CN108165789B - 一种钼铜合金板的静压渗透制备方法 - Google Patents

一种钼铜合金板的静压渗透制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于合金工艺，具体涉及一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，步骤1，按照比例称取合金材料，放入无水乙醇超声搅拌20‑30min，过滤干燥后得到混合原料；步骤2，将混合原料加入至球磨机中，加入正庚烷密封球磨反应30‑50min，然后微热蒸干得到纯净混合原料；步骤3，将纯净混合原料加入模具中加温加压压制4‑8h，得到合金压制板；步骤4，将细铜粉加入至乙醇中，然后放入乙二醇，搅拌均匀后得到铜悬浊液；步骤5，将铜悬浊液均匀喷涂在合金压制板上，等压放置1‑3h，然后梯度恒压加热6‑8h，得到渗透合金板；步骤6，将渗透合金板进行密封梯度模压烧结和抛光处理后得到抛光钼铜合金板。

Description

一种钼铜合金板的静压渗透制备方法
技术领域
本发明属于合金工艺，具体涉及一种钼铜合金板的静压渗透制备方法。
背景技术
钼铜合金，是由互不固溶的金属Mo和Cu组成的伪合金。它综合了Mo和Cu各自的性能，具有耐高温、抗烧蚀、高导热导电率和较低的热膨胀系数等优点。广泛应用于电触头、电极材料、电子封装及热沉材料和火箭喷射、飞机喉衬等军工部件中。特别是与功能和性质相似的钨铜合金相比，其耐热性能虽不及W-Cu好，但其优点是重量轻，加工较容易，它的膨胀系数，导热导电系数以及一些主要的机械性能都与W-Cu相当。因此相比之下Mo-Cu合金更具有优势，用作基片、连接件和热耗散元件等电子封装材料和热沉材料具有更广泛的用途。
由于Mo和Cu熔点相差极大，用常规的烧结方法很难获得致密的钼铜烧结体，熔渗法是目前工业生产钼铜合金中应用最为广泛的方法。具体方法是先制备一定密度、强度的多孔钼基体骨架，再把铜液渗入到钼骨架中。在铜液润湿多孔基体时，在毛细管力作用下，铜液沿颗粒间隙流动填空多孔钼骨架空隙，从而获得综合性能优良的材料。用熔渗法制备钼铜合金的优点是：致密度相对较高，不仅烧结性能好，其热导和电导性能也很理想，缺点是：熔渗法不可避免存在残余空隙，并且需要进行机加工以去除多余的熔渗金属铜，增加了机加工费用和降低了成品率。
由于Mo和Cu之间互不相溶且润湿性差，在常规的液相烧结致密化过程中，无法发生溶解沉淀造成的颗粒形状圆化等物质迁移机制，仅仅依靠液相作用下的颗粒重排来实现致密化，因此，常规的液相烧结法难以获得理想致密度的钼铜合金，而活化液相烧结是在钼铜合金的制备过程中，加入微量的活化元素来提高烧结效果，从而获得高致密度的钼铜合金。大量的研究证明，在钼铜合金中加入Ni、Co、Fe等微量金属元素能够明显的促进烧结致密化。这是因为这些金属元素能够溶于钼、铜中的一种或两种，从而在烧结过程中，形成中间相，形成大量高扩散性界面或者改善相之间的润湿特性，促进致密化过程的进行。但是，活化剂的加入相当于引进了杂质元素，会显著降低钼铜合金的导电导热性能。同时，目前，国内有关钼铜合金的研制主要针对Cu含量质量百分比30％以下的钼铜合金开展的。
综上所述，采用现有方法制备低钼含量的钼铜合金时，存在相对密度较低，成分分布不均，样品尺寸较小等问题。而钼铜合金的致密度与均匀性直接影响材料的热导率、器件的气密性。因此，目前迫切需要一种新的方法以解决上述问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，解决了现有技术中钼粉难以形成骨架，易出现铜孔洞的问题，通过静压渗透方法能够大大提升板材的致密化，减少铜孔洞，且结构紧实。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，按照比例称取合金材料，放入无水乙醇超声搅拌20-30min，过滤干燥后得到混合原料；
步骤2，将混合原料加入至球磨机中，加入正庚烷密封球磨反应30-50min，然后微热蒸干得到纯净混合原料；
步骤3，将纯净混合原料加入模具中加温加压压制4-8h，得到合金压制板；
步骤4，将细铜粉加入至乙醇中，然后放入乙二醇，搅拌均匀后得到铜悬浊液；
步骤5，将铜悬浊液均匀喷涂在合金压制板上，等压放置1-3h，然后梯度恒压加热6-8h，得到渗透合金板；
步骤6，将渗透合金板进行密封梯度模压烧结得到钼铜合金板；
步骤7，将钼铜合金板进行抛光处理后得到抛光钼铜合金板。
所述步骤1中的合金材料质量比例为：钼粉40-60％，铜粉40-60％。
所述步骤1中的无水乙醇的加入量是铜粉质量的60-90％，所述超声搅拌的超声频率为4.5-8.5kHz，所述干燥的温度为60-80℃。
所述步骤2中的正庚烷的质量是铜粉质量的40-60％，所述密封球磨反应的球磨温度为100-120℃，球磨的密封气压为2-4MPa，所述微热蒸干的温度为80-100℃。
所述步骤3中的加温加压压制的压力为80-100MPa，温度为100-120℃。
所述步骤4中的细铜粉在乙醇中的质量浓度为3-5g/L，所述细铜粉采用微米级铜粉或者纳米级铜粉，所述乙二醇的加入量是细铜粉质量的10-14％。
所述步骤5中的铜悬浊液的喷涂量为10-15mL/cm2，所述等压放置的压力为60-80MPa。
所述步骤5中的梯度恒压加热的加热程序如下：
温度 压力 时间
60-70℃ 80MPa 10-20min
100-150℃ 80MPa 20-40min
200-220℃ 80MPa 20-30min
240℃ 80MPa 剩余时间
所述步骤6中的梯度模压烧结时间为3-6h，梯度模压烧结的梯度程序如下：
温度 压力 时间
100-120℃ 20-40MPa 20-30min
480-500℃ 60-70MPa 20-30min
950-990℃ 100-120MPa 50-60min
1300-1310℃ 150-160MPa 剩余时间
所述步骤7中的抛光处理是采用机械抛光法处理。
步骤1按照比例称取合金材料在无水乙醇中超声搅拌，通过超声的方式将合金材料表面的灰尘去除，能够减少表面杂质。
步骤2通过密封球磨反应的方式将混合原料进行颗粒细化，细化的颗粒能够达到较为均匀的粒径，同时采用正庚烷作为溶剂，不仅能够将混合原料表面的乙醇和有机物溶解，提高原料的纯净，而且在球磨过程中转化为气体，能够增加气体压力，增加内部气压，提升原料颗粒的结构紧密度。
步骤3通过加温加压的方式将合金原料压制形成板状，并且在压力和温度作用，钼粉形成良好的骨架结构，形成致密型结构，铜粉附着在钼粉表面，从而形成致密化的钼铜合金结构。
步骤4将细铜粉加入至乙醇中，并加入乙二醇能够形成较为稳定的悬浊液，乙二醇能够溶解在乙醇中，不仅能够解决了悬浊液的分层问题，同时也能够增加乙醇溶液的粘性，有助于形成良好均匀的悬浊体系。
步骤5将铜悬浊液喷涂在合金压制板表面，在等压压制过程中将铜粉均匀分布在合金压制板上，且在压力下逐渐渗透至合金压制板内的裂纹中，起到良好的填补效果；梯度恒压加热效果能够在保持压力的作用，将乙醇和乙二醇蒸发，能够保证细铜粉对于合金板内裂纹的填补，解决了产生铜孔洞的技术问题。
步骤6采用密封梯度模压烧结的方式能够在密封条件下将渗透合金板进行压力烧结反应，通过梯度烧结的方式将裂纹内的细铜粉与钼骨架形成合金结构，且能够逐渐提升致密度，形成良好的致密化结构。
步骤7通过抛光的方式对钼铜合金板表面化处理，得到抛光钼铜合金板。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有技术中钼粉难以形成骨架，易出现铜孔洞的问题，通过静压渗透方法能够大大提升板材的致密化，减少铜孔洞，且结构紧实。
2.本发明提供的制备方法能够快速形成低钼含量的钼铜合金，且能够充分保留其高电导率与高导热率，也能够解决现有技术关于低钼含量的钼铜合金的空白。
3.本发明采用正庚烷保护下密封球磨反应能够形成气压型球磨反应，不仅具有净化颗粒的目的，同时也具有合金粉体颗粒的目的。
4.本发明采用粉末压制、静压渗透和梯度模压的联合作用，不仅大大降低了工艺难度，适用于大规模生产，同时结构致密化满足电子封装和热沉材料对材料强度和热导率等性能的要求，具有较好的应用前景。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，按照比例称取合金材料，放入无水乙醇超声搅拌20min，过滤干燥后得到混合原料；
步骤2，将混合原料加入至球磨机中，加入正庚烷密封球磨反应30min，然后微热蒸干得到纯净混合原料；
步骤3，将纯净混合原料加入模具中加温加压压制4h，得到合金压制板；
步骤4，将细铜粉加入至乙醇中，然后放入乙二醇，搅拌均匀后得到铜悬浊液；
步骤5，将铜悬浊液均匀喷涂在合金压制板上，等压放置1h，然后梯度恒压加热6h，得到渗透合金板；
步骤6，将渗透合金板进行密封梯度模压烧结得到钼铜合金板；
步骤7，将钼铜合金板进行抛光处理后得到抛光钼铜合金板。
所述步骤1中的合金材料质量比例为：钼粉40％，铜粉60％。
所述步骤1中的无水乙醇的加入量是铜粉质量的60％，所述超声搅拌的超声频率为4.5kHz，所述干燥的温度为60℃。
所述步骤2中的正庚烷的质量是铜粉质量的40％，所述密封球磨反应的球磨温度为100℃，球磨的密封气压为2MPa，所述微热蒸干的温度为80℃。
所述步骤3中的加温加压压制的压力为80MPa，温度为100℃。
所述步骤4中的细铜粉在乙醇中的质量浓度为3g/L，所述细铜粉采用微米级铜粉，所述细铜粉的粒径范围为100-300μm，所述乙二醇的加入量是细铜粉质量的10％。
所述步骤5中的铜悬浊液的喷涂量为10mL/cm2，所述等压放置的压力为60MPa。
所述步骤5中的梯度恒压加热的加热程序如下：
温度 压力 时间
60℃ 80MPa 10min
100℃ 80MPa 20min
200℃ 80MPa 20min
240℃ 80MPa 剩余时间
所述步骤6中的梯度模压烧结时间为3h，梯度模压烧结的梯度程序如下：
温度 压力 时间
100℃ 20MPa 20min
480℃ 60MPa 20min
950℃ 100MPa 50min
1300℃ 150MPa 剩余时间
所述步骤7中的抛光处理是采用机械抛光法处理。
实施例2
一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，按照比例称取合金材料，放入无水乙醇超声搅拌30min，过滤干燥后得到混合原料；
步骤2，将混合原料加入至球磨机中，加入正庚烷密封球磨反应50min，然后微热蒸干得到纯净混合原料；
步骤3，将纯净混合原料加入模具中加温加压压制8h，得到合金压制板；
步骤4，将细铜粉加入至乙醇中，然后放入乙二醇，搅拌均匀后得到铜悬浊液；
步骤5，将铜悬浊液均匀喷涂在合金压制板上，等压放置3h，然后梯度恒压加热8h，得到渗透合金板；
步骤6，将渗透合金板进行密封梯度模压烧结得到钼铜合金板；
步骤7，将钼铜合金板进行抛光处理后得到抛光钼铜合金板。
所述步骤1中的合金材料质量比例为：钼粉60％，铜粉40％。
所述步骤1中的无水乙醇的加入量是铜粉质量的90％，所述超声搅拌的超声频率为8.5kHz，所述干燥的温度为80℃。
所述步骤2中的正庚烷的质量是铜粉质量的60％，所述密封球磨反应的球磨温度为120℃，球磨的密封气压为4MPa，所述微热蒸干的温度为100℃。
所述步骤3中的加温加压压制的压力为100MPa，温度为120℃。
所述步骤4中的细铜粉在乙醇中的质量浓度为5g/L，所述细铜粉采用纳米级铜粉，所述细铜粉的粒径范围为500-600nm，所述乙二醇的加入量是细铜粉质量的14％。
所述步骤5中的铜悬浊液的喷涂量为15mL/cm2，所述等压放置的压力为80MPa。
所述步骤5中的梯度恒压加热的加热程序如下：
所述步骤6中的梯度模压烧结时间为6h，梯度模压烧结的梯度程序如下：
温度 压力 时间
120℃ 40MPa 30min
500℃ 70MPa 30min
990℃ 120MPa 60min
1310℃ 160MPa 剩余时间
所述步骤7中的抛光处理是采用机械抛光法处理。
实施例3
一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，按照比例称取合金材料，放入无水乙醇超声搅拌25min，过滤干燥后得到混合原料；
步骤2，将混合原料加入至球磨机中，加入正庚烷密封球磨反应40min，然后微热蒸干得到纯净混合原料；
步骤3，将纯净混合原料加入模具中加温加压压制6h，得到合金压制板；
步骤4，将细铜粉加入至乙醇中，然后放入乙二醇，搅拌均匀后得到铜悬浊液；
步骤5，将铜悬浊液均匀喷涂在合金压制板上，等压放置2h，然后梯度恒压加热7h，得到渗透合金板；
步骤6，将渗透合金板进行密封梯度模压烧结得到钼铜合金板；
步骤7，将钼铜合金板进行抛光处理后得到抛光钼铜合金板。
所述步骤1中的合金材料质量比例为：钼粉50％，铜粉50％。
所述步骤1中的无水乙醇的加入量是铜粉质量的80％，所述超声搅拌的超声频率为6.5kHz，所述干燥的温度为70℃。
所述步骤2中的正庚烷的质量是铜粉质量的50％，所述密封球磨反应的球磨温度为110℃，球磨的密封气压为3MPa，所述微热蒸干的温度为90℃。
所述步骤3中的加温加压压制的压力为90MPa，温度为110℃。
所述步骤4中的细铜粉在乙醇中的质量浓度为4g/L，所述细铜粉采用纳米级铜粉，所述细铜粉的粒径范围为100-300nm，所述乙二醇的加入量是细铜粉质量的12％。
所述步骤5中的铜悬浊液的喷涂量为13mL/cm2，所述等压放置的压力为70MPa。
所述步骤5中的梯度恒压加热的加热程序如下：
温度 压力 时间
65℃ 80MPa 15min
130℃ 80MPa 30min
210℃ 80MPa 25min
240℃ 80MPa 剩余时间
所述步骤6中的梯度模压烧结时间为3-6h，梯度模压烧结的梯度程序如下：
温度 压力 时间
110℃ 30MPa 25min
490℃ 65MPa 25min
970℃ 110MPa 55min
1305℃ 155MPa 剩余时间
所述步骤7中的抛光处理是采用机械抛光法处理。
性能测试
对比例采用公开号为CN105014076A的中国专利--粉末冶金工艺及50Mo-Cu合金中的工艺方法。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有技术中钼粉难以形成骨架，易出现铜孔洞的问题，通过静压渗透方法能够大大提升板材的致密化，减少铜孔洞，且结构紧实。
2.本发明提供的制备方法能够快速形成低钼含量的钼铜合金，且能够充分保留其高电导率与高导热率，也能够解决现有技术关于低钼含量的钼铜合金的空白。
3.本发明采用正庚烷保护下密封球磨反应能够形成气压型球磨反应，不仅具有净化颗粒的目的，同时也具有合金粉体颗粒的目的。
4.本发明采用粉末压制、静压渗透和梯度模压的联合作用，不仅大大降低了工艺难度，适用于大规模生产，同时结构致密化满足电子封装和热沉材料对材料强度和热导率等性能的要求，具有较好的应用前景。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，按照比例称取合金材料，放入无水乙醇超声搅拌20-30min，过滤干燥后得到混合原料；所述合金材料质量比例为：钼粉40-60％，铜粉40-60％；
步骤2，将混合原料加入至球磨机中，加入正庚烷密封球磨反应30-50min，然后微热蒸干得到纯净混合原料；
步骤3，将纯净混合原料加入模具中加温加压压制4-8h，得到合金压制板；
步骤4，将细铜粉加入至乙醇中，然后放入乙二醇，搅拌均匀后得到铜悬浊液；
步骤5，将铜悬浊液均匀喷涂在合金压制板上，等压放置1-3h，然后梯度恒压加热6-8h，得到渗透合金板；
步骤6，将渗透合金板进行密封梯度模压烧结得到钼铜合金板；
步骤7，将钼铜合金板进行抛光处理后得到抛光钼铜合金板；
所述步骤5中的铜悬浊液的喷涂量为10-15mL/cm2，所述等压放置的压力为60-80MPa；所述梯度恒压加热的加热程序如下：
温度 压力 时间 60-70℃ 80MPa 10-20min 100-150℃ 80MPa 20-40min 200-220℃ 80MPa 20-30min 240℃ 80MPa 剩余时间
；
所述步骤6中的梯度模压烧结时间为3-6h，梯度模压烧结的梯度程序如下：
温度 压力 时间 100-120℃ 20-40MPa 20-30min 480-500℃ 60-70MPa 20-30min 950-990℃ 100-120MPa 50-60min 1300-1310℃ 150-160MPa 剩余时间
。
2.根据权利要求1所述的一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，其特征在于：所述步骤1中的无水乙醇的加入量是铜粉质量的60-90％，所述超声搅拌的超声频率为4.5-8.5kHz，所述干燥的温度为60-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，其特征在于：所述步骤2中的正庚烷的质量是铜粉质量的40-60％，所述密封球磨反应的球磨温度为100-120℃，球磨的密封气压为2-4MPa，所述微热蒸干的温度为80-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，其特征在于：所述步骤3中的加温加压压制的压力为80-100MPa，温度为100-120℃。
5.根据权利要求1所述的一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，其特征在于：所述步骤4中的细铜粉在乙醇中的质量浓度为3-5g/L，所述细铜粉采用微米级铜粉或者纳米级铜粉，所述乙二醇的加入量是细铜粉质量的10-14％。
6.根据权利要求1所述的一种钼铜合金板的静压渗透制备方法，其特征在于：所述步骤7中的抛光处理是采用机械抛光法处理。
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