CN109280811A - 一种镍基电解析氢多孔阴极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明将Ni、Fe、Mo、Mn高纯粉末按质量百分比为10‑15%Fe、10‑15%Mo、5‑15%Mn、Ni为余量的比例混合均匀、掺胶干燥后，压制成型获得生坯，利用固相偏扩散的原理对生坯进行真空烧结反应合成Ni‑Fe‑Mo‑Mn多孔材料。本发明制得的镍基多孔材料的孔隙丰富均匀，具有比表面积大、析氢过电位低、催化性良好、耐腐蚀性优良、工作性能稳定、制备工艺简单环保等优点，其制备成本低，且工艺简单易于实现。本发明制备的多孔材料可用于电解析氢阴极材料。

Description

一种镍基电解析氢多孔阴极材料及其制备方法
技术领域
本发明是利用元素粉末反应合成法制备一种多孔材料的方法，具体涉及一种Ni-Fe-Mo-Mn电解析氢多孔阴极材料的制备方法，属于合金材料的制备领域。
背景技术
当前全球面临的气候和环境问题都与能源有很大的关系，能源问题困扰着世界各国的发展。在面对紧张的能源问题下，发展可持续能源成为了热点。氢能是一种具有高效、清洁、理想的能源，具有燃烧值大、资源丰富、可再生等诸多突出优点，因而受到世界各国的普遍重视。制氢的方法有很多种，如电解水制氢、生物制氢、光催化制氢和化石燃料制氢等方法，其中利用电解水制氢是最有前景、最清洁的方法之一。水电解制氢是一种操作简单、无污染、可循环利用、产品纯度高的方法，是实现工业化大规模制氢的重要手段之一。水电解制氢是一个研究多年的重要课题，对制氢工业、氯碱工业、化学电源和燃料电池的开发及应用都有着重大意义。但是，当前的电解水制氢技术因析氢电极过电位高和稳定性差，导致生产能耗较大，从而限制了该技术的大规模推广应用。因此，提高电极的析氢催化活性和电催化稳定性对能源的掌控很重要。
影响阴极析氢电极材料电催化析氢活性的因素主要有两个因素,即能量因素和几何因素,能量因素为金属-氢键的键能,具有适量吸附氢特性的金属易于形成活性较高的金属合金;几何因素为电极材料的比表面和表面结构形态。根据这两个因素，各位科学工作者开发研究了许多新的析氢电极材料。从能量因素方面考虑,人们根据Brewer-Engel价键理论,有空的或半充满的d轨道的金属元素与d电子数大于d轨道数(即有成对的d电子)的金属元素形成合金,会对析氢反应产生电催化协同作用,从而大大提高电极的电催化析氢活性。从几何因素方面考虑,主要是提高析氢电极的比表面积,即增大电极的表面粗糙度和孔隙率,从而降低析氢电解过程中电极的真实电流密度,降低能耗。过渡金属 Ni 的电子排布为[Ar]3d84s2，具有未成对的3d电子; 金属Mn的电子排布为[Ar]3d54s2,我国锰矿丰富，制备便宜，Mn元素具有易挥发的特性，利用这一特性，Mn元素的添加增加了合金的氧化速率，提高了电极材料的电导率；再者Mn元素的添加促进多孔材料的成型，提高了多孔材料的硬度。根据上述条件，利用偏扩散原理制备具有较强催化活性、较大真实表面积的Ni-Fe-Mo-Mn多孔镍基电极材料可解决水制氢技术存在的催化效率低、循环稳定性差和制备成本高的问题。
本发明利用元素粉末反应合成法制备的Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极材料，它拥有较大的比表面积、较低的析氢过电位、抗断电短路能力好、良好的稳定性、机械强度高、制备工艺简单环保等优点，这一发明为更方便的制备氢能源做出了贡献。
发明内容
本发明制备了一种具有良好性能的多孔镍基电解析氢阴极材料，其孔隙丰富且分布均匀，比表面积大，电催化活性大，可很好的解决现代电解水制氢技术存在的催化效率低、耐腐蚀性不好、析氢不稳定和制备成本高的问题。
一种镍基电解析氢多孔阴极材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）粉末配制：将Ni、Fe、Mo、Mn四种高纯元素粉末按一定质量百分比配好，其中Fe、Mo、Mn粉共占总质量的30-45%，余量为Ni；
（2）粉末处理：将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合6-14h后，加入粉末总质量0.5-2%的硬脂酸，再在35-55℃普通干燥箱中干燥6-14h；
（3）压制成型：将混合均匀的粉料在120-180MPa的压力下保压20-100s后压制成型，得到生坯；
（4）生坯烧结：将步骤（3）所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1x10-2-10- 3Pa；以5-10℃/min的升温速度从室温升至100-140℃，保温30-60min；接着以3-8℃/min的升温速度升温至280-320℃，保温60-120min；再以5-10℃/min的升温速度升温至360-380℃并在该温度下保温40-60min；然后以10-20℃/min的升温速度升温至480-520℃并在该温度下保温30-40min；继续以20-30℃/min的升温速度升温至570-610℃并在该温度下保温35-45min；最后以20-30℃/min的升温速度升温至930-960℃并在该温度下保温25-35min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
步骤（1）中所用Ni粉、Fe粉、Mo粉和Mn粉的粉末粒径为3-5µm。
步骤（1）中所用Fe粉的质量百分比为10-15%。
步骤（1）中所用Mo粉的质量百分比为10-15%。
步骤（1）中所用Mn粉的百分比为5-15%。
本发明利用上述工艺的优点和有益效果在于：
（1）电极材料孔隙丰富且分布均匀。本发明利用偏扩散的原理制备的多孔材料之间具有大量均匀的细小的空隙，Mn元素的添加更有利于对多孔材料孔结构的控制，所制备的材料比表面积大，更有利于析氢反应的进行，催化效率更高。
（2）电极材料具有较低的析氢过电位，更高的催化活性。本发明利用Ni与各元素之间的催化协同作用，再加上镍基合金电极具有较好的电催化析氢活性和稳定性，这样可以很好的降低析氢过电位，提高电极催化活性。
（3）电极材料力学性能优异，使用寿命长。本发明利用固相烧结制备技术得到的镍合金电解析氢复合阴极材料具有很好的力学性能，适用于大多数场合，使用寿命长，可在工业上得到推广。
（4）电极材料经济环保，可工业化生产。本发明所使用的材料经济环保，元素粉末也是便宜无污染，可用于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中制备的Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极材料的XRD图谱。
图2为实施例1中制备的Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极材料的阴极极化曲线。
具体实施方式
以下内容提供了本发明的代表性实施例，这些实施例仅是示例性的，且不用于限制本文所述的本发明范围，这些实施例仅用于说明本发明的实施例。
实施例1
将Ni、Fe、Mo、Mn四种高纯粉末按质量百分比称量，其中粉末粒径为3µm的 Fe,其含量为10wt%；粉末粒径为3µm 的Mo，其含量为10wt%；粉末粒径为5µm 的Mn，其含量为12wt%；余量为粉末粒径为4µm的Ni。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合8h后加入粉末总质量1%的硬脂酸，再在40℃普通干燥箱中干燥8h，在冷压机下以150MPa的压力冷压成形，保压时间约为80s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1x10-2Pa的情况下以5℃/min的升温速度从室温升至110℃，保温35min；接着以5℃/min的升温速度升温至290℃，保温70min；再以8℃/min的升温速度升温至370℃并在该温度下保温45min；然后以15℃/min的升温速度升温至490℃并在该温度下保温30min；继续以25℃/min的升温速度升温至590℃并在该温度下保温35min；最后以20℃/min的升温速度升温至930℃并在该温度下保温25min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。所得材料的XRD图如图1所示。材料性能良好，结构和功能均很稳定。
为了研究多孔镍合金电解析氢复合阴极材料的催化析氢性能，将烧制形成的样品用环氧树脂固定密封留下一个1cm2的几何表面积，在6mol/L的KOH溶液中进行电化学测试。电化学测试采用标准三电极体系：辅助电极为铂片；参比电极为 Hg/HgO；工作电极为烧结制得的Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极。本发明所用的测试仪器为CS350电化学工作站，扫描速度为1mV·s-1，扫描范围为-2.0 V--0.4V,测试温度采用恒温水浴保持25℃。在测试前先对电极进行循环伏安扫描-1.0 V-0.2 V 以便活化电极，去除电极表面的杂质和不稳定的物质。所得的Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极的阴极极化曲线如图2所示，当电极电位达到-1.2V时，电流密度为-0.10A/cm2。
实施例2
将Ni、Fe、Mo、Mn四种高纯粉末按质量百分比称量，其中粉末粒径为3µm的Fe,其含量为12wt%；粉末粒径为5µm 的Mo，其含量为12wt%；粉末粒径为4µm 的Mn，其含量为8wt%；余量为粉末粒径为4µm的Ni。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合8h后加入粉末总质量1%的硬脂酸，再在35℃普通干燥箱中干燥8h，在冷压机下以120MPa的压力冷压成形，保压时间约为80s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1x10-3Pa的情况下以8℃/min的升温速度从室温升至100℃，保温30min；接着以3℃/min的升温速度升温至280℃，保温60min；再以5℃/min的升温速度升温至360℃并在该温度下保温40min；然后以12℃/min的升温速度升温至480℃并在该温度下保温35min；继续以24℃/min的升温速度升温至570℃并在该温度下保温38min；最后以30℃/min的升温速度升温至960℃并在该温度下保温35min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。按照实施例1中的方法进行相同实验，得到与实施实例1中相似的结果。
实施例3
将Ni、Fe、Mo、Mn四种高纯粉末按质量百分比称量，其中粉末粒径为5µm的Fe,其含量为15wt%；粉末粒径为4µm 的Mo，其含量为15wt%；粉末粒径为3µm 的Mn，其含量为5wt%；余量为粉末粒径为5µm的Ni。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合6h后加入粉末总质量1%的硬脂酸，再在35℃普通干燥箱中干燥10h，在冷压机下以140MPa的压力冷压成形，保压时间约为70s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1x10-3Pa的情况下以10℃/min的升温速度从室温升至120℃，保温40min；接着以8℃/min的升温速度升温至285℃，保温80min；再以10℃/min的升温速度升温至380℃并在该温度下保温55min；然后以14℃/min的升温速度升温至500℃并在该温度下保温32min；继续以28℃/min的升温速度升温至590℃并在该温度下保温40min；最后以25℃/min的升温速度升温至950℃并在该温度下保温28min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。按照实施例1中的方法进行相同实验，得到与实施实例1中相似的结果。
实施例4
将Ni、Fe、Mo、Mn四种高纯粉末按质量百分比称量，其中粉末粒径为4µm的Fe,其含量为14wt%；粉末粒径为3µm 的Mo，其含量为12wt%；粉末粒径为5µm 的Mn，其含量为8wt%；余量为粉末粒径为4µm的Ni。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后加入粉末总质量1.5%的硬脂酸，再在40℃普通干燥箱中干燥10h，在冷压机下以160MPa的压力冷压成形，保压时间约为100s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1x10-3Pa的情况下以8℃/min的升温速度从室温升至130℃，保温45min；接着以6℃/min的升温速度升温至300℃，保温100min；再以6℃/min的升温速度升温至365℃并在该温度下保温55min；然后以20℃/min的升温速度升温至510℃并在该温度下保温36min；继续以30℃/min的升温速度升温至600℃并在该温度下保温45min；最后以28℃/min的升温速度升温至940℃并在该温度下保温30min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。按照实施例1中的方法进行相同实验，得到与实施实例1中相似的结果。
实施例5
将Ni、Fe、Mo、Mn四种高纯粉末按质量百分比称量，其中粉末粒径为3µm的Fe,其含量为10wt%；粉末粒径为3µm 的Mo，其含量为10wt%；粉末粒径为4µm 的Mn，其含量为15wt%；余量为粉末粒径为4µm的Ni。将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合10h后加入粉末总质量2%的硬脂酸，再在55℃普通干燥箱中干燥14h，在冷压机下以160MPa的压力冷压成形，保压时间约为100s；将压好的样品置于真空炉中，在真空度为1x10-3Pa的情况下以5℃/min的升温速度从室温升至140℃，保温60min；接着以4℃/min的升温速度升温至320℃，保温120min；再以8℃/min的升温速度升温至375℃并在该温度下保温60min；然后以18℃/min的升温速度升温至520℃并在该温度下保温40min；继续以20℃/min的升温速度升温至610℃并在该温度下保温35min；最后以30℃/min的升温速度升温至950℃并在该温度下保温35min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。按照实施例1中的方法进行相同实验，得到与实施实例1中相似的结果。
以上所述实例仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.本发明公开了一种利用元素粉末合成法制备多孔镍基电解析氢阴极材料的方法，其具体制备方法包括以下步骤：
（1）粉末配制：将Ni、Fe、Mo、Mn四种高纯元素粉末按一定质量百分比配好，其中Fe、Mo、Mn粉共占总质量的30-45%，Fe粉的质量百分比为10-15%，Mo粉的质量百分比为10-15%，Mn粉的百分比为5-15%，余量为Ni；
（2）粉末处理：将配制好的粉末放在V型混粉机上匀速混合6-14h后，加入粉末总质量0.5-2%的硬脂酸，再在35-55℃普通干燥箱中干燥6-14h；
（3）压制成型：将混合均匀的粉料压制成型得到生坯；
（4）生坯烧结：将步骤（3）所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1x10-2-10- 3Pa；以5-10℃/min的升温速度从室温升至100-140℃，保温30-60min；接着以3-8℃/min的升温速度升温至280-320℃，保温60-120min；再以5-10℃/min的升温速度升温至360-380℃并在该温度下保温40-60min；然后以10-20℃/min的升温速度升温至480-520℃并在该温度下保温30-40min；继续以20-30℃/min的升温速度升温至570-610℃并在该温度下保温35-45min；最后以20-30℃/min的升温速度升温至930-960℃并在该温度下保温25-35min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
2.根据权利要求1所述多孔镍基电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的Ni、Fe、Mo、Mn四种元素粉末的纯度在99.5%以上。
3.根据权利要求1所述多孔镍基电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的Ni、Fe、Mo、Mn四种元素粉末的粒径为3-5µm。
4.根据权利要求1所述多孔镍基电解析氢阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中压制成型工艺为120-180MPa的压力下保压20-100s。
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