CN112063876A - 一种碳纳米管增强铜钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管增强铜钛合金及其制备方法，属于复合材料的技术领域，首先在CNTs表面聚合生成聚多巴胺膜，与铜钛合金粉末进行低能球磨，再经过放电等离子体烧结得到最终的复合材料。本发明中CNTs的结构得以保留，且CNTs表面包覆的聚多巴胺膜提供C原子与Ti原子能够形成热力学稳定的TiC化合物，同时聚多巴胺膜的邻苯二酚官能团还能与金属铜发生强烈的螯合作用，生成连续的Cu2O。并且CNTs在基体中没有出现大面积的团聚，最终所制得的复合材料在力学性能上得到了很大的提升，使其有着更广泛的应用领域。整体工艺简单，能够实现量产。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料领域，特别是涉及一种碳纳米管增强铜钛合金及其制备方法。
背景技术
碳纳米管(Carbon nanotubes，CNTs)因具有优异的性能而被视为复合材料的理想增强体，已成为材料科学领域的研究热点。铜基复合材料成为最具有发展前景的金属基复合材料之一，广泛应用于电触头、焊接电极、集成电路散热板等领域。碳纳米管的添加能在很大程度上提高铜基复合材料的综合性能，具有极强的研究价值和应用前景。然而，在CNTs增强金属基复合材料的研究中仍然面临许多问题，例如：CNTs的团聚以及CNTs和铜基体之间的界面润湿性差，如何改善上述问题成为当前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管增强铜钛合金及其制备方法，制备方法主要包含对碳纳米管表面处理，从而改善CNTs与Cu基体之间的界面润湿性；添加少量的Ti以形成TiC界面过渡相，其形成的TiC将Cu-Ti基体与CNTs紧密结合，从而发生牢固的界面结合，可显著提高复合材料的力学性能。该方法工艺设备简单，易于实现，所得的复合材料具有良好的综合性能。
为实现上述目的，本发明提供一种碳纳米管增强铜钛合金及其制备方法，具体技术方案如下：
本发明是技术方案之一：提供一种碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)对碳纳米管表面进行聚多巴胺包覆，经过滤、干燥后得到包覆聚多巴胺的碳纳米管(CNTs@PDA)；
(2)将步骤(1)中制备得到的CNTs@PDA和铜钛合金粉末混合，球磨后得到CNTs@PDA/Cu-Ti复合粉末；
(3)将步骤(2)中制备得到的CNTs@PDA/Cu-Ti复合粉末在真空环境中烧结，得到碳纳米管增强铜钛合金复合材料。
进一步的，步骤(1)中对碳纳米管表面进行聚多巴胺包覆的方法包括：将碳纳米管、盐酸多巴胺和5ml的三羟甲基氨基甲烷-HCl(Tris-Hcl)缓冲液放入300ml去离子水中，使得溶液中碳纳米管的浓度为0.1～0.15g/L，盐酸多巴胺的浓度为0.5～1g/L，采用氢氧化钠溶液调节混合液的pH值至8～10，将混合液放入黑暗环境中搅拌20～26h。
更进一步的，Tris-Hcl缓冲液的配置方法为，在100ml水中加入三羟甲基氨基甲烷盐酸盐，使其浓度为5g/L。
进一步的，步骤(2)中所述Cu-Ti合金粉末中Cu和Ti的质量比为99:1。
进一步的，步骤(2)中CNTs@PDA和Cu-Ti合金粉末的质量比为1:400。
进一步的，步骤(2)中所述的球磨转速为200～500rpm，球磨的时间为4～7h，球料比为10:1。
更进一步的，球磨过程中球磨0.5h，间歇0.5h，交替进行。
进一步的，步骤(3)中所述的烧结为等离子体烧。
进一步的，等离子体烧结工艺为：升温速率为100～150℃/min，温度为450～750℃，烧结压力为50MPa，保温时间为1～1.5min。
更进一步的，保温时间为1min。
本发明是技术方案之二：提供一种碳纳米管增强铜钛合金，通过上述的制备方法制得。
本发明的有益技术效果如下：
(1)本发明通过对CNTs的表面进行处理，在其表面包覆一层聚多巴胺，然后与Cu-Ti合金粉末混合进行低能球磨，再经过SPS烧结(SPS)得到CNTs增强铜钛合金复合材料，本发明与现有技术相比，在CNTs表面包覆一层聚多巴胺膜，该膜的邻苯二酚官能团能与金属铜发生强烈的螯合作用，生成连续的Cu2O，利于CNTs与铜基体之间的负载转移。
(2)本发明在高压烧结过程中Ti原子容易从基体扩散到CNTs的表面与CNTs表面缺陷上的C原子发生反应生成TiC，其形成的TiC将Cu-Ti基体与CNTs紧密结合，从而发生牢固的界面结合，可显著提高复合材料的力学性能。
(3)本发明采用特殊的球磨方式，避免持续球磨产生的高温使包覆聚多巴胺的CNTs发生碳化。
(4)本发明中铜钛合金粉末中铜和钛的质量比为99:1，此比例下铜钛合金的固溶效果最好。
(5)本发明工艺简单，操作方便，安全可靠，设备简单。
(6)本发明制备的CNTs增强铜钛合金中CNTs均匀分散在块体材料当中，没有发生大面积的团聚，分散性较好。
(7)本发明制备的CNTs增强铜钛合金中CNTs与基体接触良好，对复合材料的力学性能有很大的改善，可以广泛应用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备碳纳米管增强铜钛合金复合材料的工艺流程图。
图2是本发明实施例1中原始CNTs的透射图及在CNTs表面包覆聚多巴胺后的透射图，图2(a)为原始CNTs的透射图，图2(b)为在CNTs表面包覆聚多巴胺后的透射图。
图3是本发明实施例2制备得到的CNTs@PDA/Cu-Ti复合材料的断口形貌图，包括图3(a)和图3(b)。
图4是通过实施例1、对比例1、对比例2得到的复合材料的拉伸测试曲线。
具体实施方式
现结合附图详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
实施例1
本发明所述的碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)CNTs表面进行包覆聚多巴胺：将0.0305g碳纳米管、0.1525g盐酸多巴胺和5ml的Tris-Hcl缓冲液放入300ml去离子水中，使得溶液中碳纳米管的浓度为0.1g/L，盐酸多巴胺的浓度为0.5g/L，采用氢氧化钠溶液调节混合液的pH值至8。将调制好的混合液放入黑暗环境中搅拌22h，然后经过滤、干燥后得到包覆聚多巴胺的CNTs(CNTs@PDA)；
(2)CNTs@Cu-Ti复合粉末的制备：将CNTs@PDA和Cu-Ti(Cu-1.0wt％Ti)合金粉末按照1:400的比例倒入球磨罐中，根据球料比为10:1放置钢球，设置转速为200rpm，球磨时间为7h。球磨过程中球磨时间为0.5h，间歇时间为0.5h。低能球磨后得到CNTs@PDA/Cu-Ti复合粉末；
(3)块体复合材料的制备：将CNTs@PDA/Cu-Ti复合粉末放入直径为20mm的模具中以100℃/min的升温速率加热到600℃进行放电等离子烧结，保温时间为1min，烧结压力为50MPa，最后得到CNTs@PDA/Cu-Ti复合材料。
图1为本实施例1的制备碳纳米管增强铜钛合金复合材料的工艺流程图。图2(b)为本实施例1在CNTs表面包覆聚多巴胺后的透射图，图2(a)为原始碳纳米管的透射图，可以明显看到图2(b)中的CNTs表面均匀包裹一层非晶物质。
实施例2
本发明所述的碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)CNTs表面进行包覆聚多巴胺：将0.0305g碳纳米管、0.1525g盐酸多巴胺和5ml的Tris-Hcl缓冲液放入300ml去离子水中，使得溶液中碳纳米管的浓度为0.1g/L，盐酸多巴胺的浓度为0.5g/L，采用氢氧化钠溶液调节混合液的pH值至9。将调制好的混合液放入黑暗环境中搅拌24h，然后经过滤、干燥后得到包覆聚多巴胺的CNTs(CNTs@PDA)；
(2)CNTs@Cu-Ti复合粉末的制备：将CNTs@PDA和Cu-Ti(Cu-1.0wt％Ti)合金粉末按照1:400的比例倒入球磨罐中，根据球料比为10:1放置钢球，设置转速为300rpm，球磨时间为5h。球磨过程中球磨时间为0.5h，间歇时间为0.5h。低能球磨后得到CNTs@PDA/Cu-Ti复合粉末；
(3)块体复合材料的制备：将CNTs@PDA/Cu-Ti复合粉末放入直径为20mm的模具中以100℃/min的升温速率加热到550℃进行放电等离子烧结，保温时间为1min，烧结压力为50MPa，最后得到CNTs@PDA/Cu-Ti复合材料。
图3为本实施例2的制备的CNTs@PDA/Cu-Ti复合材料的断口形貌图，包括图3(a)和图3(b)。从图3(a)可看出CNTs@PDA嵌入在铜钛合金基体中，嵌入基体中的CNTs@PDA可以有效地提高载荷传递能力。更重要的是，从图3(b)可看出拉伸断裂中的CNTs@PDA表现出桥接效应。可能是提高复合材料的力学性能的主要原因。
实施例3
本发明所述的一种碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)CNTs表面进行包覆聚多巴胺：将0.0458g碳纳米管、0.244g盐酸多巴胺和5ml的Tris-Hcl缓冲液放入300ml去离子水中，使得溶液中碳纳米管的浓度为0.15g/L，盐酸多巴胺的浓度为0.8g/L，采用氢氧化钠溶液调节混合液的pH值至10。将调制好的混合液放入黑暗环境中搅拌20h，然后经过滤、干燥后得到包覆聚多巴胺的CNTs(CNTs@PDA)；
(2)CNTs@Cu-Ti复合粉末的制备：将CNTs@PDA和Cu-Ti(Cu-1.0wt％Ti)合金粉末按照1:400的比例倒入球磨罐中，根据球料比为10:1放置钢球，设置转速为400rpm，球磨时间为6h。球磨过程中球磨时间为0.5h，间歇时间为0.5h。低能球磨后得到CNTs@PDA/Cu-Ti复合粉末；
(3)块体复合材料的制备：将CNTs@PDA/Cu-Ti复合粉末放入直径为20mm的模具中以150℃/min的升温速率加热到750℃进行放电等离子烧结，保温时间为1.5min，烧结压力为50MPa，最后得到CNTsPDA/Cu-Ti复合材料。
实施例4
本发明所述的碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)CNTs表面进行包覆聚多巴胺：将0.0397g碳纳米管、0.305g盐酸多巴胺和5ml的Tris-Hcl缓冲液放入300ml去离子水中，使得溶液中碳纳米管的浓度为0.13g/L，盐酸多巴胺的浓度为1.0g/L，采用氢氧化钠溶液调节混合液的pH值至8。将调制好的混合液放入黑暗环境中搅拌26h，然后经过滤、干燥后得到包覆聚多巴胺的CNTs(CNTs@PDA)；
(2)CNTs@Cu-Ti复合粉末的制备：将CNTs@PDA和Cu-Ti(Cu-1.0wt％Ti)合金粉末按照1:400的比例倒入球磨罐中，根据球料比为10:1放置钢球，设置转速为500rpm，球磨时间为4h。球磨过程中球磨时间为0.5h，间歇时间为0.5h。低能球磨后得到CNTs@PDA/Cu-Ti复合粉末；
(3)块体复合材料的制备：将CNTs@PDA/Cu-Ti复合粉末放入直径为20mm的模具中以120℃/min的升温速率加热到450℃进行放电等离子烧结，保温时间为1min，烧结压力为50MPa，最后得到CNTs@PDA/Cu-Ti复合材料。
为了比较本发明的优势，本发明在实验过程中还设置了对比例。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，碳纳米管的没有进行表面处理，直接进行实施例1中的步骤(2)和步骤(3)，最终得到CNTs/Cu-Ti复合材料。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，在低能球磨过程中，CNTs@PDA直接与纯铜粉进行球磨，在后期的等离子烧结工艺与实施例1相同，最终得到CNTs@PDA/Cu复合材料。
图4为本实施例1得到的复合材料的力学性能与对比例1和对比例2的比较图，可以明显看出在CNTs表面包覆聚多巴胺和Ti的引入能够使得复合材料的抗拉强度和延伸率得到明显提升。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对碳纳米管表面进行聚多巴胺包覆，经过滤、干燥后得到包覆聚多巴胺的碳纳米管；
(2)将步骤(1)中制备得到的包覆聚多巴胺的碳纳米管和铜钛合金粉末混合，球磨后得到包覆聚多巴胺的碳纳米管/铜钛复合粉末；
(3)将步骤(2)中制备得到的包覆聚多巴胺的碳纳米管/铜钛复合粉末在真空环境中烧结，得到碳纳米管增强铜钛合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中对碳纳米管表面进行聚多巴胺包覆的方法包括：将碳纳米管、盐酸多巴胺和5ml的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲液放入300ml去离子水中，使得混合溶液中碳纳米管的浓度为0.1～0.15g/L，盐酸多巴胺的浓度为0.5～1g/L，调节pH值至8～10，将混合液放入黑暗环境中搅拌20～26h。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铜钛合金粉末中铜和钛的质量比为99:1，铜粉和钛粉都为球形颗粒，粒径为40-50μm。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中包覆聚多巴胺的碳纳米管和铜钛合金粉末的质量比为1:400。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的球磨转速为200～500rpm，球磨的时间为4～7h，球料比为10:1。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，其特征在于，球磨过程中球磨0.5h，间歇0.5h，交替进行。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的烧结为等离子体烧结。
8.根据权利要求7所述的碳纳米管增强铜钛合金的制备方法，其特征在于，所述的等离子体烧结工艺为：升温速率为100～150℃/min，温度为450～750℃，烧结压力为50MPa，保温时间为1～1.5min。
9.一种碳纳米管增强铜钛合金，其特征在于，通过权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。
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