WO2019153953A1 - 铜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铜材料的制备方法及制得的铜材料。该方法具有以下步骤:将铜粉进行球磨,得到高活性纳米铜粉;将所述高活性纳米铜粉冷压成型,得到坯体;将所述坯体进行烧结,得到铜材料。

Description

铜材料及其制备方法
相关申请的交叉引用
本公开要求在2018年2月6日提交的中国专利申请号201810115904.7的优先权,其全部内容通过引用结合在此。
技术领域
本公开涉及金属材料技术领域,尤其涉及一种铜材料及其制备方法。
背景技术
由于铜和铜合金具有优异的导电、导热和抗腐蚀性能,它们在电子、电力、航空航天、汽车、船舶等领域应用广泛。但铜及铜合金强度低。纯铜在退火状态下的抗拉强度只有220MPa。因此,如何在保持铜及铜合金的导电、导热性能的前提下提高材料的力学性能已成为铜合金材料制备技术研发的热点。
目前主要通过合金化法和复合材料法来提高铜合金的力学性能。合金化方法是传统高性能铜合金的制备方法,其主要包括通过固溶强化、沉淀强化、细晶强化和形变强化等手段来强化铜基体。铜合金化技术比较成熟,工艺简单,成本较低,适宜规模化生产。但是,通过合金化技术制备得到的材料强度仍较低(550MPa),同时电导率由于受合金元素加入量的制约而下降较多(50%~70%IACS)。因此,合金化技术难以满足新一代电子产品对性能的需求。复合材料法制备的铜合金抗拉强度较高(>1000MPa),但工艺较复杂,产品性能不稳定,生产成本高,需要进一步改善。
因此,开发一种高强度高导电率的纯铜材料成为本领域技术人员研究的热点。
发明内容
在一个方面,本公开提供一种铜材料的制备方法,包括:
将铜粉进行球磨,得到高活性纳米铜粉;
将所述高活性纳米铜粉冷压成型,得到坯体;
将所述坯体进行烧结,得到铜材料。
可选地,所述球磨的转速为1450~1550转/分。
可选地,所述球磨的时间为80~140小时。
可选地,所述高活性纳米铜粉的粒度为10~300nm。
可选地,所述冷压成型的压力为300~400MPa。
可选地,所述冷压成型的保压时间为0.5~3min。
可选地,所述烧结的温度为500~750℃。
可选地,所述烧结的时间为3~8min。
可选地,所述烧结的压力为150~250MPa。
可选地,所述烧结包括:
将所述坯体加热到烧结温度;
将所述坯体的温度保持在所述烧结温度一段时间;以及
随后对所述坯体施加压力。
在另一个方面,本公开提供一种通过上述方法制备得到的铜材料。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本公开的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本公开一个实施例提供的铜材料制备方法的流程图。
图2示出了根据本公开一个实施例的高活性粉体的TEM照片。
图3示出了根据本公开一个实施例的铜材料的TEM照片。
具体实施方式
本公开的目的在于提供一种铜材料及其制备方法,本公开提供的铜材料具有较高的强度和导电率。
本公开提供了一种铜材料的制备方法,包括:
将铜粉进行球磨,得到高活性纳米铜粉;
将所述高活性纳米铜粉冷压成型,得到坯体;
将所述坯体进行烧结,得到铜材料。
在本公开中,所述铜粉优选为纯铜粉,所述铜粉的纯度优选为99.5~99.9%,更优选为99.6~99.8%。本公开对所述铜粉的粒度没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的铜粉粒度即可。
在本公开中,所述球磨优选为高能球磨。所述高能球磨是利用研磨介质在做高频振动的筒体内对物料进行冲击、摩擦、剪切等作用而使物料粉碎的球磨方式。其基本原理是利用机械能来诱发化学反应或诱导材料组织、结构和性能的变化,以此来制备新材料。其具有明显降低反应活化能、细化晶粒、极大提高粉末活性,改善颗粒分布均匀性,增强体与基体之间界面的结合,促进固态离子扩散和诱发低温化学反应的优点,从而提高了材料的密实度、电、热学等性能。
在本公开中,所述球磨优选在保护性气体下进行。所述保护性气体优选为惰性气体。在本公开中,所述球磨过程中的球料比优选为(3~7)∶1,更优选为(4~6)∶1,最优选为5∶1。在本公开中,所述球磨过程中的转速优选为1450转/分。在本公开中,所述球磨的时间优选为80~160小时,更优选为100~140小时,最优选为120~130小时。在本公开中,所述球磨的过程中优选加入防锻剂。所述防锻剂能够避免本公开在球磨过程中铜粉的结块和团聚。在本公开中,所述防锻剂优选为丙酮。在本公开中,所述铜粉和防锻剂的用量比例优选为10kg∶(20~60)mL,更优选为10kg∶(30~50)mL,最优选为10kg∶38mL。在本公开中,所述高活性纳米铜粉的粒度优选为10~50nm,更优选为10~30nm,最优选为10~20nm。
本公开球磨后得到的纳米铜粉为高活性的铜粉。这种纳米铜粉具有较高的活性能,能够实现低温下烧结成块。
在本公开中,所述冷压成型的压力优选为300~400MPa,更优选为320~380MPa,最优选为340~360MPa。在本公开中,所述冷压成型的保压时间优选为0.5~3min,更优选为1~2min。
在本公开中,所述烧结的温度优选为500~750℃,更优选为550~700℃,最优选为600~650℃。在本公开中,所述烧结的时间优选为0~15min,更优选为3~10min,最优选为5min。在本公开中,所述烧结的压力优选150~250MPa,更优选为180~220MPa,最优选为200MPa。本公开将纳米铜粉在低温下快速烧结,能够避免烧结过程中铜粉颗粒晶体的长大,达到超细晶强化铜材料的目的。在本公开中,所述烧结优选在惰性气氛下进行。所述惰性气氛优选为氩气。
在本公开中,所述烧结的方法优选为:
将所述坯体在烧结温度保温后进行加压。
在本公开中,所述烧结温度优选为500~750℃;所述保温时间优选为3~8min;所述加压压力优选为150~250MPa;所述加压时间优选为0.5~3min,更优选为1~2min。本公开先将坯体加热后保温然后再施加压力的优点为:使坯体充分预热,各部位均达到烧结温度。
本公开实施例提供的铜材料的制备方法的工艺流程图如图1所示,包括:
将铜粉进行高能球磨,得到纳米级高活性铜粉;
将所述高活性铜粉进行低温快速烧结,得到超细晶强化高性能纯铜。
现有技术铜合金生产中,常规的细晶强化是指通过浇注时采用快速凝固措施或采用热处理手段来获得细小晶粒(几微米到几十微米)。也可以通过加入某种微量合金元素来进行细晶强化。细晶强化是铜合金主要强化手段之一。但由于铜晶粒仍然很大,所以材料性能的提高幅度有限。而利用超细晶强化来获得具备高强度高导电率的纯铜块材的技术未见报道。
本公开通过高能球磨技术,制备纳米或超细纯铜粉;利用低温快速烧结技术制备出具有纳米或超细结构的高性能纯铜块材;利用超细晶强化的方法提高材料的性能。
本公开以纯铜粉为原料,通过制备纳米铜粉和低温瞬时烧结技术,制备得到高性能纯铜块材。本公开利用高能球磨技术,制备纳米/超细级纯铜粉。通过低温快速烧结技术,制备具有超细晶结构的纯铜块材。利用超细晶增强原理,提高材料的硬度、强度等力学性能。
目前同时具有高强度高电导率的铜合金是研发的热点。但现有技术多采用添加其他金属或氧化物来提高材料的力学性能。伴随而来的是随着第二相 添加量的增加而导致的材料电导率的降低。而本公开仅是利用超细晶强化作用提高材料强度,材料仍具有较高的电导率。目前市场上的纯铜在退火状态下的抗拉强度只有220MPa,材料强度较低。本公开利用超细晶强化作用,成功获得了强度>600MPa的纯铜块材。
下面将结合本公开实施例中的附图,对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本公开保护的范围。
实施例1
将10kg纯铜粉(纯度>99.8%)放入球磨罐中,球料比为4∶1。添加30mL的丙酮作为防锻剂。采用1470转/分的高能球磨140小时,得到粒度为10nm的高活性粉末。
将所述高活性粉末冷压成型,压力为300MPa,保压时间为1min,得到坯体。
将所述坯体在氩气条件下烧结,烧结温度为600℃。保温3分钟后,开始加压,加压压力200MPa,时间1分钟。之后取出,自然冷却,将冷却后的产品经抛光处理,得到铜材料。
本公开实施例1制备得到的高活性粉体的TEM图片如图2所示,由图2可知,粉体平均晶粒尺寸为10nm。本公开实施例1制备得到的铜材料的TEM图如图3所示,由图3可知,烧结后铜块材中的晶粒尺寸约为20nm。本公开通过低温快速活化烧结技术方案能够抑制烧结过程中晶粒的快速增长,使制备得到的铜材料具有良好的力学性能。
采用GB/T3850-1983《致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法》测试本公开实施例1制备得到的铜材料的相对密度。检测结果为,本公开实施例1制备得到的铜材料的相对密度为98.7%。
采用GBT228.1-2010金属材料《拉伸试验第1部分:室温试验方法》测试本公开实施例1制备得到的铜材料的拉伸强度。检测结果为,本公开实施例1制备得到的铜材料的拉伸强度为803MPa。
采用GB/T 6146-2010《精密电阻合金电阻率测试方法》测试本公开实施例1制备得到的铜材料的电导率,检测结果为。本公开实施例1制备得到的铜材 料的电导率75.4%IACS。
实施例2
将10kg纯铜粉(纯度>99.8%)放入球磨罐中,球料比为4∶1。添加22mL的丙酮作为防锻剂。在转速为1470转/分的条件下高能球磨120小时,得到粒度为12nm的高活性粉末。
将所述高活性粉末冷压成型,压力为300MPa,保压时间为1min,得到坯体。
将所述坯体在氩气条件下烧结,烧结温度为650℃。保温3分钟后,开始加压,加压压力200MPa,时间1分钟。之后取出,自然冷却,将冷却后的产品经抛光处理,得到铜材料。
按照实施例1所述的方法测试本公开实施例2制备得到的铜材料的性能。检测结果为,本公开实施例2制备得到的铜材料的相对密度为98.7%,拉伸强度761MPa,电导率为80.1%IACS。
实施例3
将10kg纯铜粉(纯度>99.8%)放入球磨罐中,球料比为4∶1。添加24mL的丙酮作为防锻剂。在1470转/分的条件下高能球磨80小时,得到粒度为16nm的高活性粉末。
将所述高活性粉末冷压成型,压力为300MPa,保压时间为1min,得到坯体。
将所述坯体在氩气条件下烧结,烧结温度为700℃。保温3分钟后,开始加压,加压压力200MPa,时间1分钟。之后取出,自然冷却,将冷却后的产品经抛光处理,得到铜材料。
按照实施例1的方法测试本公开实施例3制备得到的铜材料的性能。检测结果为,本公开实施例3制备得到的铜材料的相对密度为98.8%,拉伸强度632MPa,电导率87.2%IACS。
比较例1
使用铬粉末形成铜合金。在初始粒度一致的情况下,在相同的温度烧结,纯铜的材料电学性能更好。
由以上实施例可知,本公开提供了一种铜材料的制备方法,包括:将铜粉进行球磨,得到高活性纳米铜粉;将所述高活性纳米铜粉冷压成型,得到坯体;将所述坯体进行烧结,得到铜材料。目前同时具有高强度高电导率的铜合金是研发的热点。但现有技术多采用添加其他金属或氧化物来提高铜材料的力学性能。伴随而来的是随着第二相添加量的增加而导致的铜材料电导率的降低。而本公开仅是利用超细晶强化作用提高铜材料强度,铜材料仍具有较高的电导率。

Claims (11)

  1. 一种铜材料的制备方法,包括:
    将铜粉进行球磨,得到高活性纳米铜粉;
    将所述高活性纳米铜粉冷压成型,得到坯体;
    将所述坯体进行烧结,得到铜材料。
  2. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述球磨的转速为1450~1550转/分。
  3. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述球磨的时间为80~140小时。
  4. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述高活性纳米铜粉的粒度为10~300nm。
  5. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述冷压成型的压力为300~400MPa。
  6. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述冷压成型的保压时间为0.5~3min。
  7. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述烧结的温度为500~750℃。
  8. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述烧结的时间为3~8min。
  9. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述烧结的压力为150~250MPa。
  10. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述烧结包括:
    将所述坯体加热到烧结温度;
    将所述坯体的温度保持在所述烧结温度一段时间;以及
    随后对所述坯体施加压力。
  11. 一种权利要求1~10中任意一项所述的方法制备得到的铜材料。
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