CN111482610A - 一种钨镍铁合金材料的制备方法 - Google Patents

一种钨镍铁合金材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钨镍铁合金材料的制备方法，包括：将钨粉、镍粉和铁粉放入球磨机中进行湿法球磨,烘干得到混合粉料；将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中,然后加入至混合粉料搅拌均匀,放入模具中恒温压制形成压制板；将第一压制板浸泡至无水乙醇中微波振动2‑5h,然后取出采用无水乙醇洗涤,烘干得到多孔板；将数个多孔板进行油压压制,形成生坯,然后将生坯放入烧结炉中液相烧结,得到预制合金板；在预制合金板表面喷洒混合粉料,滚压处理后表面喷焰处理10‑20min,得到粗糙合金板,抛光后得到钨镍铁合金板。本发明解决了现有工艺加工成品率低的问题，利用多孔板的错层填补压制法，达到提升压制效率，有效的降低了压制难度，同时无需采用成型剂。

Description

一种钨镍铁合金材料的制备方法
技术领域
本发明属于合金领域,具体涉及一种钨镍铁合金材料的制备方法。
背景技术
钨镍铁合金是一种以钨为基体(钨含量为85％-98％)，加入少量Ni、Fe两种元素组成的合金，其密度高达16.5-19.0g/cm3,又被称为重合金或高密度合金。钨镍铁合金具有密度高、强度和硬度高、导电性和导热性好、热膨胀系数小、抗腐蚀和抗氧化性好、机械加工性和焊接性好等一系列优异的物理力学性能和使用性能，因此钨镍铁合金在国防工业和民用工业中都得到了广泛的应用，特别是W-Ni-Fe合金在国防工业上用作强毁伤战斗部材料，它被认为是取代贫铀弹最具有潜力的环保性军用新材料。
然而，钨镍铁合金现有的生产有多种技术方法，但都各有缺点：1、压制烧结坯料加轧制法，即将混合料经过冷等静压压制和液相烧结制备坯料，再进行真空热处理和多道次轧制加工生产；该方法生产的坯料厚度通常都大于20mm，轧制到厚度小于0.5mm的薄板需要多次反复真空退火和轧制；也可采用压制坯料烧结或烧结坯料切割后，再加真空热处理法和多道次轧制加工生产，该方法存在的最主要的缺点是坯料切割生产效率低，坯料切割后材料不能有效回收利用，所以生产效率低，成本高；2、粉末轧制法，即将混合粉末通过造粒，轧制，再通过氢气保护液相烧结方法制成1mm～3mm的薄板坯后再轧制生产，该方法采用的设备复杂，造粒过程中不可避免加入成型剂，坯料轧制性能降低；加之由于钨粉自重大，薄板坯轧制成型过程中易折断，生产可靠性低；3、采用钢模压制薄板坯，氢气烧结，再轧制制坯，该方法缺点是压制过程加入成型剂，坯料加工差，加工成品率低，成本高。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种钨镍铁合金材料的制备方法,解决了现有工艺加工成品率低的问题，利用多孔板的错层填补压制法来进行空隙填补，达到提升压制效率，有效的降低了压制难度，同时无需采用成型剂。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种钨镍铁合金材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将钨粉、镍粉和铁粉放入球磨机中进行湿法球磨,烘干得到混合粉料；
步骤2,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中,然后加入至混合粉料搅拌均匀,放入模具中恒温压制形成压制板；
步骤3,将第一压制板浸泡至无水乙醇中微波振动2-5h,然后取出采用无水乙醇洗涤,烘干得到多孔板；
步骤4,将数个多孔板进行油压压制,形成生坯,然后将生坯放入烧结炉中液相烧结,得到预制合金板；
步骤5,在预制合金板表面喷洒混合粉料,滚压处理后表面喷焰处理10-20min,得到粗糙合金板,抛光后得到钨镍铁合金板.
所述步骤1中的钨粉、镍粉和铁粉的质量比为90:7:3，所述湿法球磨采用无水乙醇为溶剂，压力为10-30MPa，温度为20-30℃，球磨后的混合粉料粒径为10-300μm，烘干温度为90-100℃；将钨粉、镍粉和铁粉在球磨机内进行湿法球磨，利用无水乙醇作为球磨反应的缓冲剂，能够起到缓冲流动效果，同时球磨机的湿法球磨能够将混合粉料转化为超细粒径，利用无水乙醇作为流动液进行均匀混合，在烘干过程中，无水乙醇能够作为乙醇蒸汽，快速去除，得到超细且分散均匀的混合粉料，乙醇澄清通过降温的方式能够直接回收。
所述步骤2中的混合粉料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10-15:3，所述聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，恒温压制的温度为100-120℃，压力为20-30MPa，所述压制板的厚度为2-10mm；聚乙烯吡咯烷酮本身在无水乙醇中具有良好的溶解性，赋予无水乙醇粘稠性和分散性，得到分散醇液；将混合粉料加入至分散醇液进行均匀分散，在模具中恒温压制过程中，温度高于无水乙醇的沸点，乙醇转化为乙醇蒸汽直接去除，形成聚乙烯吡咯烷酮与混合粉体为主体的材料，在压制过程中，混合粉料形成框架结构，中间掺杂有聚乙烯吡咯烷酮；该步骤内的无水乙醇转化为乙醇蒸汽后利用冷却的方式快速回收乙醇，确保乙醇的循环使用。
所述步骤3中的微波振动的温度为40-50℃，微波功率未400-800W，烘干温度为100-110℃，利用无水乙醇将压制板内的聚乙烯吡咯烷酮进行溶解，并且利用聚乙烯吡咯烷酮本身的均匀分散性，均匀分布在压制板内，将聚乙烯吡咯烷酮溶解后，压制板形成以混合粉料为主的多孔结构。含有聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇可以作为步骤2中的溶解，直接溶解混合粉料，并恒温压制形成压制板。
所述步骤4中的多孔板的数量为8-15个，油压的压力为120-150MPa，液压烧结的温度为1450-1500℃；将多孔板进行油压，利用多孔结构的可压缩性进行快速压制形成生坯，同时将整个多孔板完全收缩，转化形成紧密结构的压缩板，将压缩板控制在15-20mm之间，能够确保液相烧结效率。
所述步骤5中的喷洒量为10-15g/cm2，滚压处理的压力为100-120MPa，喷焰处理的温度为1500-1550℃，抛光处理的压力为10-15kPa，速度为1.5-3.5m/s时间为20-40min。将混合粉料均匀喷洒在表面，同时配合滚压的压制效果，能够将预制合金板表面的坑洼结构填平，喷焰处理确保混合粉料与合金板表面紧密结合，并相同的金相结构，得到表面略微粗糙的合金板，抛光处理将表面凹凸结构完全抚平，得到钨镍铁合金板。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有工艺加工成品率低的问题，利用多孔板的错层填补压制法来进行空隙填补，达到提升压制效率的目的，有效的降低了压制难度，同时无需采用成型剂。
2.本发明有效的实现了辅助材料的循环使用，大大降低了成本，同时也降低了废气排放量，实现了环保生产。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种钨镍铁合金材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将钨粉、镍粉和铁粉放入球磨机中进行湿法球磨,烘干得到混合粉料；
步骤2,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中,然后加入至混合粉料搅拌均匀,放入模具中恒温压制形成压制板；
步骤3,将第一压制板浸泡至无水乙醇中微波振动2-5h,然后取出采用无水乙醇洗涤,烘干得到多孔板；
步骤4,将数个多孔板进行油压压制,形成生坯,然后将生坯放入烧结炉中液相烧结,得到预制合金板；
步骤5,在预制合金板表面喷洒混合粉料,滚压处理后表面喷焰处理10-20min,得到粗糙合金板,抛光后得到钨镍铁合金板.
所述步骤1中的钨粉、镍粉和铁粉的质量比为90:7:3，所述湿法球磨采用无水乙醇为溶剂，压力为10-30MPa，温度为20-30℃，球磨后的混合粉料粒径为10-300μm，烘干温度为90-100℃。
所述步骤2中的混合粉料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10-15:3，所述聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，恒温压制的温度为100-120℃，压力为20-30MPa，所述压制板的厚度为2-10mm。
所述步骤3中的微波振动的温度为40-50℃，微波功率未400-800W，烘干温度为100-110℃。
所述步骤4中的多孔板的数量为8-15个，油压的压力为120-150MPa，液压烧结的温度为1450-1500℃。
所述步骤5中的喷洒量为10-15g/cm2，滚压处理的压力为100-120MPa，喷焰处理的温度为1500-1550℃，抛光处理的压力为10-15kPa，速度为1.5-3.5m/s时间为20-40min。
本实施例的钨镍铁合金板密度高，无起泡、孔洞缺陷，加工塑性优异，成品率高，且产品性能均可达到GB/T26038-2010《钨基高比重合金板材》的标准要求。
实施例2
一种钨镍铁合金材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将钨粉、镍粉和铁粉放入球磨机中进行湿法球磨,烘干得到混合粉料；
步骤2,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中,然后加入至混合粉料搅拌均匀,放入模具中恒温压制形成压制板；
步骤3,将第一压制板浸泡至无水乙醇中微波振动2-5h,然后取出采用无水乙醇洗涤,烘干得到多孔板；
步骤4,将数个多孔板进行油压压制,形成生坯,然后将生坯放入烧结炉中液相烧结,得到预制合金板；
步骤5,在预制合金板表面喷洒混合粉料,滚压处理后表面喷焰处理10-20min,得到粗糙合金板,抛光后得到钨镍铁合金板.
所述步骤1中的钨粉、镍粉和铁粉的质量比为90:7:3，所述湿法球磨采用无水乙醇为溶剂，压力为10-30MPa，温度为20-30℃，球磨后的混合粉料粒径为10-300μm，烘干温度为90-100℃。
所述步骤2中的混合粉料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10-15:3，所述聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，恒温压制的温度为100-120℃，压力为20-30MPa，所述压制板的厚度为2-10mm。
所述步骤3中的微波振动的温度为40-50℃，微波功率未400-800W，烘干温度为100-110℃。
所述步骤4中的多孔板的数量为8-15个，油压的压力为120-150MPa，液压烧结的温度为1450-1500℃。
所述步骤5中的喷洒量为10-15g/cm2，滚压处理的压力为100-120MPa，喷焰处理的温度为1500-1550℃，抛光处理的压力为10-15kPa，速度为1.5-3.5m/s时间为20-40min。
本实施例的钨镍铁合金板密度高，无起泡、孔洞缺陷，加工塑性优异，成品率高，且产品性能均可达到GB/T26038-2010《钨基高比重合金板材》的标准要求。
实施例3
一种钨镍铁合金材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将钨粉、镍粉和铁粉放入球磨机中进行湿法球磨,烘干得到混合粉料；
步骤2,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中,然后加入至混合粉料搅拌均匀,放入模具中恒温压制形成压制板；
步骤3,将第一压制板浸泡至无水乙醇中微波振动2-5h,然后取出采用无水乙醇洗涤,烘干得到多孔板；
步骤4,将数个多孔板进行油压压制,形成生坯,然后将生坯放入烧结炉中液相烧结,得到预制合金板；
步骤5,在预制合金板表面喷洒混合粉料,滚压处理后表面喷焰处理10-20min,得到粗糙合金板,抛光后得到钨镍铁合金板.
所述步骤1中的钨粉、镍粉和铁粉的质量比为90:7:3，所述湿法球磨采用无水乙醇为溶剂，压力为10-30MPa，温度为20-30℃，球磨后的混合粉料粒径为10-300μm，烘干温度为90-100℃。
所述步骤2中的混合粉料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10-15:3，所述聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，恒温压制的温度为100-120℃，压力为20-30MPa，所述压制板的厚度为2-10mm。
所述步骤3中的微波振动的温度为40-50℃，微波功率未400-800W，烘干温度为100-110℃。
所述步骤4中的多孔板的数量为8-15个，油压的压力为120-150MPa，液压烧结的温度为1450-1500℃。
所述步骤5中的喷洒量为10-15g/cm2，滚压处理的压力为100-120MPa，喷焰处理的温度为1500-1550℃，抛光处理的压力为10-15kPa，速度为1.5-3.5m/s时间为20-40min。
本实施例的钨镍铁合金板密度高，无起泡、孔洞缺陷，加工塑性优异，成品率高，且产品性能均可达到GB/T26038-2010《钨基高比重合金板材》的标准要求。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有工艺加工成品率低的问题，利用多孔板的错层填补压制法来进行空隙填补，达到提升压制效率的目的，有效的降低了压制难度，同时无需采用成型剂。
2.本发明有效的实现了辅助材料的循环使用，大大降低了成本，同时也降低了废气排放量，实现了环保生产。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种钨镍铁合金材料的制备方法,其特征在于：包括如下步骤:
步骤1,将钨粉、镍粉和铁粉放入球磨机中进行湿法球磨,烘干得到混合粉料；
步骤2,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中,然后加入至混合粉料搅拌均匀,放入模具中恒温压制形成压制板；
步骤3,将第一压制板浸泡至无水乙醇中微波振动2-5h,然后取出采用无水乙醇洗涤,烘干得到多孔板；
步骤4,将数个多孔板进行油压压制,形成生坯,然后将生坯放入烧结炉中液相烧结,得到预制合金板；
步骤5,在预制合金板表面喷洒混合粉料,滚压处理后表面喷焰处理10-20min,得到粗糙合金板,抛光后得到钨镍铁合金板。
2.根据权利要求1所述的钨镍铁合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的钨粉、镍粉和铁粉的质量比为90:7:3，所述湿法球磨采用无水乙醇为溶剂，压力为10-30MPa，温度为20-30℃，球磨后的混合粉料粒径为10-300μm，烘干温度为90-100℃。
3.根据权利要求1所述的钨镍铁合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的混合粉料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10-15:3，所述聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，恒温压制的温度为100-120℃，压力为20-30MPa，所述压制板的厚度为2-10mm。
4.根据权利要求1所述的钨镍铁合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的微波振动的温度为40-50℃，微波功率未400-800W，烘干温度为100-110℃。
5.根据权利要求1所述的钨镍铁合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的多孔板的数量为8-15个，油压的压力为120-150MPa，液压烧结的温度为1450-1500℃。
6.根据权利要求1所述的钨镍铁合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的喷洒量为10-15g/cm2，滚压处理的压力为100-120MPa，喷焰处理的温度为1500-1550℃，抛光处理的压力为10-15kPa，速度为1.5-3.5m/s时间为20-40min。
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