CN108247060A - 一种镍基合金电解析氢阴极多孔材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍基合金电解析氢阴极多孔材料的制备方法。本发明将Ni、W、Al、LaNi5四种高纯元素粉末按质量百分比为W 15~32%、Al 5~18%、LaNi5 2~7%、Ni为余量的比例混合均匀、干燥后，压制成型获得生坯，利用固相偏扩散的原理对生坯进行真空烧结反应合成Ni‑W‑Al‑LaNi5多孔材料。本发明制得的多孔材料具有孔隙丰富、比表面积大、协同催化、析氢过电位低、析氢稳定、耐腐蚀性好、简单环保、可批量生产等优点，对于氢能的生产和应用具有重要意义。

Description

一种镍基合金电解析氢阴极多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含稀土镍基合金多孔材料的制备技术，特别是涉及一种Ni-W-Al-LaNi5电解析氢阴极材料的制备方法。
背景技术
氢能是一种储量丰富、热值高、无污染的新能源。当前世界范围内的制氢研究十分活跃，开发氢能源及在未来发展氢能经济对我国的经济高速增长、能源进口依赖较大、消耗与日俱增的现状十分重要。常见的工业制氢方法有:化石燃料制氢工艺、电解水制氢、催化热分解碳氢化合物制氢、生物制氢等。其中电解水制氢生产效率高，工艺过程简单，几乎不产生污染，是一项重要的制氢技术。但其大规模工业化应用由于阴极析氢反应的高过电位导致的高能耗而受到严重制约，因此研制具有高析氢性能的电极，降低工业成本，对于氢能的生产和应用具有重要意义。
镍(Ni)作为一种重要的金属材料，被广泛应用于工业防腐、石油化工、催化等国民经济的重要领域，发挥着巨大的作用。Ni本身具有较好的电催化析氢活性，同时Ni在工业电解制氢的强碱性溶液中表现出优异的耐蚀性和稳定性，因此Ni及其合金被广泛的用作阴极析氢材料来降低电解水过程中的析氢过电位，提高生产效率。目前对析氢合金电极材料的研究主要有三大类：Ni基合金电极材料、复合电极材料和多孔镍电极材料。近年来，Raney-Ni电极和镍基合金的研究得到广大研究者的重视。但Raney-Ni电极的抗逆电流氧化能力较差，长时间断电后沉积层内的催化组分会氧化溶解，这样大大限制了Raney-Ni的大规模应用。根据Engel-Brewer的“火山”理论，d轨道未充满或半充满的过渡系左边的金属(如Fe,Co,Ni)与具有成对的但在纯金属中不适合成键的d电子的过渡系右边的金属(如W,Mo,Cr,La,Ha,Zr)熔成合金时，对析氢反应可以产生非常明显的电催化协同作用。如专利CN107081163中，将泡沫金属和纯镍片经过处理最后用电沉积方法得到三维结构的Ni-W-P电催化剂。用此方法制备的电催化剂对经电化学测试可有效降低水电解析氢反应和析氧反应的过电势，且具有良好的循环稳定性。稀土元素具有独特的4f层电子结构，使稀土金属及其合金具有高催化活性、高储氢量、耐蚀性、高磁性、超导性等特殊性质。近年来，含有稀土元素的金属合金材料常用作析氢电极材料，其中对LaNi5研究比较广泛。储氢合金粉LaNi5颗粒由于具有很强的吸附氢的能力，使得在断电或逆电流情况下，吸附的氢慢慢释放出来，阻止了电极表面被氧化，从而为该析氢阴极提供电化学保护。且若LaNi5颗粒复合到镀层中，由于几种材料带来的正协同效应使得它具有更加有效的电催化电极表面。Tanaka等报道了LaNi5合金的表观交换电流密度(logj0)达到-3.5A·cm-2，非常接近贵金属Pd(-3.9A·cm-2)和Pt(-3.5A·cm-2)的值。如专利CN 102534653A以镍板为基板，将其置于加压设备中的氨基磺酸镍、LaNi5H6和四甲氧基苯基卟啉混合溶液中加压浸泡等操作，得到Ni基阳极板。本发明在水电解中水分子得到催化电解的效果与现有的由铂等稀有金属所做的电极相当。
本发明正是基于此而提出采用元素粉末反应合成法制备Ni-W-Al-LaNi5多孔镍基电解析氢阴极材料。该材料具有比表面积较高、析氢过电位较低、抗腐蚀性能相对优良、抗断电短路能力较好且制备工艺简单环保等优点，对氢能源的开发与应用有很大的意义。
发明内容
本发明为电解析氢技术提供一种有效的阴极催化材料，该材料具有丰富的孔结构、较低的析氢过电位、优异的电催化活性和良好的化学稳定性，解决现有析氢电极比表面积小、析氢过电位高、催化活性不好、耐腐蚀性差、抗断电短路能力差和析氢不稳定等问题。
本发明提供一种镍基合金电解析氢阴极多孔材料的制备方法，其具体制备方法包括以下步骤：
(1)粉末配制：将Ni、W、Al、LaNi5四种高纯元素粉末按一定质量百分比配好，其中W、Al、LaNi5粉共占总质量的22～57％，余量为Ni；
(2)粉末处理：将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合7～15h后，加入粉末总质量0.5～3％的硬脂酸，再在35～65℃普通干燥箱中干燥5～12h；
(3)压制成型：将混合均匀的粉料在50～180MPa的压力下保压20～100s后压制成型，得到生坯；
(4)生坯烧结：将步骤(3)所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1x10-2～10-3Pa；以5～15℃/min的升温速度从室温升至100～150℃，保温20～50min；接着以4～10℃/min的升温速度升温至200～400℃，保温30～80min；再以3～9℃/min的升温速度升温至450～600℃并在该温度下保温20～60min；然后以6～12℃/min的升温速度升温至750～920℃并在该温度下保温30～50min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
步骤(1)中所用Ni粉、W粉、Al粉的平均粉末粒径为3～10μm，LaNi5合金粉的粉末粒径为10～80μm。
步骤(1)中所用元素W粉的质量百分比优选为15～32％。
步骤(1)中所用元素Al粉的质量百分比优选为5～18％。
步骤(1)中所用LaNi5合金粉的质量百分比优选为2～7％。
本发明采用上述技术方案的优点在于：
(1)孔隙丰富，比表面积大。本发明利用烧结过程中元素粉末之间偏扩散效应使得材料产生大量纵横交错、互相贯通的孔隙，从而增大了材料的比表面积，有利于进行析氢反应。
(2)协同催化，析氢过电位低。本发明利用Ni与W、Al之间的催化协同作用降低材料的析氢过电位，从而提高电极的电催活性。
(3)析氢稳定，耐腐蚀性好。本发明所添加储氢合金粉LaNi5具有很强的吸附氢的能力，使得在断电或逆电流情况下释放氢气，为该析氢阴极提供电化学保护，析氢稳定。Ni电极中添加的Al元素较易形成Al2O3薄膜,提高了电极的耐腐蚀性。
(4)简单环保，可批量生产。本发明中所用粉末Ni、W、Al来源广泛，价格低廉，且制备工艺简单可控，没有废气废水产生，保护环境，可大批量生产。
附图说明
图1为实施例1中制备的Ni-W-Al-LaNi5多孔电极表面形貌图。
图2为实施例1中制备的Ni-W-Al-LaNi5多孔电极阴极极化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
将Ni、W、Al、LaNi5四种粉末按质量百分比配好，其中W含量为15％，粉末粒径为3μm；Al含量为10％，粉末粒径为5μm；LaNi5含量为7％，粉末粒径为20μm；余量为粉末粒径为8μm的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合8h后加入粉末总质量2％的硬脂酸，再干燥7h，在冷压机下以100MPa的压力冷压成形，保压时间约为40s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1x10-2Pa的情况下保持10℃/min的升温速度从室温升至110℃，保温30min；接着以5℃/min的升温速度升温至270℃，保温60min；再以3℃/min的升温速度升温至450℃并在该温度下保温20min；然后以12℃/min的升温速度升温至800℃并在该温度下保温40min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
所得材料的表面形貌图如图1所示，可见材料具有丰富且分布均匀的连通孔隙，孔径大小在0.5μm～10μm。
为了研究多孔镍基合金析氢阴极材料的催化析氢性能，要将烧制的样品用环氧树脂密封并留出1cm2的表面积，在6mol/L的KOH溶液中进行电化学测试。测试采用标准三电极体系，辅助电极为石墨，参比电极为Hg/HgO，工作电极为烧结制得的Ni-W-Al-LaNi5样品。测试所用的仪器为CS350电化学工作站，扫描速度为1mV·s-1，扫描范围为0V～-2V，测试时采用恒温水浴让电解液保持在25℃。Ni-W-Al-LaNi5多孔电极的阴极极化曲线如图2所示，当电极电位达到-1.8V时，电流密度为0.65A/cm2。
实施例2
将Ni、W、Al、LaNi5四种粉末按质量百分比配好，其中W含量为28％，粉末粒径为5μm；Al含量为5％，粉末粒径为8μm；LaNi5含量为3％，粉末粒径为40μm；余量为粉末粒径为5μm的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后加入粉末总质量1％的硬脂酸，再干燥12h，在冷压机下以50MPa的压力冷压成形，保压时间约为100s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为4x10-3Pa的情况下保持5℃/min的升温速度从室温升至150℃，保温20min；接着以8℃/min的升温速度升温至400℃，保温40min；再以5℃/min的升温速度升温至550℃并在该温度下保温40min；然后以6℃/min的升温速度升温至920℃并在该温度下保温30min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
重复实施例1中的制备样品过程和电化学实验步骤再进行电化学实验，得到与实施例1相似的孔结构和电化学性能。
实施例3
将Ni、W、Al、LaNi5四种粉末按质量百分比配好，其中W含量为20％，粉末粒径为8μm；Al含量为13％，粉末粒径为6μm；LaNi5含量为5％，粉末粒径为50μm；余量为粉末粒径为6μm的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合7h后加入粉末总质量1.5％的硬脂酸，再干燥9h，在冷压机下以120MPa的压力冷压成形，保压时间约为25s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为5x10-3Pa的情况下保持8℃/min的升温速度从室温升至120℃，保温40min；接着以10℃/min的升温速度升温至300℃，保温50min；再以6℃/min的升温速度升温至600℃并在该温度下保温30min；然后以8℃/min的升温速度升温至820℃并在该温度下保温50min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
重复实施例1中的制备样品过程和电化学实验步骤再进行电化学实验，得到与实施例1相似的孔结构和电化学性能。
实施例4
将Ni、W、Al、LaNi5四种粉末按质量百分比配好，其中W含量为32％，粉末粒径为6μm；Al含量为15％，粉末粒径为3μm；LaNi5含量为4％，粉末粒径为30μm；余量为粉末粒径为5μm的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合12h后加入粉末总质量3％的硬脂酸，再干燥10h，在冷压机下以80MPa的压力冷压成形，保压时间约为50s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1x10-3Pa的情况下保持15℃/min的升温速度从室温升至130℃，保温25min；接着以40℃/min的升温速度升温至200℃，保温30min；再以9℃/min的升温速度升温至510℃并在该温度下保温50min；然后以10℃/min的升温速度升温至880℃并在该温度下保温35min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
重复实施例1中的制备样品过程和电化学实验步骤再进行电化学实验，得到与实施例1相似的孔结构和电化学性能。
实施例5
将Ni、W、Al、LaNi5四种粉末按质量百分比配好，其中W含量为25％，粉末粒径为5μm；Al含量为8％，粉末粒径为6μm；LaNi5含量为2％，粉末粒径为15μm；余量为粉末粒径为3μm的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合15h后加入粉末总质量2.5％的硬脂酸，再干燥8h，在冷压机下以150MPa的压力冷压成形，保压时间约为30s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为8x10-3Pa的情况下保持12℃/min的升温速度从室温升至135℃，保温35min；接着以6℃/min的升温速度升温至350℃，保温80min；再以8℃/min的升温速度升温至520℃并在该温度下保温25min；然后以7℃/min的升温速度升温至750℃并在该温度下保温45min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
重复实施例1中的制备样品过程和电化学实验步骤再进行电化学实验，得到与实施例1相似的孔结构和电化学性能。
实施例6
将Ni、W、Al、LaNi5四种粉末按质量百分比配好，其中W含量为23％，粉末粒径为8μm；Al含量为18％，粉末粒径为5μm；LaNi5含量为6％，粉末粒径为70μm；余量为粉末粒径为6μm的Ni粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合13h后加入粉末总质量0.5％的硬脂酸，再干燥5h，在冷压机下以180MPa的压力冷压成形，保压时间约为20s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为3x10-3Pa的情况下保持11℃/min的升温速度从室温升至100℃，保温50min；接着以7℃/min的升温速度升温至290℃，保温70min；再以7℃/min的升温速度升温至580℃并在该温度下保温60min；然后以9℃/min的升温速度升温至850℃并在该温度下保温30min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
重复实施例1中的制备样品过程和电化学实验步骤再进行电化学实验，得到与实施例1相似的孔结构和电化学性能。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.本发明公开了一种镍基合金电解析氢阴极多孔材料的制备方法，其具体制备方法包括以下步骤：
（1）粉末配制：将Ni、W、Al、LaNi5四种高纯元素粉末按一定质量百分比配好，其中W、Al、LaNi5粉共占总质量的22~57%，余量为Ni；
（2）粉末处理：将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合7~15h后，加入粉末总质量0.5~3%的硬脂酸，再在35~65℃普通干燥箱中干燥5~12h；
（3）压制成型：将混合均匀的粉料在50~180MPa的压力下保压20~100s后压制成型，得到生坯；
（4）生坯烧结：将步骤（3）所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1x10-2~10- 3Pa；以5~15℃/min的升温速度从室温升至100~150℃，保温20~50min；接着以4~10℃/min的升温速度升温至200~400℃，保温30~80min；再以3~9℃/min的升温速度升温至450~600℃并在该温度下保温20~60min；然后以6~12℃/min的升温速度升温至750~920℃并在该温度下保温30~50min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
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