CN109273728A - 一种脉冲电沉积制备纳米铂/钴二氧化钛纳米管复合电极的方法 - Google Patents

一种脉冲电沉积制备纳米铂/钴二氧化钛纳米管复合电极的方法 Download PDF

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Abstract

一种脉冲电沉积制备纳米铂/钴二氧化钛纳米管复合电极的方法，属于复合电极技术领域。该方法先对钛片进行预处理，再以钛片为阳极，采用阳极氧化法，在钛片表面制备出形状规则，且均匀垂直排列的二氧化钛纳米管，然后将其在300～500℃条件下进行热处理，然后采用正负脉冲电沉积法将铂钴双金属沉积在纳米管上，制得铂/钴修饰的二氧化钛纳米管复合电极。铂钴的双金属效应，可消除催化过程中产生的CO，从而降低催化剂的中毒性；钴的加入也降低了铂的使用量，从而降低了成本，大大提高了产业化生产的可能性。

Description

一种脉冲电沉积制备纳米铂/钴二氧化钛纳米管复合电极的 方法
技术领域
一种脉冲电沉积制备纳米铂/钴二氧化钛纳米管复合电极的方法，属于复合电极技术领域。
背景技术
燃料电池(Fuel Cell)是一种通过电化学反应将储存在燃料中的化学能直接转化为电能的发电装置，因其能量转换过程不经过燃烧，不受卡诺循环限制，具有能量转化效率高，环境巧染少，方便携带运输和储存，噪声低，工作可靠性高等优点，日益得到人们的重视。其中，因为质子交换膜燃料电池转化效率高、环境友好等突出优点，引起了社会各界和科学研究人员的高度重视，其中尤以直接甲醇燃料电池(DMFC)最为突出，DMFC采用能量密度很高的液态甲醇直接作为燃料，无需外部重整及氨气净化装置，在燃料的携带、运输和储存上都极为方便。然而，直接甲醇燃料电池存在阳极反应速率慢，燃料渗透等问題，成为其商业化发展的瓶颈。
改善催化剂的催化性能是提高阳极反应速率的重要方式。目前，用于DMFC催化剂载体的材料主要是具有良好导电性和多孔结构的碳材料(如碳纸、碳布)，但其在催化过程极易被氧化，造成燃料电池在工作过程中的不稳定性。而TiO2是过渡金属氧化物，具有稳定的结构性能，且通过阳极氧化处理后，表面生成纳米管，比表面积增大，大大提高了催化剂可负载的活性位点，是一种极为良好的催化剂载体。目前，商用DMFC的催化剂主要是纯铂或者铂基纳米材料。然而，在催化甲醇过程中产生的中间产物CO容易吸附在Pt表面，阻碍催化，也就是CO中毒现象。但Co易吸附含氧物质，可消除Pt表面的CO，减少CO中毒现象。铂和钴的双金属效应可显著提高电极的催化作用。
综上，纳米铂、钴合金修饰的二氧化钛纳米管复合材料在DMFC是一种极具应用前景的催化层材料。然而，由于铂、钴的沉积电位相差较大，采用一般的直流电化学沉积的方法在纳米管上沉积纳米贵金属颗粒时电流密度低、析氢和浓差极化严重，使铂钴共沉积变得困难而且颗粒分散不均。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种脉冲电沉积制备纳米铂/钴二氧化钛纳米管复合电极的新技术。以脉冲电沉积的方法和简单稳定的工艺制得性能良好的Pt/Co-TiO2/Ti纳米管电极，不仅可以减少Pt的用量，降低制造成本，而且可降低CO中毒现象，同时通过条件参数进一步调节二氧化钛纳米管表面的铂/钴微观结构，进一步改善催化甲醇的性能，提高电池的稳定性。
本发明制作过程包括以下步骤：
(1)将钛片进行打磨抛光，之后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声处理，然后进行酸洗，再用去离子水冲洗干净，干燥后作为催化剂载体。
(2)采用恒压直流阳极氧化法制备二氧化钛纳米管；以钛片为阳极，石墨为阴极，电解液为1～5g/LNH4HF2，50～200g/LNH4H2PO4的混合溶液，温度控制在10～30℃，电压设置为10～30V，时间为3～8h，氧化期间采用磁力搅拌；可制得二氧化钛纳米管；
(3)将制得的二氧化钛纳米管在300～500℃条件下进行热处理，时间为1～5h；
(4)将热处理过的二氧化钛纳米管作为工作电极，纯铂片为对电极，浸入电解液中进行电沉积，电解液为1～5mM氯铂酸和0.1～0.5M硫酸钴水溶液；脉冲波形为：阴极电流密度为-500～-150mA/cm2，阳极电流密度为150～500mA/cm2；阴阳极脉冲导通时间为1～5ms，电流关断时间为1s；电沉积时间为1～30min，温度为室温，沉积过程采用磁力搅拌；
(5)沉积结束后，用去离子水冲洗，晾干，就制得Pt/Co-TiO2复合电极。
进一步地优选，通过调节上述的参数，从而调节二氧化钛纳米管表面的铂/钴微观结构得到鳞刺状纳米花状颗粒的状态，从而进一步提高催化性能和效率。
本发明的有益效果是：
由于采用脉冲电沉积的方法，脉冲电源可以产生很大的瞬时峰值电流，在极高过电位下进行沉积，由于瞬间极化值很大，使纳米沉积层晶粒分布更均匀，形核率更高，还可以有效降低析氢反应对镀层的破坏，因此制得的纳米铂钴负载的二氧化钛复合电极具有良好的催化性能，可使燃料电池的稳定性得到提高，在复合电极领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1：具体实施例1制得电极的催化甲醇CV曲线
图2：具体实施例2制得电极的催化甲醇CV曲线
图3：具体实施例3制得电极的催化甲醇CV曲线
图4：具体实施例4制得电极的催化甲醇CV曲线
图5：具体实施例1-4制得电极的催化甲醇CV曲线对比图
图6：具体实施例1制得电极的表面SEM形貌图
图7：具体实施例2制得电极的表面SEM形貌图
图8：具体实施例3制得电极的表面SEM形貌图
图9：具体实施例4制得电极的表面SEM形貌图
图10：具体实施1-4制得的电极表面沉积物形貌变化模拟图
图11：具体实例2制得电极的XRD图
图12：沉积过程中一个周期的波形示意图
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例
钛片预处理，将1cm*1cm的钛片进行打磨抛光，之后依次用丙酮，无水乙醇，去离子水进行超声处理，然后进行酸洗，再用去离子水冲洗干净，干燥后作为催化剂载体。
测试条件统一为：对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，电位扫描速率为50mV/s，电解液采用0.5M H2SO4+1M CH3OH的混合水溶液，其他燃料电池有机电解液也适合本发明。
实施例1、将预处理好的钛片放入3g/LNH4HF2、57.515g/LNH4H2PO4的水溶液中，在恒压20V，室温下进行阳极氧化4h，期间不断机械搅拌。制得的TiO2纳米管在450℃下进行热处理。将热处理过的TiO2纳米管放在4.0mM氯铂酸，0.25M硫酸钴混合溶液中，阴极、阳极脉冲电流密度分别为-370mA/cm2、350mA/cm2，阴极阳极脉冲导通时间均为2ms，关断时间为1s，电沉积时间5min，制得纳米铂钴负载的二氧化钛纳米管电极。采用循环伏安法在三电极测试系统中进行甲醇的电催化氧化，所得CV曲线如图1。
实施例2、将预处理好的钛片放入3g/LNH4HF2、57.515g/LNH4H2PO4的水溶液中，在恒压20V，室温下进行阳极氧化4h，期间不断机械搅拌。制得的TiO2纳米管在450℃下进行热处理。将热处理过的TiO2纳米管放在4.0mM氯铂酸，0.25M硫酸钴混合溶液中，阴极、阳极脉冲电流密度分别为-370mA/cm2、350mA/cm2，阴极阳极脉冲导通时间均为2ms，关断时间为1s，电沉积时间10min，制得纳米铂钴负载的二氧化钛纳米管电极。采用循环伏安法在三电极测试系统中进行甲醇的电催化氧化，所得CV曲线如图2。
实施例3、将预处理好的钛片放入3g/LNH4HF2、57.515g/LNH4H2PO4的水溶液中，在恒压20V，室温下进行阳极氧化4h，期间不断机械搅拌。制得的TiO2纳米管在450℃下进行热处理。将热处理过的TiO2纳米管放在4.0mM氯铂酸，0.25M硫酸钴混合溶液中，阴极、阳极脉冲电流密度分别为-370mA/cm2、350mA/cm2，阴极阳极脉冲导通时间均为2ms，关断时间为1s，电沉积时间15min，制得纳米铂钴负载的二氧化钛纳米管电极。采用循环伏安法在三电极测试系统中进行甲醇的电催化氧化，所得CV曲线如图3。
实施例4、将预处理好的钛片放入3g/LNH4HF2、57.515g/LNH4H2PO4的水溶液中，在恒压20V，室温下进行阳极氧化4h，期间不断机械搅拌。制得的TiO2纳米管在450℃下进行热处理。将热处理过的TiO2纳米管放在4.0mM氯铂酸，0.25M硫酸钴混合溶液中，阴极、阳极脉冲电流密度分别为-370mA/cm2、350mA/cm2，阴极阳极脉冲导通时间均为2ms，关断时间为1s，电沉积时间20min，制得纳米铂钴负载的二氧化钛纳米管电极。采用循环伏安法在三电极测试系统中进行甲醇的电催化氧化，所得CV曲线如图4。
表1不同制备条件下(实施例1-4)的脉冲电沉积
表2不同电极(实施例1-4)催化甲醇的性能参数
表3不同实施方案下Pt的沉积量
实施方式 1 2 3 4
质量(mg) 0.1749 0.2832 0.4855 0.4417
表4不同实施方案下电极的催化效率
实施方式 1 2 3 4
催化效率(A/mg) 0.5260 0.5403 0.2842 0.4754
从图1-4可以看出本发明所制备的复合电极具有优异的电催化活性，且催化性能稳定，中毒性降低。
图5为4种实施方案下制备的Pt/Co-TiO2复合电极在甲醇中的CV曲线的对比图，从图中可以看出20min条件下催化甲醇性能最好，但结合表4可知沉积时间为10min的条件下，催化效率是最高的，且达到一个较高的水平。
图6为例1制得的纳米铂钴负载二氧化钛纳米管电极的SEM图，从此图上可以看到有铂钴颗粒沉积，但还未均匀地分布在纳米管上。
图7为例2制得的纳米铂钴负载二氧化钛纳米管电极的SEM图，从此图上可以看到沉积物均匀覆盖在二氧化钛载体上，且呈纳米花状颗粒的状态。
图8为例3制得的纳米铂钴负载二氧化钛纳米管电极的SEM图，从此图上可以看到沉积物呈较大的实体块状，已完全遮盖了纳米管。
图9为例4制得的纳米铂钴负载二氧化钛纳米管电极的SEM图，从此图上可以看到沉积物又一次以纳米花状颗粒的状态均匀且紧密的分布于基底上。
图10为4种实施方案下沉积物形貌变化的模拟图，结合表3，从5min到15min，Pt的沉积量在不断增加，但15min到20min，Pt的含量减少，形貌由块状变为纳米花状，由此可知，从15min到20min形貌发生变化的原因在于，在强大的脉冲刺激下，块状的沉积物表面发生脱落，再次形成鳞刺状的纳米花状颗粒，且比10min条件下的形貌更为紧密规则。
图11为本发明具体实施例1和实施例3制得的纳米铂钴修饰二氧化钛纳米管复合电极的XRD图。从图中可以看出，沉积物为CoPt3。
图12为脉冲电沉积的脉冲波形，其中阴极脉冲导通时间、阳极脉冲导通时间均为2ms，阴极脉冲电流密度、阳极脉冲电流密度分别为-370mA/cm2、350mA/cm2，关断时间为1s。

Claims (1)

1.一种脉冲电沉积制备纳米铂/钴二氧化钛纳米管复合电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钛片进行打磨抛光，之后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声处理，然后进行酸洗，再用去离子水冲洗干净，干燥后作为催化剂载体；
(2)采用恒压直流阳极氧化法制备二氧化钛纳米管。以钛片为阳极，石墨为阴极，电解液为1～5g/LNH4HF2，50～200g/LNH4H2PO4的混合溶液，温度控制在10～30℃，电压设置为10～30V，时间为3～8h，氧化期间采用磁力搅拌；可制得二氧化钛纳米管；
(3)将制得的二氧化钛纳米管在300～500℃条件下进行热处理，时间为1～5h；
(4)将热处理过的二氧化钛纳米管作为工作电极，纯铂片为对电极，浸入电解液中进行电沉积，电解液为1～5mM氯铂酸和0.1～0.5M硫酸钴水溶液；脉冲波形为：阴极电流密度为-500～-150mA/cm2，阳极电流密度为150～500mA/cm2；阴阳极脉冲导通时间为1～5ms，电流关断时间为1s；电沉积时间为1～30min，温度为室温，沉积过程采用磁力搅拌；
(5)沉积结束后，用去离子水冲洗，晾干，就制得Pt/Co-TiO2复合电极。
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