CN101591001A - 一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，包括以下步骤：一、对经预处理的纯钛片进行阳极氧化，制得一级初步产品；二、将一级初步产品用去离子水清洗后，在无水酒精中进行超声震荡，获得二级初步产品；三、将二级初步产品放入PdCl2溶液中浸渍5～20h，烘干后获得三级初步产品；四、将三级初步产品放在紫外灯下照射使吸附在其上的PdCl2中的Pd2+离子直接还原为Pd粒子，获得成品；五、将成品放入无水乙醇清洗并晾干或烘干。本发明制备工艺简单、操作方便且设计合理，并且所制备的Pd掺杂TiO2纳米管阵列性能优良，具有较高的光电转换效率，能有效推动TiO2纳米管有序阵列的实用化进程。

Description

一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米科学和光催化技术领域，尤其是涉及一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法。
背景技术
自2001年首先报道了采用阳极氧化钛箔制备TiO2纳米管有序阵列的方法以来，对于纳米尺度上的金属氧化物有序结构的研究就成为纳米材料研究领域中的一个热点，这是因为TiO2纳米管有序阵列具有区别于纳米粉体的奇异特性，由于其独特的纳米管有序结构为光生电子与其它物质(例如水分子)的充分接触提供了有效的渠道，因此在光解水制氢方面呈现出极高的光电转化效率。另外，其还具有高效的吸附性能以及优异的氢敏性能、微波吸收性能等，使这种纳米有序阵列材料在洁净太阳能利用、环保、生物安全等领域有着重要的应用前景。但是，作为一种重要的化合物半导体材料，TiO2的禁带宽度决定它只能吸收太阳光中不到5％的紫外光，不能被占太阳光中绝大部分的可见光激发，这无疑大大限制了TiO2纳米管有序阵列的实用化进程。
近年来，研究发现贵金属修饰TiO2可以改变体系的电子分布，形成Schottky能垒，进一步抑制光生电子和空穴的复合，能有效地降低光生载流子的复合效率，其对甲基橙的降解效率明显优于纯TiO2纳米管阵列。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，其制备工艺简单、操作方便且设计合理，并且所制备的Pd掺杂TiO2纳米管阵列性能优良，具有较高的光电转换效率，能有效推动TiO2纳米管有序阵列的实用化进程。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、对经预处理的纯钛片进行阳极氧化，其包括以下步骤：
1.1、预处理纯钛片：采用常规机械加工方式去除待处理纯钛片表面的氧化层，所述纯钛片为一平整且厚度为0.1～1.0mm的片材；
1.2、配制电解液：将含卤原子的离子化合物作为溶质溶于无水有机溶剂，且加入适量水均匀混合后制得电解液，所述无水有机溶剂与水的体积比为95～99∶1～5，所述溶质与电解液的质量比为0.2～1.3∶100；
1.3、将经预处理的纯钛片置于所述电解液中进行阳极氧化反应后，制得TiO2纳米管阵列的一级初步产品：以经预处理的纯钛片作为阳极，不锈钢箔电极或铜箔电极作为阴极，且利用电压为20～110V的直流电源对预处理的纯钛片进行阳极氧化，氧化温度为10～70℃，氧化时间为1～128h；
步骤二、将所述一级初步产品从所述电解液中立即取出且用去离子水清洗后，放入盛有无水乙醇的器皿中，再将所述器皿置于超声波清洗器内进行超声震荡，震荡时间为0.1～1.5h，获得TiO2纳米管阵列附着在纯钛基体上的二级初步产品；
步骤三、将所述二级初步产品用无水乙醇清洗干净后，放入浓度为0.01～0.5mol/L的PdCl2溶液中浸渍5～20h，之后从PdCl2溶液中取出后烘干，获得三级初步产品；
步骤四、将所述三级初步产品放在紫外灯下照射使得吸附在所述三级初步产品上的PdCl2中的Pd2+离子直接还原为Pd粒子，即获得成品；所述紫外灯的功率为50～500W且照射时间为0.2～6h；
步骤五、将所述成品放入无水乙醇进行清洗并晾干或烘干。
上述步骤1.2中所述含卤原子的离子化合物为HF、NaF、KF或NH4F。
上述步骤1.2中所述的无水有机溶剂为乙二醇、丙三醇、甲醇、甲酰胺和亚甲基砜蓝中的任一种溶剂或多种溶剂混合而成的混合溶剂。
上述步骤1.2中所述的去除待处理纯钛片表面的氧化层后，通过超声清洗器依次用去离子水、乙醇和丙酮对处理后的纯钛片进行超声清洗并用烘箱烘干。
上述步骤1.2中所述经预处理的纯钛片为长方形或圆形片材。
上述步骤五中所述的将所述成品放入无水乙醇进行清洗后，放入普通干燥箱进行干燥。
上述所述超声清洗器的超声清洗时间为15±3min。
上述步骤五中所述成品的内孔径为10.0～250.0nm、长度为0.5～250.0μm、比表面积为20～55m2g-1、孔隙率为60～70％且所掺杂所述Pd粒子的粒径为10.0～55.0nm。
上述步骤三中所述PdCl2溶液为分析纯。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、制备方法设计新颖、合理且工艺步骤实施方便，具体是先通过阳极氧化法制备出TiO2纳米管阵列的一级初步产品；再用无水乙醇和去离子水超声对一级初步产品清洗后，获得二级初步产品；其次，将二级初步产品浸渍在PdCl2溶液中，使TiO2纳米管阵列吸附PdCl2后，获得三级初步产品；最后，利用光催化技术，具体是利用紫外光照射后将吸附在TiO2纳米管阵列的三级初步产品上的PdCl2中Pd2+离子直接转变为纳米Pd粒子，即获得成品。
2、利用本发明能根据具体实际需要，制备出多种规格的Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料，其成品的内孔径为10.0～250.0nm、长度在0.5～250.0μm之间，比表面积为20～55m2g-1且孔隙率为60～70％；另外，所掺杂的纳米Pd粒子的尺寸为10.0～55.0nm。
3、本发明所制备的Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料性能优良，经紫外线光催化后获得的成品，一方面能将TiO2纳米管阵列的结构有序性完美地保存下来，同时TiO2纳米管阵列中掺杂纳米Pd粒子后，可以在一定范围内拓宽TiO2纳米管阵列在可见光区域光激发特性以及提高其光催化活性等，促进TiO2纳米管阵列的应用范围。
4、所制备的Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料，具有更高的光电转换效率，有利于促进其在光催化、太阳能电池、传感器、气体净化、光解水制氢和燃料电池等领域中的应用。
综上所述，本发明制备工艺简单、操作方便且设计合理，并且所制备的Pd掺杂TiO2纳米管阵列性能优良，具有较高的光电转换效率，能有效推动TiO2纳米管有序阵列的实用化进程。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明所述的Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、对经预处理的纯钛片进行阳极氧化，其包括以下步骤：
1.1、预处理纯钛片：采用常规机械加工方式去除待处理纯钛片表面的氧化层，所述纯钛片为一平整且厚度为0.1～1.0mm的片材。
所述纯钛片为工业用纯钛片，实际处理过程中，采用机械打磨去除待处理纯钛片表面的氧化层，具体是依次采用600#和1000#水磨砂纸进行机械打磨去除纯钛片表面的氧化层；去除待处理纯钛片表面的氧化层后，通过超声清洗器依次用去离子水、乙醇和丙酮对处理后的纯钛片进行超声清洗并用烘箱烘干，其中所述超声清洗器的超声清洗时间为15±3min；所述烘箱为热风烘箱且其烘干温度为70℃～80℃。经预处理后获得的纯钛片为100mm×10mm×0.3mm的长方形片材。实际处理时，所述纯钛片还可以为圆形片材。
1.2、配制电解液：将含卤原子的离子化合物作为溶质溶于无水有机溶剂，且加入适量水均匀混合后制得电解液，所述无水有机溶剂与水的体积比为95～99∶1～5，所述溶质与电解液的质量比为0.2～1.3∶100。所述含卤原子的离子化合物为HF、NaF、KF或NH4F，所述无水有机溶剂为乙二醇、丙三醇、甲醇、甲酰胺和亚甲基砜蓝中的任一种溶剂或多种溶剂混合而成的混合溶剂。
本实施例中，配制所述电解液的无水有机溶剂为乙二醇，溶质为NH4F，并且乙二醇和水的体积比为98∶2，NH4F与所配成电解液的质量比为0.25％。
1.3、将经预处理的纯钛片置于所述电解液中进行阳极氧化反应后，制得TiO2纳米管阵列的一级初步产品：以经预处理的纯钛片作为阳极，不锈钢箔电极或铜箔电极作为阴极，且利用电压为20～110V的直流电源对预处理的纯钛片进行阳极氧化，氧化温度为10～70℃，氧化时间为1～128h。
本实施例中，进行阳极氧化反应时，用磁子进行连续搅拌，所述直流电源的电压为40V，氧化时间为5h。
步骤二、将所述一级初步产品从所述电解液中立即取出且用去离子水清洗后，放入盛有无水乙醇的器皿中，再将所述器皿置于超声波清洗器内进行超声震荡，震荡时间为0.1～1.5h，获得TiO2纳米管阵列附着在纯钛基体上的二级初步产品。
步骤三、将所述二级初步产品用无水乙醇清洗干净后，放入浓度为0.01～0.5mol/L的PdCl2溶液中浸渍5～20h，之后从PdCl2溶液中取出后烘干，获得三级初步产品。所述PdCl2溶液为分析纯。
本实施例中，所述PdCl2的浓度为0.1mol/L，浸渍时间为8h。
步骤四、将所述三级初步产品放在紫外灯下照射使得吸附在所述三级初步产品上的PdCl2中的Pd2+离子直接还原为Pd粒子，即获得成品；所述紫外灯的功率为50～500W且照射时间为0.2～6h。
本实施例中，所述紫外灯的功率为100W且照射时间为1h。
步骤五、将所述成品放入无水乙醇进行清洗并晾干或烘干。
本步骤中，将所述成品放入无水乙醇进行清洗后，放入普通干燥箱进行干燥且烘干时间1小时。之后，便获得Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的成品，所述成品的内孔径为10.0～250.0nm、长度为0.5～250.0μm、比表面积(1g固体所占有的总表面积)为20～55m2g-1、孔隙率(即材料体积内孔隙体积占材料总体积的百分率)为60～70％且所掺杂所述Pd粒子的粒径为10.0～55.0nm。
实施例2
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤1.1中经预处理后的纯钛片为100mm×20mm×0.3mm的长方形片材；步骤1.3中进行进行阳极氧化反应时，以不锈钢箔电极作为阴极，所用直流电源的电压为70V，氧化温度为10～70℃且氧化时间为26h。步骤二中进行超声震荡时，震荡时间为0.2h。步骤四中所述紫外灯的功率为200W且照射时间为1h。本实施例中，其余工艺步骤及其工艺参数均与实施例1相同。
实施例3
本实施例中，与实施例1不同的是：步骤1.1中经预处理后的纯钛片为100mm×20mm×0.3mm的长方形片材；步骤1.2中配制所述电解液的无水有机溶剂为乙二醇，溶质为NH4F，并且乙二醇和水的体积比为97∶3，NH4F与所配成电解液的质量比为0.3％；步骤1.3中将经预处理的纯钛片置于所述电解液中进行阳极氧化反应时即电解氧化反应时，以不锈钢箔电极作为阴极，所用直流电源的电压为30V，氧化温度为室温且氧化时间50h。步骤三中所述PdCl2的浓度为0.3mol/L且浸渍时间为5h。步骤四中所述紫外灯的功率为100W且照射时间为2h。本实施例中，其余工艺步骤及其工艺参数均与实施例1相同。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、对经预处理的纯钛片进行阳极氧化，其包括以下步骤：
1.1、预处理纯钛片：采用常规机械加工方式去除待处理纯钛片表面的氧化层，所述纯钛片为一平整且厚度为0.1～1.0mm的片材；
1.2、配制电解液：将含卤原子的离子化合物作为溶质溶于无水有机溶剂，且加入适量水均匀混合后制得电解液，所述无水有机溶剂与水的体积比为95～99∶1～5，所述溶质与电解液的质量比为0.2～1.3∶100；
1.3、将经预处理的纯钛片置于所述电解液中进行阳极氧化反应后，制得TiO2纳米管阵列的一级初步产品：以经预处理的纯钛片作为阳极，不锈钢箔电极或铜箔电极作为阴极，且利用电压为20～110V的直流电源对预处理的纯钛片进行阳极氧化，氧化温度为10～70℃，氧化时间为1～128h；
步骤二、将所述一级初步产品从所述电解液中立即取出且用去离子水清洗后，放入盛有无水乙醇的器皿中，再将所述器皿置于超声波清洗器内进行超声震荡，震荡时间为0.1～1.5h，获得TiO2纳米管阵列附着在纯钛基体上的二级初步产品；
步骤三、将所述二级初步产品用无水乙醇清洗干净后，放入浓度为0.01～0.5mol/L的PdCl2溶液中浸渍5～20h，之后从PdCl2溶液中取出后烘干，获得三级初步产品；
步骤四、将所述三级初步产品放在紫外灯下照射使得吸附在所述三级初步产品上的PdCl2中的pd2+离子直接还原为Pd粒子，即获得成品；所述紫外灯的功率为50～500W且照射时间为0.2～6h；
步骤五、将所述成品放入无水乙醇进行清洗并晾干或烘干。
2.按照权利要求1所述的一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述含卤原子的离子化合物为HF、NaF、KF或NH4F。
3.按照权利要求1或2所述的一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述的无水有机溶剂为乙二醇、丙三醇、甲醇、甲酰胺和亚甲基砜蓝中的任一种溶剂或多种溶剂混合而成的混合溶剂。
4.按照权利要求1、2或3所述的一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述的去除待处理纯钛片表面的氧化层后，通过超声清洗器依次用去离子水、乙醇和丙酮对处理后的纯钛片进行超声清洗并用烘箱烘干。
5.按照权利要求1、2或3所述的一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述经预处理的纯钛片为长方形或圆形片材。
6.按照权利要求1、2或3所述的一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中所述的将所述成品放入无水乙醇进行清洗后，放入普通干燥箱进行干燥。
7.按照权利要求4所述的一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声清洗器的超声清洗时间为15±3min。
8.按照权利要求1、2或3所述的一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中所述成品的内孔径为10.0～250.0nm、长度为0.5～250.0μm、比表面积为20～55m2g-1、孔隙率为60～70％且所掺杂Pd粒子的粒径为10.0～55.0nm。
9.按照权利要求1、2或3所述的一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述PdCl2溶液为分析纯。
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