CN105861865B - 一种微波烧结制备石墨烯增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种微波烧结制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，以石墨烯纳米微片、铝粉为原料，经超声处理，分别制得石墨烯分散液和铝粉分散液；将两分散液混合后经低温球磨、真空干燥、压制成形及微波烧结，制得高致密、高强度、高热导的石墨烯增强铝基复合材料。本发明采用乙醇超声分散和球磨相结合方法，使得石墨烯均匀分散在铝基体中，并采用微波烧结技术，不仅缩短了制备时间，高效节能，而且生产过程安全无污染，同时制得的石墨烯增强铝基复合材料的致密度高，导热性能好。

Description

一种微波烧结制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种微波烧结制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，具体属于金属基复合材料制备领域。
背景技术
石墨烯是一类单个碳原子厚度的二维新型碳材料，它具有优异的力学性能，如高比强度和刚度。同时，石墨烯具有极大的比表面积、高的电导率和热导率。石墨烯的优异的力学、热学和电学等性能使其在复合材料领域具有广阔的应用前景，尤其是金属基复合材料。石墨烯可以同多种金属(如Al、Cu、Ni等)制备复合材料，其中铝基复合材料被广泛应用于航空航天、汽车、电子和光学仪器，引入石墨烯很大程度上改善了基体金属的综合性能，扩宽了基体金属基复合材料的应用领域，具有非常大的研究价值，为实现工业化生产奠定了基础。
目前制备铝基石墨烯复合材料的工艺中，为了改善石墨烯和铝基体的润湿性，增强结合力，以及解决石墨烯易团聚问题，一般对石墨烯和铝粉进行表面改性处理，然后通过传统的粉末冶金方法制备复合材料。
对现有技术的文献检索发现，提高石墨烯/Al复合材料的致密度，减少孔隙率，改善石墨烯均匀分布程度是目前提高石墨烯/Al复合材料热导率的主要技术手段。文献1“石墨烯/镍基复合材料的制备和性能研究”将含量0.12％(质量分数)的石墨烯作为第二相通过化学沉积引入到镍基体中，得到了石墨烯均匀分散的、无缺陷的镍基石墨烯复合材料。测试发现，该复合材料的热导率较纯镍提高了15％；文献2“Material properties ofgraphene/aluminum metal matrix composites fabricated by friction stirprocessing”通过搅拌摩擦加工(Friction stir process,FSP)制备了石墨烯增强相分布均匀的石墨烯/Al复合材料。该复合材料的热导率在250℃为171.7W·m-1·K-1，相比铝合金提高了15％。目前石墨烯/Al复合材料制备技术存在的主要问题在于：(1)石墨烯在铝基体中会发生团聚现象，石墨烯与铝基体相结合，润湿性较差，界面结合不牢导致界面热阻大，导热性能差；(2)传统的粉末冶金方法制备的石墨烯/Al复合材料的致密性较差，孔隙等缺陷较多，阻碍热量的流动。相比之下，微波烧结是一种材料烧结工艺的新方法，它具有升温速度快、能源利用率高、加热效率高和安全卫生无污染等特点，不仅使石墨烯增强铝基复合材料在烧结过程中受热均匀，而且加热时间短使材料来不急发生突变，这样制得的材料致密度高，组织缺陷少，界面结合良好，界面热阻小，相应地热导率高。
本发明将粉末冶金领域中兴起的微波烧结方式应用于石墨烯增强铝基复合材料的制备过程中，不仅大幅缩短了制备时间、节约了成本、简化了生产工艺,提高了复合材料的综合性能和稳定性，适合大规模工业化生产，而且制备出的石墨烯/Al复合材料的致密度高，高达99.05％，孔隙等组织缺陷少，热导率最高值为248W·m-1·K-1，较现有研究报道的热导率207.7W·m-1·K-1提高了20％。
发明内容
针对上述现有技术存在不足，本发明提供一种微波烧结制备石墨烯增强铝基复合材料的方法。本发明以高纯球形铝粉、无水乙醇、石墨烯纳米微片为原料，通过超声分散→磁力搅拌→低温球磨→真空干燥→冷压→微波烧结的工艺，制得石墨烯增强铝基复合材料。
本发明具体步骤如下：
步骤1：将0.05～0.2克石墨烯纳米微片加入到50ml无水乙醇中，超声振荡30～120min获得石墨烯分散液；所述的石墨烯纳米微片固定碳含量为99.5wt％以上，厚度为5～15nm。
步骤2：将10克铝粉加入到50ml无水乙醇中，超声振荡10～60min得到铝粉分散液。
步骤3：将上述铝粉分散液与石墨烯分散液混合，超声混合1～3h得到混合浆体；将混合浆体置于球磨罐中，对球磨罐抽真空后充入氩气保护后密封，放置于机座上，液氮制冷系统产生的冷气不断地输入装有保温罩的行星球磨机中，将高速旋转的球磨罐产生的热量及时吸收并带走，维持在低温条件下进行球磨；球料质量比为30～40:1，球磨罐中加入直径分别为10mm、8mm、4mm的不锈钢球，球磨时间为3～5h，球磨机转速为300～500r/min，制得的石墨烯/铝混合溶液再经80～95℃真空干燥3～5h，得到石墨烯质量分数为0.5wt％～2.0wt％的石墨烯/铝复合粉末。
步骤4：将上述石墨烯/铝复合粉末在40～80MPa压力下，压制成形后置于微波烧结炉中，经微波烧结后，随炉自然冷却至室温，得到石墨烯质量分数为0.5wt％～2.0wt％的石墨烯增强铝基复合材料；所述的压制过程中，采用不锈钢压制模，保压时间30～60s；微波烧结温度为580～640℃，烧结时间为2～5h，保温时间为2～3h，烧结真空度为1×10-2～2×10-1Pa；微波烧结炉的微波频率为300MHz～300GHz，微波源输出功率为100w～5kw。
制备的石墨烯铝基复合材料石墨烯的含量为0.5wt％～2.0wt％，相应地25℃下的导热系数为229W·m-1·K-1～248W·m-1·K-1。
本发明的有益效果：
本发明采用超声波分散与微波烧结技术，使石墨烯在铝基体中均匀分散，石墨烯和铝基体界面结合良好，致密性好，热导率较纯铝基体提高了25％。能源利用率高，缩短了制备时间，节约了成本，提高了复合材料的综合性能和稳定性，工艺流程简单，有利于工业化生产。
本发明制得的石墨烯增强铝基复合材料的微观组织和性能得到显著改善，复合材料的最高相对密度为99.05％，最高抗拉强度达到215MPa，最高热导率可达248W·m-1·K1，较现有制备的最高热导率的石墨烯/Al复合材料提高了20％。
附图说明
图1：本发明工艺流程图；
图2：本发明石墨烯增强铝基复合粉末的SEM图；
图3：本发明石墨烯、墨烯增强铝基复合粉末、石墨烯增强铝基复合材料的拉曼光谱图；
图4：本发明不同石墨烯质量分数的石墨烯增强铝基复合材料的25℃下导热系数图。
具体实施方式
实施实例1
步骤1：将0.05克石墨烯纳米微片加入到50ml无水乙醇中，超声振荡30min获得石墨烯分散液；
步骤2：将10克铝粉加入到50ml无水乙醇中，超声振荡25min得到铝粉分散液；
步骤3：将上述铝粉分散液与石墨烯分散液混合，超声混合1.5h得到混合浆体；将混合浆体置于球磨罐中，对球磨罐抽真空后充入氩气保护后密封，放置于机座上，液氮制冷系统产生的冷气不断地输入装有保温罩的行星球磨机中，这些冷气将高速旋转的球磨罐产生的热量及时吸收并带走，使球磨罐始终处于一定的低温环境中，低温球磨可以有效避免材料因受高温影响而氧化。球料质量比为40:1，球磨机中加入的三种不锈钢球的直径分别为10mm、8mm、4mm，球磨时间为3.5h，球磨机转速为350r/min，制得的石墨烯/铝混合溶液经80℃真空干燥4h，得到石墨烯/铝复合粉末；
步骤4：将上述石墨烯/铝复合粉末在60MPa压力下压制成形后置于微波烧结炉中，再分别经微波烧结、随炉自然冷却至室温，得到石墨烯增强铝基复合材料；所述的压制过程中，采用不锈钢压制模，保压时间30s；微波烧结温度为600℃，烧结时间为3.5h，保温时间为2h，烧结真空度为1.5×10-1Pa。
本发明微波烧结获得石墨烯质量分数为0.5wt％的石墨烯增强铝基复合材料的相对密度为98.86％，抗拉强度为199MPa，热导率为235W·m-1K-1。
实施实例2
步骤1：将0.2克石墨烯纳米微片加入到50ml无水乙醇中，超声振荡100min获得石墨烯分散液；
步骤2：将10克铝粉加入到50ml无水乙醇中，超声振荡50min得到铝粉分散液；将上述铝粉分散液与石墨烯分散液混合，超声混合2.5h得到混合浆体；将混合浆体置于球磨罐中，对球磨罐抽真空后充入氩气保护后密封，放置于机座上，液氮制冷系统产生的冷气不断地输入装有保温罩的行星球磨机中，这些冷气将高速旋转的球磨罐产生的热量及时吸收并带走，使球磨罐始终处于一定的低温环境中，低温球磨可以有效避免材料因受高温影响而氧化。球料质量比为35:1，球磨机中加入的三种不锈钢球的直径分别为10mm、8mm、4mm，球磨时间为5h，球磨机转速为450r/min，制得的石墨烯/铝混合溶液经95℃真空干燥3h，得到石墨烯/铝复合粉末；
步骤4：将上述石墨烯/铝复合粉末在80MPa压力下压制成形后置于微波烧结炉中，再分别经微波烧结、随炉自然冷却至室温，得到石墨烯增强铝基复合材料；所述的压制过程中，采用不锈钢压制模，保压时间60s；微波烧结温度为620℃，烧结时间为5h，保温时间为3h，烧结真空度为2.0×10-1Pa。
本发明微波烧结获得石墨烯质量分数为2.0wt％的石墨烯增强铝基复合材料的相对密度为99.05％，抗拉强度为215MPa，热导率为248W·m-1K-1。

Claims (2)

1.一种微波烧结制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：
步骤1：将0.05～0.2克石墨烯纳米微片加入到50ml无水乙醇中，超声振荡30～120min获得石墨烯分散液；所述的石墨烯纳米微片固定碳含量为99.5wt％以上，厚度为5～15nm；
步骤2：将10克铝粉加入到50ml无水乙醇中，超声振荡10～60min得到铝粉分散液；
步骤3：将上述铝粉分散液与石墨烯分散液混合，超声混合1～3h得到混合浆体；将混合浆体置于球磨罐中，对球磨罐抽真空后充入氩气保护后密封，放置于机座上，液氮制冷系统产生的冷气不断地输入装有保温罩的行星球磨机中，将高速旋转的球磨罐产生的热量及时吸收并带走，维持在低温条件下进行球磨；球料质量比为30～40:1，球磨罐中加入直径分别为10mm、8mm、4mm的不锈钢球，球磨时间为3～5h，球磨机转速为300～500r/min，制得的石墨烯/铝混合溶液再经80～95℃真空干燥3～5h，得到石墨烯质量分数为0.5wt％～2.0wt％的石墨烯/铝复合粉末；
步骤4：将上述石墨烯/铝复合粉末在40～80MPa压力下，压制成形后置于微波烧结炉中，经微波烧结后，随炉自然冷却至室温，得到石墨烯质量分数为0.5wt％～2.0wt％的石墨烯增强铝基复合材料；所述的压制过程中，采用不锈钢压制模，保压时间30～60s；微波烧结温度为580～640℃，烧结时间为2～5h，保温时间为2～3h，烧结真空度为1×10-2～2×10- 1Pa；微波烧结炉的微波频率为300MHz～300GHz，微波源输出功率为100w～5kw。
2.根据权利要求1所述一种微波烧结制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于：制备的石墨烯铝基复合材料石墨烯的含量为0.5wt％～2.0wt％，相应地25℃下的导热系数为229W·m-1·K-1～248W·m-1·K-1。
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