CN105780048A - 一种新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法 - Google Patents

一种新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）粉末配制：将Ni、Cr、Fe、Mo粉末按一定比例配制，其中Cr、Fe、Mo占总量的21‑50 wt%；（2）粉末混合：将配制好的粉末在V型混粉机上混合均匀；（3）压制成形：将混合后的粉末在压力机下冷压成形获得生坯；（4）生坯烧结：将生坯置于真空炉中加热至850‑940℃,保温60‑90min，随炉冷却至室温。即得到所发明的新型多孔电解析氢阴极材料。本发明新型多孔电解析氢阴极材料的孔隙丰富均匀，比表面积大，电催化活性高;且制备成本低，制备工艺简单易于实现。

Description

一种新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔材料的制备方法，特别是涉及一种新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法。
背景技术
氢是地球上最丰富的元素，也是最清洁最理想的能源，因此，氢气被视为未来应用前景最广泛的能源，相比起石油、煤以及甲醇等燃料，氢气对环境的污染为零，其广泛应用可以缓解能源消耗和环保两个方面的压力，是实现经济可持续发展的最佳能源选择之一。目前，制氢主要有以下几种方法：以煤、石油及天然气等化石类燃料为原料制备氢气的方法，该方法虽然技术成熟、成本廉价，但存在资源消耗和环境污染等问题，违背了以氢为能源的本意；而微生物制氢和光解水制氢等方法虽然具有原料来源丰富、节能、清洁且价格低廉和不消耗矿物资源等优点，但其制备速度慢、产量少，大批量实际应用存在困难。电解水制氢方法是目前众多的制氢方法中最常用也最清洁的制备方法。而目前制约电解水制氢发展的重要因素是此法的制备成本非常昂贵，且催化效率较低。
电极是电解水技术的关键材料。为了降低其制备成本，提高催化效率，一方面是提高电极本身的催化活性，另一方面是提高电极的真实表面积。
在电解析氢过程中，两种或两种以上金属组成合金一直被认为是实现高催化性能的一种比较直接有效的方式。根据Engel-Brewer的“火山”理论，d轨道未充满或半充满的过渡系左边的金属同具有成对的但在纯金属中不适合成键的d电子的过渡系右边的金属熔成合金时，对析氢反应可以产生非常明显的电催化协同作用，即在析氢反应中有高的电催化活性。Ni的d轨道电子为3d8,Fe为3d6,Cr为3d5，Mo为4d5，Mo、Cr、Fe原子与Ni原子之间的协同作用使得Ni-Cr-Fe-Mo合金在析氢过程中具有适中的吸附和脱附性能，从而具有优异的催化活性。同时，利用Cr、Fe、Mo的偏扩散，生成一定数量的孔隙，提高材料的真实表面积，进一步优化析氢活性。因此，利用偏扩散原理制备具有较强催化活性和较大真实表面积的Ni-Cr-Fe-Mo多孔电极材料可解决水制氢技术存在的催化效率低和制备成本高的问题。
本发明提供一种新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，对氢能源的开发有着重要意义，并带来巨大的经济效益。
发明内容
本发明为电解析氢技术提供一种有效的阴极催化材料，其孔隙丰富且分布均匀，比表面积大，电催化活性大，最终达到解决水制氢技术存在的催化效率低和制备成本高的问题。
一种新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)粉末配制：将Ni、Cr、Fe、Mo四种粉末按一定比例配好，其中Cr、Fe、Mo粉共占总含量的21～50wt％；(2)粉末混合：将配制好的粉末混合均匀；(3)压力成型：将混合均匀的粉末进行压力成型，获得生坯；(4)生坯烧结：将生坯置于真空炉中，保持5～10℃/min的升温速度从室温升至300～350℃，保温30～40min；再以5～10℃/min的升温速度升温至500～590℃，保温60～80min；然后以8～10℃/min的升温速度升温至850～940℃并在该温度下保温60～90min，随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
步骤(3)中粉末成型的压力为50MPa～250MPa，保压时间为2～3min。步骤(4)中真空炉中的真空度为1x10-2～1x10-3Pa。
步骤(1)中所用Ni粉或者Cr粉或者Fe粉或者Mo粉的粉末粒径优选为3～5μm。
步骤(1)中所用Cr粉的百分比优选为10～25wt％。
步骤(1)中所用Fe粉的百分比优选为10～15wt％。
步骤(1)中所用Mo粉的百分比优选为1～10wt％。
本发明的原理及有益效果在于：(1)本发明利用Ni、Cr、Fe、Mo四种元素之间的偏扩散效应,使得材料产生数量丰富且分布均匀的孔隙，增加阴极材料的比表面积，其开孔隙率高。(2)本发明研究出的新型多孔电解析氢阴极材料孔径大小均匀，孔径在1μm～5μm之间。(3)本发明所使用的Ni、Cr、Fe、Mo元素粉末来源广，能有效的控制了材料成本。(4)本发明提出的新型多孔电解析氢阴极材料其烧结温度低，工艺简短可控，可批量化生产，制备成本低。(5)本发明提出的新型多孔电解析氢阴极材料的抗腐蚀性能优异。(6)本发明研究出的新型多孔电解析氢阴极材料的力学性能优异，材料的强度及韧性较好，符合实际工业应用要求。
附图说明
图1为实施例1中制备的多孔电解析氢阴极材料的表面形貌图；
图2为实施例1中制备的多孔电解析氢阴极材料的阴极极化曲线；
图3为实施例1中制备的多孔电解析氢阴极材料的Tafel曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的制备方式及工艺性能，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容全面地了解本发明的其他优点及作用。
实施例1
将3μm的Ni、Cr、Fe、Mo四种粉末按比例配好，其中Cr为10wt％；Fe为10wt％；Mo为1wt％；将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后在冷压机下以50MPa的压力冷压成形，保压时间约为2min；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1x10-2Pa的情况下保持10℃/min的升温速度由室温升至300℃，保温30min；再以10℃/min的升温速度升温至500℃，保温60min；然后以10℃/min的升温速度升温至850℃并在该温度下保温60min，然后随炉冷却至室温，所得材料即为研发的阴极催化材料。所得材料的微观表面形貌图如图1所示。如图1所示材料孔隙丰富，孔径较大且分布均匀。
将烧制成形的样品用环氧树脂固定密封留下一个1平方厘米的几何表面积进行电化学测试，以6mol/L的KOH溶液为电解液，Hg/HgO为参比电极，辅助电极为Pt片，扫描区间为0～-1.5V，扫描速度为1mV/s，扫描所得阴极极化曲线如图2所示，如图2所示，当电极电位达到-1.4V时，电流密度高达0.35A/cm2。同时从图3电极材料的tafel曲线可以看出材料在溶液中的自腐蚀电位为-0.48V左右，表现出较小的腐蚀倾向性，在0.1V～1.5V的区间内，材料表现出较为明显的钝化现象，钝化电流较小。结果表明所制备的多孔Ni-Cr-Fe-Mo合金在强碱性溶液中表现出较为优异的抗腐烛性能。将进行完析氢实验后的样品经酒精清洗，烘干后观察其表面微观形貌与图1无明显差别。
测定本发明的析氢催化活性，具体的实验参数如下：
实施例2
将3μm的Ni、Cr、Fe、Mo四种粉末按比例配好，其中Cr为25wt％；Fe为15wt％；Mo为1wt％；将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后在冷压机下以50MPa的压力冷压成形；保压时间约为3min；将生坯置于真空炉中，在真空度为1x10-2Pa的情况下以5℃/min的升温速度由室温升至350℃，保温40min；再以5℃/min的升温速度升温至590℃，保温80min；然后以8℃/min的升温速度升温至900℃并在该温度下保温70min，然后随炉冷却至室温，所得材料即为发明的阴极催化材料。
重复实施例1中的制样步骤制样再进行电化学实验，得到与实施例1相似的结果。
实施例3
将3μm的Ni、Cr、Fe、Mo四种粉末按比例配好，其中Cr为25wt％；Fe为10wt％；Mo为10wt％；将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后在冷压力机下以150MPa的压力冷压成形，保压时间约为2min；将生坯置于真空炉中，在真空度为1x10-2Pa的情况下以5℃/min的升温速度由室温升至330℃，保温35min；再以5℃/min的升温速度升温至500℃，保温60min；随后以8℃/min的升温速度升温至940℃并在该温度下保温90min，然后随炉冷却至室温，所得材料即为发明的阴极催化材料。
重复实施例1中的制样步骤制样再进行电化学实验，得到与实施例1相似的结果。
实施例4
将5μm的Ni、Cr、Fe、Mo四种粉末按比例配好，其中Cr为25wt％；Fe为15wt％；Mo为2wt％；将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后在冷压力机下以50MPa的压力冷压成形，保压时间约为3min；将生坯置于真空炉中，在真空度为1x10-2Pa的情况下以8℃/min的升温速度由室温升至350℃，保温40min；再以8℃/min的升温速度升温至560℃，保温60min；然后以8℃/min的升温速度升温至900℃并在该温度下保温80min，然后随炉冷却至室温，所得材料即为发明的阴极催化材料。
重复实施例1中的制样步骤制样再进行电化学实验，得到与实施例1相似的结果。
实施例5
将5μm的Ni、Cr、Fe、Mo四种粉末按比例配好，其中Cr为15wt％；Fe为10wt％；Mo为3wt％；将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后在冷压机下以150MPa的压力冷压成形，保压时间约为3min；将生坯置于真空炉中，在真空度为1x10-2Pa的情况下以10℃/min的升温速度由室温升至300℃，保温35min；再以10℃/min的升温速度升温至560℃，保温60min；然后以8℃/min的升温速度升温至920℃并在该温度下保温60min，然后随炉冷却至室温，所得材料即为发明的阴极催化材料。
重复实施例1中的制样步骤制样再进行电化学实验，得到与实施例1相似的结果。
实施例6
将5μm的Ni、Cr、Fe、Mo四种粉末按比例配好，其中Cr为20wt％；Fe为10wt％；Mo为3wt％；将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后在冷压力机下以150MPa的压力冷压成形，保压时间约为3min；将生坯置于真空炉中，在真空度为1x10-3Pa的情况下以10℃/min的升温速度由室温升至350℃，保温30min；再以10℃/min的升温速度升温至590℃，保温70min；然后以8℃/min的升温速度升温至940℃并在该温度下保温70min，然后随炉冷却至室温，所得材料即为发明的阴极催化材料。
重复实施例1中的制样步骤制样再进行电化学实验，得到与实施例1相似的结果。
实施例7
将5μm的Ni、Cr、Fe、Mo四种粉末按比例配好，其中Cr为25wt％；Fe为15wt％；Mo为10wt％；将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后在冷压力机下以250MPa的压力冷压成形，保压时间约为3min；将生坯置于真空炉中，在真空度为1x10-3Pa的情况下以10℃/min的升温速度由室温升至350℃，保温40min；再以10℃/min的升温速度升温至590℃，保温60min；随后以8℃/min的升温速度升温至940℃并在该温度下保温90min，然后随炉冷却至室温，所得材料即为发明的阴极催化材料。
重复实施例1中的制样步骤制样再进行电化学实验，得到与实施例1相似的结果。
所述实施例用以例示性说明本发明，而非用于限制本发明。任何本领域技术人员均可在不违背本发明的精神及范畴下，对所述实施例进行修改，因此本发明的权利保护范围，应如本发明的权利要求所列。

Claims (10)

1.一种新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）粉末配制：将Ni、Cr、Fe、Mo四种粉末按一定比例配好，其中Cr、Fe、Mo粉占总含量的21~50 wt %；
（2）粉末混合：将配制好的粉末混合均匀；
（3）压力成型：将混合均匀的粉末进行压力成型，获得生坯；
（4）生坯烧结：将生坯置于真空炉中，保持5~10℃/min的升温速度从室温升至300~350℃，保温30~40min；再以5~10℃/min的升温速度升温至500~590℃，保温60~80min；然后以8~10℃/min的升温速度升温至850~940℃并在该温度下保温60~90min，随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
2.如权利要求1所述的新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中粉末成型的压力为50 MPa~250 MPa，保压时间为2~3min。
3.如权利要求1所述的新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述Ni粉的粉末粒径为3~5 µm。
4.如权利要求1所述的新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述Cr粉的粉末粒径为3~5 µm。
5.如权利要求1所述的新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述Fe粉的粉末粒径为3~5 µm。
6.如权利要求1所述的新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述Mo粉的粉末粒径为3~5 µm。
7.如权利要求1所述的新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述Cr粉的百分比为10~25 wt%。
8.如权利要求1所述的新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述Fe粉的百分比为10~15 wt%。
9.如权利要求1所述的新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述Mo粉的百分比为1~10wt%。
10.如权利要求1至9中任一项权利要求所述的新型多孔电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中真空炉中的真空度为1x10-2~1x10-3 Pa。
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