CN108048684A - 一种MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种MWCNTs增强Cu‑Ti复合材料的制备方法,属于复合材料技术领域。本所述制备方法包括球磨、混料、冷压和热压烧结等步骤。本申请提供的制备方法,在Cu基体中添加Ti作为合金化元素,添加MWCNTs作为增强相,通过球磨、超声等提高多壁碳纳米管在基体中的分散均匀度,通过梯度升温的热压烧结改善MWCNTs与Cu基体间的润湿性能,提高复合材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料的增强技术领域,尤其涉及一种MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法。
背景技术
铜及其合金因其优异的机械性能、导电性和加工性等被广泛应用于各个领域,随着现代社会和科技的高速发展,对铜及其合金以及相关复合材料提出了更高的要求,不仅要求其具有传统材料本身的性能之外,在强度、耐腐蚀性和摩擦性能方面也提出了更高的指标。目前,在铜基体中引入增强相来获得高性能复合材料的手段得到了广泛应用。MWCNTs(多壁碳纳米管)作为一种纳米级的碳材料,因其具有独特结构而在电导率、强度上具有良好的表现,因此,MWCNTs是铜基复合材料一种较为理想的增强体。
关于碳纳米管增强铜基复合材料的研究显示,碳纳米管添加可有效提高复合材料的各项性能指标。然而,由于自身所具有的较大的长径比和较强的范德华力,碳纳米管很容易发生团聚,难以实现在铜基体中的均匀分散;另一方面,碳纳米管与铜基体间的润湿性很差,难以实现基体与增强相间强的界面结合,使得复合材料在受力时很难进行有效的载荷传递。团聚和润湿性差都严重削弱了碳纳米管的增强效果,进而降低复合材料的最终性能。因此,为了得到综合性能良好的复合材料,充分发挥碳纳米管的增强效果,这两方面的问题亟待解决。
发明内容
本发明要解决的问题是现有的碳纳米管增强铜基复合材料,由于碳纳米管自身的性能、碳纳米管与铜基体间的润湿性差等问题导致碳纳米管的增强效果不高,进而降低复合材料最终性能。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:提供一种MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法。所述制备方法,包括以下步骤:
(1)球磨:将Cu粉和Ti粉的混合粉末进行球磨6~12h;
(2)混料:将MWCNTs(多壁碳纳米管)预分散液用去离子水稀释后进行超声1~2h,得到MWCNTs分散液,之后将步骤(1)得到的混合金属粉末缓慢加入到MWCNTs分散液中,搅拌后静置;
(3)冷压:除去步骤(2)中得到的静置后的溶液的上层清液,得到复合粉末,将干燥后的复合粉末冷压得到生坯;
(4)热压烧结:将步骤(3)得到的生坯进行热压烧结;热压烧结时惰性气体保护;
热压烧结时梯度升温:先升温至T0保温1~2h,之后继续升温,待温度升至900~1000℃后在25~30Mpa下加压1~2h,之后冷却至室温,得到MWCNTs增强Cu-Ti复合材料。
进一步地,所述步骤(1)中的Ti粉的质量为Ti粉、Cu粉和MWCNTs总质量的5~8%,步骤(2)中MWCNTs的质量为Ti粉、Cu粉和MWCNTs总质量的0.1~0.5%。
进一步地,所述T0为790~820℃。
优选地,步骤(1)中Ti粉和Cu份的纯度大于等于99.9%。
优选地,步骤(1)中进行的球磨为高能球磨,球磨转速为300~400r/min,球料比为5:1~20:1,球磨过程中充入氩气作为保护气氛,并加入乙醇作为过程控制剂。
进一步地,Ti粉、Cu粉和MWCNTs总质量与步骤(2)中去离子水的体积比为0.25~0.4(g/mL)。
优选地,步骤(2)中超声功率为50~100W。
优选地,步骤(3)中预压致密度为92~96%。
进一步地,步骤(4)中,热压烧结时控制加热速度为15~20℃/min。
优选地,步骤(4)中,热压烧结时加压的压力为26~28MPa。
本发明具有的优点和积极效果是:本申请在Cu基体中添加Ti作为合金化元素,添加MWCNTs作为增强相,通过球磨、超声等提高多壁碳纳米管在基体中的分散均匀度,通过梯度升温的热压烧结改善MWCNTs与Cu基体间的润湿性能,提高复合材料的综合性能。
本申请中,将Cu粉和Ti粉经过高能球磨制备成为具有高比表面积的片状粉末,并利用其高的比表面积在分散液中完成对MWCNTs的物理吸附,进而实现MWCNTs在复合粉末中的均匀分散。此外,本申请中,Ti作为合金化元素,热压烧结时先和Cu基体反应,然后Ti和部分碳纳米管反应生成-TiC,以-TiC为桥梁来改善MWCNTs与Cu基体间的润湿性,提高复合材料中的界面结合强度,从而有效地增强复合材料的综合性能。
附图说明
图1是本申请提供的制备方法的流程示意图。
图2是实施例1中得到的复合粉末的扫描电镜(SEM)图。
图3是本申请实施例1得到的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步的描述。
实施例1
称取0.15gTi粉和29.79gCu粉进行高能球磨,球磨转速为400r/min,球磨时间为12h,球料比为20:1,球磨过程中充入氩气作为保护气氛,并加入乙醇作为过程控制剂。
将0.6ml质量分数为0.1g/mL的MWCNTs预分散液用100Ml的去离子水稀释后超声波处理2h,超声功率100w,得到MWCNTs分散液;再把球磨后的金属粉末缓慢加入到分散液中进行机械搅拌,之后静置。
将静置后的溶液的上层清液倒掉,放入真空干燥箱进行干燥24h,得到复合粉末,复合粉末的SEM图如图2所示。
干燥后的复合粉末放入刚模中冷压为直径和高度分别为21mm和10mm的生坯,预压致密度为95%。
将冷压得到的生坯放入石墨坩埚中进行热压烧结,先通氮气45分钟,然后开始加热,控制加热速度为20℃/min,在温度升至800℃时进行保温1h,然后控制加热速度为15℃/min,待温度升至950℃后开始保温保压1h,压力为28Mpa,之后后随炉冷却至室温,得到的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料。
得到的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的抗拉强度为320MPa,其SEM图如图3所示。
从图2中可以看出,复合粉末中,MWCNTs均匀地吸附在片状的金属粉末上。从图3可以看出,复合材料界面结合良好,Cu基体与MWCNTs之间存在中间相-TiC。
实施例2
称取0.6gTi粉和99.2gCu粉进行高能球磨,球磨转速为300r/min,球磨时间为8h,球料比为8:1,球磨过程中充入氩气作为保护气氛,并加入乙醇作为过程控制剂。
将2mL质量分数为0.1g/mL的MWCNTs预分散液用250mL的去离子水稀释后超声波处理2h,超升功率60w,得到MWCNTs分散液;再把球磨后的金属粉末缓慢加入到分散液中进行机械搅拌,之后静置。
将静置后的溶液的上层清液倒掉,放入真空干燥箱进行干燥24h,得到复合粉末。
干燥后的复合粉末放入刚模中冷压为直径和高度分别为21mm和10mm的生坯,预压致密度为94%。
将冷压得到的生坯放入石墨坩埚中进行热压烧结,先通氮气45分钟,然后开始加热,控制加热速度为18℃/min,在温度升至790℃时进行保温1.5h,然后控制加热速度为15℃/min,待温度升至1000℃后开始保温保压1.5h,压力为26Mpa,之后随炉冷却至室温,得到的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料。
实施例3
称取0.4gTi粉和49.4gCu粉进行高能球磨,球磨转速为350r/min,球磨时间为10h,球料比为15:1,球磨过程中充入氩气作为保护气氛,并加入乙醇作为过程控制剂。
将2ml质量分数为0.1g/mL的MWCNTs预分散液用200mL的去离子水稀释后超声波处理1.5h,超升功率80w,得到MWCNTs分散液;再把球磨后的金属粉末缓慢加入到分散液中进行机械搅拌,之后静置。
将静置后的溶液的上层清液倒掉,放入真空干燥箱进行干燥24h,得到复合粉末,复合粉末的SEM图如图2所示。
干燥后的复合粉末放入刚模中冷压为直径和高度分别为21mm和10mm的生坯,预压致密度为96%。
将冷压得到的生坯放入石墨坩埚中进行热压烧结,先通氮气45分钟,然后开始加热,控制加热速度为18℃/min,在温度升至820℃时进行保温1.5h,然后控制加热速度为15℃/min,待温度升至900℃后开始保温保压1h,压力为28Mpa,之后随炉冷却至室温,得到的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料。
对比例1
称取29.4gCu粉进行高能球磨,球磨转速为400r/min,球磨时间为12h,球料比为20:1,球磨过程中充入氩气作为保护气氛,并加入乙醇作为过程控制剂。
将0.6ml质量分数为0.1g/mL的MWCNTs预分散液用100mL的去离子水稀释后超声波处理2h,得到MWCNTs分散液;再把球磨后的金属粉末缓慢加入到分散液中进行机械搅拌,之后静置。
将静置后的溶液的上层清液倒掉,放入真空干燥箱进行干燥24h,得到复合粉末。
将干燥后的复合粉末放入刚模中冷压为直径和高度分别为21mm和10mm的生坯,预压致密度为95%。
将冷压得到的生坯放入石墨坩埚中进行热压烧结,先通氮气45分钟,然后开始加热,控制加热速度为20℃/min,在温度升至800℃时进行保温1h,然后控制加热速度为15℃/min,待温度升至950℃后开始保温保压1h,压力为28Mpa,之后随炉冷却至室温,得到的MWCNTs增强Cu复合材料。
得到的MWCNTs增强Cu复合材料的抗拉强度为240MPa。
对比例2
称取30gCu粉进行高能球磨,球磨转速为400r/min,球磨时间为12h,球料比为20:1,球磨过程中充入氩气作为保护气氛,并加入乙醇作为过程控制剂。
将球磨后的粉末缓慢加入100mL去离子水之后进行机械搅拌,之后静置。
将静置后的溶液的上层清液倒掉,放入真空干燥箱进行干燥24h,得到粉末。
将干燥后的粉末放入刚模中冷压为直径和高度分别为21mm和10mm的生坯,预压致密度为95%。
将冷压得到的生坯放入石墨坩埚中进行热压烧结,先通氮气45分钟,然后开始加热,控制加热速度为20℃/min,在温度升至800℃时进行保温1h,然后控制加热速度为15℃/min,待温度升至950℃后开始保温保压1h,压力为28Mpa,之后随炉冷却至室温,得到的Cu材料。
得到的Cu材料的抗拉强度为200MPa。
对比例3
上述各组得到的材料的性能如下表所示:
从上表可以看出,相对于Cu基体来说,仅用MWCNTs增强的复合材料的抗拉强度提升了40MPa,提升了20%,MWCNTs可以改善Cu材的性能;使用本申请提供的制备方法得到的复合材料,其抗拉强度分别提升了60%、52.5%、55%,同时,也有效地降低了材料的摩擦系数,增强了材料的耐磨性能。本申请提供的制备方法,使MWCNTs在复合材料中均匀分散,改善了MWCNTs与Cu基体间的润湿性,提高复合材料中的界面结合强度,有效地增强复合材料的综合性能。
以上对本发明的实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)球磨:将Cu粉和Ti粉的混合粉末进行球磨6~12h;
(2)混料:将MWCNTs预分散液用去离子水稀释后进行超声1~2h,得到MWCNTs分散液,之后将步骤(1)得到的混合金属粉末缓慢加入到MWCNTs分散液中,搅拌后静置;
(3)冷压:除去步骤(2)中得到的静置后的溶液的上层清液,得到复合粉末,将干燥后的复合粉末冷压得到生坯;
(4)热压烧结:将步骤(3)得到的生坯进行热压烧结;热压烧结时惰性气体保护;
热压烧结时梯度升温:先升温至T0保温1~2h,之后继续升温,待温度升至900~1000℃后在25~30Mpa下加压1~2h,之后冷却至室温,得到MWCNTs增强Cu-Ti复合材料。
2.根据权利要求1所述的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的Ti粉的质量为Ti粉、Cu粉和MWCNTs总质量的0.5~0.8%,步骤(2)中MWCNTs的质量为Ti粉、Cu粉和MWCNTs总质量的0.1~0.5%。
3.根据权利要求1或2所述的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法,其特征在于:所述T0为790~820℃。
4.根据权利要求1-3任一所述的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中Ti粉和Cu份的纯度大于等于99.9%。
5.根据权利要求1-3任一所述的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中进行的球磨为高能球磨,球磨转速为300~400r/min,球料比为5:1~20:1,球磨过程中充入氩气作为保护气氛,并加入乙醇作为过程控制剂。
6.根据权利要求1-3任一所述的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法,其特征在于:Ti粉、Cu粉和MWCNTs总质量与步骤(2)中去离子水的体积比为0.25~0.4(g/mL)。
7.根据权利要求1-3任一所述的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中超声功率为50~100W。
8.根据权利要求1-3任一所述的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中预压致密度为92~96%。
9.根据权利要求1-3任一所述的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,热压烧结时控制加热速度为15~20℃/min。
10.根据权利要求1-3任一所述的MWCNTs增强Cu-Ti复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,热压烧结时加压的压力为26~28MPa。
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