CN116426782A - 一种高钨含量钨铜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钨铜复合材料制备技术领域，具体涉及一种高钨含量钨铜材料的制备方法，步骤包括S1、配料，S2、混粉，S3、烧结，以及S4、渗铜；本发明高钨含量钨铜合金的制备方法配料时采用两种对应粒度钨粉进行级配，制备高钨含量钨铜合金材料钨颗粒细小，质地均匀，有效提高致密度；提高烧结快速热压，采用并非过高温度的短时处理烧结可以保持钨晶粒细小结构，与原始钨粉基本一致；采用公式准确计算铜元素原料质量，有效保证生产模式化和生产效率，节约原料的使用成本，本发明制备工艺简单、生产周期短，制备高钨含量钨铜合金的钨元素纯度较高，致密度优良。
Description
技术领域
本发明涉及钨铜复合材料制备技术领域，具体涉及一种高钨含量钨铜材料的制备方法。
背景技术
钨铜合金是由钨和铜两个物理性能差异很大的金属所组成的两相假合金，钨铜合金同时具备钨与铜的优异性能。
钨铜具有高的抗电弧烧蚀能力、抗熔焊性和良好的导电、导热性，被广泛应用于各类开关弧触头材料；钨铜合金还具有耐高温、高温强度高、耐电弧烧蚀，并且导电导热性能好，散热快，常应用在电火花电极、电阻焊电极和高压放电管电极。钨铜合金既具有钨的低膨胀特性，又具有铜的高导热特性，其热膨胀系数和导热导电性能可以通过调整钨铜的成分而加以改变，广泛应用于电子封装和热沉材料。
钨铜合金在航天航空中用作导弹、火箭发动机的喷管喉衬、燃气舵、空气舵、鼻锥，主要要求是要求耐高温(3000K～5000K)、耐高温气流冲刷能力，主要利用铜在高温下挥发形成的发汗制冷作用(铜熔点1083℃)，降低钨铜表面温度，保证在高温极端条件下使用。钨铜合金应用在军工耐高温材料有高钨含量WCu10、WCu7两种材料。
传统高钨含量钨铜合金制备工艺为熔渗工艺，关键在于钨骨架的制备。制备钨骨架的方法有：直接模压成形的工艺制备钨骨架和高温烧结工艺制备钨骨架。直接模压成形的工艺就是在有成形剂的情况下直接将钨粉压到成品所要求的坯料的相对密度再进行熔渗。这种方法适用于中低钨含量钨铜合金，对W含量90％以上高钨含量、特别是大规格钨铜合金无法实现；高温烧结制备钨骨架是先将钨粉在较低的压力下压制成相对密度较低的生坯，然后将生坯在较高的温度下长时间烧结而得到所需要的相对密度的钨骨架，再进行熔渗。该工艺由于钨收缩形成闭孔使铜液无法渗入，相对密度只能达到92％～94％。
现有技术制备钨铜合金存在相对密度低、高温下长时间保温钨颗粒大，制备周期长、设备要求高、能耗高、生产成本高的问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种高钨含量钨铜材料的制备方法。
本发明的技术方案为：一种高钨含量钨铜材料的制备方法，步骤包括：
S1、配料
将平均粒度为1～2um、6～8um两种对应粒度钨粉进行级配，控制平均粒度1～2um的钨粉为总粉重的0.5～25％；
S2、混粉
将称取后的粉倒入球磨罐，放入高能球磨机进行混合2～4h，得到原材料粉末；
S3、烧结
将原材料粉末倒入石墨模具，放入具有外加电场的快速热压烧结炉，抽真空并加压至30～50MPa后，通入直流电流并升温至1500～2000℃，保温5～20min，随炉冷却得到高密度钨骨架；
S4、渗铜
将钨骨架上端放铜元素原料，保持真空气氛或保护气氛，在1300～1400℃条件下渗铜2～6h，得到高钨含量钨铜合金；
所述铜元素原料重量为
计算公式为：
其中，mw、vw分别为钨骨架的质量、体积；ρw、ρcu分别为钨、金属的理论密度。
进一步地，步骤S2中所述球墨罐采用碳化钨材质球墨罐和碳化钨材质球，以200～1000r/min转速持续球磨混合2～4h。
说明：球墨罐采用碳化钨材质球墨罐和碳化钨材质球可以进一步提高铜钨合金中的钨含量。球墨罐采用碳化钨材质球墨罐和碳化钨材质球可以防止其他杂质的污染。
进一步地，还包括步骤S5、后期处理：将高钨含量钨铜合金锻压，将锻压后的高钨含量钨铜合金进行热处理，待高钨含量钨铜合金降至室温，得到高钨含量的钨铜材料。
说明：将高钨含量钨铜合金进行后期处理，可批量制造高钨含量钨铜合金材料，避免高钨含量钨铜合金发生裂纹情况。
进一步地，步骤S5所述后期处理方法为：将高钨含量钨铜合金放入锻机，控制高度变形量为45～55％进行锻压；将锻压后的高钨含量钨铜合金放入热处理炉，向热处理炉内通入惰性气体，在800～1000℃的条件下热处理1.5～2h。
说明：将高钨含量钨铜合金锻压后热处理，通入惰性气体避免影响高钨含量钨铜合金纯度，减少高钨含量钨铜合金发生裂纹情况，提高高钨含量钨铜材料的产品质量。
进一步地，步骤S3所述高密度钨骨架还采用酸洗剂酸洗2～4min，再浸入占高密度钨骨架体积2.5～4倍的乙醇溶液中超声清洗4～6min；所述酸洗剂选用占酸洗剂总质量20％的盐酸、10％的氢氟酸、5％的磷酸、15％的草酸以及余量的水混合；所述乙醇溶液中乙醇与水质量比为7～8:10。
说明：配置酸洗剂对高密度钨骨架进行酸洗以控制掺杂高密度钨骨架表面的杂质及氧的含量，提高后续渗铜效果。
进一步地，步骤S2混粉方法为：将称取后的粉倒入球磨罐，放入高能球磨机进行混合2～4h，得到混合粉末；向混合粉末中加入占混合粉末总质量为0.1～0.2％的润滑剂EG、0.1～0.15％的抗磨剂ANT、以及0.2％的防腐剂，随后将其倒入双棍搅拌机，以45～65r/min搅拌10～20min，得到原材料粉末。
说明：向混合粉末中加入润滑剂EG和抗磨剂ANT可以增加制备高密度钨骨架的韧性和成分均匀度，加入防腐剂能够延长高钨含量钨铜合金的材料寿命
进一步地，所述防腐剂选用占防腐剂总质量65～75％的抗氧剂以及余量的抗酸剂；所述抗氧剂选用聚羟基苯醚、苯酚以及磷酸二钙，按2:1:1重量比进行混合；所述抗酸剂选用硫酸钠和硝酸钠，按等重量比进行混合。
说明：采用聚羟基苯醚、苯酚以及磷酸二钙配备抗氧剂可以有效提高高钨含量钨铜合金的抗氧化性，提高产品纯度，延长高钨含量钨铜合金的材料寿命；选用硫酸钠和硝酸钠配备抗酸剂，能够有效提高高钨含量钨铜合金的耐腐蚀性能。
进一步地，所述混合粉末中还添加有1.5～2.5％的硬脂酸；步骤S4所述铜元素原料采用高纯铜块，所述高纯铜块的纯度为99.8～99.9％。
说明：向混合粉末中添加硬脂酸可以提高钨粉末的成形性；采用高纯铜块可以加强高钨含量钨铜合金的纯度。
进一步地，步骤S4所述铜元素原料采用铜坯；所述铜坯的制备方法为：选用纯度为99.8～99.9％的铜粉，向所述铜粉中加入占铜粉质量1～2％的助渗剂，得到混合铜粉；将混合铜粉装入混粉机混合10～20min后放入冷等静压机在150～300Mpa条件下进行压坯8～15min，得到铜坯；所述助渗剂选用占助渗剂总质量比15％的氧化钇、15％的氧化钆、5％的氧化钕、以及余量的氧化镧。
说明：向铜粉中加入助渗剂可以提高高钨含量钨铜合金的致密度，增强高钨含量钨铜合金的硬度；选用氧化钇、氧化钆、银粉、氧化钕、氧化镧以及余量的硅粉配备助渗剂，进一步加强助渗效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明高钨含量钨铜合金的制备方法配料时采用两种对应粒度钨粉进行级配，制备高钨含量钨铜合金材料钨颗粒细小，质地均匀，有效提高致密度；提高烧结快速热压，采用并非过高温度的短时处理烧结可以保持钨晶粒细小结构，与原始钨粉基本一致。
(2)本发明高钨含量钨铜合金的制备方法通过短时间烧结解决了现有制备周期长、生产成本高、设备要求高、能耗高的问题；采用计算公式计算铜元素原料质量，有效保证生产模式化和生产效率，节约原料的使用成本，本发明制备工艺简单、生产周期短，制备高钨含量钨铜合金的钨元素纯度较高，致密度优良。
附图说明
图1是本发明实施例1实验样本100倍下的金相组织图；
图2是本发明实施例1实验样本200倍下的金相组织图；
图3是本发明实施例1实验样本500倍下的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
一种高钨含量钨铜材料的制备方法，步骤包括：
S1、配料
将平均粒度为1.3～1.5um、6.75～7.25um两种对应粒度钨粉进行级配，控制平均粒度1.3～1.6um的钨粉为总粉重的13％；
S2、混粉
将称取后的粉倒入球磨罐，放入高能球磨机进行混合3h，得到原材料粉末；
所述球墨罐采用碳化钨材质球墨罐和碳化钨材质球，以600r/min转速持续球磨混合3h；
所述混粉方法为：将称取后的粉倒入球磨罐，放入高能球磨机进行混合3h，得到混合粉末；向混合粉末中加入占混合粉末总质量为0.15％的润滑剂EG、0.12％的抗磨剂ANT、以及0.2％的防腐剂，随后将其倒入双棍搅拌机，以55r/min搅拌15min，得到原材料粉末；
所述防腐剂选用占防腐剂总质量70％的抗氧剂以及余量的抗酸剂；所述抗氧剂选用聚羟基苯醚、苯酚以及磷酸二钙，按2:1:1重量比进行混合；所述抗酸剂选用硫酸钠和硝酸钠，按等重量比进行混合；
S3、烧结
将原材料粉末倒入石墨模具，放入具有外加电场的快速热压烧结炉，抽真空并加压至40MPa后，通入直流电流并升温至1750℃，保温12.5min，随炉冷却得到高密度钨骨架；
S4、渗铜
将钨骨架上端放铜元素原料，保持真空气氛或保护气氛，在1350℃条件下渗铜4h，得到高钨含量钨铜合金；所述铜元素原料采用高纯铜块，所述高纯铜块的纯度为99.85％；
所述铜元素原料重量为
计算公式为：
其中，mw、vw分别为钨骨架的质量、体积；ρw、ρcu分别为钨、金属的理论密度。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，还包括步骤S5、后期处理；所述后期处理方法为：将高钨含量钨铜合金放入锻机，控制高度变形量为45％进行锻压；将锻压后的高钨含量钨铜合金放入热处理炉，向热处理炉内通入惰性气体，在800℃的条件下热处理1.5h，待高钨含量钨铜合金降至室温，得到高钨含量钨铜材料。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，还包括步骤S5、后期处理；所述后期处理方法为：将高钨含量钨铜合金放入锻机，控制高度变形量为50％进行锻压；将锻压后的高钨含量钨铜合金放入热处理炉，向热处理炉内通入惰性气体，在900℃的条件下热处理1.75h，待高钨含量钨铜合金降至室温，得到高钨含量钨铜材料。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，还包括步骤S5、后期处理；所述后期处理方法为：将高钨含量钨铜合金放入锻机，控制高度变形量为55％进行锻压；将锻压后的高钨含量钨铜合金放入热处理炉，向热处理炉内通入惰性气体，在1000℃的条件下热处理2h，待高钨含量钨铜合金降至室温，得到高钨含量钨铜材料。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S3所述高密度钨骨架还采用酸洗剂酸洗2min，再浸入占高密度钨骨架体积2.5倍的乙醇溶液中超声清洗4min；所述酸洗剂选用占酸洗剂总质量20％的盐酸、10％的氢氟酸、5％的磷酸、15％的草酸以及余量的水混合；所述乙醇溶液中乙醇与水质量比为7:10。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S3所述高密度钨骨架还采用酸洗剂酸洗3min，再浸入占高密度钨骨架体积3.25倍的乙醇溶液中超声清洗5min；所述酸洗剂选用占酸洗剂总质量20％的盐酸、10％的氢氟酸、5％的磷酸、15％的草酸以及余量的水混合；所述乙醇溶液中乙醇与水质量比为7.5:10。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S3所述高密度钨骨架还采用酸洗剂酸洗4min，再浸入占高密度钨骨架体积4倍的乙醇溶液中超声清洗6min；所述酸洗剂选用占酸洗剂总质量20％的盐酸、10％的氢氟酸、5％的磷酸、15％的草酸以及余量的水混合；所述乙醇溶液中乙醇与水质量比为8:10。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处在于，所述混合粉末中还添加有1.5％的硬脂酸。
实施例9
本实施例与实施例1不同之处在于，所述混合粉末中还添加有2％的硬脂酸。
实施例10
本实施例与实施例1不同之处在于，所述混合粉末中还添加有2.5％的硬脂酸。
实施例11
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S4所述铜元素原料采用铜坯；所述铜坯的制备方法为：选用纯度为99.8％的铜粉，向所述铜粉中加入占铜粉质量1％的助渗剂，得到混合铜粉；将混合铜粉装入混粉机混合10min后放入冷等静压机在150Mpa条件下进行压坯8min，得到铜坯；所述助渗剂选用占助渗剂总质量比15％的氧化钇、15％的氧化钆、5％的氧化钕、以及余量的氧化镧。
实施例12
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S4所述铜元素原料采用铜坯；所述铜坯的制备方法为：选用纯度为99.85％的铜粉，向所述铜粉中加入占铜粉质量1.5％的助渗剂，得到混合铜粉；将混合铜粉装入混粉机混合15min后放入冷等静压机在225Mpa条件下进行压坯11.5min，得到铜坯；所述助渗剂选用占助渗剂总质量比15％的氧化钇、15％的氧化钆、5％的氧化钕、以及余量的氧化镧。
实施例13
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤S4所述铜元素原料采用铜坯；所述铜坯的制备方法为：选用纯度为99.9％的铜粉，向所述铜粉中加入占铜粉质量2％的助渗剂，得到混合铜粉；将混合铜粉装入混粉机混合20min后放入冷等静压机在300Mpa条件下进行压坯15min，得到铜坯；所述助渗剂选用占助渗剂总质量比15％的氧化钇、15％的氧化钆、5％的氧化钕、以及余量的氧化镧。
实施例14
本实施例与实施例1不同之处在于，将称取后的粉倒入球磨罐，放入高能球磨机进行混合2h，得到原材料粉末；
所述球墨罐采用碳化钨材质球墨罐和碳化钨材质球，以200r/min转速持续球磨混合2h；
所述混粉方法为：将称取后的粉倒入球磨罐，放入高能球磨机进行混合2h，得到混合粉末；向混合粉末中加入占混合粉末总质量为0.1％的润滑剂EG、0.1％的抗磨剂ANT、以及0.2％的防腐剂，随后将其倒入双棍搅拌机，以45r/min搅拌10min，得到原材料粉末。
实施例15
本实施例与实施例1不同之处在于，将称取后的粉倒入球磨罐，放入高能球磨机进行混合3h，得到原材料粉末；
所述球墨罐采用碳化钨材质球墨罐和碳化钨材质球，以1000r/min转速持续球磨混合4h；
所述混粉方法为：将称取后的粉倒入球磨罐，放入高能球磨机进行混合4h，得到混合粉末；向混合粉末中加入占混合粉末总质量为0.2％的润滑剂EG、0.15％的抗磨剂ANT、以及0.2％的防腐剂，随后将其倒入双棍搅拌机，以65r/min搅拌20min，得到原材料粉末。
实施例16
本实施例与实施例1不同之处在于，所述防腐剂选用占防腐剂总质量65％的抗氧剂以及余量的抗酸剂。
实施例17
本实施例与实施例1不同之处在于，所述防腐剂选用占防腐剂总质量75％的抗氧剂以及余量的抗酸剂。
实施例18
本实施例与实施例1不同之处在于，将原材料粉末倒入石墨模具，放入具有外加电场的快速热压烧结炉，抽真空并加压至30MPa后，通入直流电流并升温至1500℃，保温5min，随炉冷却得到高密度钨骨架。
实施例19
本实施例与实施例1不同之处在于，将原材料粉末倒入石墨模具，放入具有外加电场的快速热压烧结炉，抽真空并加压至50MPa后，通入直流电流并升温至2000℃，保温20min，随炉冷却得到高密度钨骨架。
实施例20
本实施例与实施例1不同之处在于，将钨骨架上端放铜元素原料，保持真空气氛或保护气氛，在1300℃条件下渗铜2h，得到高钨含量钨铜合金；所述铜元素原料采用高纯铜块，所述高纯铜块的纯度为99.8％。
实施例21
本实施例与实施例1不同之处在于，将钨骨架上端放铜元素原料，保持真空气氛或保护气氛，在1400℃条件下渗铜6h，得到高钨含量钨铜合金；所述铜元素原料采用高纯铜块，所述高纯铜块的纯度为99.9％。
实验例
针对各个实施例所制备的高钨含量钨铜合金，将其分别分成体积大小相等的实验样本，分别测试其性能，测量结果如下表1所示：
表1：实施例1～7、14、15、18、19和对比例1、2高钨含量钨铜合金样本的性能测试表
1、探究后期处理对高钨含量钨铜合金性能的影响：
与实施例1不同之处在于，步骤S1只采用1.3～1.5um的一种粒度钨粉进行配料，作为对比例1；
由表1数据可知，将对比例1与实施例1相比，对比例1的密度、硬度均低于实施例1，W含量相比差异性不明显；将实施例1～4对比，实施例4的密度最好，实施例3的综合性能最优。
2、探究酸洗剂酸洗高密度钨骨架对高钨含量钨铜合金性能的影响：
由表1数据可知，实施例1、5、6、7相比，实施例1的密度、硬度均低于实施例5～7，W含量相比差异性不明显，将实施例5～7对比，实施例7的硬度最好，实施例6的综合性能最佳。
3、探究硬脂酸的添加对高钨含量钨铜合金性能的影响：
由表1数据可知，实施例1、8、9、10相比，实施例1的密度、硬度均低于实施例8～10，W含量相比差异性不明显，将实施例8～10对比，实施例10的密度最好，实施例9的综合性能最优。
4、探究铜坯制备对高钨含量钨铜合金性能的影响：
由表1数据可知，实施例1、11、12、13相比，实施例1的密度、硬度均低于实施例11～13，对W含量有一定影响，将实施例11～13对比，实施例13的密度最好，实施例12的综合性能最优。
5、探究烧结步骤不同的工艺参数对高钨含量钨铜合金性能的影响：
由表1数据可知，实施例1、18、19相比，实施例18、19的密度、硬度均低于实施例1，对W含量有一定影响，实施例19的硬度最好，实施例1的综合性能最优。
Claims (9)
1.一种高钨含量钨铜材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：
S1、配料
将平均粒度为1～2um、6～8um两种对应粒度钨粉进行级配，控制平均粒度1～2um的钨粉为总粉重的0.5～25％；
S2、混粉
将称取后的粉倒入球磨罐，放入高能球磨机进行混合2～4h，得到原材料粉末；
S3、烧结
将原材料粉末倒入石墨模具，放入具有外加电场的快速热压烧结炉，抽真空并加压至30～50MPa后，通入直流电流并升温至1500～2000℃，保温5～20min，随炉冷却得到高密度钨骨架；
S4、渗铜
将钨骨架上端放铜元素原料，保持真空气氛或保护气氛，在1300～1400℃条件下渗铜2～6h，得到高钨含量钨铜合金；
所述铜元素原料重量为
计算公式为：
其中，mw、vw分别为钨骨架的质量、体积；ρw、ρcu分别为钨、金属的理论密度。
2.根据权利要求1所述的一种高钨含量钨铜材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述球墨罐采用碳化钨材质球墨罐和碳化钨材质球，以200～1000r/min转速持续球磨混合2～4h。
3.根据权利要求1所述的一种高钨含量钨铜材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤S5、后期处理：将高钨含量钨铜合金锻压，将锻压后的高钨含量钨铜合金进行热处理，待高钨含量钨铜合金降至室温，得到高钨含量钨铜材料。
4.根据权利要求3所述的一种高钨含量钨铜材料的制备方法，其特征在于，步骤S5所述后期处理方法为：将高钨含量钨铜合金放入锻机，控制高度变形量为45～55％进行锻压；将锻压后的高钨含量钨铜合金放入热处理炉，向热处理炉内通入惰性气体，在800～1000℃的条件下热处理1.5～2h。
5.根据权利要求1所述的一种高钨含量钨铜材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述高密度钨骨架还采用酸洗剂酸洗2～4min，再浸入占高密度钨骨架体积2.5～4倍的乙醇溶液中超声清洗4～6min；所述酸洗剂选用占酸洗剂总质量20％的盐酸、10％的氢氟酸、5％的磷酸、15％的草酸以及余量的水混合；所述乙醇溶液中乙醇与水质量比为7～8:10。
6.根据权利要求1所述的一种高钨含量钨铜材料的制备方法，其特征在于，步骤S2混粉方法为：将称取后的粉倒入球磨罐，放入高能球磨机进行混合2～4h，得到混合粉末；向混合粉末中加入占混合粉末总质量为0.1～0.2％的润滑剂EG、0.1～0.15％的抗磨剂ANT、以及0.2％的防腐剂，随后将其倒入双棍搅拌机，以45～65r/min搅拌10～20min，得到原材料粉末。
7.根据权利要求6所述的一种高钨含量钨铜材料的制备方法，其特征在于，所述防腐剂选用占防腐剂总质量65～75％的抗氧剂以及余量的抗酸剂；所述抗氧剂选用聚羟基苯醚、苯酚以及磷酸二钙，按2:1:1重量比进行混合；所述抗酸剂选用硫酸钠和硝酸钠，按等重量比进行混合。
8.根据权利要求6所述的一种高钨含量钨铜材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉末中还添加有1.5～2.5％的硬脂酸；步骤S4所述铜元素原料采用高纯铜块，所述高纯铜块的纯度为99.8～99.9％。
9.根据权利要求1所述的一种高钨含量钨铜材料的制备方法，其特征在于，步骤S4所述铜元素原料采用铜坯；所述铜坯的制备方法为：选用纯度为99.8～99.9％的铜粉，向所述铜粉中加入占铜粉质量1～2％的助渗剂，得到混合铜粉；将混合铜粉装入混粉机混合10～20min后放入冷等静压机在150～300Mpa条件下进行压坯8～15min，得到铜坯；所述助渗剂选用占助渗剂总质量比15％的氧化钇、15％的氧化钆、5％的氧化钕、以及余量的氧化镧。
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