、高温冶炼、电子真空、热控系统、能源业、核技术以及医学方面等领域([1]孙悦，刘福生，高占鹏，张清福.多孔钼烧结体的静压p-V特性研究.高压物理学报，2002，16(2)：119-124；[2]Segurado J，Parteder E，Plankensteiner A F，Bohm H J.Micromechanical studies of the densification of porous olybdenum.Materials Science and Engineering A，2002，333：270-278；[3]Jaworski M A，Lau C Y，Urbansky D L，Malfa M B，Gray T K，Neumann M J，Ruzic D N.Observations of liquid lithium uptake in a porous molybdenum foam.Journal of Nuclear Materials，2008，378(1)：105-109.)。本发明采用有机泡沫灌浆干燥成型烧结工艺，制备了孔率高于60％的微孔网状多孔钼结构，其孔隙组成主要是尺度在10μm以下的微孔。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种孔率较高(高于60％)、孔隙相互通性的微孔网状多孔钼结构及其制备方法。制备方法采用有机泡沫灌浆干燥成型烧结工艺，选用高纯度钼粉和无毒黏结剂配制料浆，选用的有机泡沫为聚氨酯泡沫体。

本发明的微孔网状多孔钼结构，其特征在于：通过有机泡沫灌浆干燥成型，在真空环境下热分解有机物并实现钼粉烧结，最后形成网状结构的多孔体，多孔体的孔隙主要由尺度在10μm以下的微孔所组成，孔率为60％～70％，孔隙之间相互连通。

本发明使用的无毒黏结剂由甲基纤维素与去离子水配制，两者的质量配比为1∶5～1∶15；本发明提供的有机泡沫灌浆后的干燥成型工艺条件，为干燥箱中120℃烘干2h以上，以确保除去坯体中绝大多数水份并使坯体全部硬化。

考虑到金属钼的高温氧化，本工艺规定烧结炉应连续抽真空以使真空度保持在10^-2Pa的水平。

本发明制备的多孔钼结构具有下述特征和优点：

1)本发明的多孔钼结构为网状体，孔隙之间相互连通，孔率较高(可高于60％)。

2)本发明的多孔钼结构，其孔隙主要由尺度在10μm以下的微孔所组成，而且这种结构的孔隙尺寸及其孔率还可通过烧结温度和烧结时间进行调节。

3)本发明的制备方法操作方便，设备简单，实用性强。

附图说明：

图1本发明多孔钼结构的低倍光学照片，显示了肉眼可视的“致密”宏观形貌。

图2本发明多孔钼结构宏观形貌的低倍扫描电子显微照片，显示了该结构中的孔隙主要是由尺度在10μm以下的微孔所组成，此外还存在少量尺度在几十个微米量级的较大孔隙。

图3本发明多孔钼结构中的微孔形态(放大2000倍)，显示了孔隙之间的相互连通和整体的网状构造。

图4本发明多孔钼结构中的微孔形态(放大5000倍)，显示了孔隙之间的相互连通和整体的网状构造。

图5本发明多孔钼结构中的晶粒结合态，显示了上述微孔是由结构中的晶粒桥架而成，同时也显示了多孔体中晶粒的烧结和结合状况。

具体实施方式：

实施例：称取一定量的甲基纤维素，按“甲基纤维素∶常温去离子水＝1g∶8ml”的比例加入常温去离子水，搅拌下配制成浆糊状的均匀乳状黏结剂待用。选用粒度为300目以下的高纯度钼粉，将60g钼粉与45ml的上述黏结剂配制成料浆，搅拌均匀。然后用聚氨酯通孔泡沫块体进行灌浆处理，将处理过的毛坯体置于干燥箱中，于120℃烘干4h。烘干后的毛坯体变硬，再放到真空炉中，先在室温下抽真空至10^-2Pa的水平，再用30min的时间升温至120℃，保温3h，持续抽真空使压力为10^-2Pa的量级。然后以130min的时间将炉温由120℃升至1500℃，接着以30min的时间将炉温由1500℃提高到1550℃，在1550℃保温4h，完成后关闭加热开关使系统随炉冷却。整个过程保持真空状态，直至炉体冷却至100℃，才停真空泵并出炉取样。所得产品的宏观形貌呈肉眼可视的“致密”结构(参见图1)，经电镜分析实际为多孔的网状结构，其孔隙主要由尺度在10μm以下的微孔所组成，孔隙之间相互连通(参见图2～5)。体积称重法测得其孔率为65％左右。

Claims

1.一种微孔网状多孔钼结构，其特征在于：该结构中的孔隙主要由尺度在10μm以下的微孔所组成，孔隙之间相互连通，产品的孔率高于60％。

2.权利要求1所述的多孔钼结构的制备方法，采用有机泡沫灌浆干燥成型烧结法，其特征在于：所用有机泡沫为聚氨酯泡沫体，浆料由钼粉、甲基纤维素和水组成，其中钼粉粒度为300目，钼粉纯度高于99％，用水调节黏度，有机泡沫灌浆后先经100～120℃烘干2h以上，获得具有良好自支持硬质结构的毛坯，然后置于真空炉中烧结。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：钼粉无需预处理，料浆配制用水为去离子水，其中甲基纤维素与去离子水的质量比为1∶5～1∶15之间。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：烧结炉的真空度保持在10^-2Pa的水平即可，升温速度为5～15℃/min，然后在1500～1800℃保温2～5h，随炉冷却。