CN108364805B - 一种开孔泡沫镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种开孔泡沫镍的制备方法，将聚氨酯泡沫浸入PVA溶液中，然后挤压去除多余PVA溶液，得到表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫；将涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫埋置于无水氯化镍粉末中，震动使得无水氯化镍粉末均匀地粘附在聚氨酯泡沫筋上；然后取出，抖掉多余的粉料，然后置于热蒸汽中，进行吸水处理，得到吸水生坯；对吸水生坯进行高温煅烧，以去除聚氨酯泡沫，再于进行烧结使氯化镍还原成纯镍，得到开孔泡沫镍。本发明的方法具有无废液、操作简单、成品纯度高、强度高、成本低、对环境友好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及泡沫镍金属的制备方法，特别涉及一种开孔泡沫镍的制备方法。
背景技术
泡沫镍除具有镍金属本身良好的耐蚀性、高熔点、可塑性和韧性外，还具有轻质、孔隙率高、表面积大等特性。这些优异的性能使得泡沫镍适合用作镍氢、镍镉电池的骨架材料，另外也可用作过滤材料、催化剂载体材料、电磁屏蔽材料等。
目前，最常用的泡沫镍制备工艺为电沉积法，其主要路线为：聚氨酯泡沫导电化——电沉积——除去泡沫——烧结。其中，聚氨酯泡沫导电化的方法主要有化学镀、涂覆导电胶、真空镀等，其作用是在聚氨酯泡沫的表面沉积少量的导电金属，使不导电的泡沫具有一定的导电性。然后采用电沉积的方法继续在基材上沉积金属镍颗粒，得到泡沫镍电沉积的半成品。随后，再将电沉积的半成品在空气中高温煅烧去除聚氨酯泡沫模板。最后，在氢气还原气氛下进一步高温烧结，实现镍颗粒间的紧密结合，为整体泡沫框架提供良好的强度和稳定性。但该工艺路线存在一定的缺点。首先，在对不导电的聚氨酯泡沫进行导电处理时，会产生大量废弃的电解液，其后续处理会对环境造成很大的污染和生产成本的提高。其次，在烧结去除聚氨酯泡沫时，泡沫镍易于氧化变脆，在外力作用下就会开裂；如果受热不均，会导致泡沫镍变形、开裂；如果泡沫分解温度过高或者时间过长，会导致严重的氧化发生，致使氧化层的厚度增加，即使之后进行还原处理，还是会使多孔金属连接的不密实，从而降低整体框架的机械强度。另外，电沉积过程和还原过程会引入一些杂质，导致泡沫镍的纯度降低。迟煜頔等人采用直接挂浆法制备泡沫镍的浆料配置工艺，其制备泡沫镍的过程为：将镍粉、适量的PVA粘结剂和分散剂配成具有一定固含量的浆料，预处理过的聚氨酯海绵浸入准备好的浆料中，制备成具有一定负载量的浸浆海绵，将浸浆海绵放在烘箱内于40～80℃干燥14～24h，制得泡沫镍。虽然，该工艺有效地提高了原料的利用率，为制备高纯泡沫镍提供了一种的新思路。但是由于镍颗粒之间仅通过PVA粘结剂结合，不是镍颗粒之间的冶金结合，所以这种的泡沫镍强度很低。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种开孔泡沫镍的制备方法，实现无化学废液产生、力学性能优良、节约镍原料、可商业推广等优点。
为实现上述目的，本发明包括以下步骤：
一种开孔泡沫镍的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚氨酯泡沫浸入PVA溶液中，然后挤压去除多余PVA溶液，得到表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫；
步骤2：将涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫埋置于无水氯化镍粉末中，震动使得无水氯化镍粉末均匀地粘附在聚氨酯泡沫筋上；然后取出，抖掉多余的粉料，然后置于热蒸汽中，进行吸水处理，得到吸水生坯；
步骤3：对吸水生坯进行高温煅烧，以去除聚氨酯泡沫，再于进行烧结使氯化镍还原成纯镍，得到开孔泡沫镍。
本发明进一步的改进在于，PVA溶液的质量浓度为4％～5％。
本发明进一步的改进在于，无水氯化镍粉末通过以下过程制得：将NiCl2·6H2O在135℃下脱水4h，研磨后在250℃下脱水2h，得到无水氯化镍粉末。
本发明进一步的改进在于，吸水处理具体为：对水浴锅中的水加热至60～70℃，将抖掉多余的粉料的聚氨酯泡沫放置在水浴锅的水面上方的水蒸气中，保温50～70分钟。
本发明进一步的改进在于，高温煅烧的温度为700℃，时间为2h。
本发明进一步的改进在于，烧结的具体条件为：先于氢气气氛下，在700℃保温2h，然后关闭氢气，在1000～1100℃下保温1h。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.无废液产生。本发明的反应机理是：利用氢气的还原性，在高温下将氯化镍还原成纯金属镍，然后高温烧结，有效解决现有泡沫镍制备技术中存在的废液多、易氧化、纯度低等问题。
2.该工艺不使用酸碱等化学溶液，对环境十分友好，节约了废液的后处理成本。
3.高纯度。该方法使用的主要原料为氯化镍，有利于保证最终泡沫镍的纯度。同时在氢气气氛中烧结避免了镍的高温氧化，有效减少了泡沫镍的表面氧化。
4.工艺简单。本工艺中使用的设备均为常规设备，可以市场直接购买，工艺过程操作也非常简单。
5.原料利用率高。本工艺中的氯化镍几乎可以100％转化成镍；还原产物HCl气体也可以水浴收集，获得盐酸溶液。
6.强度高。本工艺制得的泡沫框架是镍颗粒经高温烧结后形成的框架结构，能够保证强度。
进一步的，烧结时，首先氢气在700℃下还原氯化镍得到镍颗粒。随后，再升高温度实现镍颗粒之间的高温烧结，可得到冶金结合的镍颗粒框架。
附图说明
图1是本发明一种开孔泡沫镍制备方法的技术路线图。
图2是本发明泡沫镍的宏观形貌图。
图3是本发明泡沫镍的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域的技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
本发明包括聚氨酯泡沫预处理、挂粉、吸水处理、去除聚氨酯泡沫以及还原烧结。所述的聚氨酯泡沫挂粉处理工艺过程为：聚氨酯泡沫浸PVA溶液以及挂粉。
实施例1
参见图1，一种开孔泡沫镍的制备方法，由下述生产工艺制备而成：
1)浸PVA溶液：将聚氨酯泡沫浸泡在质量浓度4％的PVA溶液中，可以达到润湿泡沫和增加挂粉量的作用；然后将浸泡在PVA溶液中的聚氨酯泡沫取出，挤掉多余的PVA溶液，保证挂粉前的通孔结构，得到表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫；
2)挂粉：无水氯化镍粉末是对NiCl2·6H2O进行脱水得到的，具体为在135℃温度下脱水4h；研磨后在250℃高温下脱水2h，脱水后得到黄褐色的无水氯化镍粉末。
将表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫放在烧杯中，加入无水氯化镍粉震荡，使得无水氯化镍粉末均匀地粘附在聚氨酯泡沫筋上，以及泡沫的内部，然后取出，抖掉多余的粉料，得到粉料均匀粘着的无水氯化镍聚氨酯泡沫；
3)吸水处理：将无水氯化镍聚氨酯泡沫放置于恒温水浴锅内，液面在下部，试样在上部蒸汽中。将水加热至60℃，使无水氯化镍聚氨酯泡沫框架在水蒸气中保温70分钟，使得无水氯化镍粉末均匀吸水但不发生流动，可减小粉料颗粒之间的间距，得到吸水生坯。
该步骤的目的是利用无水氯化镍吸水溶解，从而使得离散的粉末产生连续的连接。然后再彻底烘干，得到结构更加均匀、强度更好的氯化镍聚氨酯泡沫框架。
4)去除泡沫：将吸水生坯置于加热炉中，加热到700℃保温2小时，使聚氨酯泡沫与空气中的氧气充分反应，进而去除聚氨酯泡沫，得到去除聚氨酯泡沫的试样，即纯的氯化镍三维网络框架。
5)还原烧结：将去除聚氨酯泡沫的试样置于石英管中，然后将石英管置于程控炉中，抽真空后通入Ar气，上述过程反复进行三次，使石英管内获得较纯的Ar气氛，通入氩气，400℃时通入氢气，升温至700℃并保温2小时，保温结束后继续升高温度并关闭氢气，再升温至1100℃时并保温1小时，使生成的镍颗粒相互烧结，之后随炉冷却，得到开孔泡沫镍。
实施例2
1)浸PVA溶液：将聚氨酯泡沫浸泡在质量浓度4％的PVA溶液中，可以达到润湿泡沫和增加挂粉量的作用；然后将浸泡在PVA溶液中的聚氨酯泡沫取出，除去多余的PVA溶液，保证挂粉前的通孔结构，得到表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫；
2)挂粉：无水氯化镍粉末是对NiCl2·6H2O进行脱水得到的，具体为在135℃温度下脱水4h；研磨后在250℃高温下脱水2h，脱水后得到黄褐色的无水氯化镍粉末。
将表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫放在烧杯中，加入无水氯化镍粉震荡，使得无水氯化镍粉末均匀地粘附在聚氨酯泡沫筋上，以及泡沫的内部，然后取出，抖掉多余的粉料，得到粉料均匀粘着的无水氯化镍聚氨酯泡沫；
3)吸水处理：将无水氯化镍聚氨酯泡沫放置于恒温水浴锅内，液面在下部，试样在上部蒸汽中。将水加热至70℃，使无水氯化镍聚氨酯泡沫框架在水蒸气中保温50分钟，使得无水氯化镍粉末均匀吸水但不发生流动，可减小粉料颗粒之间的间距，得到吸水生坯。
4)去除泡沫：将吸水生坯置于加热炉中，加热到700℃保温2小时，使聚氨酯泡沫与空气中的氧气充分反应，进而去除聚氨酯泡沫，得到去除聚氨酯泡沫的试样。
5)还原烧结：将去除聚氨酯泡沫的试样置于石英管中然后将石英管置于程控炉中，抽真空后通入Ar气，上述过程反复进行三次，使石英管内获得较纯的Ar气氛，通入氩气，400℃时通入氢气，升温至700℃并保温2小时，保温结束后继续升高温度并关闭氢气，再升温至1100℃并保温1小时，之后随炉冷却，即可得到开孔泡沫镍。
实施例3
1)浸PVA溶液：将聚氨酯泡沫浸泡在质量浓度5％的PVA溶液中，可以达到润湿泡沫和增加挂粉量的作用；然后将浸泡在PVA溶液中的聚氨酯泡沫取出，除去多余的PVA溶液，保证挂粉前的通孔结构，得到表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫；
2)挂粉：无水氯化镍粉末是对NiCl2·6H2O进行脱水得到的，具体为在135℃温度下脱水4h；研磨后在250℃高温下脱水2h，脱水后得到黄褐色的无水氯化镍粉末。
将表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫放在烧杯中，加入无水氯化镍粉震荡，使得无水氯化镍粉末均匀地粘附在聚氨酯泡沫筋上，以及泡沫的内部，然后取出，抖掉多余的粉料，得到粉料均匀粘着的无水氯化镍聚氨酯泡沫；
3)吸水处理：将无水氯化镍聚氨酯泡沫框架放置于恒温水浴锅内，液面在下部，试样在上部蒸汽中。将水加热至60℃，使无水氯化镍聚氨酯泡沫框架在水蒸气中保温70分钟，使得无水氯化镍粉末均匀吸水但不发生流动，可减小粉料颗粒之间的间距，得到吸水生坯。
4)去除泡沫：将吸水生坯置于加热炉中，加热到700℃保温2小时，使聚氨酯泡沫与空气中的氧气充分反应，进而去除聚氨酯泡沫，得到去除聚氨酯泡沫的试样。
5)还原烧结：将去除聚氨酯泡沫的试样置于石英管中然后将石英管置于程控炉中，抽真空后通入Ar气，上述过程反复进行三次，使石英管内获得较纯的Ar气氛，通入氩气，400℃时通入氢气，升温至700℃并保温2小时，保温结束后继续升高温度并关闭氢气，升温至1000℃并保温1小时，之后随炉冷却，即可得到开孔泡沫镍。
实施例4
1)浸PVA溶液：将聚氨酯泡沫浸泡在质量浓度5％的PVA溶液中，可以达到润湿泡沫和增加挂粉量的作用；然后将浸泡在PVA溶液中的聚氨酯泡沫取出，挤掉多余的PVA溶液，保证挂粉前的通孔结构，得到表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫；
2)挂粉：无水氯化镍粉末是对NiCl2·6H2O进行脱水得到的，具体为在135℃温度下脱水4h；研磨后在250℃高温下脱水2h，脱水后得到黄褐色的无水氯化镍粉末。
将表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫放在烧杯中，加入无水氯化镍粉震荡，使得无水氯化镍粉末均匀地粘附在聚氨酯泡沫筋上，以及泡沫的内部，然后取出，抖掉多余的粉料，得到粉料均匀粘着的无水氯化镍聚氨酯泡沫；
3)吸水处理：将无水氯化镍聚氨酯泡沫框架放置于恒温水浴锅内，液面在下部，试样在上部蒸汽中。将水加热至70℃，使无水氯化镍聚氨酯泡沫框架在水蒸气中保温50分钟，使得无水氯化镍粉末均匀吸水但不发生流动，可减小粉料颗粒之间的间距，得到吸水生坯。
4)去除泡沫：将吸水生坯置于加热炉中，加热到700℃保温2小时，使聚氨酯泡沫与空气中的氧气充分反应，进而去除聚氨酯泡沫，得到去除聚氨酯泡沫的试样。
5)还原烧结：将去除聚氨酯泡沫的试样置于石英管中然后将石英管置于程控炉中，抽真空后通入Ar气，上述过程反复进行三次，使石英管内获得较纯的Ar气氛，通入氩气，400℃时通入氢气，升温至700℃并保温2小时，保温结束后继续升高温度并关闭氢气，升温至1000℃并保温1小时，之后随炉冷却，得到开孔泡沫镍。
实施例5
1)浸PVA溶液：将聚氨酯泡沫浸泡在质量浓度5％的PVA溶液中，可以达到润湿泡沫和增加挂粉量的作用；然后将浸泡在PVA溶液中的聚氨酯泡沫取出，挤掉多余的PVA溶液，保证挂粉前的通孔结构，得到表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫；
2)挂粉：无水氯化镍粉末是对NiCl2·6H2O进行脱水得到的，具体为在135℃温度下脱水4h；研磨后在250℃高温下脱水2h，脱水后得到黄褐色的无水氯化镍粉末。
将表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫放在烧杯中，加入无水氯化镍粉震荡，使得无水氯化镍粉末均匀地粘附在聚氨酯泡沫筋上，以及泡沫的内部，然后取出，抖掉多余的粉料，得到粉料均匀粘着的无水氯化镍聚氨酯泡沫；
3)吸水处理：将无水氯化镍聚氨酯泡沫框架放置于恒温水浴锅内，液面在下部，试样在上部蒸汽中。将水加热至65℃，使无水氯化镍聚氨酯泡沫框架在水蒸气中保温60分钟，使得无水氯化镍粉末均匀吸水但不发生流动，可减小粉料颗粒之间的间距，得到吸水生坯。
4)去除泡沫：将吸水生坯置于加热炉中，加热到700℃保温2小时，使聚氨酯泡沫与空气中的氧气充分反应，进而去除聚氨酯泡沫，得到去除聚氨酯泡沫的试样。
5)还原烧结：将去除聚氨酯泡沫的试样置于石英管中然后将石英管置于程控炉中，抽真空后通入Ar气，上述过程反复进行三次，使石英管内获得较纯的Ar气氛，通入氩气，400℃时通入氢气，升温至700℃并保温2小时，保温结束后继续升高温度并关闭氢气，升温至1050℃并保温1小时，之后随炉冷却，得到开孔泡沫镍。
泡沫镍的宏观形貌参见图2。由图可见，制得的泡沫镍呈现明显的金属光泽，具有均匀的框架结构。另外，泡沫镍的孔径在1～2mm之间，分布比较集中。
泡沫镍的微观形貌参见图3。由图可见，泡沫镍框架的微观结构致密，镍晶粒呈连续分布。该结构是整体框架具有良好强度的主要原因。
该工艺过程是将去除聚氨酯后的泡沫在氢气气氛下还原，得到泡沫镍，并进一步升高温度对泡沫镍烧结，改善其晶格结构，提高泡沫镍的强度，从而得到纯度高、性能良好的泡沫镍。
上述仅为本发明4个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于次，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种开孔泡沫镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将聚氨酯泡沫浸入PVA溶液中，然后挤压去除多余PVA溶液，得到表面涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫；
步骤2：将涂覆PVA溶液的聚氨酯泡沫埋置于无水氯化镍粉末中，震动使得无水氯化镍粉末均匀地粘附在聚氨酯泡沫筋上；然后取出，抖掉多余的粉料，然后置于热蒸汽中，进行吸水处理，得到吸水生坯；其中，吸水处理具体为：对水浴锅中的水加热至60～70℃，将抖掉多余的粉料的聚氨酯泡沫放置在水浴锅的水面上方的水蒸气中，保温50～70分钟；
步骤3：对吸水生坯进行高温煅烧，以去除聚氨酯泡沫，再于进行烧结使氯化镍还原成纯镍，得到开孔泡沫镍；其中，高温煅烧的温度为700℃，时间为2h。
2.根据权利要求1所述的开孔泡沫镍的制备方法，其特征在于，PVA溶液的质量浓度为4％～5％。
3.根据权利要求1所述的开孔泡沫镍的制备方法，其特征在于，无水氯化镍粉末通过以下过程制得：将NiCl2·6H2O在135℃下脱水4h，研磨后在250℃下脱水2h，得到无水氯化镍粉末。
4.根据权利要求1所述的开孔泡沫镍的制备方法，其特征在于，烧结的具体条件为：先于氢气气氛下，在700℃保温2h，然后关闭氢气，在1000～1100℃下保温1h。
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