CN107268019A - 一种多孔镍基合金电解析氢阴极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔镍基合金电解析氢阴极材料的制备方法。本发明将Ni、Cr、Fe、Co四种高纯元素粉末按质量百分比为Cr 20~42%、Fe 4~12%、Co 1~6%、Ni为余量的比例混合均匀、干燥后，压制成型获得生坯，利用固相偏扩散的原理对生坯进行真空烧结反应合成Ni‑Cr‑Fe‑Co多孔材料。本发明制得的多孔材料具有较高的比表面积、较低的析氢过电位、相对优良的抗腐蚀性能、较好的化学稳定性和较高的机械强度等优点，制备工艺简单环保，将对氢能源的开发与应用有很大的意义。

Description

一种多孔镍基合金电解析氢阴极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔镍基合金材料的制备技术，特别是涉及一种Ni-Cr-Fe-Co电解析氢阴极材料的制备方法。
背景技术
工业革命以来，传统的化石燃料能源日益枯竭，化石燃料能源的储藏量日益枯竭。及时开发清洁、价廉的新能源，以逐步取代现有的化石燃料，达到减少污染与温室气体排放、最终实现零排放的目的尤为重要。而氢能以其储量丰富、热值高、清洁、高效、便于运输等特点在人们探索的众多新能源中，引起人们越来越多的关注。氢能开发正在引发一场深刻的能源革命，并将成为21世纪理想的二次能源。目前常见的氢气制备方法有化石燃料制氢、微生物制氢、光催化析氢、电解水制氢等。其中电解水制氢效率高，工艺过程简单，几乎不产生污染，应用比较广泛。但由于目前的析氢电极具有较高的过电位和稳定性较差而导致能耗大，限制了其大规模生产。开发具有较高的析氢催化活性和电催化稳定性的新型电极材料很有必要。
过渡金属 Ni 是良好的析氢阴极材料。首先，过渡金属 Ni 的价电子层排布为3d84s2，含有未充满的 d 电子层，原子 H 进入金属中，电离出的电子与 Ni 中未成对 d 电子形成了 M-H 键。通常过渡金属中有未成对的 d 电子或空轨道，和氢反应都会生成 M-H键。当金属表面形成的吸附键键能递增时，根据“火山型效应”，过渡金属与H 的反应速度先增大后减小。金属 Ni具有适中的吸附 H 键能和较快的反应速率，从而表现出优异的电催化析氢反应性能。其次是因为它们大多都是非晶态合金，这种合金具有长程无序、短程有序的相结构。这种特别的相结构使得原子呈现出无规则且紧密的排列方式，这种结构明显降低了析氢反应的活化能，从而展现出优异的电催化性能。由Tafel公式可知，增大电极的比表面积可以提高电极的析氢催化活性，比如具有多孔结构的镍铝合金——雷尼镍可以使镍电极的表面积增大1000倍以上，于是可以得到相对较低的析氢过电位。如专利CN103103562A中的Ni-Co-W-Cu-B多组分阴极材料包括基底和表面的电沉积Ni-Co-W-Cu-B合金镀层，其基底为具有更大表面积材料的铜网而非铜片,在同等条件下所得到的Ni-Co-W-Cu-B多组分阴极材料产生了更好的产氢性能。可知，增大材料的表面积可以得到相对较低的析氢过电位，提高电极的析氢催化活性。如专利CN105483744A中也指出将铬族金属（Cr、Mo、W）添加到铁系金属（Fe、Co、Ni）当中，可有效降低铁系金属表面析氢反应的活化能，从而提高其析氢催化活性。同时，铁系金属在碱性水溶液中的化学稳定性很高，自身不易腐蚀。如能合理选择铬族金属与铁系金属所形成合金的元素配比，并控制合金的物相组成，便有希望获得一种在碱性水溶液中析氢活化能低且耐腐蚀的合金催化剂。
本发明正是基于此而提出采用元素粉末反应合成法制备Ni-Cr-Fe-Co多孔镍基电解析氢阴极材料。该材料具有较高的比表面积、较低的析氢过电位、相对优良的抗腐蚀性能、较好的化学稳定性和较高的机械强度等优点，制备工艺简单环保，将对氢能源的开发与应用有很大的意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有丰富孔隙且孔径相对较大的粉末冶金烧结多孔电解析氢阴极材料的制备方法。本发明采用 Ni、Cr、Fe、Co粉制成孔隙丰富的多孔材料，利用其丰富的孔结构、较低的析氢过电位、优异的电催化活性和良好的化学稳定性，解决现有析氢电极催化活性不高、比表面积小、耐腐蚀性不好、抗断电短路能力差和析氢不稳定等问题。
本发明公开了一种多孔镍基合金电解析氢阴极材料的制备方法，其具体制备方法包括以下步骤：
（1）粉末配制：将Ni、Cr、Fe、Co四种高纯元素粉末按一定质量百分比配好，其中Cr、Fe、Co粉共占总质量的25~60%，余量为Ni；
（2）粉末处理：将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合8~16h后，加入粉末总质量1~3%的硬脂酸，再在40~60℃普通干燥箱中干燥6~12h；
（3）压制成型：将混合均匀的粉料在50~200MPa的压力下保压30~120s后压制成型，得到生坯；
（4）生坯烧结：将步骤（3）所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1x10-2~10- 3Pa；烧结工艺为：保持5~15℃/min的升温速度从室温升至100~140℃，保温15~40min；接着以3~10℃/min的升温速度升温至300~400℃，保温40~80min；再以5~15℃/min的升温速度升温至550~650℃并在该温度下保温50~80min；然后以6~12℃/min的升温速度升温至850~950℃并在该温度下保温30~50min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
步骤（1）中所用Ni粉、Cr粉、Fe粉与Co粉的平均粉末粒径为3~10µm。
步骤（1）中所用元素Cr粉的质量百分比优选为20~42%。
步骤（1）中所用元素Fe粉的质量百分比优选为4~12%。
步骤（1）中所用元素Co粉的质量百分比优选为1~6%。
本发明采用上述技术方案的优点在于：
（1）开孔隙率高，比表面积大。本发明利用烧结过程中元素粉末之间的偏扩散效应使材料产生大量且分布均匀的孔隙，增大了材料的比表面积，降低了析氢过电位，提高了电极的析氢催化活性；
（2）协同催化，催化活性良好。本发明利用Ni与Cr、Fe、Co之间的催化协同作用使得Ni-Cr-Fe-Co合金在电解析氢过程中具有适中的吸附和脱附性能，降低了材料的析氢过电位，提高了电极的析氢催化活性；
（3）耐腐蚀性好，析氢稳定。本发明将Cr添加到Fe、Co、Ni中，使合金在碱性水溶液中的化学稳定性提高，自身不易腐蚀；
（4）工艺简单环保，可批量生产。本发明中所用粉末Ni、Cr、Fe、Co来源广泛，价格低廉，而且制备工艺简单可控，生产过程中原材料利用率高，无污染产生，可实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中制备的Ni-Cr-Fe-Co多孔电极的表面形貌图。
图2为实施例1中制备的Ni-Cr-Fe-Co多孔电极的阴极极化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
将Ni、Cr、Fe、Co四种高纯元素粉末按质量百分比配好，其中Cr含量为20%，粉末粒径为3µm；Fe含量为4%，粉末粒径为3µm；Co含量为6%，粉末粒径为3µm；余量为粉末粒径为10µm 的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合8h后加入粉末总质量1%的硬脂酸，再干燥6h，在冷压机下以200MPa的压力冷压成形，保压时间约为30s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1x10-2Pa的情况下保持5℃/min的升温速度从室温升至140℃，保温40min；接着以10℃/min的升温速度升温至300℃，保温80min；再以15℃/min的升温速度升温至650℃并在该温度下保温80min；然后以12℃/min的升温速度升温至950℃并在该温度下保温50min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
所得材料的微观表面形貌图如图1所示，可见材料具有丰富的连通孔隙，且孔隙分布均匀，孔径大小在1μm~12μm。
为了研究多孔镍基合金析氢阴极材料的催化析氢性能，要将烧制的样品用环氧树脂密封并留出1cm2的表面积，在6mol/L的KOH溶液中进行电化学测试。测试采用标准三电极体系，辅助电极为石墨，参比电极为 Hg/HgO，工作电极为烧结制得的Ni-Cr-Fe-Co样品。测试所用的仪器为CS350电化学工作站，扫描速度为1 mV·s-1，扫描范围为0 V~-2V，测试时采用恒温水浴让电解液保持在25℃。Ni-Cr-Fe-Co多孔电极的阴极极化曲线如图2所示，当电极电位达到-1.5V时，电流密度为0.90A/cm2。
实施例2
将Ni、Cr、Fe、Co四种高纯元素粉末按质量百分比配好，其中Cr含量为42%，粉末粒径为10µm；Fe含量为8%，粉末粒径为10µm；Co含量为1%，粉末粒径为3µm；余量为粉末粒径为3µm的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后加入粉末总质量3%的硬脂酸，再干燥12h，在冷压机下以50MPa的压力冷压成形，保压时间约为120s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1x10-3Pa的情况下保持8℃/min的升温速度从室温升至100℃，保温15min；接着以3℃/min的升温速度升温至300℃，保温40min；再以5℃/min的升温速度升温至550℃并在该温度下保温50min；然后以6℃/min的升温速度升温至850℃并在该温度下保温30min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
重复实施例1中的制备样品过程和电化学实验步骤再进行电化学实验，得到与实施例1相似的孔结构和电化学性能。
实施例3
将Ni、Cr、Fe、Co四种高纯元素粉末按质量百分比配好，其中Cr含量为30%，粉末粒径为5µm；Fe含量为10%，粉末粒径为8µm；Co含量为3%，粉末粒径为6µm；余量为粉末粒径为8µm 的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合16h后加入粉末总质量1.5%的硬脂酸，再干燥10h，在冷压机下以180MPa的压力冷压成形，保压时间约为90s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为5x10-3Pa的情况下保持15℃/min的升温速度从室温升至120℃，保温25min；接着以5℃/min的升温速度升温至400℃，保温60min；再以8℃/min的升温速度升温至600℃并在该温度下保温70min；然后以8℃/min的升温速度升温至900℃并在该温度下保温40min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
重复实施例1中的制备样品过程和电化学实验步骤再进行电化学实验，得到与实施例1相似的孔结构和电化学性能。
实施例4
将Ni、Cr、Fe、Co四种高纯元素粉末按质量百分比配好，其中Cr含量为25%，粉末粒径为8µm；Fe含量为12%，粉末粒径为3µm；Co含量为6%，粉末粒径为10µm；余量为粉末粒径为4µm 的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合12h后加入粉末总质量2%的硬脂酸，再干燥6h，在冷压机下以120MPa的压力冷压成形，保压时间约为30s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为2x10-3Pa的情况下保持10℃/min的升温速度从室温升至140℃，保温35min；接着以8℃/min的升温速度升温至340℃，保温80min；再以12℃/min的升温速度升温至650℃并在该温度下保温60min；然后以10℃/min的升温速度升温至880℃并在该温度下保温50min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
重复实施例1中的制备样品过程和电化学实验步骤再进行电化学实验，得到与实施例1相似的孔结构和电化学性能。
实施例5
将Ni、Cr、Fe、Co四种高纯元素粉末按质量百分比配好，其中Cr含量为35%，粉末粒径为3µm；Fe含量为6%，粉末粒径为6µm；Co含量为1%，粉末粒径为4µm；余量为粉末粒径为10µm 的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合16h后加入粉末总质量1%的硬脂酸，再干燥8h，在冷压机下以50MPa的压力冷压成形，保压时间约为100s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为8x10-3Pa的情况下保持5℃/min的升温速度从室温升至130℃，保温40min；接着以10℃/min的升温速度升温至300℃，保温70min；再以10℃/min的升温速度升温至620℃并在该温度下保温80min；然后以6℃/min的升温速度升温至950℃并在该温度下保温40min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
重复实施例1中的制备样品过程和电化学实验步骤再进行电化学实验，得到与实施例1相似的孔结构和电化学性能。
实施例6
将Ni、Cr、Fe、Co四种高纯元素粉末按质量百分比配好，其中Cr含量为30%，粉末粒径为10µm；Fe含量为4%，粉末粒径为3µm；Co含量为2%，粉末粒径为8µm；余量为粉末粒径为6µm 的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合8h后加入粉末总质量3%的硬脂酸，再干燥12h，在冷压机下以200MPa的压力冷压成形，保压时间约为80s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为6x10-3Pa的情况下保持12℃/min的升温速度从室温升至100℃，保温20min；接着以6℃/min的升温速度升温至360℃，保温50min；再以15℃/min的升温速度升温至580℃并在该温度下保温50min；然后以12℃/min的升温速度升温至860℃并在该温度下保温30min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
重复实施例1中的制样和电化学实验步骤再进行电化学实验，得到与实施例1相似的孔结构和电化学性能。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.本发明公开了一种多孔镍基合金电解析氢阴极材料的制备方法，其具体制备方法包括以下步骤：
（1）粉末配制：将Ni、Cr、Fe、Co四种高纯元素粉末按一定质量百分比配好，其中Cr、Fe、Co粉共占总质量的25%~60wt%，余量为Ni；
（2） 粉末处理：将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合8~16h后，加入粉末总质量1~3%的硬脂酸，再在40~60℃普通干燥箱中干燥6~12h；
（3）压制成型：将混合均匀的粉料在50~200MPa的压力下保压30~120s后压制成型，得到生坯；
（4）生坯烧结：将步骤（3）所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1x10-2~10- 3Pa；烧结工艺为：保持5~15℃/min的升温速度从室温升至100~140℃，保温15~40min；接着以3~10℃/min的升温速度升温至300~400℃，保温40~80min；再以5~15℃/min的升温速度升温至550~650℃并在该温度下保温50~80min；然后以6~12℃/min的升温速度升温至850~950℃并在该温度下保温30~50min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
2.如权利要求1所述的多孔镍基合金电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用Ni粉、Cr粉、Fe粉与Co粉的平均粉末粒径为3~10µm。
3.如权利要求1所述的多孔镍基合金电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用元素Cr粉的质量百分比优选为20~42%。
4.如权利要求1所述的多孔镍基合金电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用元素Fe粉的质量百分比优选为4~12%。
5.如权利要求1所述的多孔镍基合金电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用元素Co粉的质量百分比优选为1~6%。
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