CN114959736B - 一种用于电催化全解水的铁镍硒氧化物电极材料、电极及其制备方法 - Google Patents

一种用于电催化全解水的铁镍硒氧化物电极材料、电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于电催化全解水的铁镍硒氧化物电极材料、电极及其制备方法,属于水的电化学裂解技术领域。该电极材料的制备方法包括以下步骤:S01,在铁镍泡沫上化学气相沉积硒粉,得到铁镍硒氧化物;S02,电化学剥离。本专利的用于电催化全解水的铁镍硒氧化物电极材料的制备方法,具有以下优点:1,制备过程可重复性高,可以放大生产。2,制备获得的样品具有较高的电催化产氧与全解水活性。3,制备的样品具有超长稳定性,不易脱落。

Description

一种用于电催化全解水的铁镍硒氧化物电极材料、电极及其制备方法
技术领域
本发明属于水的电化学裂解技术领域,具体涉及一种用于电催化全解水的铁镍硒氧化物电极材料、电极及其制备方法。
背景技术
随着日益突出的环境和能源问题,发展可持续型和环境友好型的能源转换和储存技术是人们关注的问题之一。水的电化学裂解是从可再生能源中获得清洁燃料的一种很有前途的方法。水的裂解反应包含了析氢反应(HER)和析氧反应(OER),其中缓慢的阳极析氧反应(OER)阻碍了水分解系统的发展,而提高能量转换效率的主要方法之一是开发合适的催化剂。目前,Ir基和Ru基材料被认为是最有效的OER催化剂,但考虑到原材料的成本和稀缺性,这些贵金属的大规模应用在经济上是不可行的。因此,我们需要去开发高效、经济的非贵金属电催化剂。为此,人们探索了许多电催化剂,包括过渡金属材料、磷化物、硼化物、金属氧化物、金属氢氧化物和非金属催化剂。
其中,镍基和钴基氧化物和氢氧化物被认为是碱性介质中高效的OER催化剂。与镍基钴基材料相比,铁比镍和钴便宜很多,并且它是仅次于铝的地球上第二大含量的金属,但铁基材料表现出的OER活性较低。所以探索高效稳定的富含铁的OER催化剂是目前研究的一大挑战。大量的报告研究表明,铁的存在可以改变镍基材料的电子结构和氧化还原电位,有利于提高其对OER的电催化活性。然而,镍和铁基氧化物/氢氧化物的电导率较差,这极大地限制了OER活性的进一步提高。而过渡金属基硒化物由于其比相应的金属氧化物具有更高的电导率,且其丰富的价态会导致不同的相,具有独特的电子结构和丰富的活性中心而引起人们的关注。例如:Xuan等人在2018年报道提到通过对金属有机框架(MOFs)和硒粉末的水热处理,合成了镍铁基硒化物(Ni-Fe-Se)1。与镍铁基氧化物相比,镍铁基硒化物(Ni-Fe-Se)更有利于提高电子电导率,降低电荷转移电阻,促进了较高的镍氧化价的形成。
Haiqing Zhou等人于2016年报道了一种NiSe2/Ni催化剂2。它的合成是在直径为3/4in的石英管炉中进行的。将起始泡沫镍切成面积约1.0cm2的小块,将其放置在管式炉的中心。采用硒粉(99.5%,Alfa Aesar)作为硒源,放在管式炉的上游。在加热管式炉之前,引入600sccm的Ar气体进入腔室,以净化系统1小时。然后将管式炉以30℃/min的加热速率设定到所需的温度(450℃-600℃),并在此温度下保持1小时。生长后,样品在Ar气流的保护下自然冷却至室温。通过该方法制备获得的NiSe2/Ni催化剂,Tafel斜率为49mV/dec,具有的阴极电流密度(100mA/cm2对应-196mV,10mA/cm2对应-143mV),在2000次CV循环后和68000s(约18.89h)时间电流测试均保持良好稳定性。
Changqin Zhang等人在2020年报道了一种铁掺杂的NiSe2全解水催化剂3。将泡沫铁镍在0.5M H2C2O4溶液,60℃的环境浸泡30min,浸泡后在泡沫铁镍表面骨架上形成(Ni,Fe)2C2O4·2H2O。将其用去离子水、乙醇冲洗干净后干燥。将干燥后的样品放置在管式炉中心,同时放置1.0g硒粉(纯度99.5%)。在加热前以氩气充气30分钟,用来清除炉内的杂质气体。以10℃/min升温速率从室温升到350℃并在350℃下保持1h,自然降温。其样品电流密度为10mA cm-2时,其HER过电位为145mV,OER过电位为135mV,全解水稳定性较差,仅在6h内保持稳定。
参考文献
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发明内容
针对催化剂易脱落,电催化产氧与全解水性能仍有待提升,制备的样品的稳定性有待提升的问题,本发明提出了一种新的用于电催化全解水的铁镍硒氧化物电极材料的制备方法。
三维多孔结构可以提供更大的比表面积、更多的快速传质和气体释放通道。在本专利中,泡沫镍铁作为催化剂衬底是一种自支撑结构,与传统的含有碳和粘合剂的催化剂涂层电极相比,表现出更好、更稳定的性能。
总的来说,电催化水分解极具前景,开发具有超高稳定性和高活性的自支撑全解水镍铁基电催化剂极具挑战性。
本发明的第一方面在于公开一种用于电催化全解水的铁镍硒氧化物电极材料的制备方法,包括以下步骤:
S01,在铁镍泡沫上化学气相沉积硒粉,得到铁镍硒氧化物;
S02,对S01得到的铁镍硒氧化物进行电化学剥离。
在本发明优选的一些实施方式中,S01中,所述铁镍泡沫中铁的重量含量为65-75%,镍的重量含量为25-35%,所述铁镍泡沫与硒粉的重量比为(0.02-0.03):1。
在本发明优选的一些实施方式中,S01中,所述铁镍泡沫在化学气相沉积硒粉处理之前经过了挤压步骤,挤压前的孔径为93-97PPI,孔隙率95-97%,通孔率94-96%,体积密度0.24-0.26g·cm3,尺寸为5×13×1.6mm(宽×长×厚),挤压至0.2-0.5mm(厚)。
在本发明优选的一些实施方式中,S01中,所述铁镍泡沫在化学气相沉积硒粉处理之前还经过了乙醇超声清洗和干燥的步骤。
在本发明优选的一些实施方式中,S01中,所述化学气相沉积在管式炉进行。
在本发明优选的一些实施方式中,S01中,所述化学气相沉积的硒粉至少部分涂在所述铁镍泡沫上和/或放置在管式炉的石英舟中。
在本发明优选的一些实施方式中,S01中,所述铁镍泡沫上设置有供钽丝穿入的孔洞,所述钽丝两端挂在石英舟上。
在本发明优选的一些实施方式中,S01中,在管式炉进行的所述化学气相沉积中,使用氩气净化体系10-15min,在40-70ml·min-1氩气的条件下由5-15℃/min的升温速度升至500-650℃,维持0.8-1.2h后自然降温至室温。
在本发明优选的一些实施方式中,S02中,采用三电极体系进行样品的电化学剥离。
在本发明优选的一些实施方式中,S02中,所述三电极体系中,工作电极为S01步骤得到的铁镍硒氧化物制作的电极,对电极为惰性电极,优选为金电极,参比电极为汞氧化汞电极。
在本发明优选的一些实施方式中,S02中,在-0.4v到0v(vs.RHE,可逆氢电极)线性扫描伏安法(LSV),扫描速度15-25mv/s,扫描至观查到电极表层从不停剥落到停止剥落为止。
本发明的第二方面在于公开第一方面所述的制备方法得到的铁镍硒氧化物电极材料及以该电极材料制备得到的电极。
本发明的有益效果:
本专利的用于电催化全解水的铁镍硒氧化物电极材料的制备方法,具有以下优点:
1,制备过程可重复性高,可以放大生产。
2,制备获得的样品具有较高的电催化产氧与全解水活性。
3,制备的样品具有超长稳定性,不易脱落。
本发明通过电化学剥离方式去除电极表面的铁氧化物,制备了具有高催化活性的产氧催化剂,与仅进行化学气相沉积的样品比较,其催化活性显著提高。不仅具有产氧的超高稳定性,其全解水也能持续工作350h性能不衰减。
附图说明
图1为本发明一种实施方式的铁镍硒氧化物电极材料制备过程示意图,其中:1-泡沫铁镍2-泡沫铁镍硒氧化物3-表面电化学剥离后的泡沫铁镍硒氧化物4-化学气相沉积5-电化学表面剥离;
图2为本发明一种实施方式的铁镍硒氧化物的线性扫描伏安法曲线;
图3为本发明一种实施方式的铁镍硒氧化物的CP(Chronopotentiometry,计时电位法)曲线;
图4为本发明一种实施方式的铁镍硒氧化物的电化学阻抗谱图;
图5为本发明一种实施方式的铁镍硒氧化物的Tafel斜率;
图6为本发明一种实施方式的铁镍硒氧化物作为工作电极与对电极的电化学测试图;
图7为本发明一种实施方式的铁镍硒氧化物作为工作电极与对电极的350小时CP测试图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
所述铁镍泡沫中铁的重量含量为70%,镍的重量含量为30%,挤压前的孔径约95PPI,孔隙率约96%,通孔率约95%,体积密度约0.25g·cm-3
若非特别指出,实施例和对比例为组分、组分含量、制备步骤、制备参数相同的平行试验。
实施例1
铁镍硒氧化物制备过程:
在5×13×1.6mm(宽×长×厚)铁镍泡沫打出一个小孔,用压片机将5×13×1.6mm铁镍泡沫压至0.2-0.5mm(厚),用乙醇超声清洗5min,烘干,称取0.01g硒粉涂抹在泡沫上。将钽丝穿入铁镍泡沫的孔洞中,将钽丝两端挂在石英舟上,由于泡沫上的孔洞,会有部分硒粉涂不上泡沫,将这部分硒粉置于石英舟前端,将石英舟置于管式炉中,使用氩气净化体系10min,在60ml·min-1氩气的条件下由10℃/min的升温速度升至600℃,600℃维持1h后自然降温,到达室温时将铁镍硒氧化物样品从管式炉中取出。
电化学剥离过程:采用三电极体系进行样品的电化学剥离,工作电极为铁镍硒氧化物,对电极为金片电极(其它惰性电极也可以),参比电极为汞氧化汞电极。在-0.4v到0v(vs.RHE,可逆氢电极)线性扫描伏安法(LSV),扫描速度20mv/s,扫描4次(或观查到电极表层从不停剥落到停止剥落为止),至此电极制备完成。
由于该制备方法的特殊,经过电化学剥离步骤,可以极大的减少电催化剂的脱落,极大的提高了制备的铁镍硒氧化物的电催化产氧与全水解稳定性,经过350小时的稳定性测试,样品仍具有良好的催化性能,其稳定性远超其它电催化剂。样品的电催化产氧活性高,同时,其制备时间相对较短仅需5个小时(升温1h左右,维持1h左右,自然降温2.5h左右),制备过程简单,该方法可重复性高、可放大生产,是一种极具工业前景的全解水电极材料。
该电极的制备过程主要采用化学气相沉积及电化学剥离的方法,制备过程快捷,时间较短,制备获得样品可重复性高可大批量工业化生产。为了获得样品电催化产氧性能,对样品采用三电极体系进行电化学测试,铁镍硒氧化物为工作电极,铂片为对电极,汞氧化汞为参比电极,在1M KOH中测试。
电化学测试采用线性扫描伏安法(LSV)测定材料电催化产氧活性,扫描速率为2mVs-1,经过95%的iR校正。如图2所示,电流密度达到10,100,300mA cm-2时过电位为251,299,329mV。
电催化剂的长期稳定性是衡量电催化析氧反应的重要参数之一,采用两种去衡量,一是通过多次CV循环后LSV前后性能对比去衡量,二是通过CP(Chronopotentiometry,计时电位法)曲线衡量。如图3所示,样品经过350小时的CP测试后衰减仅为15mV,同时样品经过20000次CV循环后LSV性能与测试前相比无明显变化,这些均表明样品是目前最具有超长稳定性的电催化产氧阳极材料之一。
电化学阻抗也是衡量电催化析氧反应性能的重要参数之一,从电化学阻抗谱图中可以得出许多信息,如电极/溶液电阻,电极的一些表面信息。如图4所示,固液界面电阻为3.1Ω,这表明在界面处电子转移速度特别迅速,非常有利于电催化产氧的进行。
Tafel斜率是用来反映电催化析氧反应是由哪个电化学步骤控制的,但由于析氧反应并不像析氢反应那样反应中间产物少,其反应中间产物多,过程复杂,因此并不能直接判断其反应过程究竟为哪个电化学过程控制,但其数值越低就代表其催化性能越好,如图5所示,Tafel斜率为46mV·dec-1,代表其有着良好的电催化性能。
同时为了探究铁镍硒氧化物的全解水的产氧活性与稳定性,也进行了LSV与CP测试,将铁镍硒氧化物分别作为工作电极与对电极,同时将参比电极夹夹在对电极上进行电化学测试,LSV进行95%的iR校正。CP曲线未经过iR校正。如图6所示,电流密度到达10,50mAcm-2时,电压为1.615,1.768V。如图7所示,经过350小时的CP测试,仅衰减17mv,表明样品具有超强的全解水稳定性。
上述测试均表明样品具有较好的电化学电催化产氧活性以及全解水活性,以及较快的固液界面电子传输速度和超长的稳定性,是一种优良的电催化剂。
实施例2氩气流速
其它与实施例1相同,仅调整铁镍硒氧化物制备过程中氩气流速为40、50、70ml·min-1,催化剂电催化产氧性能与实施例1相比无特别明显变化。
实施例3制备温度
其它与实施例1相同,仅调整铁镍硒氧化物制备过程中制备温度,在500℃、550℃、650℃,催化剂电催化产氧性能与实施例1相比无特别明显变化。
对比例1
其它与实施例1相同,若没有电化学剥离过程或在电化学剥离过程未观查到电极表层停止剥落则会使催化剂催化活性变得很差、长时间工作电极表层脱落。
对比例2
其它与实施例1相同,将金属泡沫更换为镍泡沫其硒化后则没有电化学剥离现象,将金属泡沫更换为铁泡沫其硒化后有电化学剥离现象,电化学剥离现象与泡沫材料含铁元素有关,但二者电催化产氧活性均不如实施例1。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式和实施例,在本领域技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (8)

1.一种用于电催化全解水的铁镍硒氧化物电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S01,在铁镍泡沫上化学气相沉积硒粉,得到铁镍硒氧化物;
S02,对S01得到的铁镍硒氧化物进行电化学剥离;
S02中,采用三电极体系进行样品的电化学剥离;
S02中,所述三电极体系中,工作电极为S01步骤得到的铁镍硒氧化物制作的电极,对电极为惰性电极,参比电极为汞氧化汞电极;
S02中,在-0.4 V到0 V,vs.RHE,可逆氢电极,线性扫描伏安法,扫描速度15-25 mV/s,扫描至观察到电极表层从不停剥落到停止剥落为止。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S01中,所述铁镍泡沫中铁的重量含量为65-75%,镍的重量含量为25-35%,所述铁镍泡沫与硒粉的重量比为(0.02-0.03):1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,S01中,所述铁镍泡沫在化学气相沉积硒粉处理之前经过了挤压步骤,挤压前的孔径为93-97PPI,孔隙率95-97%,通孔率94-96%,体积密度0.24-0.26 g·cm-3,尺寸为5×13×1.6 mm宽×长×厚,挤压至0.2-0.5 mm厚。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,S01中,所述铁镍泡沫在化学气相沉积硒粉处理之前还经过了乙醇超声清洗和干燥的步骤。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,S01中,所述化学气相沉积在管式炉进行;
和/或,S01中,所述化学气相沉积的硒粉至少部分涂在所述铁镍泡沫上和/或放置在管式炉的石英舟中;
和/或,S01中,所述铁镍泡沫上设置有供钽丝穿入的孔洞,所述钽丝两端挂在石英舟上。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,S01中,在管式炉进行的所述化学气相沉积中,使用氩气净化体系10-15 min,在40-70 ml·min-1氩气的条件下由5-15℃/min的升温速度升至500-650 ℃,维持0.8-1.2h后自然降温至室温。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S02中,所述三电极体系中,工作电极为S01步骤得到的铁镍硒氧化物制作的电极,对电极为金电极,参比电极为汞氧化汞电极。
8.一种根据权利要求1-7任一所述的制备方法得到的铁镍硒氧化物电极材料及以该电极材料制备得到的电极。
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