CN108163903B - 基于多孔镍骨架一步制备球形交叉氢氧化镍纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多孔镍骨架一步制备球形交叉氢氧化镍纳米片的方法，该方法为：将镍粉与可溶性盐研磨混合均匀，压制成毛坯，置于惰性气氛中烧结，再放入水中保温一段时间，得到以多孔镍模板为基体的球形交叉β‑Ni(OH)2纳米片。相比于传统的泡沫镍(孔径100‑200微米)，此新型多孔镍模板孔径只有1‑2微米，其更大的比表面积有利于活性物质的大量附载，在传感和能源领域有很大的应用前景，尤其是用作镍氢电池正极材料。本工艺的特点是操作简单，适用于批量生产；绿色环保，反应条件温和。球形交叉β‑Ni(OH)2纳米片均匀地分布在多孔镍模板的骨架上，粒径分布均匀，表面微结构丰富，比表面积大，有利于电化学性能的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种β-Ni(OH)2纳米片的制备方法，尤其涉及一种基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法。
背景技术
泡沫镍是镍系电池的关键原材料，也被用作多种工业电化学反应电极和燃料电池电极。随着全球能源领域的不断增长，泡沫镍迎来快速发展时期。泡沫镍的制备工艺，主要有发泡法、气相沉积法、溅射沉积法以及电沉积法。其中，电沉积法制得的泡沫镍具有基体轻、孔隙率高、韧性较好等优点，在商用和研究领域备受青睐。其主要工序为：清洁有机泡沫、导电化处理、电镀沉积镍以及去除有机物。然而，生产周期长、工序复杂、孔径太大(100-200微米)是电沉积法的显著缺点。基于以上考虑，开发新型多孔镍模板成为一个挑战。
发明内容
本发明旨在提供一种基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法；该方法原料来源广泛便宜，操作方法简单快捷，生产周期短且效率高，通过在新型三维多孔镍模板上一步法生长兼备高密度和高活性的球形β-Ni(OH)2交叉纳米片，绿色环保，无需后处理，原料可重复使用，且容易工业化生产。
本发明的基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法，包括以下步骤：
1)称取镍粉和可溶性盐，研磨混合均匀后放入模具中用液压机压制得到毛坯；
2)将步骤1)中毛坯置于退火炉中，在惰性气体和氢气的混合气氛中烧结成型，得到结构密实的块体；
3)将步骤2)中密实块体放入装有去离子水的器皿中，维持恒温一段时间取出，水洗干燥后得到生长于镍骨架上的球形交叉β-Ni(OH)2纳米片。
上述技术方案中，步骤1)所述的可溶性盐质量占原料总质量的5％到50％。所述的可溶性盐包括盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐中的一种或几种。
所述的镍粉采用纳米镍粉、或微米镍粉。
所述的液压机施加压力为5到40兆帕，压制时间为1到60min。
步骤2)所述的烧结温度低于所选镍粉及可溶性盐的熔点。以升温速率为5-20℃每分钟升温至烧结温度，保温后冷却至室温。
所述混合气体为氢气和任意惰性气体的混合，惰性气体包括氩气、氮气、氦气，其中氢气流量为25-500sccm，惰性气体流量为50-1000sccm。
步骤3)所述的恒温是控制温度为40-80℃；保温时长为0.5-20h。
本发明利用粉末压制、烧结成型来获得连续块状镍模板。选择水溶性盐作为填充剂，与镍粉充分研磨、混合均匀后压制得到密实毛坯。然后在混合气氛下退火处理，镍粉烧结成连续骨架，可溶性盐均匀化分布填充于镍骨架之间。水洗即可除去可溶性盐，干燥后得到孔洞贯穿的三维多孔镍模板，其表面生长球形交叉β-Ni(OH)2纳米片。
本发明巧妙地利用电化学反应机理一步制备了镍骨架上生长的球形β-Ni(OH)2交叉纳米片。将镍模板放置于水洗后的盐溶液中，恒温一段时间。镍失电子转变为镍离子(Ni2 +)，水得电子生成氢氧根离子(OH-)，Ni2+和OH-反应生成Ni(OH)2纳米片。需要提及的是：一，在盐与镍粉烧结成型的过程中，在镍骨架界面发生盐诱导的高温热腐蚀，微量盐进入镍骨架表层，因而Ni(OH)2纳米片优先生长于镍骨架上且不易脱落；二，水洗去除的盐溶于水形成盐溶液，加快了电子传递过程，极大提高了电化学反应速度。而且，由于电化学反应的独特优点，最终制备了形貌均匀的高密度球形β-Ni(OH)2。相比于传统的泡沫镍，此新型多孔镍模板的制备工艺简单，孔径更小(1-2微米)，球形交叉β-Ni(OH)2纳米片均匀地分布在多孔镍模板的骨架上，粒径分布均匀，表面微结构丰富，比表面积大，其更大的比表面积有利于活性物质的大量附载，从而提高电化学性能，在传感和能源领域有很大的应用前景，尤其是用作镍氢电池正极材料。由于其三维自支撑结构，一步法制备电极材料等优点，期望在能源和催化领域得到实际应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)可溶性盐作为模板填充剂，水洗即可去除，操作简单快捷，绿色环保；
2)多孔镍不仅作为模板，还是电极材料的集流体，无需后续电极活性物质转移，简化生产工艺；
3)巧妙利用电化学反应机理，在多孔模板的镍骨架上生长形貌均一可控的交叉Ni(OH)2纳米片。反应条件温和，不涉及复杂设备，适用于批量生产；
4)与已知的Ni(OH)2纳米片制备方法相比，本发明一步法直接在大块多孔镍模板上生长得到高密度的球形交叉Ni(OH)2纳米片，球形率高，粒径分布均匀，表面微结构丰富，比表面积大。
附图说明
图1实施例1所制得的三维多孔镍骨架在10K放大倍率下的SEM图；
图2实施例1所制备的β-Ni(OH)2样品在3.5K放大倍率下的SEM图；
图3实施例1所制备的β-Ni(OH)2样品在5K放大倍率下的SEM图；
图4实施例1所制备的β-Ni(OH)2样品在20K放大倍率下的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
称取氯化钠0.1g，充分研磨10min，与粒径5微米的还原镍粉0.3g混合均匀后，置于清洁的内径为2cm的圆柱形模具内，合模后置于液压机中心，升压至20MPa，并保持5min后取出。将压制得到的圆片状毛坯用石英舟装载后置于洁净石英管中，排出空气后，调节氢气流量100sccm，氩气流量200sccm，以10℃/min的速率升温至700℃，保温8h后自然降至室温。将煅烧过的密实薄片置于去离子水中，于烘箱中60℃下保温6h取出。干燥后的样品见图1-4。
实施例2
称取氯化钠0.2g，充分研磨10min，与粒径5微米的还原镍粉0.2g混合均匀后，置于清洁的内径为2cm的圆柱形模具内，合模后置于液压机中心，升压至20MPa，并保持5min后取出。将压制得到的圆片状毛坯用石英舟装载后置于洁净石英管中，排出空气后，调节氢气流量100sccm，氩气流量200sccm，以10℃/min的速率升温至700℃，保温8h后自然降至室温。将煅烧过的密实薄片置于去离子水中，于烘箱中60℃下保温6h，取出干燥即可。
实施例3
称取氯化钠0.2g，充分研磨10min，与粒径2微米的还原镍粉0.2g混合均匀后，置于清洁的内径为2cm的圆柱形模具内，合模后置于液压机中心，升压至20MPa，并保持5min后取出。将压制得到的圆片状毛坯用石英舟装载后置于洁净石英管中，排出空气后，调节氢气流量100sccm，氩气流量200sccm，以10℃/min的速率升温至700℃，保温8h后自然降至室温。将煅烧过的密实薄片置于去离子水中，于烘箱中60℃下保温6h，取出干燥即可。
实施例4
称取溴化钾0.2g，充分研磨10min，与粒径2微米的还原镍粉0.2g混合均匀后，置于清洁的内径为2cm的圆柱形模具内，合模后置于液压机中心，升压至20MPa，并保持5min后取出。将压制得到的圆片状毛坯用石英舟装载后置于洁净石英管中，排出空气后，调节氢气流量100sccm，氩气流量200sccm，以10℃/min的速率升温至700℃，保温8h后自然降至室温。将煅烧过的密实薄片置于去离子水中，于烘箱中60℃下保温6h，取出干燥即可。
Claims (9)
1.一种基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取镍粉和可溶性盐，研磨混合均匀后放入模具中用液压机压制得到毛坯；所述的可溶性盐选自氯化钠、溴化钾；
2)将步骤1)中毛坯置于退火炉中，在惰性气体和氢气的混合气氛中烧结成型，得到结构密实的块体；
3)将步骤2)中密实块体放入装有去离子水的器皿中，维持恒温一段时间取出，水洗干燥后得到生长于镍骨架上的球形交叉β-Ni(OH)2纳米片。
2.根据权利要求1所述的基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法，其特征在于：步骤1)所述的可溶性盐质量占原料总质量的5％到50％。
3.根据权利要求1所述的基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法，其特征在于：步骤1)所述的镍粉采用纳米镍粉、或微米镍粉。
4.根据权利要求1所述的基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法，其特征在于：步骤1)所述的液压机施加压力为5到40兆帕，压制时间为1到60min。
5.根据权利要求1所述的基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法，其特征在于：步骤2)所述的烧结温度低于所选镍粉及可溶性盐的熔点。
6.根据权利要求1所述的基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法，其特征在于：步骤2)所述，将毛坯至于混合气氛下，以升温速率为5-20℃每分钟升温至烧结温度，保温后冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法，其特征在于：步骤2)所述的混合气体为氢气和任意惰性气体的混合，惰性气体包括氩气、氮气、氦气，其中氢气流量为25-500sccm，惰性气体流量为50-1000sccm。
8.根据权利要求1所述的基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法，其特征在于：步骤3)所述的恒温是控制温度为40-80℃。
9.根据权利要求1所述的基于多孔镍骨架一步制备球形交叉β-Ni(OH)2纳米片的方法，其特征在于：步骤3)所述的恒温保温时长为0.5-20h。
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