CN107190279A - 一种电解析氢多孔镍基阴极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明将Ni、Mo、Fe、W四种纯度在99.5%以上的元素粉末按质量百分比为Mo 12～25%、Fe 5～15%、W 1～10%、Ni为余量的比例混合均匀、干燥后，压制成型获得生坯，利用固相偏扩散的原理对生坯进行真空烧结反应合成Ni‑Mo‑Fe‑W多孔材料。本发明制得的新型电解析氢多孔镍基阴极材料的孔隙丰富均匀，具有比表面积大、析氢过电位低、催化性良好、耐腐蚀性优良、工作性能稳定、制备工艺简单环保等优点，且制备成本低，制备工艺简单易于实现。

Description

一种电解析氢多孔镍基阴极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔材料的制备方法，特别是涉及一种Ni-Mo-Fe-W电解析氢多孔镍基阴极材料的制备方法，属于无机多孔材料技术领域。
背景技术
氢能是一种高效、清洁、理想的二次“含能体能源”，具有燃烧值大、资源丰富、可再生等诸多突出优点，因而受到世界各国的普遍重视。制氢的方法有很多种，其中利用可再生能源电解水制氢是最有前景、最清洁的方法之一。水电解制氢由于具有操作简单、无污染、可循环利用、产品纯度高等优点而得到广泛应用，是实现工业化大规模制氢的重要手段之一。水电解制氢是一个研究多年的重要课题，对制氢工业、氯碱工业、化学电源和燃料电池的开发及应用都有着重大意义。虽然水电解制氢技术具有诸多优点，但是由于析氢过电位的存在，使得水电解过程中电解槽的槽压增大，导致析氢电能消耗增加。例如，现代制氢工业常见的析氢阴极材料主要是铁和镍，但是它们都具有较高的析氢超电势，分别为380 mV和480 mV，析氢电能消耗较高。为了使水电解制氢技术得到更广泛的应用，如何降低电能消耗成为研究的重点，其中通过提高阴极催化析氢活性来降低析氢过电位，是减小能耗、降低成本最有效的方法之一。因此开发利用新型廉价的、具有高催化析氢活性的新型阴极材料具有重大的现实意义。
近年来多孔材料已成为材料科学中一个十分活跃的前沿领域，各种合金材料相继问世，如Ni-Al 多孔金属间化合物结合了多孔材料及金属间化合物的优点。镍电极的发展主要有两个方向：(1)多孔电极。通过各种方法增加电极的粗糙度，从而提高电极的真实表面积，使得催化活性中心增多，提高电极的表观催化活性。在这类电极中，Raney Ni 是典型代表，它具备较低的析氢过电位并且能够保持电解10000小时析氢活性不变。但是，这种电极最大的缺点是在析氢过程中的断电间隙，特别是较长时间断电后，析氢活性随着活性组分的氧化溶解很容易丧失，导致析氢能力大大下降；而多孔合金电极即使在较长时间断电后，其析氢活性变化不大。另外，研究表明微米级的孔隙能有效避免氢气堵塞孔道，更易于氢气的溢出。(2) 合金电极，包括Ni-金属以及Ni-非金属合金。根据Engel-Brewer的“火山”理论，d轨道未充满或半充满的过渡系左边的金属(如Fe，Co，Ni) 同具有成对的但在纯金属中不适合成键的d电子的过渡系右边的金属(如W，Mo，Mo，La，Ha，Zr) 熔成合金时，如Ni-W、Ni-S、Ni-Mo-La、Ni(42.2)W(19.2)Fe(18.9)B(19.7)和Ni-Mo-Mn(Co)，对析氢反应可以产生非常明显的电催化协同作用。Ni的d轨道电子为3d8，Fe为3d6，Mo为4d5，W为5d4，W、Mo、Fe原子与Ni原子之间的协同作用使得Ni-Mo-Fe-W合金在析氢过程中具有适中的吸附和脱附性能，从而具有优异的催化活性。同时，利用Mo、Fe、W的偏扩散，可生成一定数量的孔隙，提高材料的真实表面积，进一步优化析氢活性。W和WNi3被认为具有高的表面电催化活性，合金中此类第二相的存在会对合金电极体系的电化学性能及动力学性能产生积极影响。此外，少量异种原子的引进通常会改变晶界原子排布状态、增加合金内部如位错等晶体缺陷，以及新相的生成也相应增加了可作为氢扩散通道的相界，从而有利于氢的扩散。因此，利用偏扩散原理制备具有较强催化活性、较大真实表面积的Ni-Mo-Fe-W多孔电极材料可解决水制氢技术存在的催化效率低、循环稳定性差和制备成本高的问题。
本发明利用元素粉末真空烧结反应合成法制备的Ni-Mo-Fe-W多孔电极，具有较高的比表面积、较低的析氢过电位、相对优良的抗腐蚀性能、抗断电短路能力好、良好的稳定性、机械强度高、制备工艺简单环保等优点，对氢能源的开发与应用有着重要的意义，并带来巨大的经济效益。
发明内容
本发明为电解析氢技术提供一种有效的阴极催化材料，其孔隙丰富且分布均匀，比表面积大，电催化活性大，最终达到解决水制氢技术存在的催化效率低、耐腐蚀性不好、析氢不稳定和制备成本高的问题。
一种新型电解析氢多孔镍基阴极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）粉末配制：将Ni、Mo、Fe、W四种纯度在99.5%以上的元素粉末按一定质量百分比配好，其中Mo粉、Fe粉和W粉共占总含量的18-50%，余量为Ni粉，各种粉末粒径优选为2-8µm；
（2）粉末处理：将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合8-14h后，加入粉末总质量0.5-2%的硬脂酸，再在40-60℃普通干燥箱中干燥5-10h；
（3）压制成型：将混合均匀的粉料在50-150MPa的压力下保压30-120s后压制成型，得到生坯；
（4）生坯烧结：将步骤（3）所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：将生坯置于真空炉中，真空度为1×10-2-1×10-3Pa，以3-6℃/min的升温速度升温至280-360℃，保温60-90min；接着以5-10℃/min的升温速度升温至480-520℃并在该温度下保温40-60min；然后以1-5℃/min的升温速度升温至590-620℃并在该温度下保温60-90min；再以5-10℃/min的升温速度升温至850-950℃并在该温度下保温60-120min随炉冷却至室温，即得到所发明的电解析氢多孔镍基阴极材料。
步骤（1）中所用Mo粉的质量百分比优选为12-25%。
步骤（1）中所用Fe粉的质量百分比优选为5-15%。
步骤（1）中所用W粉的质量百分比优选为1-10%。
本发明的原理及有益效果在于：
（1）本发明利用Ni、Mo、Fe、W四种元素之间的偏扩散效应，使得材料产生数量丰富且分布均匀的孔隙，增加阴极材料的比表面积，其开孔隙率高；
（2）本发明研究出的新型电解析氢多孔镍基阴极材料孔径大小均匀，孔径在3µm-15µm之间，具有很快的产氢速率；
（3）本发明所使用的Ni、Mo、Fe、W元素粉末来源广，烧结温度低，工艺简短可控，并可批量化生产，能有效的控制材料成本和制备成本；
（4）本发明提出的新型电解析氢多孔镍基阴极材料的抗腐蚀性能优异；
（5）本发明研究出的新型电解析氢多孔镍基阴极材料的力学性能优异，材料的强度及韧性较好，符合实际工业应用要求；
（6）本发明没有工业废水产生，有利于环境保护。
附图说明
图1为实施例1中制备的电解析氢多孔镍基阴极材料的表面形貌图。
图2为实施例1中制备的电解析氢多孔镍基阴极材料的阴极极化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
将2µm的Ni、Mo、Fe、W四种纯度在99.5%以上的元素粉末按一定质量百分比配好，其中Mo为12%；Fe为5%；W为1%；余量为铁粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合8h后，加入粉末总质量1%的硬脂酸，在60℃普通干燥箱中干燥5h，再在冷压机下以50MPa的压力冷压成形，保压时间约为120s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1×10-2Pa的情况下保持5℃/min的升温速度由室温升至280℃，保温80min；再以5℃/min的升温速度升温至480℃，保温60min；然后以1℃/min的升温速度升温至590℃并在该温度下保温60min；然后以5℃/min的升温速度升温至850℃并在该温度下保温120min；然后随炉冷却至室温，所得材料即为研发的阴极催化材料。所得材料的微观表面形貌图如图1所示。如图1所示材料孔隙丰富，孔径较大且分布均匀。
将烧制成形的样品用环氧树脂固定密封留下一个1平方厘米的几何表面积进行电化学测试，以6mol/L的KOH溶液为电解液，Hg/HgO为参比电极，辅助电极为Pt片，扫描区间为-0.6—-1.7V，扫描速度为10mV/s，扫描所得阴极极化曲线如图2所示，如图2所示，当电极电位达到-1.5V时，电流密度高达1A/cm2。结果表明所制备的多孔Ni-Mo-Fe-W合金在强碱性溶液中表现出较为优异的电解析氢性能。将进行完析氢实验后的样品经酒精清洗，烘干后观察其表面微观形貌与图1无明显差别。
测定本发明的析氢催化活性，具体的实验参数如下：
本发明的工作电极的几何面积 1cm2
电解析氢实验温度 25℃
电解液及浓度 6mol/L KOH溶液
扫描电位区间 -0.6—-1.7V
扫描速度 10mV/s
设备型号 CS350。
实施例2
将5µm的Ni、Mo、Fe、W四种纯度在99.5%以上的元素粉末按一定质量百分比配好，其中Mo为25%；Fe为15%；W为10%；余量为铁粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合14h后，加入粉末总质量1.8%的硬脂酸，在40℃普通干燥箱中干燥10h，再在冷压机下以100MPa的压力冷压成形，保压时间约为90s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1×10-2Pa的情况下保持6℃/min的升温速度由室温升至320℃，保温70min；再以10℃/min的升温速度升温至520℃，保温40min；然后以5℃/min的升温速度升温至620℃并在该温度下保温60min；然后以10℃/min的升温速度升温至950℃并在该温度下保温60min；然后随炉冷却至室温，所得材料即为研发的阴极催化材料。按照实施例1中的方法进行相同实验，得到与实施例1中相似的结果。
实施例3
将8µm的Ni、Mo、Fe、W四种纯度在99.5%以上的元素粉末按一定质量百分比配好，其中Mo为20%；Fe为10%；W为10%；余量为铁粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合14h后，加入粉末总质量1.5%的硬脂酸，在40℃普通干燥箱中干燥7h，再在冷压机下以150MPa的压力冷压成形，保压时间约为30s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1.8×10-3Pa的情况下保持3℃/min的升温速度由室温升至360℃，保温60min；再以7℃/min的升温速度升温至500℃，保温50min；然后以3℃/min的升温速度升温至600℃并在该温度下保温80min；然后以8℃/min的升温速度升温至900℃并在该温度下保温100min；然后随炉冷却至室温，所得材料即为研发的阴极催化材料。按照实施例1中的方法进行相同实验，得到与实施例1中相似的结果。
实施例4
将4µm的Ni、Mo、Fe、W四种纯度在99.5%以上的元素粉末按一定质量百分比配好，其中Mo为15%；Fe为10%；W为8%；余量为铁粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后，加入粉末总质量1%的硬脂酸，在50℃普通干燥箱中干燥6h，再在冷压机下以120MPa的压力冷压成形，保压时间约为60s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为5.0×10-3Pa的情况下保持4℃/min的升温速度由室温升至360℃，保温80min；再以7℃/min的升温速度升温至510℃，保温45min；然后以5℃/min的升温速度升温至600℃并在该温度下保温60min；然后以8℃/min的升温速度升温至850℃并在该温度下保温70min；然后随炉冷却至室温，所得材料即为研发的阴极催化材料。按照实施例1中的方法进行相同实验，得到与实施例1中相似的结果。
实施例5
将8µm的Ni、Mo、Fe、W四种纯度在99.5%以上的元素粉末按一定质量百分比配好，其中Mo为15%；Fe为15%；W为3%；余量为铁粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合9h后，加入粉末总质量2%的硬脂酸，在45℃普通干燥箱中干燥7h，再在冷压机下以80MPa的压力冷压成形，保压时间约为100s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为5.5×10-3Pa的情况下保持5℃/min的升温速度由室温升至340℃，保温75min；再以8℃/min的升温速度升温至480℃，保温50min；然后以4℃/min的升温速度升温至620℃并在该温度下保温70min；然后以9℃/min的升温速度升温至900℃并在该温度下保温110min；然后随炉冷却至室温，所得材料即为研发的阴极催化材料。按照实施例1中的方法进行相同实验，得到与实施例1中相似的结果。
实施例6
将5µm的Ni、Mo、Fe、W四种纯度在99.5%以上的元素粉末按一定质量百分比配好，其中Mo为22%；Fe为12%；W为6%；余量为铁粉。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合12h后，加入粉末总质量0.5%的硬脂酸，在55℃普通干燥箱中干燥7h，再在冷压机下以100MPa的压力冷压成形，保压时间约为80s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1.8×10-3Pa的情况下保持6℃/min的升温速度由室温升至360℃，保温80min；再以8℃/min的升温速度升温至510℃，保温50min；然后以2℃/min的升温速度升温至600℃并在该温度下保温65min；然后以7℃/min的升温速度升温至880℃并在该温度下保温90min；然后随炉冷却至室温，所得材料即为研发的阴极催化材料。按照实施例1中的方法进行相同实验，得到与实施例1中相似的结果。
以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种新型电解析氢多孔镍基阴极材料的制备方法，其具体制备方法包括：
（1）粉末配制：将Ni、Mo、Fe、W四种纯度在99.5%以上的元素粉末按一定质量百分比配好，其中Mo粉、Fe粉和W粉共占总含量的18-50%，余量为Ni粉，各种粉末粒径优选为2-8µm；
（2）粉末处理：将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合8-14h后，加入粉末总质量0.5-2%的硬脂酸，再在40-60℃普通干燥箱中干燥5-10h；
（3）压制成型：将混合均匀的粉料在50-150MPa的压力下保压30-120s后压制成型，得到生坯；
（4）生坯烧结：将步骤（3）所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1×10-2-1×10-3Pa，烧结工艺为：将生坯置于真空炉中，以3-6℃/min的升温速度升温至280-360℃，保温60-90min；接着以5-10℃/min的升温速度升温至480-520℃并在该温度下保温40-60min；然后以1-5℃/min的升温速度升温至590-620℃并在该温度下保温60-90min；再以5-10℃/min的升温速度升温至850-950℃并在该温度下保温60-120min随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
2.如权利要求1所述的新型电解析氢多孔镍基阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用Mo粉的质量百分比优选为12-25%。
3.如权利要求1所述的新型电解析氢多孔镍基阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用Fe粉的质量百分比优选为5-15%。
4.如权利要求1所述的新型电解析氢多孔镍基阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用W粉的质量百分比优选为1-10%。
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