CN114807967B - 一种Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料及能源领域,具体涉及一种Ir修饰的Ni/NiO(Ir@Ni/NiO)多孔纳米棒阵列全解水催化剂的制备方法,具体方法为:首先,在含有Ni2+,Cu2+,Ir4+的电解液中,通过电沉积的方式在泡沫镍集流体上得到NiCu合金;其后,在电解液不变的情况下,正电位选择性刻蚀去除Cu,同时沉积Ir纳米粒子,得到Ir@Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂。本发明所制备的Ir@Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂,表现出优异的析氧、析氢性能,是一种优异的全解水催化剂材料。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料及能源领域,具体涉及一种Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂的制备方法。
背景技术
可再生能源驱动的电解水制氢被认为是绿色、可持续制氢的较有前途的方式。特别是电解水全水分解技术—高环保性和高效性,被认为是实现这种可持续制氢的最优方案之一。考虑到碱性电解槽的潜在应用价值,碱性全解水制氢技术是值得关注的。由于水分解分为析氢反应(HER)和析氧反应(OER)两个半反应,通常采用两种类型的催化剂克服各半反应过电势生成氢气和氧气。目前,所报道的催化活性最佳的水分解催化剂仍是贵金属催化剂,包括用于析氢反应(HER)的Pt催化剂和用于析氧反应(OER)的IrO2催化剂,但这些材料的稀缺性和高成本性在很大程度上阻碍了它们在商业电解槽中的大规模应用。并且非贵金属碱性析氢和析氧催化剂虽已有较多研究,但在碱性环境中同时表现出较优析氢和析氧活性的催化剂却鲜有报道。因此,降低贵金属用量,开发碱性环境中高活性双功能催化剂仍具有很大挑战。
发明内容
本发明克服现有技术的不足,提供一种Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂的制备方法。所制备的Ir修饰的Ni/NiO全解水催化剂,其表面呈多孔纳米棒阵列结构;直径为100~400 nm;本发明方法制备过程简单、用时短,通过电沉积和电刻蚀的方式将贵金属Ir与非贵金属Ni/NiO复合,既降低了贵金属的用量,又显著提高了电催化水分解活性。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:一种Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂的制备方法,利用两步电化学法制备,包括如下步骤:
(1)配置硫酸镍、硫酸铜、硼酸和氯铱酸的混合溶液;
(2)室温条件下,三电极体系中,以步骤(1)配置的混合溶液为电解质溶液,以铂柱电极作为辅助电极,Ag/AgCl电极为参比电极,泡沫镍(NF)为工作电极,在一定电压下,电沉积一段时间,在NF上得到NiCu合金;
(3)在0.5 V vs. Ag/AgCl正电压下作用1 h,得到选择性刻蚀掉Cu的Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂;
(4)最后将在NF上得到的Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂在超纯水中冲洗,空气中干燥。
进一步的,步骤(1)混合溶液中硫酸镍、硫酸铜、硼酸的浓度分别为0.5 M、0.025 M和0.25 M,氯铱酸的浓度为0.1 mM-1.2 mM。
进一步的,步骤(2)中,反应温度为室温,沉积电压范围为0.8 V-0.95 V vs. Ag/AgCl,反应时间为1800 s-7200 s。
另外,本发明还提供上述制备方法所制备的Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂在电解水析氧或析氢电催化中的应用。
本发明还提供上述制备方法所制备的Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂应用于电解水析氧或析氢电催化中的催化性能测试方法:将所得Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂在25 ℃、1 atm的压力条件下在标准三电极电解池中,使用电化学工作站进行测试;所述电化学工作站为普林斯顿工作站,电解质为1 M KOH,工作电极为Ir修饰的Ni/NiO/ NF电极,1 cm × 1 cm,参比电极为Hg/HgO;当进行析氧测试时,辅助电极为Pt电极,Փ 0.5 mm × 1 cm;当进行析氢测试时,辅助电极为碳棒,Փ 6 cmm × 13cm。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果:
1.本发明采用电沉积和电刻蚀的制备方式,操作简单、用时短、效率高、反应条件温和,适用于工业化生产。
2.本发明所公开的全解水催化剂呈多孔纳米棒阵列结构,比表面积较大,增加了电解质的接触面积,利于电解质的扩散,促进传质过程。
3.本发明通过将贵金属Ir和过渡金属复合,所制备的Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列水分解催化剂具有优异的析氧和析氢活性。在不以显著牺牲贵金属用量和催化剂成本的前提下,显著提高了水分解催化活性。
附图说明
图1为实施例1所得Ir修饰的Ni/NiO的全解水催化剂扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例1所得Ir修饰的Ni/NiO的全解水催化剂的X射线衍射图谱(XRD)图。
图3为实施例1所得Ir修饰的Ni/NiO的全解水催化剂的X射线光电子能谱(XPS)图。
图4为实施例1所得Ir修饰的Ni/NiO的全解水催化剂的高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)与能量色散相结合X射线光谱(EDX)图。
图5为实施例1所得Ir修饰的Ni/NiO的全解水催化剂在1 M KOH中的析氧极化曲线(含有iR补偿)(a)和Tafel曲线图(b)。
图6为实施例1所得Ir修饰的Ni/NiO的全解水催化剂在1 M KOH中的析氢极化曲线(含有iR补偿)(a)和Tafel曲线图(b)。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种Ir修饰的Ni/NiO(Ir@Ni/NiO)多孔纳米棒阵列全解水催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)配置0.5 M NiSO4、0.025 M CuSO4、0.25 M H3BO3和0.8 mM H2IrCl6的混合溶液;
(2)室温下,在三电极体系中,以上述配置的溶液为电解质溶液,以铂柱电极作为辅助电极,Ag/AgCl电极为参比电极,泡沫镍(NF)为工作电极,在0.85 V vs. Ag/AgCl的电压下,电沉积5400 s,在NF上得到NiCu合金;
(3)在0.5 V vs. Ag/AgCl正电压下电刻蚀1 h,得到选择性刻蚀去除Cu的Ir@Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂;
(4)最后将在NF上得到的Ir@Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂在超纯水中冲洗,空气中干燥。
以本实例得到的Ir@Ni/NiO全解水催化剂为例,进行SEM分析(如图1),其呈多孔纳米棒阵列结构,且直径为100~400 nm。对Ir@Ni/NiO进行XRD分析(从基底剥离的样品)(如图2),可以看出除了Ni(PDF-#04-0850)的衍射峰外,并无其他衍射峰出现,表明Cu被选择性去除。对其进行XPS分析可知Ir成功的修饰在Ni/NiO上(如图3)。对其进行HAADF-STEM与EDX分析,如图4所示,绝大多数Ir以纳米团簇或微小纳米颗粒的形式均匀地分散在Ni/NiO纳米棒阵列孔内,进一步表明Ir纳米粒子的成功修饰。
本实例中Ir@Ni/NiO的电化学析氧、析氢性能测试均在常温(25 ℃)常压(1 atm)下标准三电极电解池中进行,所使用电化学工作站为普林斯顿工作站,电解质为1 M KOH,工作电极为本实例中所制备的Ir@Ni/NiO/NF电极(1 cm × 1 cm),辅助电极为Pt电极(Փ0.5 mm × 1 cm)(析氧)和碳棒(Փ 6 cmm × 13 cm)(析氢),参比电极为Hg/HgO。OER和HER极化曲线通过阶梯线性扫描伏安法在2 mV s-1扫描速率下测量。
本实例中Ir@Ni/NiO在10 mA cm-2处的析氧过电势为194 mV,其Tafel斜率为55.6mV dec-1,远优于Ni/NiO(326 mV,111.8 mV dec-1)(如图5a和5b),表现出优异的OER催化活性和反应动力学。同时,Ir@Ni/NiO在碱性环境中也表现出优异的析氢活性,其在10 mA cm-2处的析氢过电势为55 mV,Tafel斜率为71.5 mV dec-1,相比于无Ir修饰的Ni/NiO,析氢活性明显提高(如图6a和6b)。
实施例2
一种Ir修饰的Ni/NiO(Ir@Ni/NiO)多孔纳米棒阵列全解水催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)配置0.5 M NiSO4、0.025 M CuSO4、0.25 M H3BO3和0.8 mM H2IrCl6的混合溶液;
(2)室温下,在三电极体系中,以上述配置的溶液为电解质溶液,以铂柱电极作为辅助电极,Ag/AgCl电极为参比电极,泡沫镍(NF)为工作电极,在0.90 V vs. Ag/AgCl的电压下,电沉积5400 s,在NF上得到NiCu合金;
(3)上述电解质不变的情况下,在0.5 V vs. Ag/AgCl电压下电刻蚀1 h,得到去除Cu的Ir@Ni/NiO类多孔纳米棒阵列全解水催化剂;
(4)最后将在NF上得到的Ir@Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂在超纯水中冲洗,空气中干燥。
本实例中得到的Ir@Ni/NiO在10 mA cm-2处的析氧过电势为217 mV,Tafel斜率为57.6 mV dec-1。
实施例3
一种Ir修饰的Ni/NiO(Ir@Ni/NiO)多孔纳米棒阵列全解水催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)配置0.5 M NiSO4、0.025 M CuSO4、0.25 M H3BO3和0.1 mM H2IrCl6的混合溶液;
(2)室温下,在三电极体系中,以上述配置的溶液为电解质溶液,以铂柱电极作为辅助电极,Ag/AgCl电极为参比电极,泡沫镍(NF)为工作电极,在0.85 V vs. Ag/AgCl的电压下,电沉积5400 s,在NF上得到NiCu合金;
(3)上述电解质不变的情况下,在0.5 V vs. Ag/AgCl电压下电刻蚀1 h,得到去除Cu的Ir@Ni/NiO类多孔纳米棒阵列全解水催化剂;
(4)最后将在NF上得到的Ir@Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂在超纯水中冲洗,空气中干燥。
本实例中得到的Ir@Ni/NiO在10 mA cm-2处的析氧过电势为245 mV,Tafel斜率为68.0 mV dec-1。
实施例4
一种Ir修饰的Ni/NiO(Ir@Ni/NiO)多孔纳米棒阵列全解水催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)配置0.5 M NiSO4、0.025 M CuSO4、0.25 M H3BO3和0.8 mM H2IrCl6的混合溶液;
(2)室温下,在三电极体系中,以上述配置的溶液为电解质溶液,以铂柱电极作为辅助电极,Ag/AgCl电极为参比电极,泡沫镍(NF)为工作电极,在0.85 V vs. Ag/AgCl的电压下,电沉积7200 s,在NF上得到NiCu合金;
(3)上述电解质不变的情况下,在0.5 V vs. Ag/AgCl电压下电刻蚀1 h,得到去除Cu的Ir@Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂;
(4)最后将在NF上得到的Ir@Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂在超纯水中冲洗,空气中干燥。
本实例中得到的Ir@Ni/NiO在10 mA cm-2处的析氧过电势为203 mV,Tafel斜率为64.2 mV dec-1。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,不能以此限定本发明的权利范围。凡本技术领域的技术人员依据本发明在现有的技术基础上通过逻辑分析、推理得到的技术方案,均应该在本权利要求书所保护的范围之内。
Claims (4)
1.一种Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂的制备方法,其特征在于,利用两步电化学法制备,包括如下步骤:
(1)配置硫酸镍、硫酸铜、硼酸和氯铱酸的混合溶液;混合溶液中硫酸镍、硫酸铜、硼酸的浓度分别为0.5 M、0.025 M和0.25 M,氯铱酸的浓度为0.1 mM-1.2 mM;
(2)室温条件下,三电极体系中,以步骤(1)配置的混合溶液为电解质溶液,以铂柱电极作为辅助电极,Ag/AgCl电极为参比电极,泡沫镍NF为工作电极,在一定电压下,电沉积一段时间,在NF上得到NiCu合金;
(3)在0.5 V vs. Ag/AgCl正电压下作用1 h,得到选择性刻蚀掉Cu的Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂;
(4)最后将在NF上得到的Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂在超纯水中冲洗,空气中干燥。
2.根据权利要求1所述的一种Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为室温,沉积电压范围为0.8 V-0.95 V vs. Ag/AgCl,反应时间为1800 s-7200 s。
3.一种如权利要求1或2所述的制备方法所制备的Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂在电解水析氧或析氢电催化中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:将所得Ir修饰的Ni/NiO多孔纳米棒阵列全解水催化剂在25 ℃、1 atm的压力条件下在标准三电极电解池中,使用电化学工作站进行测试;所述电化学工作站为普林斯顿工作站,电解质为1 M KOH,工作电极为Ir修饰的Ni/NiO/ NF电极,1 cm × 1 cm,参比电极为Hg/HgO;当进行析氧测试时,辅助电极为Pt电极,Փ 0.5 mm × 1 cm;当进行析氢测试时,辅助电极为碳棒,Փ 6 cmm × 13 cm。
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