CN113897634A - 一种非晶钌酸锶薄膜复合电极及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非晶钌酸锶薄膜复合电极及其制备方法与应用，其制备方法包括以下步骤：将玻碳衬底使用氧化铝抛光粉充分打磨，使用超声波清洗，用惰性气体吹干后；固定在脉冲激光沉积系统样品台上，以钌酸锶为靶材，在氧分压和激光能量密度恒定条件下，首先预烧灼，然后取下挡板沉积，在氮气气氛下取出样品，得钌酸锶薄膜复合电极。本发明通过激光脉冲在玻碳基底上沉积生长非晶钌酸锶，所得电极材料结合力高，稳定性好，通过本发明的非晶钌酸锶薄膜复合电极应用于电催化水分解析氧反应系统中，可以有效地催化和促进电解水析氧反应反应的进行。本发明表明，非晶结构工程可以成为设计下一代电解水析氧反应应用高性能催化剂的有效和通用策略。

Description

一种非晶钌酸锶薄膜复合电极及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及复合电极制备技术领域，具体涉及到一种非晶钌酸锶薄膜复合电极及其制备方法与应用。
背景技术
当今社会，由于对化石能源的过量开采以及生态环境日益恶化，开发新的清洁能源刻不容缓。电化学反应是通过化学键有效地提供和储存电能的一种简单的方法，能量可以通过电化学分解水形成氢气和氧气来储存。电解水的潜力是巨大的，电解水储存能量也成为了重要的发展趋势，电解水生产的气体纯度几乎是100％，且无毒无污染。但即使使用最先进的催化剂，由于驱动反应需要很大的过电位，氧电催化也严重限制了电化学能量装置的能量效率和速率能力。利用高活性、高性价比的催化剂促进氧半反应是实现这些装置对可再生能源的广泛分布和利用的关键。
电催化剂IrO2和RuO2被认为是目前是析氧反应(OER)活性催化最强的催化剂，但这两种催化剂在反应过程中稳定性差，且价格昂贵，无法大规模应用于商业和工业生产中。据研究显示，与昂贵而稀缺的贵金属催化剂相比，近年来富含稀土元素的ABO3型钙钛矿氧化物已被证明是一种高活性和稳定性且成本低廉的促进碱性溶液中OER的电催化剂。
其中，钌酸锶钙钛矿氧化物薄膜在OER催化性能领域中已经有了很多的研究，但是，以往的报道和专利均聚焦于“晶态的钌酸锶薄膜”，而关于“非晶态复合钌酸锶薄膜复合电极”的催化研究还比较匮乏。而非晶钌酸锶薄膜覆盖玻碳片在碱性溶液中具有更好的催化活性和稳定性，能够有效催化促进OER反应的进行。
发明内容
目前，使用晶态钌酸锶薄膜作为OER催化剂，当氧析出反应发生时，催化剂表面会产生大量氧气使得其被腐蚀，从而引发催化剂分解的严重后果。同时粘接剂等有机成分的引入会使得催化剂表面的部分活性位点被覆盖，导致催化剂的部分失活，降低催化剂的催化效果和利用率。
本发明的目的是提供一种非晶钌酸锶薄膜复合电极及其制备方法与应用，可以解决晶态钌酸锶薄膜不易直接参与电催化反应、反应过程中易被腐蚀脱落和活性位点少导致催化活性较低等问题。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种非晶钌酸锶薄膜复合电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钌酸锶靶材
将氧化钌和氧化锶按比例称取后混合研磨、烧结，制成钌酸锶靶材；
(2)衬底预处理
依次对导电衬底玻碳进行打磨和超声清洗，再用惰性气体吹干待用；
(3)制备复合电极
将步骤(1)制得的钌酸锶靶材和步骤(2)的导电衬底置于脉冲激光沉积系统中，抽真空后，于氧分压和激光能量密度恒定的条件下对钌酸锶靶材进行预溅射，预溅射完成后再对钌酸锶靶材进行激光灼烧，将其沉积在导电衬底上，在氮气气氛下取出钌酸锶薄膜，制得非晶钌酸锶薄膜复合电极。
采用上述方案的有益效果是：首先制备钌酸锶靶材，烧结成柱状体可以适用于脉冲激光沉积系统中的靶材的放置；使用抛光粉充分打磨玻碳片使其表面平整光滑，便于钌酸锶薄膜的覆盖，而由于制备的钌酸锶非晶薄膜是不导电的，而用于催化OER反应时，需要与不锈钢电极导通，所以需要导电性较好的玻碳片作为衬底。将钌酸锶靶材进行预溅射处理可以将靶材表面的杂质去除，室温下进行沉积，使生长的薄膜为非晶态，通过脉冲激光溅射沉积系统生长薄膜，激光打在靶材上时产生等离子体，等离子体附着到衬底玻碳片上形成薄膜，制备出非晶钌酸锶薄膜复合电极。
进一步地，步骤(1)中氧化钌和氧化锶中的锶和钌原子的摩尔比为1:1。
采用上述方案的有益效果是：使钌酸锶靶材中锶原子和钌原子的比例为1:1，以保证靶材的化学计量比。
进一步地，步骤(1)中烧结温度为1100-1300℃，烧结时间为11-13h。优选烧结温度为1200℃，优选烧结时间为12h。
采用上述方案的有益效果是：烧结时间较长，烧结温度较高，可以让氧化钌和氧化锶粉末充分反应，生成钌酸锶靶材，且靶材可多次重复使用。
进一步地，步骤(2)中打磨和超声清洗的过程包括以下步骤：先用直径为20-200nm的氧化铝抛光粉充分打磨玻碳片表面和四周。然后依次使用丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗10-20min。优选氧化铝抛光粉直径为50nm，优选超声清洗时间为15min。
采用上述方案的有益效果是：氧化铝抛光粉充分打磨可以使玻碳片表面足够平整光滑，便于后续钌酸锶薄膜覆盖，且使玻碳片可以重复利用。丙酮可以清洗玻碳片上的有机物杂质，无水乙醇清洗玻碳片上残留的丙酮，去离子水清洗玻碳片上残留的乙醇和其他无机物。
进一步地，步骤(3)中抽真空后沉积系统内压力为1.9×10-4-2.0×10-4Pa。优选真空压力为1.9×10-4Pa。
采用上述方案的有益效果是：真空度足够低可以保证真空腔体内的杂质相对较少，尽可能地排除腔体内杂质对薄膜生长的干扰。
进一步地，步骤(3)中预溅射时间为5-10min，激光溅射时间为28-32min。优选预溅射时间为5min，激光溅射时间为30min。
采用上述方案的有益效果是：预溅射将靶材表面的杂质去除，在沉积薄膜时不会受到靶材表面杂质干扰，激光溅射时间可以调节薄膜厚度，使薄膜保持最佳催化活性下的厚度。
进一步地，步骤(3)中导电衬底与钌酸锶靶材之间的距离为50-60mm，生长过程中的氧气压力为1-30Pa，激光溅射能量密度为1.5Jcm-2。优选导电衬底与钌酸锶靶材之间的距离为55mm，优选氧气压力为26Pa。
采用上述方案的有益效果是：合适的氧气气压用于调节薄膜的氧元素比例，足够的激光能量密度能够溅射等离子体羽辉使薄膜长在衬底上，导电衬底与钌酸锶靶材之间的距离可以调节薄膜厚度，使薄膜保持最佳催化活性下的厚度。
进一步地，步骤(3)中脉冲激光沉积系统充入氮气气氛为0.9×105Pa-1×105Pa，取出复合电极。
采用上述方案的有益效果是：充入氮气可以保护生长后的薄膜，打开腔门，薄膜制成。
一种电催化水分解析氧反应系统，包括工作电极、辅助电极、参比电极和电解液，其中工作电极为非晶钌酸锶薄膜复合电极和不锈钢电极。
进一步地，辅助电极为铂丝电极，参比电极为Hg/HgO电极，电解液为浓度为0.1～1mol/L氢氧化钾溶液，优选浓度为1mol/L。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明所提供的制备方法，原料来源丰富，玻碳片和钌酸锶靶材均可重复使用，操作简便快捷，安全性高，利于大规模生产，可以通过调整衬底与钌酸锶靶材之间的距离以及激光溅射时长来精确地调控薄膜厚度，使得薄膜厚度可控，且性能稳定、可重复性高；
2.本发明制备的非晶钌酸锶薄膜复合电极可直接用作反应电极，导电性好，在电解水析氧反应中不易在电解液中腐蚀，稳定性好，电催化活性高；
3.非晶钌酸锶薄膜不同于晶态薄膜，由于其晶体结构无序，化学键能相对较弱，因此在化学反应过程中，可以为电化学反应提供更多的活性位点。
4.本发明的非晶钌酸锶薄膜可以通过使用玻碳作为支撑衬底从电绝缘体转变为优良的导体。
5.通过本发明提供的非晶钌酸锶薄膜复合电极应用于电催化水分解析氧反应系统中，可以有效地催化和促进电解水析氧反应反应的进行。
6.本发明通过激光脉冲在玻碳基底上沉积生长非晶钌酸锶，所得电极材料结合力高，稳定性好，此外，非晶钌酸锶可以诱导自适应过程，以促进电化学反应。
7.本发明表明，非晶结构工程可以成为设计下一代电解水析氧反应应用高性能催化剂的有效和通用策略。
附图说明
图1为非晶钌酸锶薄膜复合电极OER反应催化活性的循环伏安曲线图；
图2为非晶钌酸锶薄膜复合电极OER反应催化活性的线性伏安曲线图；
图3为非晶钌酸锶薄膜复合电极双电层电容的循环伏安曲线图；
图4为非晶钌酸锶薄膜复合电极双电层电容示意图；
图5为1000s内的非晶钌酸锶薄膜复合电极电流密度变化情况图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种非晶钌酸锶薄膜复合电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钌酸锶靶材
用纯度为99.9％的氧化钌和氧化锶粉末按钌原子和锶原子1∶1的摩尔比例充分混合研磨，放入半径和高均为5mm的模具中压制成柱状体，在1200℃高温下烧结11h，制成钌酸锶靶材；
(2)衬底预处理
用直径为50nm的氧化铝抛光粉将尺寸为10mm×10mm的玻碳片打磨光滑，再将玻碳片依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声10min，超声清洗后使用氮气枪吹干待用；
(3)制备复合电极
将处理后的玻碳片和钌酸锶靶材放置在脉冲激光沉积系统样品台上，玻碳片基底与钌酸锶靶材之间的距离为55mm，用挡板遮挡玻碳片衬底，将腔内真空度抽至2.0×10-4Pa，在氧分压为13Pa和激光能量密度为1.5Jcm-2条件下，使用激光脉冲器对钌酸锶靶材预溅射5min；预溅射完成后，移开挡板，在玻碳片衬底上激光溅射沉积30min；激光沉积完成后，充入氮气至腔内压强为1×105Pa后，取出样品，制得非晶钌酸锶薄膜复合电极。
将实施例制得的非晶钌酸锶薄膜复合电极用于制备OER电催化系统，其制备方法包括以下步骤：
将非晶钌酸锶薄膜复合电极与不锈钢电极相连接，作为工作电极，然后将工作电极、辅助电极铂丝电极和参比电极Hg/HgO电极组装放入电解液中，电解液为1mol/L浓度的氢氧化钾溶液，连接电化学工作站，得OER电催化系统。
试验例
对实施例1制得的非晶钌酸锶薄膜复合电极通过OER催化系统进行测试循环伏安曲线、线性伏安曲线和双电层电容的循环伏安曲线，分别如图1、图2和图3所示。其中循环伏安曲线使用OER催化系统在对可逆氢电极电位为0.75到1.5伏特进行测试，扫描速度为50mV/s，线性伏安曲线使用OER催化系统在对可逆氢电极电位为1.05到1.5伏特进行测试，扫描速度为50mV/s。对于双电层电容的循环伏安曲线而言，则是在对可逆氢电极电位为0.92到1.04伏特进行测试，扫描速度呈梯度变化，从60mV/s到180mV/s，每20mV/s变化。双电层电容示意图(如图4所示)则选择双电层电容的循环伏安曲线中电位为1.1伏特时的电流密度进行绘图，其斜率为双电层电容值。保持控制电位为1.4V，测试电流密度的变化情况，结果如图5所示。
由图1可知，用循环伏安法进行测试时，在1.23V和1.18V分别出现了氧化峰和还原峰；而在线性伏安法测试时，仅出现了1.26V的氧化峰，如图2所示。因为使用两种测试方法，前者发生了氧化和还原反应，而后者只有氧化反应。从图1和图2可发现，在电位为1.4伏特时电流密度均高达2mA/cm2，具有较好的OER性能。由图3可以看出，非晶钌酸锶薄膜的电化学活性表面积较大，说明其表面活性位点多，OER催化活性高。如图4所示，利用双电层电容的循环伏安曲线中电位为1.1伏特时的电流密度进行绘图，其斜率为双电层电容值0.98mF。由图5可知，在控制电位为1.4V时，在长达1000s的测试中，非晶薄膜的电流持续上升52％，达到最大阈值(0.134mA/cm2)后急剧下降，表明本发明制得的薄膜材料在电解液中相对稳定且不易被腐蚀。
实施例2
一种非晶钌酸锶薄膜复合电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钌酸锶靶材
用纯度为99.9％的氧化钌和氧化锶粉末按钌原子和锶原子1∶1的摩尔比例充分混合研磨，放入半径和高均为5mm的模具中压制成柱状体，在1100℃高温下烧结10h，制成钌酸锶靶材；
(2)衬底预处理
用直径为20nm的氧化铝抛光粉将尺寸为10mm×10mm的玻碳片打磨光滑，再将玻碳片依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声15min，超声清洗后使用氮气枪吹干待用；
(3)制备复合电极
将处理后的玻碳片和钌酸锶靶材放置在脉冲激光沉积系统样品台上，玻碳片基底与钌酸锶靶材之间的距离为50mm，用挡板遮挡玻碳片衬底，将腔内真空度抽至1.9×10-4Pa，在氧分压为26Pa和激光能量密度为1.5Jcm-2条件下，使用激光脉冲器对钌酸锶靶材预溅射10min；预溅射完成后，移开挡板，在玻碳片衬底上激光溅射沉积31min；激光沉积完成后，充入氮气至腔内压强为1×105Pa后，取出样品，制得非晶钌酸锶薄膜复合电极。
将实施例2制得的非晶钌酸锶薄膜复合电极用于制备OER电催化系统，其制备方法包括以下步骤：
将非晶钌酸锶薄膜复合电极与不锈钢电极相连接，作为工作电极，然后将工作电极、辅助电极铂丝电极和参比电极Hg/HgO电极组装放入电解液中，电解液为0.1mol/L浓度的氢氧化钾溶液，连接电化学工作站，得OER电催化系统。
实施例3
一种非晶钌酸锶薄膜复合电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钌酸锶靶材
用纯度为99.9％的氧化钌和氧化锶粉末按钌原子和锶原子1∶1的摩尔比例充分混合研磨，放入半径和高均为5mm的模具中压制成柱状体，在1300℃高温下烧结12h，制成钌酸锶靶材；
(2)衬底预处理
用直径为100nm的氧化铝抛光粉将尺寸为10mm×10mm的玻碳片打磨光滑，再将玻碳片依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声20min，超声清洗后使用氮气枪吹干待用；
(3)制备复合电极
将处理后的玻碳片和钌酸锶靶材放置在脉冲激光沉积系统样品台上，玻碳片基底与钌酸锶靶材之间的距离为60mm，用挡板遮挡玻碳片衬底，将腔内真空度抽至2.0×10-4Pa，在氧分压为5Pa和激光能量密度为1.5Jcm-2条件下，使用激光脉冲器对钌酸锶靶材预溅射8min；预溅射完成后，移开挡板，在玻碳片衬底上激光溅射沉积29min；激光沉积完成后，充入氮气至腔内压强为1×105Pa后，取出样品，制得非晶钌酸锶薄膜复合电极。
将实施例3制得的非晶钌酸锶薄膜复合电极用于制备OER电催化系统，其制备方法包括以下步骤：
将非晶钌酸锶薄膜复合电极与不锈钢电极相连接，作为工作电极，然后将工作电极、辅助电极铂丝电极和参比电极Hg/HgO电极组装放入电解液中，电解液为0.5mol/L浓度的氢氧化钾溶液，连接电化学工作站，得OER电催化系统。
对比例1
一种OER电催化系统，包括钌酸锶单晶薄膜的工作电极、辅助电极铂丝电极和参比电极Hg/HgO电极，制备方法与实施例1中OER电催化系统制备方法一致。经过实施例1中的试验例所述方法测试，其最高电流密度为0.5mA/cm2，与实施例1制得的OER电催化系统相比，电流密度仅为其四分之一，且其电流密度在150s后急剧下降，因此非晶钌酸锶薄膜复合电极的OER性能和稳定性均高于单晶钌酸锶薄膜复合电极，突出了本发明技术具有显著进步。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种非晶钌酸锶薄膜复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备钌酸锶靶材
将氧化钌和氧化锶按比例称取后混合研磨、烧结，制成钌酸锶靶材；
(2)衬底预处理
依次对导电衬底玻碳进行打磨和超声清洗，再用惰性气体吹干待用；
(3)制备复合电极
将步骤(1)制得的钌酸锶靶材和步骤(2)的导电衬底置于脉冲激光沉积系统中，抽真空后，于氧分压和激光能量密度恒定的条件下对钌酸锶靶材进行预溅射，预溅射完成后再对钌酸锶靶材进行激光灼烧，将其沉积在导电衬底上，在氮气气氛下取出钌酸锶薄膜，制得非晶钌酸锶薄膜复合电极。
2.如权利要求1所述的非晶钌酸锶薄膜复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化钌和氧化锶中的锶和钌原子的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的非晶钌酸锶薄膜复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中烧结温度为1100-1300℃，烧结时间为11-13h。
4.如权利要求1所述的非晶钌酸锶薄膜复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中超声清洗的过程包括以下步骤：依次使用丙酮、无水乙醇和去离子水各超声清洗10-20min。
5.如权利要求1所述的非晶钌酸锶薄膜复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中抽至真空后沉积系统内压力为1.9×10-4-2.0×10-4Pa。
6.如权利要求1所述的非晶钌酸锶薄膜复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中预溅射的时间为5-10min，激光灼烧的时间为28-32min；所述的导电衬底与钌酸锶靶材之间的距离为50-60mm，生长过程中的氧气压力为1-30Pa，激光溅射能量密度为1.5Jcm-2。
7.如权利要求1所述的非晶钌酸锶薄膜复合电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氮气气氛下取出薄膜，氮气气压为0.9×105Pa-1×105Pa。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述方法制备的非晶钌酸锶薄膜复合电极。
9.一种根据权利要8所述的非晶钌酸锶薄膜复合电极在制备电催化水分解析氧反应系统的应用，其特征在于，所述的系统包括工作电极、辅助电极、参比电极和电解液，其中工作电极包括所述的非晶钌酸锶薄膜复合电极和不锈钢电极。
10.如权利要求9所述的非晶钌酸锶薄膜复合电极在制备电催化水分解析氧反应系统的应用，其特征在于，所述的辅助电极为铂丝电极，所述的参比电极为Hg/HgO电极，所述的电解液为0.1-1mol/L浓度的氢氧化钾溶液。
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