CN110257662A - 一种铜-石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜‑石墨烯复合材料及其制备方法，包括以下重量百分比的原料：石墨烯0.8‑2.5％，锆1‑3％，钒0.5‑1.5％，镱0.02‑0.05％，铒0.02‑0.05％，铌0.01‑0.03％,余量为铜。其制备为将锆、钒、镱、铒、铌、铜加入球磨机球磨，得混合物；将石墨烯加至无水乙醇中，再加入分散剂，超声震荡后，得石墨烯悬浮液，在悬浮液中加入混合物，搅拌均匀，得混合悬液；将混合悬液加入球磨罐中，再加入铝锆偶联剂球磨，干燥后，得复合粉体；将复合粉体压制成型后在惰性气体保护下进行等离子放电烧结，得铜‑石墨烯复合材料。本发明制备的石墨烯‑铜复合材料不仅具有高硬度、高强度及很好的耐磨性和耐腐蚀，还具有优异的导电、导热性能。在电线、电池等高耐磨导电材料领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料，具体是一种铜-石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
随着航天和电子等工业的迅猛发展，对材料的综合性能提出了更高的要求，单质材料已经很难满足实际需要，材料向复合化方向发展已经成为必然趋势。铜基复合材料已成为金属基复合材料领域的研究热点之一，在保证优良导电、导热、耐蚀性能的同时，要求铜基复合材料具有更高的强度。随着石墨烯生产技术越来越成熟，用石墨烯来改善材料性能的衍生品越来越多。石墨烯由于具有良好的机械性能与超高的导电导热性能，已经成为最理想的铜基复合材料增强体。
目前在石墨烯增强金属铜复合材料的研究方面取得了一定进展，虽然在铜基中加入石墨烯后强度有所增加，但导电率都相对下降。同时，在制备铜基复合材料过程会遇到碳纤维与铜基体的湿润性差，两者界面结合不理想，导致复合材料的机械性能较差。其次，石墨烯存在尺寸小，比表面积大，难以分散，很容易团聚等问题，严重影响复合材料均匀性及力学性能下降，使得铜基石墨烯复合材料不能够大规模生产。因此，研制高强度高导电，开发低成本的铜基石墨烯复合材料显得尤为重要。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种铜-石墨烯复合材料及其制备方法。本发明通过添加锆、钒、镱、铒、铌来提高石墨烯铜基复合材料的机械性能，且使得复合材料具有优异的导电性。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种铜-石墨烯复合材料，包括以下重量百分比的原料：石墨烯0.8-2.5％，锆1-3％，钒0.5-1.5％，镱0.02-0.05％，铒0.02-0.05％，铌0.01-0.03％,余量为铜。
本发明还提供所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例，将锆、钒、镱、铒、铌、铜加入球磨机球磨1-3h，得混合物；
(2)将石墨烯加至无水乙醇中，再加入分散剂，超声震荡30-60min后得石墨烯悬浮液，在悬浮液中加入混合物，超声搅拌均匀，得混合悬液；
(3)将混合悬液加入球磨罐中，再加入铝锆偶联剂球磨3-6h，干燥后，得复合粉体；
(4)将复合粉体压制成型后在惰性气体保护下进行等离子放电烧结，得铜-石墨烯复合材料。
优选地，所述分散剂由苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油硬质酸钠组成；其加入量为石墨烯重量的1.5-3.5％。
优选地，所述球磨是在球料比为5-10:1、转速为300-500r/min下球磨。
优选地，所述铝锆偶联剂的加入量为复合材料总量的0.5-1.5％。
优选地，所述压制成型是在压力为30-50MPa下压制成型。
优选地，所述等离子放电烧结是在温度为850-950℃、压力为30-40MPa下烧结3-6h。
优选地，所述干燥为喷雾干燥。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明通过添加锆、钒、镱、铒、铌元素，制备的石墨烯/铜复合材料不仅具有高硬度、高强度及很好的耐磨性和耐腐蚀，还具有优异的导电、导热性能。
2、本发明复合材料先加入由苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油硬质酸钠组成的分散剂，可提高物料的分散性，再加入铝锆偶联剂可改善石墨烯与铜的界面润湿性，提高各物料之间的界面结合力，增加复合材料的强度、耐腐蚀性及耐磨性。
3、本发明制得的铜-石墨烯复合材料抗压强度达到340MPa以上，屈服强度达到230MPa以上，硬度为纯铜的3.5倍左右，导电率(IACS)可达到98.5％，热导率达到530W/m·K以上；在电线、电池等高耐磨导电材料领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的铜-石墨烯复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例2制得的铜-石墨烯复合材料的扫描电镜图；
图3为实施例1制得的铜-石墨烯复合材料的金相显微照片；
图4位实施例2制得的铜-石墨烯复合材料的金相显微照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种铜-石墨烯复合材料，由以下重量百分比的原料组成：石墨烯1.6％，锆1.5％，钒0.8％，镱0.03％，铒0.02％，铌0.02％，余量为铜。
本发明还提供所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例，将锆、钒、镱、铒、铌、铜加入球磨机，在球料比为6:1、转速为300r/min下球磨2.5h，得混合物；
(2)将石墨烯加至无水乙醇中，再加入质量比为3:1的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油硬质酸钠组成的分散剂，其加入量为石墨烯重量的2.5％，超声震荡60min后，得石墨烯悬浮液，在悬浮液中加入混合物，超声搅拌均匀，得混合悬液；
(3)将混合悬液加入球磨罐中，再加入铝锆偶联剂，锆偶联剂的加入量为复合材料总量的1.2％，在球料比为6:1、转速为300r/min下球磨3h，喷雾干燥后，得复合粉体；
(4)将复合粉体在压力为40MPa下压制成型后，在惰性气体保护下进行在温度为850℃、压力为40MPa下等离子放电烧结5h，得铜-石墨烯复合材料。
本实施例制得的铜-石墨烯复合材料经过扫描电镜观察，如附图1所示，从图中可看出石墨烯在铜基体中分布较均匀，分散性好，铜基体能够形成了较大面积的网状结构。
本实施例制得的复合材料经过金相组织观察，如附图2所示，从图中可以看出复合材料界面结合良好。
实施例2
一种铜-石墨烯复合材料，由以下重量百分比的原料组成：石墨烯2.2％，锆1.8％，钒1.2％，镱0.05％，铒0.03％，铌0.03％，余量为铜。
本发明还提供所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例，将锆、钒、镱、铒、铌、铜加入球磨机，在球料比为5:1、转速为500r/min下球磨2h，得混合物；
(2)将石墨烯加至无水乙醇中，再加入质量比为2:1的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油硬质酸钠组成的分散剂，其加入量为石墨烯重量的1.8％，超声震荡40min后，得石墨烯悬浮液，在悬浮液中加入混合物，超声搅拌均匀，得混合悬液；
(3)将混合悬液加入球磨罐中，再加入铝锆偶联剂，锆偶联剂的加入量为复合材料总量的0.8％，在球料比为8:1、转速为500r/min下球磨5h，喷雾干燥后，得复合粉体；
(4)将复合粉体在压力为35MPa下压制成型后，在惰性气体保护下进行在温度为920℃、压力为45MPa下等离子放电烧结4h，得铜-石墨烯复合材料。
本实施例制得的铜-石墨烯复合材料经过扫描电镜观察，如附图3所示，从图中可看出石墨烯在铜基体中分布较均匀，分散性好，铜基体能够形成了较大面积的网状结构。
本实施例制得的复合材料经过金相组织观察，如附图4所示，从图中可以看出复合材料界面结合良好。
实施例3
一种铜-石墨烯复合材料，由以下重量百分比的原料组成：石墨烯1.2％，锆3％，钒0.8％，镱0.02％，铒0.05％，铌0.03％，余量为铜。
本发明还提供所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例，将锆、钒、镱、铒、铌、铜加入球磨机，在球料比为5:1、转速为350r/min下球磨3h，得混合物；
(2)将石墨烯加至无水乙醇中，再加入质量比为1:1的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油硬质酸钠组成的分散剂，其加入量为石墨烯重量的3％，超声震荡30min后，得石墨烯悬浮液，在悬浮液中加入混合物，超声搅拌均匀，得混合悬液；
(3)将混合悬液加入球磨罐中，再加入铝锆偶联剂，锆偶联剂的加入量为复合材料总量的1.5％，在球料比为5:1、转速为350r/min下球磨6h，喷雾干燥后，得复合粉体；
(4)将复合粉体在压力为30MPa下压制成型后，在惰性气体保护下进行在温度为950℃、压力为40MPa下等离子放电烧结3h，得铜-石墨烯复合材料。
实施例4
一种铜-石墨烯复合材料，由以下重量百分比的原料组成：石墨烯0.8％，锆2.5％，钒1.5％，镱0.04％，铒0.03％，铌0.01％，余量为铜。
本发明还提供所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例，将锆、钒、镱、铒、铌、铜加入球磨机，在球料比为7:1、转速为500r/min下球磨1h，得混合物；
(2)将石墨烯加至无水乙醇中，再加入质量比为2:1的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油硬质酸钠组成的分散剂，其加入量为石墨烯重量的2.5％，超声震荡60min后，得石墨烯悬浮液，在悬浮液中加入混合物，超声搅拌均匀，得混合悬液；
(3)将混合悬液加入球磨罐中，再加入铝锆偶联剂，锆偶联剂的加入量为复合材料总量的0.9％，在球料比为7:1、转速为500r/min下球磨4h，喷雾干燥后，得复合粉体；
(4)将复合粉体在压力为40MPa下压制成型后，在惰性气体保护下进行在温度为900℃、压力为35MPa下等离子放电烧结5h，得铜-石墨烯复合材料。
实施例5
一种铜-石墨烯复合材料，由以下重量百分比的原料组成：石墨烯2.2％，锆1％，钒1％，镱0.03％，铒0.05％，铌0.02％，余量为铜。
本发明还提供所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例，将锆、钒、镱、铒、铌、铜加入球磨机，在球料比为8:1、转速为400r/min下球磨2.5h，得混合物；
(2)将石墨烯加至无水乙醇中，再加入质量比为1:1的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油硬质酸钠组成的分散剂，其加入量为石墨烯重量的3.2％，超声震荡30min后，得石墨烯悬浮液，在悬浮液中加入混合物，超声搅拌均匀，得混合悬液；
(3)将混合悬液加入球磨罐中，再加入铝锆偶联剂，锆偶联剂的加入量为复合材料总量的1.0％，在球料比为8:1、转速为400r/min下球磨5h，喷雾干燥后，得复合粉体；
(4)将复合粉体在压力为40MPa下压制成型后，在惰性气体保护下进行在温度为900℃、压力为35MPa下等离子放电烧结5h，得铜-石墨烯复合材料。
将实施例1-5制得的铜-石墨烯复合材料按照常规方法测定其抗压强度，屈服强度，硬度(纯铜为49HV))，导电率(IACS)及热导率，测试结果如表1所示。
表1：本发明制得的铜-石墨烯复合材料的性能测试结果
从上述测试结果得知，本发明制得的铜-石墨烯复合材料不仅具有优异的抗压强度、屈服强度性能，且硬度为纯铜的3.5倍左右，导电率(IACS)可达到98.5％，热导率达到530W/m·K以上；在电线、电池等高耐磨导电材料领域具有广泛的应用前景。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种铜-石墨烯复合材料，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：石墨烯0.8-2.5％，锆1-3％，钒0.5-1.5％，镱0.02-0.05％，铒0.02-0.05％，铌0.01-0.03％,余量为铜。
2.根据权利要求1所述一种铜-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按照上述比例，将锆、钒、镱、铒、铌、铜加入球磨机球磨1-3h，得混合物；
(2)将石墨烯加至无水乙醇中，再加入分散剂，超声震荡30-60min后，得石墨烯悬浮液，在悬浮液中加入混合物，超声搅拌均匀，得混合悬液；
(3)将混合悬液加入球磨罐中，再加入铝锆偶联剂球磨3-6h，干燥后，得复合粉体；
(4)将复合粉体压制成型后在惰性气体保护下进行等离子放电烧结，得铜-石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂由苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和蓖麻油硬质酸钠组成；其加入量为石墨烯重量的1.5-3.5％。
4.根据权利要求2所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述球磨是在球料比为5-10:1、转速为300-500r/min下球磨。
5.根据权利要求2所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝锆偶联剂的加入量为复合材料总量的0.5-1.5％。
6.根据权利要求2所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述压制成型是在压力为30-50MPa下压制成型。
7.根据权利要求2所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述等离子放电烧结是在温度为850-950℃、压力为30-40MPa下烧结3-6h。
8.根据权利要求2所述铜-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述干燥为喷雾干燥。
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