CN109267084A - 一种预合金化的多孔镍基电解析氢阴极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明将质量百分比为钼铁15~21%、锰铁11~16%、铁粉7~9%、镍为余量的比例进行精确称量后，先采用雾化工艺制备预合金化粉末，再采用真空烧结制备Ni‑Fe‑Mo‑Mn多孔材料。本发明制得的多孔材料的孔隙丰富、均匀可控，具有比表面积大、析氢过电位低、催化性良好、耐腐蚀性优良、工作性能稳定、制备工艺简单环保等优点，其制备成本低，且工艺简单易于实现。本发明制备的多孔材料可用于电解析氢阴极材料。

Description

一种预合金化的多孔镍基电解析氢阴极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种采用预合金化的粉末制备多孔镍基电解析氢阴极材料的制备方法，具体涉及一种预合金化的Ni-Fe-Mo-Mn多孔镍基电解析氢材料的制备方法。
背景技术
多孔材料是一种新兴材料体系。近年来多孔材料的发展取得了飞速的发展，其最显著的特点是具备规则排列，大小可调的孔道结构，它特有的机械，吸附，渗透，光电及生物活性等特征在光电材料，分离介质，生物医学等领域迅速发展。
制备多孔材料最常用的方法是粉末冶金法。采用粉末冶金制造的多孔镍基材料具有较大的比表面积，利用其电极内部较大的表面粗糙度和孔隙率可大大降低析氢电解过程中电极的真实电流密度，并降低电解能耗。粉末冶金法制备多孔材料时，比较常见的是采用元素粉末反应合成法，如利用偏扩散原理制备具有较强催化活性、较大真实表面积的多孔材料。例如，发明专利CN106111997A、CN105256164A和CN105200281A等等，这种采用采用元素粉末反应合成制备多孔材料的方法，对合金元素的纯度要求较高，一般都在99.5%以上，这样一来其原材料的成本就大大提高了，自然而然的其制备成本提高了；特别需要说明的是，此法造孔的机理主要是基于合金元素的扩散和反应效应，粉末与粉末之间的界面不利于扩散，且其扩散路径较远，因而在其制备的过程中需要在某个高温阶段保持较长的时间才能够获得理想的孔结构，即需要长时间的保温才可以完成造孔所需要的扩散和反应过程。因此，采用元素粉末反应合成制备多孔材料的孔结构难于控制，经济性也不太理想。
为了克服上述的不足，本发明提出采用预合金化的粉末为原材料，即将需要添加的原料真空熔炼后采用气雾化法制成预合金化的粉末，取筛分后合适粒度的雾化粉末为原料，添加粘结剂后造粒，再采用一定的压力压制成形后真空烧结就可制备出多孔材料。此方法主要通过控制粉末粒度、成形压力和粘结剂含量来达到对孔结构的控制，且预合金化粉末的化学成分极为均匀、晶体结构特别细小，烧结过程中不一定需要扩散和反应效应造孔，可克服长时间的扩散带来的能耗增大、以及粉末扩散的不均匀问题，制备的材料组织均匀性大大提高，便于实现工业化大规模生产，生产效率高且经济性好。
发明内容
本发明利用镍粉、钼铁（FeMo70）粉块、锰铁(FeMn90）粉块和少量铁粉按一定比例混合后，采用雾化法和粉末冶金方法制备一种具有优良性能的多孔镍基电解析氢阴极材料。Ni-Fe-Mo-Mn多孔镍基电极材料，过渡金属Ni和金属Mn为主要元素，Ni 的电子排布为[Ar]3d84s2，具有未成对的3d电子，有利于多孔材料的成型; 金属Mn的电子排布为[Ar]3d54s2，它的加入增加了材料的均匀性、稳定性，和电极材料的电导率。本发明制备工艺简单环保，烧结周期短，孔隙易于控制，多孔材料物理化学性质稳定，比表面积大，电催化活性大，很好的解决了电解水制氢技术存在的催化效率低、耐腐蚀性不好、析氢不稳定和制备成本高的问题。
一种预合金化的多孔镍基电解析氢阴极材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）原料配制：按质量百分比为15~21%的钼铁粉块（FeMo70）、11~16%的锰铁粉块(FeMn90）、7~9%的还原铁粉、余量为泡沫镍或镍粉的比例精确称量原材料。
（2）雾化制粉：①把合金粉末放在中频感应熔炼炉内熔融为金属液体（炉内温度1700~1800℃）；②通过喷咀引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流，使之破碎成细小的金属液滴，喷咀缝隙尺寸0.5~1.0mm，喷射角为30~60°；③再使液滴在1.8~2.0MPa的纯氩气中急冷为固体粉末颗粒；④固体粉末颗粒经200目过筛后的筛下物即为所要的粉末样品。
(3) 粉末处理：将步骤（2）中制备的预合金化粉末加入粉末总质量2~3%的硬脂酸，造粒后在45℃普通干燥箱中干燥4~6h。
（4）压制成型：将步骤（3）中处理的粉料在60~120MPa的压力下保压20~100s后得到生坯。
（5）生坯烧结：将步骤（4）所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1x10-2~10-3Pa；先以5~10℃/min的升温速度从室温升至100~140℃，保温30~60min；接着以2~5℃/min的升温速度升温至280~320℃，保温120~150min；再以1~3℃/min的升温速度升温至360~380℃并在该温度下保温90~150min；然后以20~30℃/min的升温速度升温至480~520℃并在该温度下保温10~15min；继续以20~30℃/min的升温速度升温至570~610℃并在该温度下保温35~45min；最后以20~30℃/min的升温速度升温至900~930℃并在该温度下保温15~25min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
本发明利用上述工艺的优点和效果在于：
（1）利用雾化法所生产的预合金化粉末的化学成分极为均匀、晶体结构特别细小，为后面的粉末冶金制取高性能多孔材料提供了高质量的粉末原料；且制得的多孔材料稳定性好，耐腐蚀性方面有良好性能，为后面的析氢提供了稳定保障。
（2）此方法主要通过控制粉末粒度、成形压力和粘结剂含量来达到对孔结构的控制，烧结过程中不一定需要扩散和反应效应造孔，可克服长时间的扩散带来的能耗增大、以及粉末扩散的不均匀问题，制备的材料组织均匀性大大提高，便于实现工业化大规模生产，生产效率高。
（3）本申请采用市售的低纯度的钼铁合金粉块、锰铁合金粉块、还原铁粉以及泡沫镍或镍粉为原材料，成本相对低廉，经济性好。
（4）电极材料孔隙丰富且分布均匀。Ni,Mn元素的添加更好的促进了多孔材料的形成，所制备的材料比表面积大，更有利于析氢反应的进行，催化效率更高。
（5）电极材料具有较低的析氢过电位，更高的催化活性;电极材料力学性能优异，使用寿命长;电极材料经济环保，可工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中制备的Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极材料的显微组织图。
图2为实施例1中制备的Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极材料的阴极极化曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的制备方式及工艺性能，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容全面地了解本发明的其他优点及作用。
1. 预合金化的Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极材料的成分设计
本实施方式是一种由镍粉，钼铁（FeMo70）粉块，锰铁(FeMn90）粉块按质量百分比为钼铁15%，锰铁15%、铁粉8%、镍粉为余量。
2.预合金化的Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极材料的制备
（1）粉末配制处理：将镍粉，钼铁（FeMo70），锰铁(FeMn90）粉末按质量百分比为钼铁15%，锰铁15%、铁粉8%、镍粉为余量的比例混合均匀。
（2）雾化制粉：①把合金粉末放在中频感应熔炼炉内熔融为金属液体（炉内温度1700~1800℃）；②通过喷咀引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流，使之破碎成细小的金属液滴，喷咀缝隙尺寸1.0mm，喷射角为45°；③再使液滴在1.8MPa的纯氩气中急冷为固体粉末颗粒；④将固体粉末颗粒经200目过筛后得到所要的粉末样品。
（3）粉末处理：将雾化好的粉末加入粉末总质量2%的硬脂酸，再在45℃普通干燥箱中干燥6h。
（4）压制成型：将混合均匀的粉料在120MPa的压力下保压100s后压制成型，得到生坯。
（5）生坯烧结：将步骤（4）所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa；先以10℃/min的升温速度从室温升至140℃，保温60min；接着以5℃/min的升温速度升温至320℃，保温120min；再以3℃/min的升温速度升温至360℃并在该温度下保温90min；然后以20℃/min的升温速度升温至520℃并在该温度下保温10min；继续以30℃/min的升温速度升温至570℃并在该温度下保温35min；最后以30℃/min的升温速度升温至900℃并在该温度下保温15min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
3.预合金化Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极材料的显微组织分析和电化学分析
利用线切割将获得的铸锭切割成4mm×4mm×3mm尺寸的方形样品，再依次将样品依次使用800＃、1200＃、1500＃和2000＃的金相砂纸仔细研磨，再使用抛光机进行抛光。用扫描电子显微镜观察试样组织形貌如图1所示。
为了研究多孔镍合金电解析氢复合阴极材料的催化析氢性能，将烧制形成的样品用环氧树脂固定密封留下一个1cm2的几何表面积，在6mol/L的KOH溶液中进行电化学测试。电化学测试采用标准三电极体系：辅助电极为铂片；参比电极为 Hg/HgO；工作电极为烧结制得的Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极。本发明所用的测试仪器为CS350电化学工作站，扫描速度为1mV·s-1，扫描范围为-2.1 V~-0.2V,测试温度采用恒温水浴保持25℃。在测试前先对电极进行循环伏安扫描-1.0 V~0.2 V 以便活化电极，去除电极表面的杂质和不稳定的物质。所得的Ni-Fe-Mo-Mn多孔电极的阴极极化曲线如图2所示，当电极电位达到-1.0V时，电流密度为-0.25A/cm2。所得材料电化学性能稳定，抗腐蚀性能好。
以上所述实例仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.本发明公开了一种预合金化的镍基电解析氢多孔阴极材料及其制备方法，包括以下步骤：
（1）粉末配制：将质量百分比为钼铁15~21%，锰铁11~16%、铁粉7~9%、镍为余量的比例进行精确称量;
（2）雾化制粉：①把步骤（1）中称量的合金粉末放在中频感应熔炼炉内熔融为金属液体（炉内温度1700~1800℃）；②通过喷咀引入高速喷射的氩气流冲击并剪切金属流，使之破碎成细小的金属液滴，喷咀缝隙尺寸0.5~1.0mm，喷射角为30~60°；③再使液滴在1.8~2.0MPa的纯氩气中急冷为预合金化的固体粉末颗粒；④固体粉末颗粒经200目过筛后的筛下物即为所要的粉末样品;
（3）粉末处理：将步骤（2）中制备的预合金化粉末加入粉末总质量2~3%的硬脂酸，造粒后在45℃普通干燥箱中干燥4~6h;
（4）压制成型：将步骤（3）中处理的粉料压制成型得到生坯;
（5）生坯烧结：将步骤（4）所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1x10-2~10-3Pa；先以5~10℃/min的升温速度从室温升至100~140℃，保温30~60min；接着以2~5℃/min的升温速度升温至280~320℃，保温120~150min；再以1~3℃/min的升温速度升温至360~380℃并在该温度下保温90~150min；然后以20~30℃/min的升温速度升温至480~520℃并在该温度下保温10~15min；继续以20~30℃/min的升温速度升温至570~610℃并在该温度下保温35~45min；最后以20~30℃/min的升温速度升温至900~930℃并在该温度下保温15~25min；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔电解析氢阴极材料。
2.根据权利要求1所述预合金化的镍基电解析氢多孔阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的钼铁为市售的FeMo70钼铁合金，锰铁为市售的FeMn90锰铁合金，铁为市售的还原铁粉，镍为市售的泡沫镍或镍粉。
3.根据权利要求1所述预合金化的镍基电解析氢多孔阴极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中压制成型工艺为60~120MPa的压力下保压20~100s。
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