CN112143944B - 一种石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性的硅铝复合材料及其制备方法，复合材料包括以下按质量百分比计的组分：0.5％～2％石墨烯、10％～18％硅、80％～89.5％铝基体，其中铝基体的成分及质量百分比为：Cu 4％‑5％、Mg 0.5％‑1.0％、Si 4％‑7％、余量为Al。本发明巧妙的将石墨烯引入铝硅合金，且通过改进的粉末冶金法实现了与传统铸造方法生产的铝硅合金类似的石墨烯改性硅增强铝复合材料，且具备了优异的导热性、耐磨性和力学性能，相比于高含量铝硅合金的传统铸造法，该方法制备工艺更加简单，工艺更稳定，材料性能稳定。

Description

一种石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料设计及制备技术领域，具体涉及一种石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法。
背景技术
在汽车制造领域，对汽车发动机提出了更高速度、更高功率的迫切需求，而发动机活塞的传统选择材料为铝硅合金，其中Si含量越高，该材料的耐磨性和耐高温性能越优异，而随着带来的问题是制备工艺更加复杂，甚至Si含量更高时，传统铸造工艺甚至无法实现大批量生产，如高品质A390合金是高级汽车发动机活塞的优选材料，但是国内目前并不具备大规模生产能力。
随着Si含量增加，合金中初晶硅和共晶硅的尺寸与形态控制是实现材料成功制备与否的关键。众所周知，当过共晶铝硅合金中的初晶硅平均尺寸保持在40μm以下，共晶硅平均尺寸12μm以下，且共晶硅形态为近球形时，过共晶铝硅合金才能具备优异的力学、耐磨以及良好的尺寸稳定性等优异的综合性能。以及铸造过程中温度场的控制技术。因此，先进的初晶硅及共晶硅成分和形态的控制技术就是决定高硅铝合金传统熔炼水平问题。
发明内容
针对上述已有高硅铝合金技术存在的不足，本发明提供一种石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法，本发明巧妙的将石墨烯引入铝硅合金，且通过改进的粉末冶金法实现与传统铸造方法生产的铝硅合金类似的石墨烯改性硅增强铝复合材料，本发明的材料具备优异的导热性、耐磨性和力学性能，相比于现有的高含量铝硅合金，制备工艺更加简单、工艺更稳定。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括以下按质量百分比计的组分：0.5％～2％石墨烯、10％～18％硅、80％～89.5％铝基体；所述方法包括以下步骤：
(1)使用V型混料机将硅颗粒和铝基体的粉末混合均匀得到第一混合粉末，将第一混合粉末和石墨烯加入至酒精溶液中搅拌均匀后置于自然通风处晾干，得到第二混合粉末；V型混料机的气氛为氮气、转速为20r/min-30r/min、球料比为3～1:1、磨球的材质为氧化铝；将第一混合粉末和石墨烯加入至酒精溶液中搅拌均匀的工艺条件为：搅拌装置为电磁搅拌装置、搅拌次数为3-5次、搅拌时间为每次10min-15min、搅拌频率为0.5Hz-2Hz；
(2)将第二混合粉末加入钢模具，将钢模具置于普通加热炉中进行预压，预压的工艺条件为：加热温度为100℃-150℃、预压压力为100MPa-150MPa、保压时间为5min-10min；
(3)将预压后的钢模具置于真空炉中进行热压烧结，得到未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料，热压烧结的工艺条件为：真空度为1.5×10-3Pa-3.5×10-3Pa、加热温度为565℃-585℃、保温时间为3min-5min、热压压力为30MPa-45MPa、保压时间为3min-5min；
(4)将未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料随同钢模具同时取出后喷水冷却至钢模具的温度降低至室温后脱模，得到石墨烯改性的硅铝复合材料坯料；所述喷水冷却的冷却速率为10℃/s-12℃/s；
(5)将石墨烯改性的硅铝复合材料坯料置于退火炉中退火处理，得到石墨烯改性的硅铝复合材料；所述退火处理包括两级退火处理工艺，第一级退火处理工艺的条件为：第一级退火温度为465℃-495℃、第一级退火时间为0.5h-1h；第二级退火处理工艺的条件为：第二级退火温度为330℃-360℃、第二级退火时间为6h-9h。
根据上述的石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括以下按质量百分比计的组分：0.8％～1.6％石墨烯、12％～16％硅、82.4％～87.2％铝基体。
根据上述的石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括以下按质量百分比计的组分：0.9％～1.2％石墨烯、13％～15％硅、83.8％～86.1％铝基体。
根据上述的石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的层数为10-25层，所述石墨烯的平均直径为100nm-1μm；所述硅为纯硅颗粒，纯硅颗粒的平均直径为30μm-60μm；所述铝基体为铝合金粉末，铝合金粉末的直径分布为1μm-50μm，所述铝基体的成分及质量百分比为：Cu 4％-5％、Mg 0.5％-1.0％、Si 4％-7％、余量为Al。
本发明的有益技术效果：本发明提供了一种新型的汽车发动机活塞用复合材料的配方和其制备方法。该复合材料经过石墨烯改性后，有效的提高了导热性、耐磨性和力学性能。相比于传统的铸造法制备的过共晶铝硅合金，工艺简单且更为稳定，工艺控制难度小。
具体实施方式
本发明的一种石墨烯改性的硅铝复合材料，包括以下按质量百分比计的组分：0.5％～2％石墨烯、10％～18％硅、80％～89.5％铝基体。石墨烯的层数为10-25层，石墨烯的平均直径为100nm-1μm；硅为纯硅颗粒，纯硅颗粒的平均直径为30μm-60μm；铝基体为铝合金粉末，铝合金粉末的直径分布为1μm-50μm，铝基体的成分及质量百分比为：Cu 4％-5％、Mg 0.5％-1.0％、Si 4％-7％、余量为Al。
石墨烯改性的硅铝复合材料的成分：首先石墨烯够有效的强化材料的导热性并降低材料本身的摩擦系数，增强耐磨性；其次，30μm-60μm的纯硅颗粒可以有效的充当铸造法制备铝硅合金中的初晶硅相，同期发挥相同的作用；再次，铝基体中的Si元素可以在石墨烯改性的硅铝复合材料制备过程中形成共晶硅相；最后，铝基体中Cu元素和Mg元素的添加能够有效的增加石墨烯改性的硅铝复合材料的机械性能。
石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)干湿法粉末混合：使用V型混料机将硅颗粒和铝基体的粉末混合均匀得到第一混合粉末，V型混料机的气氛为氮气、转速为20r/min-30r/min、球料比为3～1:1、磨球的材质为氧化铝。将第一混合粉末和石墨烯加入至酒精溶液中搅拌均匀，得到糊状物，将糊状物置于自然通风处晾干，得到第二混合粉末；将第一混合粉末和石墨烯加入至酒精溶液中搅拌均匀的工艺条件为：搅拌装置为电磁搅拌装置、搅拌次数为3-5次、搅拌时间为每次10min-15min、搅拌频率为0.5Hz-2Hz。
干湿法粉末混合的目的是降低纯硅颗粒的缺陷并将完美的石墨烯改性剂引入到混合粉体中。首先，使用V型混料机，并且在转速较低的水平(转速为20r/min-30r/min)和较低的球料比(球料比为3-1:1)条件下，能够有效的减小混合过程中的能量，减弱磨球对纯硅颗粒的碰撞强度，有效保护纯硅颗粒的完整性。其次，混合过程中使用氮气作为保护气氛，能够减小混粉过程中铝粉的氧化作用，保证后续制备过程中良好的界面结合状态。最后，将石墨烯与所有粉体同时加入到酒精中进行混合，能够最大程度保证石墨烯结构不受破坏，而且搅拌装置为电磁搅拌装置，保证石墨烯的均匀混合。在此操作小，保证了复合材料中主要的增强相Si和改性剂石墨烯的完整性，确保且性能的完美发挥。
(2)预压排气：将第二混合粉末加入钢模具，将钢模具置于普通加热炉中进行预压，预压的工艺条件为：加热温度为100℃-150℃、预压压力为100MPa-150MPa、保压时间为5min-10min；
预压的主要作用是高压条件下排空模具内的空气，减少粉体在加热过程中造成铝基体和石墨烯的氧化，并且预压的高压力和长时间保压，就可以有效的减少后续终压过程中的压力和保温时间。
(3)终压烧结：将预压后的钢模具置于真空炉中进行热压烧结，得到未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料，热压烧结的工艺条件为：真空度为1.5×10-3Pa-3.5×10-3Pa、加热温度为565℃-585℃、保温时间为3min-5min、热压压力为30MPa-45MPa、保压时间为3min-5min。
终压过程，众所周知，石墨烯与铝高温的条件下会发生形成Al4C3，该相形成后会吸收空气中的水分而发生分解，最终导致复合材料失效，因此，终压过程的压力、时间和温度控制就显得极为重要。
(4)急冷脱模：将未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料随同钢模具同时取出后喷水冷却至钢模具的温度降低至室温后脱模，得到石墨烯改性的硅铝复合材料坯料；喷水冷却的冷却速率为10℃/s-12℃/s；
急冷脱模过程，终压过程结束后模具立即取出进行水冷，其目的也是为了快速降温，减少石墨烯和铝在高温条件下的反应。
(5)热处理：将石墨烯改性的硅铝复合材料坯料置于退火炉中退火处理，得到石墨烯改性的硅铝复合材料。退火处理包括两级退火处理工艺，第一级退火处理工艺的条件为：第一级退火温度为465℃-495℃、第一级退火时间为0.5h-1h；第二级退火处理工艺的条件为：第二级退火温度为330℃-360℃、第二级退火时间为6h-9h。
采用以下实施例验证本发明的有益技术效果：
实施例1
石墨烯改性的硅铝复合材料包括以下按质量百分比计的组分：0.5％石墨烯、10％硅、89.5％铝基体。石墨烯的层数为10-25层，石墨烯的平均直径为100nm；硅为纯硅颗粒，纯硅颗粒的平均尺寸为30μm；铝基体为铝合金粉末，铝基体的尺寸分布为1μm-50μm，铝基体的成分及质量百分比为：Cu 4.5％、Mg 0.8％、Si 6％、余量为Al。
S1干湿法粉末混合：使用V型混料机将纯硅颗粒和铝基体的粉末混合均匀得到第一混合粉末，V型混料机的气氛为氮气、转速为20r/min、球料比为3:1、磨球的材质为氧化铝。将第一混合粉末和石墨烯加入至酒精溶液中，使用电磁搅拌装置使其混合均匀，得到糊状物；其中，搅拌次数为3次、搅拌时间为每次10min、搅拌频率为0.5Hz。将糊状物置于自然通风处晾干，得到第二混合粉末。
S2预压排气：将第二混合粉末加入钢模具，将钢模具置于普通加热炉中加热至100℃，并在100MPa的压力下保压5min，此为预压。
S3终压烧结：将预压后的钢模具置于真空炉中进行热压烧结，得到未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料，热压烧结的工艺条件为：真空度为1.5×10-3Pa、加热温度为565℃、保温时间为5min、热压压力为30MPa、保压时间为5min。
S4急冷脱模：将未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料随同钢模具同时取出后喷水冷却至钢模具的温度降低至室温后脱模，得到石墨烯改性的硅铝复合材料坯料；喷水冷却的冷却速率为10℃/s。
S5热处理：将石墨烯改性的硅铝复合材料坯料置于退火炉中进行两级退火处理，得到石墨烯改性的硅铝复合材料。第一级退火温度为465℃、第一级退火时间为0.5h；第二级退火温度为330℃、第二级退火时间为6h。
实施例2
石墨烯改性的硅铝复合材料包括以下按质量百分比计的组分：1％石墨烯、14％硅、85％铝基体。石墨烯的层数为10-25层，石墨烯的平均直径为500nm；硅为纯硅颗粒，纯硅颗粒的平均尺寸为45μm；铝基体为铝合金粉末，铝基体的尺寸分布为1μm-50μm，铝基体的成分及质量百分比为：Cu 4.5％、Mg 0.8％、Si 6％、余量为Al。
S1干湿法粉末混合：使用V型混料机将纯硅颗粒和铝基体的粉末混合均匀得到第一混合粉末，V型混料机的气氛为氮气、转速为25r/min、球料比为2:1、磨球的材质为氧化铝。将第一混合粉末和石墨烯加入至酒精溶液中，使用电磁搅拌装置使其混合均匀，得到糊状物；其中，搅拌次数为4次、搅拌时间为每次12min、搅拌频率为1.5Hz。将糊状物置于自然通风处晾干，得到第二混合粉末。
S2预压排气：将第二混合粉末加入钢模具，将钢模具置于普通加热炉中加热至125℃，并在125MPa的压力下保压8min，此为预压。
S3终压烧结：将预压后的钢模具置于真空炉中进行热压烧结，得到未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料，热压烧结的工艺条件为：真空度为2.5×10-3Pa、加热温度为575℃、保温时间为4min、热压压力为38MPa、保压时间为4min。
S4急冷脱模：将未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料随同钢模具同时取出后喷水冷却至钢模具的温度降低至室温后脱模，得到石墨烯改性的硅铝复合材料坯料；喷水冷却的冷却速率为11℃/s。
S5热处理：将石墨烯改性的硅铝复合材料坯料置于退火炉中进行两级退火处理，得到石墨烯改性的硅铝复合材料。第一级退火温度为480℃、第一级退火时间为0.75h；第二级退火温度为350℃、第二级退火时间为8h。
实施例3
石墨烯改性的硅铝复合材料包括以下按质量百分比计的组分：2％石墨烯、18％硅、80％铝基体。石墨烯的层数为10-25层，石墨烯的平均直径为1μm；硅为纯硅颗粒，纯硅颗粒的平均尺寸为60μm；铝基体为铝合金粉末，铝基体的尺寸分布为1μm-50μm，铝基体的成分及质量百分比为：Cu 4.5％、Mg 0.8％、Si 6％、余量为Al。
S1干湿法粉末混合：使用V型混料机将纯硅颗粒和铝基体的粉末混合均匀得到第一混合粉末，V型混料机的气氛为氮气、转速为30r/min、球料比为1:1、磨球的材质为氧化铝。将第一混合粉末和石墨烯加入至酒精溶液中，使用电磁搅拌装置使其混合均匀，得到糊状物；其中，搅拌次数为5次、搅拌时间为每次15min、搅拌频率为2Hz。将糊状物置于自然通风处晾干，得到第二混合粉末。
S2预压排气：将第二混合粉末加入钢模具，将钢模具置于普通加热炉中加热至150℃，并在150MPa的压力下保压5min，此为预压。
S3终压烧结：将预压后的钢模具置于真空炉中进行热压烧结，得到未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料，热压烧结的工艺条件为：真空度为3.5×10-3Pa、加热温度为585℃、保温时间为3min、热压压力为45MPa、保压时间为3min。
S4急冷脱模：将未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料随同钢模具同时取出后喷水冷却至钢模具的温度降低至室温后脱模，得到石墨烯改性的硅铝复合材料坯料；喷水冷却的冷却速率为12℃/s。
S5热处理：将石墨烯改性的硅铝复合材料坯料置于退火炉中进行两级退火处理，得到石墨烯改性的硅铝复合材料。第一级退火温度为495℃、第一级退火时间为1h；第二级退火温度为360℃、第二级退火时间为9h。
对比例1
与实施例1相比，对比例1的硅铝复合材料包括以下按质量百分比计的组分：10％硅、90％铝基体；S1中未进行将第一混合粉末和石墨烯加入至酒精溶液中、使用电磁搅拌装置使其混合均匀的混合过程；S2中将第一混合粉末加入钢模具。其余与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，S1中第一混合粉末和石墨烯的混合过程依旧采用V型混料机混合，V型混料机的气氛为氮气、转速为20r/min、球料比为3:1、磨球的材质为氧化铝，其余与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，S4中将未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料随同钢模具同时取出后，钢模具的冷却方式为炉冷至室温，其余与实施例1相同。
下表所示分别为本发明实施例1～3和对比例1～3中制备的复合材料的导热性、耐磨性和力学性能比较，结果如下：
Figure GDA0003167595840000071
实施例1-3中得到的石墨烯改性硅铝复合材料，其物理性能、力学性能和耐磨性的表现均十分优异，体现出该材料成分设计和制备工艺合理，尤其与现有的高硅铝合金材料相比较，先进性非常明显。与实施例1相比，对比例1中并未采用石墨烯对硅铝复合材料进行改性，制备结果表明：未经石墨烯改性的硅铝复合材料，导热率、力学性能和耐磨性都显著降低，这也充分体现了石墨烯成分以及保持石墨烯完成的材料结构的重要性。与实施例1相比，对比例2中石墨烯的混合过程并未采取湿法混合，而是同样选择了V型混料机，制备结果表明：石墨烯有效的发挥了改性效果，但是并未完全发挥，主要的原因是：V型混料机混合过程中，磨球的能量较高，对石墨烯的完成结果造成了一定程度的破坏；此外，利用该方法混合纳米级的粉末，效果并不理想，会造成部分粉末的严重团聚，团聚部分将会成为复合材料中的缺陷，降低复合材料的综合性能。与实施例1相比，对比例3中钢模具冷却方式采用的是炉冷至室温。从性能表现上可以看出，石墨烯的改性作用仍旧有一部分并未充分的发挥，主要的原因是，在较高的温度和较低的降温速率下，给与了石墨烯和Al更多的反应时间，导致更多的石墨烯损耗，并形成相应的不利相Al4C3，因此，影响了石墨烯的改性效果，但是该实施例中石墨烯的混合是均匀的，因此其综合性能表现优于实施例2中的复合材料。
通过以上的对比结果可以看出，通过本发明方法制备的石墨烯改性硅铝复合材料是一种具有先进性的材料，且材料性能适用于汽车发动机活塞(与高硅铝合金性能相比，如A390)；同时本发明方法相比于传统的铸造法(制备高硅含量的铝合金)，工艺流程简单，工艺稳定且工艺控制难度低，材料性能稳定性好。同时想要充分的发挥石墨烯的优良改性作用，必须在复合材料的制备过程中保证石墨烯的均匀分散、石墨烯的完成层状结构以及降低石墨烯与铝的反应程度。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明的保护范围。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括以下按质量百分比计的组分：0.5％～2％石墨烯、10％～18％硅、80％～89.5％铝基体；所述方法包括以下步骤：
(1)使用V型混料机将硅颗粒和铝基体的粉末混合均匀得到第一混合粉末，将第一混合粉末和石墨烯加入至酒精溶液中搅拌均匀后置于自然通风处晾干，得到第二混合粉末；V型混料机的气氛为氮气、转速为20r/min-30r/min、球料比为3～1:1、磨球的材质为氧化铝；将第一混合粉末和石墨烯加入至酒精溶液中搅拌均匀的工艺条件为：搅拌装置为电磁搅拌装置、搅拌次数为3-5次、搅拌时间为每次10min-15min、搅拌频率为0.5Hz-2Hz；
(2)将第二混合粉末加入钢模具，将钢模具置于普通加热炉中进行预压，预压的工艺条件为：加热温度为100℃-150℃、预压压力为100MPa-150MPa、保压时间为5min-10min；
(3)将预压后的钢模具置于真空炉中进行热压烧结，得到未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料，热压烧结的工艺条件为：真空度为1.5×10-3Pa-3.5×10-3Pa、加热温度为565℃-585℃、保温时间为3min-5min、热压压力为30MPa-45MPa、保压时间为3min-5min；
(4)将未脱模的石墨烯改性的硅铝复合材料随同钢模具同时取出后喷水冷却至钢模具的温度降低至室温后脱模，得到石墨烯改性的硅铝复合材料坯料；所述喷水冷却的冷却速率为10℃/s-12℃/s；
(5)将石墨烯改性的硅铝复合材料坯料置于退火炉中退火处理，得到石墨烯改性的硅铝复合材料；所述退火处理包括两级退火处理工艺，第一级退火处理工艺的条件为：第一级退火温度为465℃-495℃、第一级退火时间为0.5h-1h；第二级退火处理工艺的条件为：第二级退火温度为330℃-360℃、第二级退火时间为6h-9h。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括以下按质量百分比计的组分：0.8％～1.6％石墨烯、12％～16％硅、82.4％～87.2％铝基体。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括以下按质量百分比计的组分：0.9％～1.2％石墨烯、13％～15％硅、83.8％～86.1％铝基体。
4.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯改性的硅铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的层数为10-25层，所述石墨烯的平均直径为100nm-1μm；所述硅为纯硅颗粒，纯硅颗粒的平均直径为30μm-60μm；所述铝基体为铝合金粉末，铝合金粉末的直径分布为1μm-50μm，所述铝基体的成分及质量百分比为：Cu 4％-5％、Mg 0.5％-1.0％、Si 4％-7％、余量为Al。
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