CN102251266B - 一种脉冲电沉积制备纳米铂/二氧化钛纳米管电极的方法 - Google Patents
一种脉冲电沉积制备纳米铂/二氧化钛纳米管电极的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种脉冲电沉积制备纳米铂/二氧化钛纳米管电极的方法，属于光电催化技术领域。目前Pt-TiO2/Ti纳米管电极大多用直流电沉积的方法来制备，存在电流密度低，析氢反应严重，表面沉积铂不均匀的缺点。本发明所提供Pt-TiO2/Ti纳米管电极的制备方法，首先用阳极氧化法在钛片上制备出排列规整、垂直取向的二氧化钛纳米管阵列，然后在氯铂酸和硫酸的溶液中，用脉冲电沉积的方法在二氧化钛纳米管上沉积Pt，即得到所需电极。本发明的工艺在沉积上不需要任何表面活性剂，工艺简单，可实现Pt纳米颗粒细小，比表面积大，光电催化性能优异。本发明制备的纳米铂/二氧化钛纳米管电极可应用在燃料电池、污染物治理和催化剂等多个领域。
Description
技术领域
一种脉冲电沉积制备纳米铂/二氧化钛纳米管电极的方法，属于光电催化技术领域。
背景技术
TiO2纳米管阵列由于其特殊结构而产生表面效应、量子尺寸效应等，使其具有独特的光电性质和电化学性质，在光电催化领域具有十分广阔的应用前景，是研究较多的半导体材料之一。它也存在一定的缺陷：(1)光生载流子的复合率高、光电催化反应的效率低。(2)单纯的TiO2纳米管阵列是宽禁带半导体，一般只能被紫外光激发，在可见光区无响应，因而对太阳光利用低(约5％)，从而限制了它们的应用。(3)TiO2纳米管阵列与基体之间的阻挡层(致密TiO2)增加了其作为电极材料的电阻，限制了其在电催化及光电催化领域的发展。
为了克服以上缺陷，人们进行了大量的研究，其中掺杂金属粒子以改善TiO2光电催化性能方面的研究较为活跃。一般的方法是采用直流电化学沉积的方法在其上沉积纳米铂颗粒，但此法的不足是电流密度很低、析氢和浓差极化严重、沉积层不均匀。而脉冲电沉积特别是脉冲导通时间是微秒级时可使用非常大的脉冲电流密度，这可以使金属离子处在直流沉积时实现不了的极高过电位下沉积，其结果不仅可以是Pt纳米颗粒细小，比表面积增大，还可以降低析氢等副反应所占的比例。并且增大了阴极活化极化，降低了电解液的浓差极化。用此法制得的Pt-TiO2/Ti纳米管电极，即可具有优异的光电催化性能，工艺简单，性能稳定。有一定的应用价值。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种脉冲电沉积制备纳米铂/二氧化钛纳米管电极的新技术，以脉冲电沉积的方法和简单稳定的工艺制得Pt纳米颗粒细小，比表面积大，电极催化活性高的Pt-TiO2/Ti纳米管电极，
本发明所提供的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钛片在砂纸上打磨后，用丙酮超声清洗除掉表面油污，再放入酒精中超声清洗，然后用蒸馏水冲洗干净，干燥后做成电极。
2)采用恒压直流阳极氧化法，石墨片电极为阴极，Ti片为阳极，电解液为1～5g/L NH4HF2、50～200g/L H2O的乙二醇溶液，温度为10～30℃，电压控制在10～60V，时间1～6h，期间不断搅拌。
3)将TiO2纳米管做成电极，浸入电解液中进行脉冲电沉积。电解液的成分浓度为1.0～4.0mM氯铂酸+0.5M硫酸，脉冲波形为：阴极脉冲电流密度为-10～-90mA/cm2，阳极脉冲电流密度为10～90mA/cm2，阴极和阳极电流密度相等，阴极脉冲导通时间为2～10ms，阳极脉冲导通时间1ms，关断时间1s，电沉积时间5～25min，其中TiO2纳米管电极作工作电极，Pt电极作对电极，温度为室温，沉积过程采用机械搅拌。
4)沉积Pt后，用蒸馏水冲洗、吹干，制得Pt-TiO2/Ti纳米管电极。
本发明的有益效果是：
由于采用了脉冲电沉积技术，本发明制备的Pt-TiO2/Ti纳米管电极，Pt纳米颗粒细小，比表面积大，光电催化性能优异。上述优点赋予Pt-TiO2/Ti纳米管电极在光电催化领域具有广泛的应用前景。
附图说明
表1：本发明实施例(1～5)中脉冲波形的电流与时间的参数。
图1：制备Pt-TiO2/Ti纳米管电极的脉冲波形示意图。
图2：具体实施例1制得电极的催化甲醇CV曲线。
图3：具体实施例2制得电极的催化甲醇CV曲线。
图4：具体实施例3制得电极的催化甲醇CV曲线。
图5：具体实施例4制得电极的催化甲醇CV曲线。
图6：具体实施例5制得电极的催化甲醇CV曲线。
图7：具体实施例3制得电极的表面SEM形貌图。
图8：具体实施例3制得电极XRD图。
具体实施方式
先做表面处理即将钛片在砂纸上打磨后，用丙酮超声清洗除掉表面油污，再放入酒精中超声清洗，然后用蒸馏水冲洗干净，干燥后做成电极。以下实施例子均相同。
例1、将1.5mm*1.5mm的TA1钛片表面处理后，放入1g/L NH4HF2、50g/LH2O的乙二醇溶液，在恒压10V，温度20℃下进行阳极氧化1h，期间不断机械搅拌。制得的TiO2纳米管冲洗干净后，放入成分为1.0～4.0mM氯铂酸+0.5M硫酸的电解液中，在阴极脉冲电流密度为-70mA/cm2，阳极脉冲电流密度为70mA/cm2，阴极脉冲导通时间为10ms，阳极脉冲导通时间1ms，关断时间1s，电沉积时间15min，即制得电极。所制电极催化甲醇的试验是：将电极放入0.5M H2SO4+0.5M CH3OH的溶液中，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极，工作电极为Pt-TiO2/Ti纳米管电极。测量前向溶液中通入高纯氮气以除去溶解在溶液中的氧气，测量在高纯氮气流保护下进行，循环伏安的扫描速度为50mV/s。测得的CV曲线如图2。
例2、将1.5mm*1.5mm的TA1钛片表面处理后，放入5g/L NH4HF2、200g/LH2O的乙二醇溶液，在恒压60V，温度30℃下进行阳极氧化6h，期间不断机械搅拌。制得的TiO2纳米管冲洗干净后，放入成分为1.0～4.0mM氯铂酸+0.5M硫酸的电解液中，在阴极脉冲电流密度为-10mA/cm2，阳极脉冲电流密度为10mA/cm2，阴极脉冲导通时间为2ms，阳极脉冲导通时间1ms，关断时间1s，电沉积时间5min，即制得电极。所制电极催化甲醇的试验是：将电极放入0.5MH2SO4+0.5M CH3OH的溶液中，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极，工作电极为Pt-TiO2/Ti纳米管电极。测量前向溶液中通入高纯氮气以除去溶解在溶液中的氧气，测量在高纯氮气流保护下进行，循环伏安的扫描速度为50mV/s。测得的CV曲线如图3。
例3、将1.5mm*1.5mm的TA1钛片表面处理后，放入3g/L NH4HF2、100g/LH2O的乙二醇溶液，在恒压30V，温度10℃下进行阳极氧化2h，期间不断机械搅拌。制得的TiO2纳米管冲洗干净后，放入成分为1.0～4.0mM氯铂酸+0.5M硫酸的电解液中，在阴极脉冲电流密度为-50mA/cm2，阳极脉冲电流密度为50mA/cm2，阴极脉冲导通时间为6ms，阳极脉冲导通时间1ms，关断时间1s，电沉积时间25min，即制得电极。所制电极催化甲醇的试验是：将电极放入0.5M H2SO4+0.5M CH3OH的溶液中，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极，工作电极为Pt-TiO2纳米管电极。测量前向溶液中通入高纯氮气以除去溶解在溶液中的氧气，测量在高纯氮气流保护下进行，循环伏安的扫描速度为50mV/s。测得的CV曲线如图4。
例4、具体实施例3中，脉冲波形变为：阴极脉冲电流密度为-90mA/cm2，阳极脉冲电流密度为90mA/cm2，阴极脉冲导通时间为8ms，阳极脉冲导通时间1ms，关断时间1s，电沉积时间15min。测得的CV曲线如图5。
例5、将1.5mm*1.5mm的TA1钛片表面处理后，放入3g/L NH4HF2、100g/LH2O的乙二醇溶液，在恒压30V，温度10℃下进行阳极氧化2h，期间不断机械搅拌。制得的TiO2纳米管冲洗干净后，放入成分为1.0～4.0mM氯铂酸+0.5M硫酸的电解液中，在阴极脉冲电流密度为-70mA/cm2，阳极脉冲电流密度为70mA/cm2，阴极脉冲导通时间为10ms，阳极脉冲导通时间1ms，关断时间1s，电沉积时间15min，即制得电极。所制电极催化甲醇的试验是：将电极放入0.5M H2SO4+0.5M CH3OH的溶液中，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极，工作电极为Pt-TiO2/Ti纳米管电极。测量前向溶液中通入高纯氮气以除去溶解在溶液中的氧气，测量在高纯氮气流保护下进行，循环伏安的扫描速度为50mV/s。测得的CV曲线如图6。
表1不同制备条件(实施例1-5)的脉冲波形参数
图8为本发明具体实施例3制得的纳米铂/二氧化钛纳米管电极的XRD图，图中2θ为39.861°、46.440°、和67.661°是纳米Pt颗粒的衍射峰。说明负载的为纳米Pt颗粒，同时从XRD图中，可以算出纳米Pt颗粒的粒径为11nm左右，说明颗粒细小。
Claims (1)
1.一种脉冲电沉积制备纳米铂/二氧化钛纳米管电极的方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤：
1)将钛片在砂纸上打磨后，用丙酮超声清洗除掉表面油污，再放入酒精中超声清洗，然后用蒸馏水冲洗干净，干燥后做成电极；
2)采用恒压直流阳极氧化法，石墨片电极为阴极，Ti片为阳极，电解液为1～5g/L NH4HF2、50～200g/L H2O的乙二醇溶液，温度为10～30℃，电压控制在10～60V，时间1～6h，期间不断搅拌；
3)将TiO2纳米管做成电极，浸入电解液中进行脉冲电沉积；电解液的成分为1.0～4.0mM氯铂酸和0.5M硫酸，脉冲波形为：阴极脉冲电流密度为-10～-90mA/cm2，阳极脉冲电流密度为10～90mA/cm2，阴极和阳极电流密度相等，阴极脉冲导通时间为2～10ms，阳极脉冲导通时间1ms，关断时间1s，电沉积时间5～25min，其中TiO2纳米管电极作工作电极，Pt电极作对电极，温度为室温，沉积过程采用机械搅拌；
4)沉积Pt后，用蒸馏水冲洗、吹干，制得Pt-TiO2/Ti纳米管电极。
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