CN116145126A - 一种基于固态沉积技术的Ni-Fe涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

一种基于固态沉积技术的Ni-Fe涂层及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于固态沉积技术的Ni‑Fe涂层及其制备方法与应用，属于涂层技术领域。本发明所述的的制备方法，采用固态沉积技术将Ni和Fe的混合粉末沉积在基体表面，得到所述Ni‑Fe涂层；所述混合粉末中Ni和Fe的质量占比均不低于30％；所述固态沉积技术中气体的总压力为3MPa‑4MPa；气体的温度为700℃‑900℃。本发明所述的Ni‑Fe涂层制备过程中涂层不易氧化，且成品面积大，实际应用中提供更多的氢气通道、反应位点，从而提升了反应活性，使电极与电解质更好地接触，进而降低过电位。同时制备过程缓解了高温对基体和涂层材料的影响，既能避免涂层材料和基体材料由于高温而带来的氧化失效和导电性降低，还能使得涂层与基体的结合更加牢固，有效延长电极工作寿命。

Description

一种基于固态沉积技术的Ni-Fe涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于涂层技术领域，尤其涉及一种基于固态沉积技术的Ni-Fe涂层及其制备方法与应用。
背景技术
煤炭和石油是当前社会经济发展的重要组成部分，但传统化石能源由于过度开采和消耗，产生大量温室气体，带来了严重的环境污染和能源危机问题。清洁、高效的新型可再生能源的研究、发展和应用是解决上述问题的重要途径之一，“碳中和、碳达峰”政策确立后，明确了氢能在新能源中的战略性地位，也给制氢行业带来了巨大的机遇。在众多制氢技术之中，以可再生能源为动力的电解水有望扩大制氢规模，实现零二氧化碳排放，降低化石燃料使用量，提升能量转换率。碱性电解水是最成熟的制氢技术之一，因其制氢密度高、制备工艺简单等特点得到了广泛的应用。目前，商用的电解水制氢电极铂(Pt)，不仅昂贵而且稀少，阻碍了碱性电解水制氢技术的大规模实际应用。因此，开发高活性、低成本的电极尤为重要。有研究者尝试在铂(Pt)中引入镍(Ni)，发现镍能够裂解水分子中的H-OH键(氢键)，是高性能电解水制氢电极材料。
目前已有专利制备了电解水制氢阴极涂层。专利CN113481534A利用电沉积的方法制备电极材料，其制备方法简单易操作，但是沉积得到的颗粒尺寸均匀度较差，且不受控，制备电极过程易出现氧化，进而对催化活性会有一定的影响。专利CN114318400A利用了水热法进行电极涂层的制备，得到的涂层粒子分散性较好，但涂层与基体结合性能较差，不利于涂层稳定服役，且无法大面积制备电极涂层。已有研究指出，在碱性电解液条件下，电解水制氢阴极涂层的氧化和剥落会降低其活性和稳定性。
固态沉积是一种很有前途的金属和复合材料涂层制备技术，其原理是固体粉末颗粒在压缩气体的超音速射流中加速至高速后，在完全固态下与基材碰撞产生局部塑性变形，实现大面积均匀高效沉积。它具有许多优点，如无氧化、无相变、冶金结合界面不仅可以保持了原材料的物理和化学性能，而且可以获得高结合强度，从而大幅度提升电解水制氢电极的耐久性和催化活性。
针对现有碱性电解水制氢阴极涂层材料成本高，制备过程易引起涂层氧化、涂层易脱落且不便于大面积制备的问题，基于固态沉积技术制备具有高催化活性、高结合强度、无氧化、大面积Ni-Fe电解水制氢阴极涂层，并以此促进电解水制氢的商业化应用就十分重要。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中电解水制氢阴极涂层催化活性低、易氧化、且使用贵金属材料、不宜大面积制备等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于固态沉积技术的Ni-Fe涂层及其制备方法与应用。
本发明的第一个目的是提供一种Ni-Fe涂层的制备方法，采用固态沉积技术将Ni和Fe混合粉末沉积在基体表面，得到所述Ni-Fe涂层；所述混合粉末中Ni和Fe的质量占比均不低于30％；所述固态沉积技术中气体的总压力为3MPa-4MPa；气体的温度为700℃-900℃。
在本发明的一个实施例中，所述混合粉末中Ni和Fe的质量占比如果超出限定范围，则少的那种粉末容易在电解水过程中起到的作用减小，使得电解水效率降低。总压力影响粒子撞击基体速度，气体的温度影响粒子撞击基体温度，撞击基体的速度、温度则会影响粉末沉积效果，如果低于限定粉末沉积效率低，浪费大量粉末且涂层会不均匀；而高于限定温度粉末面临微熔氧化的风险。
在本发明的一个实施例中，Ni粉末和Fe粉末的粒径均为5-80μm。粒径不但影响粒子撞击温度，而且影响撞击速度，粒径过大则易在沉积时反弹。
在本发明的一个实施例中，所述基体的表面经过80目砂纸打磨。基体表面打磨可以增加基体表面粗糙度，增加粉末沉积在基体上的效率。同时也将基体表面杂质清除，防止涂层中混入非设定体系材料。
在本发明的一个实施例中，所述基体的材料为镍基金属板。
在本发明的一个实施例中，所述固态沉积技术中喷枪的喷涂距离为30mm-50mm，移动速度为300mm/s-700mm/s，送粉转速为5r/min-9r/min。
在本发明的一个实施例中，所述气体为氮气和氦气。
本发明的第二个目的是提供一种所述的方法制备得到的Ni-Fe涂层。
在本发明的一个实施例中，所述Ni-Fe涂层的厚度为0.2mm-0.5mm。
本发明的第三个目的是提供一种所述的Ni-Fe涂层在电解水制氢中的应用。本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的Ni-Fe涂层以Ni-Fe混合金属粉末作为涂层原材料，均为非贵金属，资源储备丰富，大幅度降低电解水制氢阴极涂层的制备成本。
(2)本发明所述的Ni-Fe涂层制备过程中涂层不易氧化，且成品面积大，实际应用中提供更多的氢气通道、反应位点。从而提升了反应活性，使电极与电解质更好地接触，进而降低过电位。同时制备过程缓解了高温对基体和涂层材料的影响，既能避免涂层材料和基体材料由于高温而带来的氧化失效和导电性降低，还能使得涂层与基体的结合更加牢固，有效延长电极工作寿命。
(3)本发明所述的Ni-Fe涂层在电解水制氢具有很大的应用前景。电催化剂需要中等强度，因为更强的结合会阻碍产出气体的排出，而较弱的结合会导致中间体难以稳定。而d区元素金属如Fe，通常对主族元素有适度的吸收，因为在它的最外层s轨道和次外层d轨道上有不成对的电子。此外，电催化剂的适当几何构型将显著提高催化活性。如果晶格间距太大，双原子反应物的吸收和双原子产物的形成将受到抑制；如果原子排列得太紧密，就会产生强烈的反应物排斥。Ni-Fe材料体系对反应中间体有中等吸收亲和力，且与反应配位良好匹配。可促进析氢反应，降低电解水能耗即降低过电位，提高制氢效率即减小塔菲尔(Tafel)斜率。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明使用的固态沉积系统示意图。
图2为本发明实施例1制备的大面积电极涂层实物图。
图3为本发明实施例1制备的大面积电极涂层的微观结构图。
图4为本发明实施例1制备的大面积电极涂层光镜检测孔隙图。
图5为本发明实施例1制备的大面积电极涂层三维轮廓表面图。
图6为本发明实施例1制备的大面积电极涂层各组分检测分布图。
图7为本发明实施例1-3制备的大面积电极涂层的析氢线性扫描曲线图和塔菲尔斜率图；其中，(a)为析氢线性扫描曲线，(b)为塔菲尔斜率图。
图8为本发明对比例1-2制备的涂层的析氢线性扫描曲线图和塔菲尔斜率图；其中，(a)为析氢线性扫描曲线，(b)为塔菲尔斜率图。
图9为本发明实施例3制备的大面积电极涂层的稳定性测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
参照图1所示，一种基于固态沉积技术的Ni-Fe涂层及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备原材料：制备颗粒直径应均为5-80μm的镍粉末和铁粉末，镍粉末和铁粉末按照1：1的质量比混合，得到Ni-Fe混合粉末。
(2)制作涂层：选用的镍基体为长方体状，其中长为120mm，宽为50mm，高为2mm，在喷涂前用去离子水冲洗基体，并在超声波浴中用丙酮清洗10min后干燥。将基体垂直地固定在喷嘴前30mm处，工作气体为氮气和氦气的混合气体，气体加热器的总压力为3MPa，气体温度设置700℃。送粉器的送粉转速为7r/min，以500mm/s的横向速度和5mm的横向步长，通过喷枪喷涂一次，将固体颗粒沉积在基体表面，获得厚度为0.3mm的Ni-Fe涂层。
实施例2
一种基于固态沉积技术的Ni-Fe涂层及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备原材料：制备颗粒直径应均为5-80μm的镍粉末和铁粉末，镍粉末和铁粉末按照1：1的质量比混合，得到Ni-Fe混合粉末。
(2)制作涂层：选用的镍基体为长方体状，其中长为120mm，宽为50mm，高为2mm，在喷涂前用去离子水冲洗基体，并在超声波浴中用丙酮清洗10min后干燥。将基体垂直地固定在喷嘴前30mm处，工作气体为氮气和氦气的混合气体，气体加热器的总压力为3MPa，气体温度设置800℃。送粉器的送粉转速为7r/min，以500mm/s的横向速度和5mm的横向步长，通过喷枪喷涂一次，将固体颗粒沉积在基体表面，获得厚度为0.3mm的Ni-Fe涂层。
实施例3
一种基于固态沉积技术的Ni-Fe涂层及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备原材料：制备颗粒直径应均为5-80μm的镍粉末和铁粉末，镍粉末和铁粉末按照1：1的质量比混合，得到Ni-Fe混合粉末。
(2)制作涂层：选用的镍基体为长方体状，其中长为120mm，宽为50mm，高为2mm，在喷涂前用去离子水冲洗基体，并在超声波浴中用丙酮清洗10min后干燥。将基体垂直地固定在喷嘴前30mm处，工作气体为氮气和氦气的混合气体，气体加热器的总压力为3MPa，气体温度设置900℃。送粉器的送粉转速为7r/min，以500mm/s的横向速度和5mm的横向步长，通过喷枪喷涂一次，将固体颗粒沉积在基体表面，获得厚度为0.3mm的Ni-Fe涂层。
对比例1
(1)制备原材料：制备颗粒直径应均为5-80μm的镍粉末和铁粉末，镍粉末和铁粉末按照1：1的质量比混合，得到Ni-Fe混合粉末。
(2)制作涂层：选用的镍基体为长方体状，其中长为120mm，宽为50mm，高为2mm，在喷涂前用去离子水冲洗基体，并在超声波浴中用丙酮清洗十分钟后干燥。将基体垂直地固定在喷嘴前30mm处，工作气体为氮气和氦气的混合气体，气体加热器的总压力为5MPa，气体温度设置700℃。送粉器的送粉转速为7r/min，以500mm/s的横向速度和5mm的横向步长，通过喷枪喷涂一次，将固体颗粒沉积在基体表面，获得厚度为0.3mm的Ni-Fe涂层。
对比例2
(1)制备原材料：制备颗粒直径应均为5-80μm的镍粉末和铁粉末，镍粉末和铁粉末按照1：4的质量比混合，得到Ni-Fe混合粉末。
(2)制作固态沉积涂层：选用的镍基体为长方体状，其中长为120mm，宽为50mm，高为2mm，在喷涂前用去离子水冲洗基体，并在超声波浴中用丙酮清洗十分钟后干燥。将基体垂直地固定在喷嘴前30mm处，工作气体为氮气和氦气的混合气体，总压力为3MPa，气体温度设置800℃。送粉器的送粉转速为7r/min，以500mm/s的横向速度和5mm的横向步长，通过喷枪喷涂一次，将固体颗粒沉积在基体表面，获得厚度为0.3mm的Ni-Fe涂层。
测试例1
对实施例1制备的Ni-Fe涂层进行表征：使用色散谱(EDS)测试涂层元素比例；使用光镜拍摄涂层截面照片，运用ImageJ软件计算体孔隙率；使用三维表面轮廓仪对涂层表面进1000μm×1000μm面扫，运用Vision64软件计算出该区域的3D表面积，筛选出孔隙率最高，3D表面积最大的涂层喷涂参数进行重复喷涂，结果如图2-6所示。
从图2-6可以看出，实施例1使用的固态沉积技术，在制备过程中涂层无氧化反应，能够喷涂出大面积均匀高效沉积的电解水制氢阴极涂层，且实施例1制得涂层有较高的孔隙率(8.28％±1.29％)和较大的3D表面积(14.136mm2)，涂层中元素分布非常均匀，且比例也达到了预设元素质量比，元素也没有改变没有发生氧化。
测试例2
对实施例1-3和对比例1-2制备的Ni-Fe涂层进行电极性能测试，将样品移入去离子水中，并在超声波浴中清洗10min，然后转移至氢氧化钾溶液(pH＝13.9±0.1)中活化3h后，采用三电极法进行电化学测试。处理好的样品为工作电极，石墨电极为辅助电极，氧化汞(Hg/HgO)为参比电极，设定电流密度为-10mA/cm2，测试其析氢线性扫描曲线和Tafel斜率，结果如图7-8所示。
从图7(a)为析氢线性扫描曲线，可以看出将喷涂枪室温度从700℃提升至900℃，制备的电解水制氢阴极涂层均能够有较低的过电位，即图中标注数据的绝对值。实施例1即气体温度为700℃制备的Ni-Fe涂层，电解水性能最好，过电位为-214mV；实施例2即气体温度为800℃制备的Ni-Fe涂层，过电位最高也低至-224mV；实施例3即气体温度为900℃制备的Ni-Fe涂层，电解水性能中等，过电位为-220mV。图7(b)为实施例1-3的Tafel斜率，结果表明本发明所制备的涂层Tafel斜率较低，显示出优异的电催化性能。实施例1的Ni-Fe涂层Tafel斜率为75mV/dec；实施例2的Ni-Fe涂层Tafel斜率最高为78mV/dec；实施例3的Ni-Fe涂层Tafel斜率最低可至73mV/dec。
由图8可以看出将喷涂枪室气压从3MPa提升至5MPa，制备的电解水制氢阴极涂层过电位与Tafel斜率均升高，对比例1的过电位为-338mV，Tafel斜率为103mV/dec，对比实施例1性能降低较多。而将Ni-Fe的元素质量比改变至1：4，制备的电解水制氢阴极涂层过电位与Tafel斜率也均升高，对比例2的过电位为-297mV，Tafel斜率为71mV/dec，相比实施例2的电解水性能，可得出混合粉末超出适当比例范围，涂层电催化性能也将变差。
测试例3
对实施例3制备的Ni-Fe涂层进行稳定性测试，结果如图9所示。从图9可以看出实施例3的Ni-Fe涂层其能够在10mA/cm2电流密度时稳定渡过500圈线性扫描，性能没有明显衰减，说明电极具有良好的催化稳定性及较长的工作寿命。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种Ni-Fe涂层的制备方法，其特征在于，采用固态沉积技术将Ni和Fe混合粉末沉积在基体表面，得到所述Ni-Fe涂层；所述混合粉末中Ni和Fe的质量占比均不低于30％；所述固态沉积技术中气体的总压力为3MPa-4MPa；气体的温度为700℃-900℃。
2.根据权利要求1所述的Ni-Fe涂层的制备方法，其特征在于，Ni粉末和Fe粉末的粒径均为5-80μm。
3.根据权利要求1所述的Ni-Fe涂层的制备方法，其特征在于，所述基体的表面经过80目砂纸打磨。
4.根据权利要求1所述的Ni-Fe涂层的制备方法，其特征在于，所述基体的材料为镍基金属板。
5.根据权利要求1所述的Ni-Fe涂层的制备方法，其特征在于，所述固态沉积技术中喷枪的喷涂距离为30mm-50mm，移动速度为300mm/s-700mm/s，送粉转速为5r/min-9r/min。
6.根据权利要求1所述的Ni-Fe涂层的制备方法，其特征在于，所述气体为氮气和氦气。
7.一种权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的Ni-Fe涂层。
8.根据权利要求7所述的Ni-Fe涂层，其特征在于，所述Ni-Fe涂层的厚度为0.2mm-0.5mm。
9.一种权利要求7或8所述的Ni-Fe涂层在电解水制氢中的应用。
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