CN113385856A - 三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺，通过球磨制粉工艺对材料B、Mo、Cr、C、V、Nb、W、Ce、Mn、Ta、Ti和Ni进行球磨混合，获得混合粉末；采用冷等静压工艺或挤压成型工艺对混合粉末进行处理，获得坯体；对坯体进行烧结成型，获得三元硼化物Mo2NiB2合金焊材，该焊材可以结合采用氩弧焊、等离子堆焊等工艺熔覆于金属母材表面，从而获得三元硼化物基金属陶瓷涂层，整个工艺流程易于实现，有效降低了对作业人员及设备的要求，使得应用更为灵活，适应于各种工况条件下的金属陶瓷覆层零部件的制作，延长耐磨零部件的使用寿命，拓展三元硼化物基金属陶瓷的应用，具有良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于合金焊材技术领域，具体涉及一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺。
背景技术
随着高新技术的不断发展，对材料性能的要求愈来愈高，三元硼化物Mo2NiB2金属陶瓷材料具有高熔点、高硬度、高耐磨性和高抗腐蚀等优良性能，其密度是传统硬质合金的3/5，是种极具发展前景的硬质材料，且热膨胀系数与钢相近,非常适合制作与钢基体复合的复合材料，具有十分优异的性能，未来应用极具发展前景。
目前，国内对Mo2NiB2三元硼化物基金属陶瓷多应用于表面陶瓷涂层，采用真空液相烧结法、固相反应法、放电等离子烧结法或者氩弧熔覆法，将金属陶瓷熔覆于金属母材表面，从而获得耐磨性高、耐腐蚀性好的产品，然而涂覆于结构复杂的零部件表面，以及现场作业条件的制约，通过烧结方式就难以达到目的。
通过3D打印增材制造技术，结合本公司研发的三元硼化物基金属陶瓷雾化粉末，如公开号“CN202011078986.6”，名称为“3D打印三元硼化物Mo2NiB2合金粉末及其生产工艺”，虽然可以制备结构复杂的金属陶瓷覆层零部件，但其对设备以及作业环境条件要求很高，制约着三元硼化物基金属陶瓷的更广泛的应用。
针对上述问题，需要研发一种可以降低了对作业人员及设备的要求，使得应用更为灵活，适应于各种工况条件下的金属陶瓷覆层零部件的制作，拓展三元硼化物基金属陶瓷的应用的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺。
发明内容
针对上述的不足，本发明目的在于，提供一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺，其包括以下步骤：
(1)配料：各材料及其质量百分比如下：B 3.0～6.0％，Mo 30～58％，Cr 1.0～8.0％，C 0.2～0.8％，V 0.5～4.0％，Nb 1.0～4.0％，W 0.1～3.0％，Ce 0.1～0.5％，Mn1.0～3.5％，Ta 0～0.5％，Ti 0.1～0.5％，Ni余量；
(2)制粉：通过球磨制粉工艺对材料B、Mo、Cr、C、V、Nb、W、Ce、Mn、Ta、Ti和Ni进行球磨混合，获得混合粉末；
(3)制胚：采用冷等静压工艺或挤压成型工艺对混合粉末进行处理，获得坯体；
(4)烧结：对坯体进行烧结成型，获得三元硼化物Mo2NiB2合金焊材。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(2)包括以下步骤：采用湿式球磨，当然采用其它球磨制粉方式也可以制取合格的粉末，湿式球磨对于制取粉末在粒度分布、粉末的抗氧化、粉末的偏析团聚、以及成本方面更具有明显的优点，故优选采用湿式球磨工艺。以PEG、橡胶、树脂、石蜡中一种或多种作为粘结剂，从压坯强度与脱脂性能等方面综合考虑，优选石蜡作为粘结剂；以无水乙醇、甲醇、丙酮、正庚烷、正己烷中任意一种或多种的溶剂混合的共沸溶剂作为溶剂；磨球采用硬质合金球、陶瓷球或不锈钢球等，从耐磨性和球磨效率方面考虑，优选采用硬质合金球，所述磨球与混合粉末的体积比为1:1～5:1。在惰性气体如氮气或氩气等惰性保护气的保护气氛下进行球磨10～60小时，获得一定粒度的混合粉末。通过调整球料比，转速，球磨时间，来控制粉末的粒度及粒度分布范围。粉末的粒度对后续烧结温度影响很大，直接影响材料强度硬度的提升。粒度越细，对温度越敏感，所需烧结温度更低，故不同的粉末粒度，采用不同的烧结工艺。同时粒度越细，粉末更容易氧化。随着含氧量的升高，将对材料性能造成破坏性的影响。经反复测试表明，粉末粒度控制在2～10um为佳，D50在5.0um左右。粉末球磨至2～10um时后，进行球液分离，进行真空干燥，使溶剂完全挥发，分离出混合粉末，干燥过程中杜绝与空气的接触以防氧化。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(3)包括以下步骤：采用冷等静压工艺，将混合粉末装入模具，并密封，然后将模具送入冷等静压高压腔加压至100-300Mpa，获得高致密的坯体。由于焊条的长径比特别大，坯体的轴向变形比较大，故优选采用100-200Mpa的压力压制。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(3)包括以下步骤：
采用挤压成型工艺，可以成型超大长径比的生坯，坯体外径尺寸精度高，烧结变形较小。首先，在所述混合粉末中添加一定比例的纤维素，添加比例优选为占混合粉末的3～8％，利用混合搅拌器搅拌均匀获得混合物，然后将混合料投入挤压机高压腔，挤压成型出焊条生坯；
将焊条生坯放置在阴凉通风处3～7天，使溶剂缓慢挥发，挥发速度过快将导致坯体开裂，然后将焊条生坯送入保护气氛的烘箱中，加热至100～300℃，进一步干燥，冷却后获得生坯，冷却后生坯具备一定的强度。
相对而言，采用冷等静压工艺，坯体的尺寸精度、直线度较差，且长度受设备模具的制约，但周期短，成型后即可进入烧结进程。采用挤压成型，生产效率高，坯体长径比大，尺寸精度高，烧结变形较小，但生坯干燥时，长时间暴露于空气中容易氧化，干燥过程中还容易产生裂纹。两种工艺各有优缺，均可采纳。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(4)采用真空液相反应烧结工艺进行烧结，烧结温度根据材料的成分、粉末的粒度变化而变化，烧结温度优选为1160～1400℃，烧结时间优选为30～80分钟。温度低于1160℃时，硬质相不能充分生成，粘结相液相亦不足，难以烧结致密化。当温度高于1400℃时，液相过多，坯体变形，甚至流延，晶粒粗大，强度降低。故温度限定在1160-1400℃之间，优选1160-1350℃为佳。升温速率一般为0.5-10℃/分钟，成型烧结在非氧气氛中进行，不仅可采用普通烧结方法，还可采用诸如压力烧结等方法，也可以生产本合金焊材。
一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材，其采用上述的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺制成，可以采用氩弧焊、等离子堆焊等工艺将三元硼化物Mo2NiB2合金焊材熔覆于金属母材表面，从而获得三元硼化物基金属陶瓷涂层。
本发明三元硼化物Mo2NiB2合金焊材的基本成分为硬质相Mo2NiB2与粘结相Ni，Mo2NiB2的晶体结构为斜方晶系，在液相烧结过程中晶粒发生不均匀性生长现象，并产生尖锐角，导致硬质相晶粒与金属粘结相的结合性较差，不利于金属陶瓷强韧性的提高。为改善其综合性能，加入适量Cr、V后，晶体结构转变为正方晶系，适量加入W、Cr、等元素。W、Cr元素同时存在于硬质相和粘结相中，在硬质相中能改善Mo2NiB2基金属陶瓷的组织结构和性能；在粘结相中有利于提高合金的耐腐蚀性。添加适量的Ce、V、Cr3C2、Nb、Ti、Ta能显著抑制晶粒的长大。添加适量Mn提高熔池的润湿性，降低焊接缺陷的产生。为降低Mo2NiB2基金属陶瓷中的含氧量，添加适量C元素还原，在烧结过程中生成CO排出。
本发明的有益效果为：本发明提供的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材适用范围广，可以结合采用氩弧焊、等离子堆焊等工艺将三元硼化物Mo2NiB2合金焊材熔覆于金属母材表面，从而获得三元硼化物基金属陶瓷涂层，整个工艺流程易于实现，有效降低了对作业人员及设备的要求，使得应用更为灵活，适应于各种工况条件下的金属陶瓷覆层零部件的制作，以三元硼化物(Mo2NiB2)的高耐磨耐腐蚀性能，延长耐磨零部件的使用寿命，拓展三元硼化物基金属陶瓷的应用，应用前景广阔，具有良好的经济效益。
下面结合附图与实施例，对本发明进一步说明。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供的一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺，参见图1，其工艺步骤如下：
(1)配料：各材料及其质量百分比如下：B 4％，Mo 50％，Cr 5％，C 0.5％，V 3％，Nb 2％，W 1％，Ce 0.3％，Mn 3％，Ta 0.3％，Ti 1.4％，Ni30.5；
(2)制粉：通过球磨制粉工艺对材料B、Mo、Cr、C、V、Nb、W、Ce、Mn、Ta、Ti和Ni进行球磨混合，获得混合粉末；
可以采用湿式球磨，当然采用其它球磨制粉方式也可以制取合格的粉末，湿式球磨对于制取粉末在粒度分布、粉末的抗氧化、粉末的偏析团聚、以及成本方面更具有明显的优点，故优选采用湿式球磨工艺。以PEG、橡胶、树脂、石蜡中一种或多种作为粘结剂，从压坯强度与脱脂性能等方面综合考虑，优选石蜡作为粘结剂；以无水乙醇、甲醇、丙酮、正庚烷、正己烷中任意一种或多种的溶剂混合的共沸溶剂作为溶剂；磨球采用硬质合金球、陶瓷球或不锈钢球等，从耐磨性和球磨效率方面考虑，优选采用硬质合金球，所述磨球与混合粉末的体积比为1:1～5:1。在惰性气体如氮气或氩气等惰性保护气的保护气氛下进行球磨10～60小时，获得一定粒度的混合粉末。通过调整球料比，转速，球磨时间，来控制粉末的粒度及粒度分布范围。粉末的粒度对后续烧结温度影响很大，直接影响材料强度硬度的提升。粒度越细，对温度越敏感，所需烧结温度更低，故不同的粉末粒度，采用不同的烧结工艺。同时粒度越细，粉末更容易氧化。随着含氧量的升高，将对材料性能造成破坏性的影响。经反复测试表明，粉末粒度控制在2～10um为佳，D50在5.0um左右。粉末球磨至2～10um时后，进行球液分离，进行真空干燥，使溶剂完全挥发，分离出混合粉末，干燥过程中杜绝与空气的接触以防氧化。
(3)制胚：采用冷等静压工艺或挤压成型工艺对混合粉末进行处理，获得坯体；
具体的，采用冷等静压工艺，将混合粉末装入模具，并密封，然后将模具送入冷等静压高压腔加压至100-300Mpa，获得高致密的坯体。由于焊条的长径比特别大，坯体的轴向变形比较大，故优选采用100-200Mpa的压力压制。
或者，采用挤压成型工艺，可以成型超大长径比的生坯，坯体外径尺寸精度高，烧结变形较小。首先，在所述混合粉末中添加一定比例的纤维素，添加比例优选为占混合粉末的3～8％，利用混合搅拌器搅拌均匀获得混合物，然后将混合料投入挤压机高压腔，挤压成型出焊条生坯；将焊条生坯放置在阴凉通风处3～7天，使溶剂缓慢挥发，挥发速度过快将导致坯体开裂，然后将焊条生坯送入保护气氛的烘箱中，加热至100～300℃，进一步干燥，冷却后获得生坯，冷却后生坯具备一定的强度。
相对而言，采用冷等静压工艺，坯体的尺寸精度、直线度较差，且长度受设备模具的制约，但周期短，成型后即可进入烧结进程。采用挤压成型，生产效率高，坯体长径比大，尺寸精度高，烧结变形较小，但生坯干燥时，长时间暴露于空气中容易氧化，干燥过程中还容易产生裂纹。两种工艺各有优缺，均可采纳。
(4)烧结：对坯体进行烧结成型，获得三元硼化物Mo2NiB2合金焊材。可以采用真空液相反应烧结工艺进行烧结，烧结温度根据材料的成分、粉末的粒度变化而变化，烧结温度优选为1160～1400℃，烧结时间优选为30～80分钟。温度低于1160℃时，硬质相不能充分生成，粘结相液相亦不足，难以烧结致密化。当温度高于1400℃时，液相过多，坯体变形，甚至流延，晶粒粗大，强度降低。故温度限定在1160-1400℃之间，优选1160-1350℃为佳。升温速率一般为0.5-10℃/分钟，成型烧结在非氧气氛中进行，不仅可采用普通烧结方法，还可采用诸如压力烧结等方法，也可以生产本合金焊材。
本发明三元硼化物Mo2NiB2合金焊材的基本成分为硬质相Mo2NiB2与粘结相Ni，Mo2NiB2的晶体结构为斜方晶系，在液相烧结过程中晶粒发生不均匀性生长现象，并产生尖锐角，导致硬质相晶粒与金属粘结相的结合性较差，不利于金属陶瓷强韧性的提高。为改善其综合性能，加入适量Cr、V后，晶体结构转变为正方晶系，适量加入W、Cr、等元素。W、Cr元素同时存在于硬质相和粘结相中，在硬质相中能改善Mo2NiB2基金属陶瓷的组织结构和性能；在粘结相中有利于提高合金的耐腐蚀性。添加适量的Ce、V、Cr3C2、Nb、Ti、Ta能显著抑制晶粒的长大。添加适量Mn提高熔池的润湿性，降低焊接缺陷的产生。为降低Mo2NiB2基金属陶瓷中的含氧量，添加适量C元素还原，在烧结过程中生成CO排出。
实施例2：本实施例提供的一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺，其与实施例1基本相同，区别点在于各元素及其质量百分比如下：B 6％，Mo 56％，Cr 7％，C0.7％，V 4％，Nb 3％，W 2％，Ce 0.4％，Mn 3.2％，Ta 0.2％，Ti 0.3％，Ni 17.2％。
实施例3：本实施例提供的一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺，其与实施例1基本相同，区别点在于各元素及其质量百分比如下：B 3％，Mo 30％，Cr 1％，C0.8％，V 3.5％，Nb 4％，W 3％，Ce 0.5％，Mn 2％，Ta 0.3％，Ti 0.2％，Ni 51.5％。
实施例4：本实施例提供的一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺，其与实施例1基本相同，区别点在于各元素及其质量百分比如下：B 5％，Mo 58％，Cr 2％，C0.2％，V 0.5％，Nb 1％，W 2.5％，Ce 0.1％，Mn 3.5％，Ta 0.1％，Ti 0.5％，Ni 26.6％。
实施例5：本实施例提供的一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺，其与实施例1基本相同，区别点在于各元素及其质量百分比如下：B 4.5％，Mo38％，Cr 8％，C0.6％，V 2％，Nb 2.5％，W 0.1％，Ce 0.2％，Mn 2.5％，Ta 0.4％，Ti 0.3％，Ni 40.9％。
实施例6：本实施例提供的一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材及其生产工艺，其与实施例1基本相同，区别点在于各元素及其质量百分比如下：B 5.5％，Mo40％，Cr 4％，C0.3％，V 3.2％，Nb 2％，W 2.5％，Ce 0.5％，Mn 2.7％，Ti 0.3％，Ni 39％。
上述实施例仅为本发明较好的实施方式，本发明不能一一列举出全部的实施方式，凡采用上述实施例之一的技术方案，或根据上述实施例所做的等同变化，均在本发明保护范围内。采用本发明三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺制备的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材，其可以采用氩弧焊、等离子堆焊等工艺将三元硼化物Mo2NiB2合金焊材熔覆于金属母材表面，从而获得三元硼化物基金属陶瓷涂层。本发明提供的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材适用范围广，可以结合采用氩弧焊、等离子堆焊等工艺将三元硼化物Mo2NiB2合金焊材熔覆于金属母材表面，从而获得三元硼化物基金属陶瓷涂层，整个工艺流程易于实现，有效降低了对作业人员及设备的要求，使得应用更为灵活，适应于各种工况条件下的金属陶瓷覆层零部件的制作，以三元硼化物(Mo2NiB2)的高耐磨耐腐蚀性能，延长耐磨零部件的使用寿命，拓展三元硼化物基金属陶瓷的应用，应用前景广阔。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。如本发明上述实施例所述，采用与其相同或相似生产工艺及组分而得到的其它焊材及其生产工艺，均在本发明保护范围内。
Claims (10)
1.一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)配料：各材料及其质量百分比如下：B 3.0～6.0％，Mo 30～58％，Cr 1.0～8.0％，C0.2～0.8％，V 0.5～4.0％，Nb 1.0～4.0％，W 0.1～3.0％，Ce 0.1～0.5％，Mn 1.0～3.5％，Ta 0～0.5％，Ti 0.1～0.5％，Ni余量；
(2)制粉：通过球磨制粉工艺对材料B、Mo、Cr、C、V、Nb、W、Ce、Mn、Ta、Ti和Ni进行球磨混合，获得混合粉末；
(3)制胚：采用冷等静压工艺或挤压成型工艺对混合粉末进行处理，获得坯体；
(4)烧结：对坯体进行烧结成型，获得三元硼化物Mo2NiB2合金焊材。
2.根据权利要求1所述的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)包括以下步骤：
采用湿式球磨，以PEG、橡胶、树脂、石蜡中一种或多种作为粘结剂，以无水乙醇、甲醇、丙酮、正庚烷、正己烷中任意一种或多种的溶剂混合的共沸溶剂作为溶剂；
磨球采用硬质合金球、陶瓷球或不锈钢球，在惰性气体保护气氛下进行球磨10～60小时；球磨粒度至2～10um时，分离出磨球后进行真空干燥，使溶剂完全挥发，分离出混合粉末。
3.根据权利要求2所述的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)包括以下步骤：所述磨球与混合粉末的体积比为1:1～5:1。
4.根据权利要求2所述的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺，其特征在于，所述步骤(3)包括以下步骤：
将混合粉末装入模具，并密封，然后将模具送入冷等静压高压腔加压至100-300Mpa，获得高致密的坯体。
6.根据权利要求1所述的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺，其特征在于，所述步骤(3)包括以下步骤：
在所述混合粉末中添加一定比例的纤维素，然后搅拌均匀获得混合物，然后将混合料投入挤压机高压腔，挤压成型出焊条生坯；
将焊条生坯放置在阴凉通风处3～7天，使溶剂缓慢挥发，然后将焊条生坯送入保护气氛的烘箱中，加热至100～300℃，进一步干燥，冷却后获得生坯。
7.根据权利要求6所述的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺，其特征在于，所述纤维素的添加量占混合粉末的3～8％。
8.根据权利要求1所述的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)采用真空液相反应烧结工艺进行烧结，烧结温度为1160～1400℃。
9.根据权利要求8所述的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)的烧结时间为30～80分钟。
10.一种三元硼化物Mo2NiB2合金焊材，其特征在于，其采用权利要求1-9任意一项所述的三元硼化物Mo2NiB2合金焊材生产工艺制成，采用氩弧焊、等离子堆焊工艺将三元硼化物Mo2NiB2合金焊材熔覆于金属母材表面，从而获得三元硼化物基金属陶瓷涂层。
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