CN111411386A - 一种原子层沉积法制备铂/二氧化钛纳米管复合电极的方法 - Google Patents
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Abstract
一种原子层沉积法制备铂/二氧化钛纳米管复合电极的方法,属于复合电极技术领域。该方法首先采用阳极氧化的方法在钛片表面制备出形状规则且均匀垂直排列的二氧化钛纳米管阵列,随后采用原子层沉积法将铂沉积到二氧化钛纳米管载体上,制备成铂/二氧化钛复合电极。通过原子层沉积这种方法得到的催化剂为单原子铂,显著降低了金属铂的用量,降低了成本,而且催化剂的性能也得到了很大的提高。
Description
技术领域:
一种原子层沉积法制备铂/二氧化钛纳米管复合电极的方法,属于电催化技术领域。
背景技术:
能源和环境是当今世界发展面临的两大挑战。从工业革命开始,以煤、石油、天然气为主的传统非可再生能源极大地促进了社会的发展,但由于化石燃料的不可再生,能源消耗日益枯竭,长期发展下去,难以满足日益增长的城市化、工业化进展需求,另一方面,在化石燃料的消耗过程中产生的废气废渣对环境造成的危害不可估量,这些问题已经严重影响了生态的可持续发展,太阳能,风能等可再生清洁能源的开发和利用越来越重要。然而这些清洁能源的分布方式、采集方式具有很大的波动性,而且与用电高峰不能很好地匹配,这使得大规模使用这些清洁能源变得较为困难。一个潜在的解决方法是将太阳能和风能得到的部分电能暂时储存起来,当需要的时候再放出(削峰填谷)。考虑到清洁能源的利用规模,这种能量储存体系必须廉价和高效,而且易于保存和运输。通过电化学反应将水转化成氢能,可以实现由可再生清洁能源产生的电能向化学能的高效转化和储存,这有利于太阳能和风能等清洁能源的可持续开发和利用。同时与各类化石能源相比,在氢能的燃烧以及释放能量的过程中,产物只有水这一种无任何污染的物质。
目前通过电催化析氢来生产高纯度氢的方法,是利用现代可再生清洁能源产生的电能向化学能高效转化和储存的重要组成部分。水的电解是由阴极析氢和阳极析氧两个半反应所构成。采用电催化析氢(HER)的方法,利用可再生能源水作为最基本原料进行水的电解制氢,制备过程无任何污染物和含碳化合物的释放,是一种备受关注的化学转化方法。但是设计与制备析氢电催化剂对于反应十分关键,理想的催化剂需要具有三个特点:高活性,高稳定性和价格低廉。目前,Pt基类材料通常被认为是析氢反应(HER)最有效的电催化剂。但是,Pt资源稀缺,其高昂的价格限制了它作为电催化析氢催化剂的实际应用。因此开发高活性、高稳定性的催化剂成为电催化析氢的重中之重,也成为我们研究的重点。
原子层沉积是是一种可以将物质以单原子膜形式一层一层的镀在基底表面的方法。通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应器并在沉积基体上化学吸附并反应而形成沉积膜的一种方法(技术)。这种方法得到的催化剂为单原子催化剂,可以显著降低了金属Pt的用量,降低成本。通过原子沉积法的到的催化剂的有优异的催化行稳定性。
发明内容:
本发明所要解决的问题是提供一种原子沉积法制备铂/二氧化钛纳米管复合电极的新技术,以原子沉积的工艺制备尺寸更小甚至是单原子结构,且降低铂的用量的更有效的方法。
一种原子层沉积法制备铂/二氧化钛纳米管复合电极的方法,具体包括以下步骤:
(1)首先对钛片进行打磨、去污、化学抛光,之后依次采用无水乙醇、去离子水超声处理以去除钛片表面的油污然后再将处理好的钛片浸泡在酸洗液中进行化学抛光,再用去离子水冲洗干净,干燥后用于制备催化剂载体;
(2)采用阳极氧化的方法制备二氧化钛纳米管,以钛为阳极,石墨为阴极,电解液为1~5g/L NH4HF2,50~200g/L NH4H2PO4的混合溶液,温度为室温,电压设置为10~30V,时间为3~8h,期间采用磁力搅拌;
(3)将制得的二氧化钛纳米管在300℃-500℃的条件下进行热处理,时间为1~5h;
(4)以热处理后的二氧化钛纳米管阵列作为催化剂载体,采用原子层沉积法将铂沉积到二氧化钛纳米管载体上,制备成铂-二氧化钛复合电极;铂前驱体(三甲基)甲基环戊二烯基铂(99%)和氧气为前驱体,氩气和氮气为载气;首先对原子层沉积设备的腔室进行抽真空,真空度至10-3Pa以下,设置样品台温度为380℃,腔室温度120℃,铂前驱体温度85℃,氧气温度为20℃,载气流量为10sccm,采用等离子体原子层沉积技术,射频功率80W;在此条件下铂前驱体脉冲0.1S然后等离子体化10s,再反应时间30s(即铂前驱体脉冲0.1s--等离子体化10s—再反应时间30s),然后氧气等离子体化60S,最后载气净化清洗时间为30s,形成一个ALD沉积周期;通过设置不同的沉积圈数即沉积周期来获得铂/二氧化钛纳米管复合电极;原子层沉积完毕后,腔室通以氮气氩气混合气以净空腔室内残留物。
本发明的有益效果是:
由于采用了原子沉积技术,本发明制备的铂颗粒修饰二氧化钛纳米管催化剂单原子结构,金属铂的用量显著降低,用原子沉积法制备的复合电极具有优异的稳定性、催化性,在复合电极领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1:具体实施制得的TiO2纳米管的表面SEM形貌图
图2:具体实施沉积10圈得到Pt-TiO2复合电极的表面SEM形貌图
图3:具体实施制得的Pt-TiO2复合电极的EDS能谱图
图4:具体实施制得的Pt-TiO2复合电极的TEM图
图5:具体实施例制得的Pt-TiO2复合电极Pt、O、Ti各元素在材料中的分布的mapping图
图6:Pt/TiO2,Pt/C(20wt.%),和Pt/Ti催化剂的析氢极化曲线
图7:Pt/TiO2,Pt/C和Pt/Ti的塔菲尔曲线
图8:Pt/TiO2,Pt/C在不同电位下的单位质量活性
图9:为Pt/TiO2复合电极3000圈稳定性测试
图10:商业Pt-C 3000圈稳定性测试
图11:循环3000圈之后Pt/TiO2及商业Pt-C催化剂在-0.1V质量活性损失对比图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步说明,但本发明并不限于以下实例。
实施例1
钛片预处理首先对钛片进行打磨、去污、化学抛光,之后依次采用无水乙醇、去离子水超声处理以去除钛片表面的油污。将处理好的钛片浸泡在酸洗液中进行化学抛光,再用去离子水冲洗干净,干燥后作为催化剂载体。测试条件均是在氢气饱和气氛下0.5MH2SO4溶液中进行,其中对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极。通过循环伏安测试(CV)对催化剂进行活化,以及通过在特定电位范围内进行长时间循环后来分析催化剂的稳定性,其中CV扫描速率为100mV/s,扫描电压范围为0~1.23V(vs.RHE)。线性扫描伏安法(LSV)的测试条件:扫描区间为-0.5~0V(vs.RHE),扫速为10mV/s。循环伏安加速老化以100mV/s的扫速在-0.15~0.4V(vs.RHE)的电压范围内分别进行3000圈和5000圈的CV加速测试,将其LSV曲线与循环前的LSV曲线来对比其电化学性能的变化,从而来评估催化剂的稳定性。
将钛片预处理之后,放入3g/L NH4HF2,57.515g/L NH4H2PO4的混合溶液中,在恒压20V,温度20℃下进行阳极氧化4h,期间不断搅拌。制得的TiO2纳米管在450℃下进行热处理,时间为2h。以热处理后的二氧化钛纳米管阵列作为催化剂载体,采用原子层沉积法将铂沉积到二氧化钛纳米管载体上,制备成铂-二氧化钛复合电极。同时采用原子层沉积法将铂沉积到预处理后的钛片上,制备成铂-钛复合电极。沉积采用(三甲基)甲基环戊二烯基铂(99%)和氧气为前体,氩气和氮气为载气,首先对原子层沉积设备的腔室进行抽真空,真空度至10-3Pa以下,设置样品台温度为380℃,腔室温度120℃,铂前驱体温度85℃,氧气温度为室温载气流量为10sccm,采用等离子体原子层沉积技术,射频功率80W。在此条件下铂前驱体脉冲0.1S--等离子体化10S--反应时间30S,氧气等离子体化60S最后载气净化清洗时间为30s形成一个ALD沉积周期。现设置沉积圈数为10圈从而获得铂/二氧化钛纳米管复合电极以及铂-钛复合电极。原子层沉积沉积完毕后,腔室通以氮气氩气混合气以净空腔室内残留物,时间约300s。
将制备好的铂/二氧化钛纳米管复合电极进行封样处理,采用石蜡与松香的混合物(质量比1:3)作为密封材料,用导电胶将铜导线粘贴在TiO2纳米管试样未氧化的一面进行密封,铂-钛复合电极也做相同处理,之后对复合电极进行电化学测试。测试条件均是在氢气饱和气氛下0.5MH2SO4溶液中进行,其中对电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极。通过循环伏安测试(CV)对催化剂进行活化,以及通过在特定电位范围内进行长时间循环后来分析催化剂的稳定性,其中CV扫描速率为100mV/s,扫描电压范围为0~1.23V(vs.RHE)。线性扫描伏安法(LSV)的测试条件:扫描区间为-0.5~0V(vs.RHE),扫速为10mV/s。循环伏安加速老化以100mV/s的扫速在-0.15~0.4V(vs.RHE)的电压范围内分别进行3000圈和5000圈的CV加速测试,将其LSV曲线与循环前的LSV曲线来对比其电化学性能的变化,从而来评估催化剂的稳定性。
图1为阳极氧化得到的TiO2纳米管的形貌图,管径在90nm-100nm。
图2为沉积10圈得到Pt-TiO2复合电极其SEM形貌图,通过与图1与TiO2纳米管相比可以看到沉积后的纳米管上有小颗粒的铂沉积在管口处。
图3为Pt-TiO2复合电极的EDS能谱图从图中可以清楚的看到有Pt元素的存在。
由于SEM图像只能观察到Pt-TiO2复合电极中铂元素在二氧化钛纳米管管口处的分布为了进一步探究铂元素在纳米管内的分布情况对Pt-TiO2复合电极进行了TEM表征,从图4的TEM图像中可以观察到铂在管口处和管内均有沉积且在管口处沉积的量较多。图5展示了Pt、O、Ti各元素在材料中的分布的mapping图,可以看出这些元素在TiO2纳米管中的分布。
图6为Pt/TiO2,Pt/C(20wt.%),和Pt/Ti催化剂的析氢极化曲线。从图中可以看到与Pt/Ti催化剂相比较之下,Pt/TiO2和Pt/C催化剂在电催化析氢(HER)过程中表现出优异的催化活性,且具有较低的过电位
图7为Pt/TiO2,Pt/C的塔菲尔曲线,Pt/C催化剂的塔菲尔斜率为31.18mVdec-1,与相关文献报道的研究结果一致。从图中可以看到Pt/TiO2催化剂的塔菲尔斜率为40.49mVdec-1,接近所测的Pt/C催化剂的塔菲尔斜率。
图8为Pt/TiO2,Pt/C在不同电位下的单位质量活性,归一为每克Pt的负载。在-0.1V的过电位下,Pt/TiO2的质量活性为1.22A mg-1,是Pt/C催化剂(1.12A mg-1)的1.09倍。在-0.15V的过电位下,Pt/TiO2的质量活性分别为2.1A mg-1,Pt/C催化剂的质量活性为1.92Amg-1。这些研究结果表明,Pt/TiO2催化剂的催化效果优于商业铂碳催化剂。
图9为Pt/TiO2 3000圈稳定性测试,可观察到加速耐久性测试3000圈后,Pt/TiO2催化剂的极化曲线表现出与初始非常相似的性能,电流密度只有微弱的衰减,表明Pt/TiO2催化剂在酸性溶液体系中具有较好的稳定性。
图10为商业Pt-C 3000圈稳定性测试,可以看到Pt/C在酸性溶液中的稳定性下降很明显。在根据计算,我们可以得到在-0.1V(vs.RHE)的过电位下,Pt/TiO2催化剂的电流密度只有8%的损失。
图11为ADT之后催化剂在-0.1V质量活性损失对比图,根据计算,可以得到在-0.1V(vs.RHE)的过电位下,Pt/TiO2催化剂的电流密度只有8%的损失,而商业Pt/C催化剂在相同的测量条件下-0.1V(vs.RHE)的过电位下电流密度损失68%,这表明Pt/TiO2催化剂与Pt/C比具有更好的稳定性。
Claims (3)
1.一种原子层沉积法制备铂/二氧化钛纳米管复合电极的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)首先对钛片进行打磨、去污、化学抛光,之后依次采用无水乙醇、去离子水超声处理以去除钛片表面的油污然后再将处理好的钛片浸泡在酸洗液中进行化学抛光,再用去离子水冲洗干净,干燥后用于制备催化剂载体;
(2)采用阳极氧化的方法制备二氧化钛纳米管,以钛为阳极,石墨为阴极,电解液为1~5g/L NH4HF2,50~200g/L NH4H2PO4的混合溶液,温度为室温,电压设置为10~30V,时间为3~8h,期间采用磁力搅拌;
(3)将制得的二氧化钛纳米管在300℃-500℃的条件下进行热处理,时间为1~5h;
(4)以热处理后的二氧化钛纳米管阵列作为催化剂载体,采用原子层沉积法将铂沉积到二氧化钛纳米管载体上,制备成铂-二氧化钛复合电极;铂前驱体(三甲基)甲基环戊二烯基铂和氧气为前驱体,氩气和氮气为载气;首先对原子层沉积设备的腔室进行抽真空,真空度至10-3Pa以下,设置样品台温度为380℃,腔室温度120℃,铂前驱体温度85℃,氧气温度为20℃,载气流量为10sccm,采用等离子体原子层沉积技术,射频功率80W;在此条件下铂前驱体脉冲0.1s--等离子体化10s—再反应时间30s,然后氧气等离子体化60S,最后载气净化清洗时间为30s,形成一个ALD沉积周期;通过设置不同的沉积圈数即沉积周期来获得铂/二氧化钛纳米管复合电极;原子层沉积完毕后,腔室通以氮气氩气混合气以净空腔室内残留物。
2.按照权利要求1所述的方法制备得到的铂/二氧化钛纳米管复合电极。
3.按照权利要求1所述的方法制备得到的铂/二氧化钛纳米管复合电极得应用,作为电催化析氢(HER)电极。
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