CN111069605B - 一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3d石墨烯/铜复合材料及其方法 - Google Patents

一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3d石墨烯/铜复合材料及其方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111069605B
CN111069605B CN202010006050.6A CN202010006050A CN111069605B CN 111069605 B CN111069605 B CN 111069605B CN 202010006050 A CN202010006050 A CN 202010006050A CN 111069605 B CN111069605 B CN 111069605B
Authority
CN
China
Prior art keywords
copper
powder
graphene
magnesium oxide
ethanol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010006050.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111069605A (zh
Inventor
皇志富
刘朋成
李克敏
秦朝风
赵中帅
曹臻
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Jiaotong University
Original Assignee
Xian Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Jiaotong University filed Critical Xian Jiaotong University
Priority to CN202010006050.6A priority Critical patent/CN111069605B/zh
Publication of CN111069605A publication Critical patent/CN111069605A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111069605B publication Critical patent/CN111069605B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3D石墨烯/铜复合材料及其方法，以不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯作为原料，以乙醇作为球磨介质，混合得到混合溶液；去除乙醇，过筛得到干燥且均匀分散的铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末；将铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末分别进行低温还原和高温还原处理，得到原位生长的3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末；用稀盐酸酸洗除去3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末中的氧化镁，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末；将3D石墨烯/铜复合粉末经真空热压烧结成型制得3D石墨烯/铜复合材料。本发明制备工艺简单，得到的复合材料抗拉强度高，导电性好，具有很好的应用前景。

Description

一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3D石墨烯/铜复合材 料及其方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3D石墨烯/铜复合材料及其方法。
背景技术
铜是一种具有优异导电导热性能、良好的塑性和延展性的金属材料，广泛应用于电子、电器、机械等领域。但是铜强度低，抗氧化性能差等缺点，限制了其在现代工业体系中进一步应用。为了提高铜的力学性能，传统的方法是采用添加合金元素或者引入第二相作为增强相提升铜基复合材料的力学性能，但是合金元素或者第二相的引入往往会降低复合材料的导电导热性能。
石墨烯作为一种新型的二维材料，其独特的单层六边形晶格结构使其具有优良的力学性能和导电导热性能，是一种理想的铜基复合材料的增强相。目前有很多研究聚焦在将石墨烯添加在铜粉中进行球磨，但会对石墨烯的结构造成破坏，并且难以获得良好的界面结合。此外，如何将石墨烯与铜粉均匀分散也是一大难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3D石墨烯/铜复合材料及其方法，采用分散剂工艺改善了微形铜粉在高温还原时因熔融而粘结的状况，所制得复合材料的导热导电性及力学性能优良。
本发明采用以下技术方案：
一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3D石墨烯/铜复合材料及其方法，包括以下步骤：
S1、以不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯作为原料，以乙醇作为球磨介质，混合后进行球磨处理得到铜、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇的混合溶液；
S2、去除步骤S1所得混合溶液中的乙醇，过筛得到干燥且均匀分散的铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末；
S3、将步骤S2所得铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末分别进行低温还原和高温还原处理，得到原位生长的3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末；
S4、用稀盐酸酸洗除去步骤S3所得3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末中的氧化镁，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末；
S5、将步骤S4制备的3D石墨烯/铜复合粉末经真空热压烧结成型制得3D石墨烯/铜复合材料。
具体的，步骤S1中，不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为200：20：10：(0.1～0.5)，球磨处理的转速为150～250转/分钟，球磨处理时间为1～2.5h。
进一步的，乙醇的加入量为100～120ml。
具体的，步骤S2中，采用旋转蒸发仪去除混合溶液中的乙醇，旋转蒸发仪的加热温度为45～55℃，加热时间为50～60min。
进一步的，步骤S2中，采用200～400目过筛。
具体的，步骤S3中，低温还原处理的温度为200～250℃，还原时间为20～40min，还原气氛为氢气，保护气氛为氩气。
具体的，步骤S3中，高温还原处理的温度为800～950℃，还原时间为10～30min，还原气氛为氢气，保护气氛为氩气。
具体的，步骤S4中，稀盐酸的浓度为9％，体积为200～220ml。
具体的，步骤S5中，烧结压力为70～120MPa，真空度为10-3～10-4Pa，温度为750～1050℃，保压时间90～150min。
本发明的另一个技术方案是，一种3D石墨烯/铜复合材料，利用权所述的方法制备而成，导电率达到89％～97％IACS，抗拉强度为278～305MPa。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3D石墨烯/铜复合材料及其方法，采用聚甲基丙烯酸甲酯和铜粉作为原料，以氧化镁为分散剂，采用球磨的工艺，将聚甲基丙烯酸甲酯、铜粉和氧化镁均匀分散开，既保证了铜粉和碳源的充分均匀地接触，又防止了铜粉在高温还原下熔融粘结，制备工艺简单，制备的复合材料性能优异。
进一步的，步骤S1中，球磨时加入氧化镁能够防止高温还原时铜粉因熔融而粘结在一起；加入乙醇作为球磨介质，可以减少铜粉氧化，同时使原料更好地均匀分散。
进一步的，步骤S2中，旋转蒸发仪温度设置为45～55℃，时间设置为50～60min，使乙醇充分挥发，得到完全干燥的混合粉末。
进一步的，步骤S3中，低温还原的目的是除去铜粉表面的氧化物；高温还原的目的是使聚甲基丙烯酸甲酯分解为碳的前驱体，然后进一步的使碳的前驱体分解为碳原子沉积到铜表面，得到石墨烯，氩气作为保护性气体，氢气为还原性气体。
进一步的，步骤S4中，通过稀盐酸除去氧化镁，得到3D石墨烯/铜复合粉末；乙醇清洗除去未反应的稀盐酸和3D石墨烯/铜复合粉末表面的反应物。
进一步的，步骤S5中，烧结压力为70～120MPa，温度为750～1050℃，保压时间90～150min，使预制粉末充分压实，得到孔隙率少的块体样品。
综上所述，本发明制备工艺简单，由于分散剂的存在，铜粉在高温还原时不易熔融粘结，石墨烯覆盖率高，石墨烯分散性好，与基体结合强度高，得到的复合材料抗拉强度高，导电性好，具有很好的应用前景。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明提供了一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3D石墨烯/铜复合材料及其方法，将不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯加入球磨罐中，加入乙醇作为球磨介质，经过球磨，得到铜、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇混合溶液；将所得的混合溶液经过旋转蒸发仪除去乙醇，然后过筛，得到干燥均匀分散的铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末；将所得混合粉末在管式炉中进行还原处理，还原处理过程包括低温还原和高温还原，得到原位生长的3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末；将所得混合粉末用稀盐酸酸洗除去氧化镁，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末；将制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末在真空热压烧结炉中进行热压成型得到性能优异的3D石墨烯/铜复合材料。本发明制备工艺简单，所制备的复合材料在显著增强力学性能的基础上，没有明显减小其导电性能，在电子电器、航空航天等领域有较好的应用前景。
本发明一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3D石墨烯/铜复合材料及其方法，包括以下步骤：
S1、将不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯加入球磨罐中，加入乙醇作为球磨介质，经过球磨，得到铜、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇混合溶液；
不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为200：20：10：(0.1～0.5)，球磨条件为150～250转/分钟，球磨时间1～2.5h，乙醇的量为50ml。
S2、将步骤S1所得的混合溶液经过旋转蒸发仪除去乙醇，然后200～400目过筛，得到干燥均匀分散的铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末；
旋转蒸发仪加热温度为45～55℃，加热时间为50～60min。
S3、将步骤S2所得混合粉末在管式炉中进行还原处理，还原处理过程包括低温还原和高温还原，得到原位生长的3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末；
低温还原温度为200～250℃，还原时间为20～40min，还原气氛为氢气；高温还原温度为800～950℃，还原时间为10～30min，还原气氛为氢气，保护气氛为氩气。
S4、将步骤S3所得3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末用稀盐酸酸洗除去氧化镁，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末；
稀盐酸的浓度为9％，体积为200～220ml。
S5、将步骤S4制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末在真空热压烧结炉中进行热压成型。
烧结压力为70～120MPa，真空度为10-3～10-4Pa，温度为750～1050℃，保压时间90～150min。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例
1将不锈钢球、铜粉按质量比g200:20加入球磨罐中，加入100ml乙醇作为球磨介质，在行星式球磨机中以150rpm球磨80min，得到铜、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇混合溶液。
2将所得的混合溶液经过旋转蒸发仪除去乙醇，旋转蒸发仪温度控制在45～55℃，时间控制在50～60min，然后过筛，得到干燥的纯铜粉。
3将所得纯铜粉在管式炉中进行还原处理，还原处理过程包括低温还原和高温还原，低温还原在氢气气氛中进行，还原温度为200℃，还原时间为30min，高温还原在氢气和氩气气氛中进行，还原温度为800℃，还原时间为20min。
4将纯铜粉在热压烧结炉中进行热压成型。烧结压力为100MPa，真空度为10-3～10-4Pa，温度为900℃，保压时间90min。
将4制备的块体铜进行性能测试，使用D60K型数字金属电导率测量仪测得其导电率为99％IACS，将原位生长的3D石墨烯/铜复合材料制成195mm×30mm×1mm标准拉伸试样，在WDW-50万能试验机上进行拉力试验，测得其抗拉强度为223MPa。
实施例1
1将不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比g200:20：10:0.1加入球磨罐中，加入100ml乙醇作为球磨介质，在行星式球磨机中以150rpm球磨80min，得到铜、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇混合溶液。
2将所得的混合溶液经过旋转蒸发仪除去乙醇，旋转蒸发仪温度控制在45～55℃，时间控制在50～60min，然后过筛，得到干燥均匀分散的铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末。
3将所得混合粉末在管式炉中进行还原处理，还原处理过程包括低温还原和高温还原，低温还原在氢气气氛中进行，还原温度为200℃，还原时间为30min，高温还原在氢气和氩气气氛中进行，还原温度为800℃，还原时间为20min，得到原位生长的3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末。
4将所得混合粉末用200ml稀盐酸酸洗，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末。
5将制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末在热压烧结炉中进行热压成型。烧结压力为70MPa，真空度为10-3～10-4Pa，温度为750℃，保压时间90min。
将5制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合材料进行性能测试，其导电率达到92％IACS，抗拉强度为285MPa，相对于纯铜高出27.8％。
实施例2
1将不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比g200:20：10:0.2加入球磨罐中，加入105ml乙醇作为球磨介质，在行星式球磨机中以200rpm球磨60min，得到铜、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇混合溶液。
2将所得的混合溶液经过旋转蒸发仪除去乙醇，旋转蒸发仪温度控制在45～55℃，时间控制在50～60min，然后过筛，得到干燥均匀分散的铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末。
3将所得混合粉末在管式炉中进行还原处理，还原处理过程包括低温还原和高温还原，低温还原在氢气气氛中进行，还原温度为230℃，还原时间为20min，高温还原在氢气和氩气气氛中进行，还原温度为850℃，还原时间为10min，得到原位生长的3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末。
4将所得混合粉末用205ml稀盐酸酸洗，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末。
5将制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末在热压烧结炉中进行热压成型。烧结压力为100MPa，真空度为10-3～10-4Pa，温度为800℃，保压时间110min。
将5制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合材料进行性能测试，其导电率达到94％IACS，抗拉强度为292MPa，相对于纯铜高出30.9％。
实施例3
1将不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比g200:20：10:0.3加入球磨罐中，加入110ml乙醇作为球磨介质，在行星式球磨机中以250rpm球磨100min，得到铜、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇混合溶液。
2将所得的混合溶液经过旋转蒸发仪除去乙醇，旋转蒸发仪温度控制在45～55℃，时间控制在50～60min，然后过筛，得到干燥均匀分散的铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末。
3将所得混合粉末在管式炉中进行还原处理，还原处理过程包括低温还原和高温还原，低温还原在氢气气氛中进行，还原温度为250℃，还原时间为30min，高温还原在氢气和氩气气氛中进行，还原温度为900℃，还原时间为20min，得到原位生长的3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末。
4将所得混合粉末用210ml稀盐酸酸洗，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末。
5将制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末在热压烧结炉中进行热压成型。烧结压力为120MPa，真空度为10-3～10-4Pa，温度为1000℃，保压时间120min。
将5制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合材料进行性能测试，其导电率达到97％IACS，抗拉强度为305MPa，相对于纯铜高出36.8％。
实施例4
1将不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比g200:20：10:0.4加入球磨罐中，加入115ml乙醇作为球磨介质，在行星式球磨机中以200rpm球磨150min，得到铜、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇混合溶液。
2将所得的混合溶液经过旋转蒸发仪除去乙醇，旋转蒸发仪温度控制在45～55℃，时间控制在50～60min，然后过筛，得到干燥均匀分散的铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末。
3将所得混合粉末在管式炉中进行还原处理，还原处理过程包括低温还原和高温还原，低温还原在氢气气氛中进行，还原温度为250℃，还原时间为40min，高温还原在氢气和氩气气氛中进行，还原温度为900℃，还原时间为30min，得到原位生长的3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末。
4将所得混合粉末用215ml稀盐酸酸洗，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末。
5将制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末在热压烧结炉中进行热压成型。烧结压力为120MPa，真空度为10-3～10-4Pa，温度为1000℃，保压时间150min。
将5制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合材料进行性能测试，其导电率达到95％IACS，抗拉强度为291MPa，相对于纯铜高出30.5％。
实施例5
1将不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比g200:20：10:0.5加入球磨罐中，加入120ml乙醇作为球磨介质，在行星式球磨机中以200rpm球磨120min，得到铜、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇混合溶液。
2将所得的混合溶液经过旋转蒸发仪除去乙醇，旋转蒸发仪温度控制在45～55℃，时间控制在50～60min，然后过筛，得到干燥均匀分散的铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末。
3将所得混合粉末在管式炉中进行还原处理，还原处理过程包括低温还原和高温还原，低温还原在氢气气氛中进行，还原温度为250℃，还原时间为20min，高温还原在氢气和氩气气氛中进行，还原温度为950℃，还原时间为10min，得到原位生长的3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末。
4将所得混合粉末用220ml稀盐酸酸洗，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末。
5将制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末在热压烧结炉中进行热压成型。烧结压力为120MPa，真空度为10-3～10-4Pa，温度为1050℃，保压时间130min。
将5制备的原位生长的3D石墨烯/铜复合材料进行性能测试，其导电率达到89％IACS，抗拉强度为278MPa，相对于纯铜高出24.6％。
结合对比例和实施例能够发现，随着聚甲基丙烯酸甲酯含量、还原温度和时间、烧结压力、烧结温度以及烧结时间的变化，复合材料抗拉强度和导电率也发生变化，在实施例3试验条件下，复合材料的导电率和抗拉强度分别达到最大值97％IACS和305MPa，抗拉强度相对于对比例提高了36.8％。在所有实施例中，抗拉强度均有明显提升。综合考虑经济成本和材料性能，实施例3是实施例中最佳实施方案。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3D石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯作为原料，以乙醇作为球磨介质，混合后进行球磨处理得到铜、氧化镁、聚甲基丙烯酸甲酯和乙醇的混合溶液，不锈钢球、铜粉、氧化镁和聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为200：20：10：(0.1～0.5)，球磨处理的转速为150～250转/分钟，球磨处理时间为1～2.5h；
S2、去除步骤S1所得混合溶液中的乙醇，过筛得到干燥且均匀分散的铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末，采用旋转蒸发仪去除混合溶液中的乙醇，旋转蒸发仪的加热温度为45～55℃，加热时间为50～60min；
S3、将步骤S2所得铜/氧化镁/聚甲基丙烯酸甲酯粉末分别进行低温还原和高温还原处理，得到原位生长的3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末，低温还原处理的温度为200～250℃，还原时间为20～40min，还原气氛为氢气，保护气氛为氩气，高温还原处理的温度为800～950℃，还原时间为10～30min，还原气氛为氢气，保护气氛为氩气；
S4、用稀盐酸酸洗除去步骤S3所得3D石墨烯/铜、氧化镁混合粉末中的氧化镁，然后用乙醇清洗并烘干，得到原位生长的3D石墨烯/铜复合粉末；
S5、将步骤S4制备的3D石墨烯/铜复合粉末经真空热压烧结成型制得3D石墨烯/铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，乙醇的加入量为100～120ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，采用200～400目过筛。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，稀盐酸的浓度为9％，体积为200～220ml。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，烧结压力为70～120MPa，真空度为10-3～10-4Pa，温度为750～1050℃，保压时间90～150min。
6.一种3D石墨烯/铜复合材料，其特征在于，利用权利要求1至5中任一项所述的方法制备而成，导电率达到89％～97％IACS，抗拉强度为278～305MPa。
CN202010006050.6A 2020-01-03 2020-01-03 一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3d石墨烯/铜复合材料及其方法 Active CN111069605B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010006050.6A CN111069605B (zh) 2020-01-03 2020-01-03 一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3d石墨烯/铜复合材料及其方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010006050.6A CN111069605B (zh) 2020-01-03 2020-01-03 一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3d石墨烯/铜复合材料及其方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111069605A CN111069605A (zh) 2020-04-28
CN111069605B true CN111069605B (zh) 2021-04-20

Family

ID=70321925

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010006050.6A Active CN111069605B (zh) 2020-01-03 2020-01-03 一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3d石墨烯/铜复合材料及其方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111069605B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112899649A (zh) * 2021-01-15 2021-06-04 姜达 一种在铜粉上包裹石墨烯的方法
CN113699407A (zh) * 2021-09-01 2021-11-26 苏州大学 石墨烯铝基复合材料的制备方法
CN115007852A (zh) * 2022-01-25 2022-09-06 昆明理工大学 一种在铜粉表面原位生成碳点制备复合材料的方法
CN117483765B (zh) * 2023-11-11 2024-05-28 深圳特新界面科技有限公司 一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104874803A (zh) * 2015-05-06 2015-09-02 天津大学 在铜粉表面原位催化固体碳源制备石墨烯/铜复合材料的方法
CN104934608A (zh) * 2015-04-13 2015-09-23 青岛科技大学 一种石墨烯原位包覆锂离子电池正极材料的制备方法
CN105081312A (zh) * 2015-08-17 2015-11-25 天津大学 一种用浸渍法在铜粉表面负载固体碳源制备石墨烯/铜复合材料的方法
CN109047754A (zh) * 2018-08-30 2018-12-21 兰州交通大学 一种高导热片状石墨/石墨烯/金属复合材料的制备方法
PL422400A1 (pl) * 2017-07-31 2019-02-11 Akademia Morska W Szczecinie Sposób otrzymywania nanokrystalicznych cząstek żelaza pokrytych monowarstwową otoczką grafenową

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10590529B2 (en) * 2015-11-20 2020-03-17 Fourté International, Sdn. Bhd Metal foams and methods of manufacture

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104934608A (zh) * 2015-04-13 2015-09-23 青岛科技大学 一种石墨烯原位包覆锂离子电池正极材料的制备方法
CN104874803A (zh) * 2015-05-06 2015-09-02 天津大学 在铜粉表面原位催化固体碳源制备石墨烯/铜复合材料的方法
CN105081312A (zh) * 2015-08-17 2015-11-25 天津大学 一种用浸渍法在铜粉表面负载固体碳源制备石墨烯/铜复合材料的方法
PL422400A1 (pl) * 2017-07-31 2019-02-11 Akademia Morska W Szczecinie Sposób otrzymywania nanokrystalicznych cząstek żelaza pokrytych monowarstwową otoczką grafenową
CN109047754A (zh) * 2018-08-30 2018-12-21 兰州交通大学 一种高导热片状石墨/石墨烯/金属复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
High-quality graphene directly grown on Cu nanoparticles for Cu-graphene nanocomposites;Shuangyue Wang 等;《Materials and Design》;20171106;第181-187页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111069605A (zh) 2020-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111069605B (zh) 一种以固体碳源在铜粉表面原位制备的3d石墨烯/铜复合材料及其方法
JP6490253B2 (ja) グラフェン／銀複合材料の調製方法
CN105714139B (zh) 铜-石墨烯复合材料及其制备方法
CN105803236B (zh) 一种非晶合金增强的铝基复合材料及其制备方法
CN105695788B (zh) 一种石墨烯增强镍基复合材料及其制备方法
CN110157932B (zh) 一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法
CN104861297A (zh) 一种六方氮化硼/聚丙烯高分子复合材料及制备方法
CN109909504B (zh) 一种多孔泡沫增强金属复合材料及其制备方法
CN102628115A (zh) 一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法
CN106881466A (zh) 稀土改性石墨烯增强金属基复合棒材的制备方法
CN102796912B (zh) 一种Al2O3弥散强化铜合金棒材的制备方法
CN113186417A (zh) 一种氧化石墨烯-碳量子点增强铜基复合材料的制备方法
CN1940116A (zh) 零烧氢膨胀纳米弥散强化Cu－Al2O3合金及其制备方法
CN108677048B (zh) 一种掺氮石墨烯的银基复合材料及其制备方法
CN102660696A (zh) 一种弥散强化铜基复合材料及其制备方法
CN101928854A (zh) 镀铜二硼化钛颗粒增强铜基复合材料及其制备方法
CN112359244A (zh) 一种高强高导石墨烯铜复合线材及其制备方法
CN111375774B (zh) 一种电子封装用石墨-铜钼基复合材料的制备方法
CN107814507B (zh) 一种石墨烯基导热复合材料及其制备方法与应用
CN109295335A (zh) 一种改性膨胀石墨-石墨/铜复合材料及其制备方法
CN103480837A (zh) 高导热CNT-Cu热用复合材料的制备方法
CN112877562B (zh) 一种硼掺杂石墨烯增强铜基复合材料及其制备方法
CN101186983A (zh) 特种铜合金及其制备方法
CN102260803B (zh) 一种纳米TiC0.5颗粒原位增强Cu(Al)复合材料及其制备方法
CN115747552B (zh) 一种纳米铜修饰碳纳米管增强钛基复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant