CN112545713A - 一种骨填充假体及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种骨填充假体及其制备工艺,一种骨填充假体,所述骨填充假体为梯度孔隙结构,所述梯度孔隙结构的孔径为200~800μm,包括外层孔隙层、中间孔隙层和中心孔隙层,所述外层孔隙层的孔隙率为60%,所述中间孔隙层的孔隙率为60~80%,所述中心孔隙层的孔隙率为90%;一种骨填充假体制备工艺,包括制备梯度孔隙结构的骨填充假体、清洗烘干、氧化处理、碱热处理、紫外抗菌处理、二次清洗烘干;本发明公开的一种骨填充假体及其制备工艺,骨填充假体在表面形成一层原位膜层,有利于骨长入,赋予了骨填充假体的抗菌抑菌性能和生物活性,在膜层中具有抗菌元素,使得骨填充假体在具有生物活性的同时,兼具抗菌功能。
Description
技术领域
本发明涉及假体加工领域,具体是一种骨填充假体及其制备工艺。
背景技术
股骨头骨坏死是一种多病理机制,最终达到同一转归,导致骨髓细胞缺血和骨细胞坏死的多因素疾病,其主要在年轻人中发病,病因包括酗酒、激素药物应用史、创伤等。早期股骨头坏死,若没有及时治疗,进一步发展会导致骨头塌陷,最终不得不进行全髋关节置换,由于股骨头坏死多发生于中青年患者,不适合过早的进行全髋关节置换,因此,早期延缓股骨头坏死、防止病程发展是推迟全髋关节置换的关键。
髓心减压联合植入物支撑治疗是目前主要的治疗策略,常用的植入物包括有自体骨、同种异体骨、金属支撑棒等,单纯的自体骨、同种异体骨、磷酸钙类骨植入材料吸收快,支撑能力差,远期效果不好;金属支撑棒如钽金属棒,可以提供力学支撑,但是由于钽金属无生物活性,骨长入效果不佳,不利于支撑棒与周围骨组织的整合重建。公开发明专利CN109771102A提供了一种改进的笼式填充棒,增加了防退出机制,中心植骨孔等,但是其仍然是惰性的钛合金,且不具有抗菌功能。公开发明专利CN110680565A和CN110680564A从结构上改进这种骨植入物,解决稳定性问题,但这种从结构的上改变,仍然改变不了骨整合和感染的问题。此外,植入棒长期存在人体内,比如钛合金假体受到腐蚀,其中的Al、V等金属离子的析出,对组织造成损害,由于细菌感染,对病人带来的后果是致命的,目前,绝大部分的金属骨植入物都不具有生活活性和抗菌抑菌功能。
本发明针对目前技术存在的不足,提供了一种表面兼具生物活性和抗菌性能的骨植入物及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种骨填充假体及其制备工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种骨填充假体,所述骨填充假体为梯度孔隙结构,梯度孔隙结构的孔径为200~800μm,包括外层孔隙层、中间孔隙层和中心孔隙层,所述外层孔隙层的孔隙率为60%,所述中间孔隙层的孔隙率为60~80%,所述中心孔隙层的孔隙率为90%,假体由表面到内部孔隙率逐步增大,与松质骨结合的外层孔隙层的孔隙率为60%、中心孔隙层是孔隙率为90%的海绵体结构,该梯度孔隙结构既能保证多孔结构,营养物质的运输通道,又能提供一定的抗压强度和支撑力。所述骨填充假体表面有原位氧化膜层,原位膜层的存在可提高骨填充假体的抗菌抑菌性能和生物活性。
优选的,所述原位氧化膜层的厚度为0.1~3μm,所述原位氧化膜层表面有小孔和微孔,所述微孔是火山口形状的。
优选的,所述小孔的孔径是200~1500μm,所述微孔的孔径是0.1~1μm,微孔的孔隙率为10%~20%。
优选的,所述原位氧化膜层为TiO2膜层,所述原位氧化膜层含有Ag、Sr元素,Ag元素是原位膜层中的抗菌成分,使得原位膜层对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等具有明显的抗菌作用,所述Sr元素具有抗骨质疏松的作用,所述原位膜层还含有Ca、P元素,Ca、P元素使骨填充假体具有生物活性,有利于细胞在骨填充假体表面的粘附和增殖,有利于骨长入。
优选的,所述骨填充假体周身有通孔,用于骨填充假体与人体周围骨组织的整合重建,所述骨填充假体外周表面有螺旋凸起,防止骨填充假体脱出。
优选的,所述骨填充假体的制备材料是钛合金,所述钛合金为Ti-6Al-4V,Ti-Nb系钛合金、Ti-Mo系钛合金、Ti-Zr系钛合金、Ti-Nb-Hf系钛合金、Ti-Nb-Zr系钛合金中的任意一种。
优选的,所述骨填充假体的长度为10cm~60cm,所述骨填充假体的直径为0.8cm~1.2cm。
一种骨填充假体制备工艺,包括步骤:
步骤一、制备梯度孔隙结构的骨填充假体;
步骤二、清洗烘干;
步骤三、氧化处理;
步骤四、碱热处理;
步骤五、紫外抗菌处理;
步骤六、二次清洗烘干。
优选的,一种骨填充假体制备工艺,还包括:
步骤二、清洗烘干:将骨填充假体用丙酮超声清洗5~10min,再将骨填充假体用去离子水喷淋冲洗干净,之后将骨填充假体40℃烘干,将骨填充假体表面的杂质清除,方便后续成膜;
步骤三、氧化处理:对清洗烘干后的骨填充假体进行微弧氧化处理,具体包括:1)先制备微弧氧化电解液,2)氧化成膜,3)清洗;经过氧化处理的骨填充假体表面形成主要成分为TiO2陶瓷膜的原位膜层,该原位膜层上形成小孔和微孔,有利于假体种植后的骨长入。
步骤四、碱热处理:将氧化处理后的骨填充假体浸没于装有含有5mol/L氨水的高压反应釜中,溶液填充度为30%~50%,溶液温度为180℃,保温时间为20h;经过碱热处理的骨填充假体,能够简便易行的在骨填充假体表面构建出功能膜层,即具有生物活性的微纳纤维结构;
步骤五、紫外抗菌处理:1)将碱热处理后的骨填充假体置入含有Ag、Sr元素的溶液浸泡,2)晾干,3)紫外光照射;紫外抗菌处理后还原得到纳米Ag和Sr离子层,生成了具有杀菌作用的自由基,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有明显的抑制作用。
步骤六、二次清洗烘干:将紫外抗菌处理处理后的骨填充假体置入去离子水中超声清洗10min,再用去离子水喷淋清洗后,冷风吹干。
优选的,所述步骤二中:
1)电解液中按体积份包括0.015mol/L的六偏磷酸钠、0.14mol/L的氢氧化钠溶、0.4~0.6mol/L的钙元素、0.25~0.875mol/L的磷元素,Ca元素来源于乙酸钙、氯化钙、磷酸二氢钙、甘油磷酸钙、柠檬酸钙、乳酸钙和氧化钙中的一种或几种;P元素来源于甘油磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、六偏磷酸钠和聚磷酸钠中的一种或几种;
2)氧化成膜:以骨填充假体为阳极,不锈钢为阴极,置入微弧氧化电解液中,氧化电压为200~400V,脉冲频率为200~500Hz,峰值电流为100~220A,氧化时间为0.5~4min,温度为5℃以下,在其表面形成具有微孔和小孔的原位膜层;
3)清洗:将骨填充假体用去离子水超声清洗2~10min,50℃烘干。
优选的,所述步骤五中,
1)所述Ag离子来源于乙酸银或硝酸银,所述乙酸银的浓度为0.01~25g/L或所述硝酸银的浓度为0.01~25g/L,所述Sr离子来源于乙酸锶或氢氧化锶,所述Sr离子的浓度为0.06~0.77mol/L,浸泡时间为2~6h,浸泡温度为20~40℃;
3)中紫外光波长为320~365nm,照射强度为20~45mw/cm2,照射时长为2.5~3.5h,还原得到纳米Ag离子层。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
1、本本发明公开的骨填充假体,其梯度孔隙结构为非中空的结构,该梯度孔隙结构既能保证多孔结构,营养物质的运输通道,又能提供抗压强度和支撑力;
2、本发明的原位膜层上的火山口形状的微孔以及微孔中的Ca、P等元素,使骨填充假体具有生物活性,有利于骨长入,有利于骨填充假体在植入人体前期的骨融合;骨填充假体表面上的原位膜层中的Ag离子对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等具有明显的抗菌性,使得骨填充假体在具有生物活性的同时,兼具抗菌功能,也可以根据需要,赋予骨填充假体单一的抗菌元素或同时赋予其多种抗菌元素,达到理想的抗菌抑菌效果,原位膜层中的Sr元素对骨骼的代谢有影响,既可抑制骨吸收,又可促进骨形成,即具有抗骨质疏松的作用;
3、本发明经过微弧氧化处理和碱热处理的骨填充假体,能够简便易行的在骨填充假体表面构建出微纳纤维状的功能膜层,该原位膜层的主要成分为TiO2陶瓷膜,提高了骨填充假体的抗菌抑菌性能和生物活性;
4、骨填充假体表面上形成的原位膜层为电化学复合热化学的方法制备,可以使得钛合金表面原位生成膜层,与骨填充假体结合力强,因此避免了膜层脱落或者崩落的风险,提高骨填充棒的安全性和长期使用的有效性,且该成膜方式不但可以控制膜层的厚度、孔隙、均匀度等,而且成膜的厚度一致。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明一种骨填充假体结构示意图;
图2为本发明实施例1的扫描电镜照片的多孔结构;
图3为本发明实施例1的扫描电镜照片的微孔结构;
图4为本发明施例1进行体外生物活性实验的照片;
图5为本发明对比例1进行体外生物活性实验的照片;
附图标记:1、外层孔隙层;2、中间孔隙层;3、和中心孔隙层;4、通孔;5、螺旋凸起。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1、步骤一、制备梯度孔隙结构的骨填充假体,梯度孔隙结构的孔径为200μm,外层孔隙层的孔隙率为60%,中间孔隙层的孔隙率为60%,中心孔隙层的孔隙率为90%;
步骤二、清洗烘干:先将骨填充假体用丙酮超声清洗5min,再用去离子水喷淋冲洗干净,最后40℃烘干;
步骤三、氧化处理包括:
1)制备微弧氧化电解液,电解液中按体积份包括0.015mol/L的六偏磷酸钠、0.14mol/L的氢氧化钠溶、0.4mol/L的钙元素、0.25mol/L的磷元素,Ca元素来源于乙酸钙;P元素来源于甘油磷酸钠;
2)氧化成膜,以骨填充假体为阳极,不锈钢为阴极,置入微弧氧化电解液中,氧化电压为200V,脉冲频率为200Hz,峰值电流为100A,氧化时间为0.5min,温度为0℃;
3)清洗,去离子水超声清洗2min,50℃烘干;
步骤四、碱热处理:将氧化处理后的骨填充假体浸没于含有5mol/L氨水的高压反应釜中,溶液填充度为30%,溶液温度为180℃,保温时间为20h;
步骤五、紫外抗菌处理:
1)将碱热处理后的骨填充假体置入含有Ag、Sr元素的溶液浸泡,Ag离子来源于乙酸银,乙酸银的浓度为0.01g/L,Sr离子来源于乙酸锶,Sr离子的浓度为0.06mol/L,浸泡时间为6h,浸泡温度为20℃;
2)常温晾干;
3)紫外光照射,紫外光波长为320nm,照射强度为20mw/cm2,照射时长为2.5h,还原得到纳米Ag离子层;
步骤六、二次清洗烘干:将紫外抗菌处理后的骨填充假体超声清洗10min,去离子水喷淋清洗后,冷风吹干。
得到表面有原位氧化膜层的骨填充假体,原位氧化膜层的厚度为1μm,原位氧化膜层表面小孔的孔径是450μm,微孔的孔径是0.3μm,微孔的孔隙率是13%。
实施例2、步骤一、制备梯度孔隙结构的骨填充假体,梯度孔隙结构的孔径为800μm,外层孔隙层的孔隙率为60%,中间孔隙层的孔隙率为80%,中心孔隙层的孔隙率为90%;
步骤二、清洗烘干:先将骨填充假体用丙酮超声清洗10min,再用去离子水喷淋冲洗干净,最后40℃烘干;
步骤三、氧化处理包括:
1)制备微弧氧化电解液,电解液中按体积份包括0.015mol/L的六偏磷酸钠、0.14mol/L的氢氧化钠溶、0.6mol/L的钙元素、0.875mol/L的磷元素,Ca元素来源于氯化钙和磷酸二氢钙;P元素来源于磷酸二氢钠和磷酸氢二钠;
2)氧化成膜,以骨填充假体为阳极,不锈钢为阴极,置入微弧氧化电解液中,氧化电压为400V,脉冲频率为500Hz,峰值电流为220A,氧化时间为4min,温度为5℃;
3)清洗,去离子水超声清洗10min,50℃烘干;
步骤四、碱热处理:将氧化处理后的骨填充假体浸没于含有5mol/L氨水的高压反应釜中,溶液填充度为50%,溶液温度为180℃,保温时间为20h;
步骤五、紫外抗菌处理:
1)将碱热处理后的骨填充假体置入含有Ag、Sr元素的溶液浸泡,Ag离子来源于硝酸银,硝酸银的浓度为25g/L,Sr离子来源于氢氧化锶,Sr离子的浓度为0.77mol/L,浸泡时间为2h,浸泡温度为40℃;
2)常温晾干;
3)紫外光照射,紫外光波长为365nm,照射强度为45mw/cm2,照射时长为3.5h,还原得到纳米Ag离子层;
步骤六、二次清洗烘干:将紫外抗菌处理后的骨填充假体超声清洗10min,去离子水喷淋清洗后,冷风吹干。
得到表面有原位氧化膜层的骨填充假体,原位氧化膜层的厚度为2.1μm,原位氧化膜层表面小孔的孔径是1100μm,微孔的孔径是0.7μm,微孔的孔隙率是15%。
实施例3、步骤一、制备梯度孔隙结构的骨填充假体,梯度孔隙结构的孔径为500μm,外层孔隙层的孔隙率为60%,中间孔隙层的孔隙率为65%,中心孔隙层的孔隙率为90%;
步骤二、清洗烘干:先将骨填充假体用丙酮超声清洗7min,再用去离子水喷淋冲洗干净,最后40℃烘干;
步骤三、氧化处理包括:
1)制备微弧氧化电解液,电解液中按体积份包括0.015mol/L的六偏磷酸钠、0.14mol/L的氢氧化钠溶、0.5mol/L的钙元素、0.65mol/L的磷元素,Ca元素来源于乳酸钙和氧化钙;P元素来源于六偏磷酸钠和聚磷酸钠;
2)氧化成膜,以骨填充假体为阳极,不锈钢为阴极,置入微弧氧化电解液中,氧化电压为300V,脉冲频率为350Hz,峰值电流为170A,氧化时间为2min,温度为3℃;
3)清洗,去离子水超声清洗6min,50℃烘干;
步骤四、碱热处理:将氧化处理后的骨填充假体浸没于含有5mol/L氨水的高压反应釜中,溶液填充度为40%,溶液温度为180℃,保温时间为20h;
步骤五、紫外抗菌处理:
1)将碱热处理后的骨填充假体置入含有Ag、Sr元素的溶液浸泡,Ag离子来源于乙酸银,乙酸银的浓度为11g/L,Sr离子来源于乙酸锶,Sr离子的浓度为0.42mol/L,浸泡时间为4h,浸泡温度为30℃;
2)常温晾干;
3)紫外光照射,紫外光波长为342nm,照射强度为32mw/cm2,照射时长为3h,还原得到纳米Ag离子层;
步骤六、二次清洗烘干:将紫外抗菌处理后的骨填充假体超声清洗10min,去离子水喷淋清洗后,冷风吹干。
得到表面有原位氧化膜层的骨填充假体,原位氧化膜层的厚度为2.6μm,原位氧化膜层表面小孔的孔径是980μm,微孔的孔径是0.5μm,微孔的孔隙率是14%。
对比例1、和实施例1的区别在于,不包括步骤三的氧化处理。
对比例2、和实施例1的区别在于,不包括步骤四的碱热处理。
对比例3、和实施例1的区别在于,不包括步骤五的紫外抗菌处理。
实验1、将实施例1~3和对比例1~3得到的骨填充假体,用电子显微镜对其表面进行观察,发现实施例1~3和对比例3得到的骨填充假体表面有均匀的氧化膜层和微纳纤维结构,并得到实施例1的扫面电镜图2和图3,其中图2清晰的显示了膜层上的多孔结构,图3显示了膜层上的微孔结构,说明假体植入人体后有利于前期的骨长入,而对比例1的骨填充假体表面没有形成氧化膜层,对比例2的骨填充假体表面虽然形成了氧化膜层,但无微纳纤维结构,假体植入人体后均不利于骨长入。
实验2、将实1~3和对比例1~3得到的骨填充假体,且用X射线能谱分析原位膜层的各元素重量百分比,得到表1:
表1
Ag(%) | Sr(%) | Ca(%) | P(%) | 其它(%) | |
实施例1 | 1.21 | 0.62 | 6.8 | 3.44 | 余量 |
实施例2 | 1.32 | 0.65 | 6.4 | 3.25 | 余量 |
实施例3 | 1.29 | 0.64 | 6.5 | 3.68 | 余量 |
对比例1 | 1.02 | 0.52 | - | - | 余量 |
对比例2 | 1.07 | 0.45 | 6.2 | 3.21 | 余量 |
对比例3 | - | - | 6.4 | 3.22 | 余量 |
从表1中可以看出,实施例1~3和对比例2得到的骨填充假体表面形成的原位膜层中,含有Ca、P生物活性物质,说明实施例1~3的假体具有生物活性,对比例1的假体表面没有形成原位膜层,也不含有Ca、P生物活性物质,不具有生物活性,对比例3不含Ag、Sr元素,不具备抑菌抗菌性能和抗骨质疏松的作用。
实验3、将实施例1~3和对比例1~3得到的骨填充假体的抗菌效果进行测验,即采用贴膜法检测其对大肠杆菌和葡萄球菌的抗菌率,具体是将大肠杆菌和葡萄球菌保持37℃培养24h,将大肠杆菌和葡萄球菌接种两代,调整菌液浓度,将实施例1~3和对比例1~3得到的骨填充假体置入培养皿中,将菌悬液滴加在骨填充假体表面,培养一周后,取出试样洗脱,将洗脱液滴于培养基上,保持37℃培育24h计数,试验重复3次,计算出抗菌率,得到表2:
表2
葡萄球菌抑制率(%) | 大肠杆菌抑制率(%) | |
实施例1 | 82.7 | 90 |
实施例2 | 83.1 | 92.1 |
实施例3 | 82.9 | 89.9 |
对比例1 | 69.4 | 76.3 |
对比例2 | 68.2 | 75.2 |
对比例3 | 60.1 | 69.1 |
从表2和表3中可以看出,实施例1~3改性处理过的骨填充假体,其原位膜层表面含有Ag元素,在一周内有效杀灭了假体周围的浮游细菌,说明Ag元素对大肠杆菌和葡萄球菌均有较好的抑制作用,较大程度的提高了骨填充假体的抗菌抑菌性能,在假体植入的感染方面具有较大意义,而对比例1和对比例2的假体表面没有形成氧化膜层或微纳纤维结构,其表面载Ag能力较弱,相应的杀菌能力较弱,对比例3假体的膜层表面无Ag元素,假体的抑菌能力最弱。
实验4、将实施例1~3和对比例1~3得到的骨填充假体进行体外生物活性实验,具体是采用1.5倍的模拟人体体液(simulated body fluid,SBF)作为浸泡液,恒定37℃,将实施例1~3和对比例1~3得到的骨填充假体浸泡14天,每两天更换一次SBF溶液,当模拟体液出现浑浊时,换液时间改为每天一次,实验完成后将骨填充假体清洗烘干,观察其表面沉积羟基磷灰石的情况,观察发现实施例1~3和对比例3的假体表面沉积了羟基磷灰石,对比例1~2的假体表面未沉积出羟基磷灰石,并得到图4-实施例1扫描电镜照片,图5-对比例1扫描电镜照片,从图4中可以清晰的观察到骨填充假体表面沉积了大量的羟基磷灰石,而图5的骨填充假体表面未沉积出羟基磷灰石,其生物活性差。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种骨填充假体,其特征在于:所述骨填充假体为梯度孔隙结构,所述梯度孔隙结构的孔径为200~800μm,包括外层孔隙层、中间孔隙层和中心孔隙层,所述外层孔隙层的孔隙率为60%,所述中间孔隙层的孔隙率为60~80%,所述中心孔隙层的孔隙率为90%,所述骨填充假体表面有原位氧化膜层。
2.根据权利要求1所述的一种骨填充假体,其特征在于:所述原位氧化膜层的厚度为0.1~3μm,所述原位氧化膜层表面有小孔和微孔,所述微孔是火山口形状的。
3.根据权利要求2所述的一种骨填充假体,其特征在于:所述小孔的孔径是200~1500μm,所述微孔的孔径是0.1~1μm,微孔的孔隙率为10%~20%。
4.根据权利要求1所述的一种骨填充假体,其特征在于:所述原位氧化膜层为TiO2膜层,所述原位氧化膜层含有Ag、Sr元素,所述原位膜层还含有Ca、P元素。
5.根据权利要求1所述的一种骨填充假体,其特征在于:所述骨填充假体周身有通孔,所述骨填充假体外周表面有螺旋凸起。
6.根据权利要求1所述的一种骨填充假体,其特征在于:所述骨填充假体的制备材料是钛合金,所述钛合金为Ti-6Al-4V,Ti-Nb系钛合金、Ti-Mo系钛合金、Ti-Zr系钛合金、Ti-Nb-Hf系钛合金、Ti-Nb-Zr系钛合金中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种骨填充假体,其特征在于:所述骨填充假体的长度为10cm~60cm,所述骨填充假体的直径为0.8cm~1.2cm。
8.一种骨填充假体制备工艺,其特征在于,包括步骤:
步骤一、制备梯度孔隙结构的骨填充假体;
步骤二、清洗烘干;
步骤三、氧化处理;
步骤四、碱热处理;
步骤五、紫外抗菌处理;
步骤六、二次清洗烘干。
9.根据权利要求8所述的一种骨填充假体制备工艺,其特征在于,还包括:
步骤二、清洗烘干:先将骨填充假体用丙酮超声清洗5~10min,再用去离子水喷淋冲洗干净,最后40℃烘干;
步骤三、氧化处理包括:1)配制微弧氧化电解液,2)氧化成膜,3)清洗;
步骤四、碱热处理:将氧化处理后的骨填充假体浸没于含有5mol/L氨水的高压反应釜中,溶液填充度为30%~50%,溶液温度为180℃,保温时间为20h;
步骤五、紫外抗菌处理:1)将碱热处理后的骨填充假体置入含有Ag、Sr元素的溶液浸泡,2)晾干,3)紫外光照射;
步骤六、二次清洗烘干:将紫外抗菌处理后的骨填充假体超声清洗10min,去离子水喷淋清洗后,冷风吹干。
10.根据权利要求9所述的一种骨填充假体制备工艺,其特征在于,所述步骤五中,
1)所述Ag离子来源于乙酸银或硝酸银,所述乙酸银的浓度为0.01~25g/L或所述硝酸银的浓度为0.01~25g/L,所述Sr离子来源于乙酸锶或氢氧化锶,所述Sr离子的浓度为0.06~0.77mol/L,浸泡时间为2~6h,浸泡温度为20~40℃;
3)紫外光波长为320~365nm,照射强度为20~45mw/cm2,照射时长为2.5~3.5h。
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Citations (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1826088A (zh) * | 2004-03-04 | 2006-08-30 | 薛荣铎 | 骨诱导钛酸镁植入物及其制造方法 |
CN101254139A (zh) * | 2008-04-17 | 2008-09-03 | 上海交通大学 | 局部梯度孔隙结构人工关节假体及其制备方法 |
CN101269241A (zh) * | 2007-04-30 | 2008-09-24 | 四川大学华西医院 | 一种硫酸钙复合骨修复材料及其制备方法和用途 |
CN101376035A (zh) * | 2008-10-10 | 2009-03-04 | 浙江大学 | 一种生物活性磷酸钙多孔颗粒材料及其制备方法和应用 |
CN101591001A (zh) * | 2009-06-29 | 2009-12-02 | 西北有色金属研究院 | 一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法 |
CN101687062A (zh) * | 2007-07-09 | 2010-03-31 | 艾斯特勒科技公司 | 包含锶离子的骨组织植入物 |
CN102085114A (zh) * | 2009-12-03 | 2011-06-08 | 比德曼莫泰赫有限责任两合公司 | 骨螺钉 |
CN102429745A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-05-02 | 中国人民解放军第二军医大学 | 一种横向梯度孔结构的纳米人工骨支架及其制备方法 |
CN102677125A (zh) * | 2012-06-13 | 2012-09-19 | 西北有色金属研究院 | 钛及钛合金医疗器械表面活性抗菌复合涂层的制备方法 |
CN102758202A (zh) * | 2012-08-11 | 2012-10-31 | 西北有色金属研究院 | 一种医用钛及钛合金表面抗菌涂层的制备方法 |
CN103110981A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-05-22 | 内蒙金属材料研究所 | 一种抗菌、活性氧化钛纳米管阵列复合涂层材料的制备 |
CN103800099A (zh) * | 2012-11-05 | 2014-05-21 | 远东新世纪股份有限公司 | 多孔性骨填补材 |
CN103989516A (zh) * | 2009-12-03 | 2014-08-20 | 比德尔曼技术有限责任两合公司 | 骨螺钉 |
CN105420680A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-23 | 太原理工大学 | 一种纯钛表面Ag/Sr共掺杂TiO2多孔薄膜的制备方法 |
CN105477687A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-04-13 | 胡军 | 一种多孔人工骨及其制备方法 |
CN107952962A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-04-24 | 淮阴工学院 | 一种功能梯度仿生结构钛合金人工植入体及其成形方法 |
CN109453425A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-03-12 | 上海交通大学医学院附属第九人民医院 | 一种抗感染促进成骨的钛合金植入物及其制备方法 |
CN110680566A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-14 | 北京爱康宜诚医疗器材有限公司 | 骨填充假体 |
CN210019802U (zh) * | 2019-03-05 | 2020-02-07 | 北京积水潭医院 | 一种梯度孔隙率的骨填充假体 |
CN210077950U (zh) * | 2018-12-26 | 2020-02-18 | 广州医科大学附属口腔医院(广州医科大学羊城医院) | 一种3d打印的仿生骨支架 |
CN110833470A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-02-25 | 安徽中健三维科技有限公司 | 一种基于3d打印技术的个性化仿骨小梁结构金属垫片 |
CN110946678A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-03 | 吉林大学 | 仿生多孔梯度人工髋关节基体的设计方法 |
CN110974487A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-10 | 吉林大学 | 高连通梯度仿生人工骨结构及其制备方法 |
CN111110404A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-08 | 苏州诺普再生医学有限公司 | 一种3d打印的多结构骨复合支架 |
CN111218706A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-06-02 | 北京爱康宜诚医疗器材有限公司 | 一种抗菌三维多孔骨植入材料的制备方法 |
CN111228568A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-06-05 | 北京爱康宜诚医疗器材有限公司 | 一种抗菌三维多孔骨植入材料 |
CN111359009A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-07-03 | 天衍医疗器材有限公司 | 具有生物活性功能多孔钽植入物及加工工艺 |
CN111569146A (zh) * | 2020-05-12 | 2020-08-25 | 淮阴工学院 | 一种载Sr和Ag的提高生物相容性的医用钛材制备方法 |
CN111945207A (zh) * | 2019-05-17 | 2020-11-17 | 华北理工大学 | 掺Sr/Ag微弧氧化涂层及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-11-23 CN CN202011322011.3A patent/CN112545713A/zh active Pending
Patent Citations (30)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1826088A (zh) * | 2004-03-04 | 2006-08-30 | 薛荣铎 | 骨诱导钛酸镁植入物及其制造方法 |
CN101269241A (zh) * | 2007-04-30 | 2008-09-24 | 四川大学华西医院 | 一种硫酸钙复合骨修复材料及其制备方法和用途 |
CN101687062A (zh) * | 2007-07-09 | 2010-03-31 | 艾斯特勒科技公司 | 包含锶离子的骨组织植入物 |
CN101254139A (zh) * | 2008-04-17 | 2008-09-03 | 上海交通大学 | 局部梯度孔隙结构人工关节假体及其制备方法 |
CN101376035A (zh) * | 2008-10-10 | 2009-03-04 | 浙江大学 | 一种生物活性磷酸钙多孔颗粒材料及其制备方法和应用 |
CN101591001A (zh) * | 2009-06-29 | 2009-12-02 | 西北有色金属研究院 | 一种Pd掺杂TiO2纳米管阵列复合材料的制备方法 |
CN102085114A (zh) * | 2009-12-03 | 2011-06-08 | 比德曼莫泰赫有限责任两合公司 | 骨螺钉 |
CN103989516A (zh) * | 2009-12-03 | 2014-08-20 | 比德尔曼技术有限责任两合公司 | 骨螺钉 |
CN102429745A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-05-02 | 中国人民解放军第二军医大学 | 一种横向梯度孔结构的纳米人工骨支架及其制备方法 |
CN102677125A (zh) * | 2012-06-13 | 2012-09-19 | 西北有色金属研究院 | 钛及钛合金医疗器械表面活性抗菌复合涂层的制备方法 |
CN102758202A (zh) * | 2012-08-11 | 2012-10-31 | 西北有色金属研究院 | 一种医用钛及钛合金表面抗菌涂层的制备方法 |
CN103800099A (zh) * | 2012-11-05 | 2014-05-21 | 远东新世纪股份有限公司 | 多孔性骨填补材 |
CN103110981A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-05-22 | 内蒙金属材料研究所 | 一种抗菌、活性氧化钛纳米管阵列复合涂层材料的制备 |
CN105420680A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-23 | 太原理工大学 | 一种纯钛表面Ag/Sr共掺杂TiO2多孔薄膜的制备方法 |
CN105477687A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-04-13 | 胡军 | 一种多孔人工骨及其制备方法 |
CN107952962A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-04-24 | 淮阴工学院 | 一种功能梯度仿生结构钛合金人工植入体及其成形方法 |
CN109453425A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-03-12 | 上海交通大学医学院附属第九人民医院 | 一种抗感染促进成骨的钛合金植入物及其制备方法 |
CN210077950U (zh) * | 2018-12-26 | 2020-02-18 | 广州医科大学附属口腔医院(广州医科大学羊城医院) | 一种3d打印的仿生骨支架 |
CN210019802U (zh) * | 2019-03-05 | 2020-02-07 | 北京积水潭医院 | 一种梯度孔隙率的骨填充假体 |
CN111945207A (zh) * | 2019-05-17 | 2020-11-17 | 华北理工大学 | 掺Sr/Ag微弧氧化涂层及其制备方法和应用 |
CN110680566A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-14 | 北京爱康宜诚医疗器材有限公司 | 骨填充假体 |
CN110833470A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-02-25 | 安徽中健三维科技有限公司 | 一种基于3d打印技术的个性化仿骨小梁结构金属垫片 |
CN110946678A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-03 | 吉林大学 | 仿生多孔梯度人工髋关节基体的设计方法 |
CN110974487A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-10 | 吉林大学 | 高连通梯度仿生人工骨结构及其制备方法 |
CN111110404A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-05-08 | 苏州诺普再生医学有限公司 | 一种3d打印的多结构骨复合支架 |
CN111218706A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-06-02 | 北京爱康宜诚医疗器材有限公司 | 一种抗菌三维多孔骨植入材料的制备方法 |
CN111228568A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-06-05 | 北京爱康宜诚医疗器材有限公司 | 一种抗菌三维多孔骨植入材料 |
CN111330071A (zh) * | 2020-02-25 | 2020-06-26 | 北京爱康宜诚医疗器材有限公司 | 一种抗菌三维多孔骨植入材料 |
CN111359009A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-07-03 | 天衍医疗器材有限公司 | 具有生物活性功能多孔钽植入物及加工工艺 |
CN111569146A (zh) * | 2020-05-12 | 2020-08-25 | 淮阴工学院 | 一种载Sr和Ag的提高生物相容性的医用钛材制备方法 |
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