CN104874803A - 在铜粉表面原位催化固体碳源制备石墨烯/铜复合材料的方法 - Google Patents
在铜粉表面原位催化固体碳源制备石墨烯/铜复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种在铜粉表面原位催化固体碳源制备石墨烯/铜复合材料的方法。将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量比150：10:(0.1～0.3)中加入球磨罐中，抽真空后充满氩气作为保护性气氛；经过球磨，制得分散均匀的铜—聚甲基丙烯酸甲酯粉末；然后在管式炉中进行还原处理，聚甲基丙烯酸甲酯被催化成石墨烯，得到石墨烯原位生长的石墨烯/铜复合粉末；然后制备石墨烯铜基复合材料块体。采用该方法制备的石墨烯增强铜基复合材料，其拉伸性能优于传统外加法添加还原氧化石墨烯或者石墨烯片的方法。实现了对铜基体材料的强化，对于高强铜材在电子器件上的应用有着较好的前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用粉末冶金原位合成石墨烯/铜复合材料的方法，属于粉末冶金技术领域。
背景技术
铜是一种导电性、延展性、导热性都很好的材料，广泛应用于电气、机械和国防等工业。美中不足的是，铜材的强度很低，在电子器件(例如PCB板)的应用上由于强度不够高而产生种种问题，例如寿命缩短，易于损坏等。随着社会发展以及能源的紧张，人们对于轻质高强的材料出现了更多的需求，铜基复合材料是一种理想的材料来实现这些要求。在高强度铜材(例如强度可高达1500MPa的铍青铜)的制备上，传统的方法借助于合金化法以及添加第二项颗粒得以实现，但是铜合金强度的提高是建立在导电、导热等性能下降的基础上。复合材料法同样适用于铜材的制备，根据复合材料设计法则(Ec＝(1-f)Em+fEp)，第二相的添加在实现强化效果的同时，还可以克服基体材料的一些不足，从而获得轻质高强的铜材，克服传统方法的不足。
单层碳原子的石墨烯作为一种新型的材料，除了在能源方面的应用，它具有优良的力学性能，是目前为止发现的最为坚硬的材料。近十年来，用石墨烯作为增强相来实现增强机体材料的研究层出不穷。
目前很多研究着眼于把石墨烯片直接和铜粉进行球磨混合，但是这会造成石墨烯的团聚并对石墨烯造成损伤。这是目前石墨烯增强金属基材料做遇到的瓶颈所在，如何做到石墨烯在金属基体中均匀分散以及结构完好是目前研究的焦点。
在此之前，研究人员利用在铜片上旋涂PMMA薄膜，然后经过还原可制备石墨烯。该项发明采用球磨-退火还原法作为一种原位合成的方法，可以先将固体碳源在铜粉表面上的均匀分散，经过催化还原可以使石墨烯在铜上的均匀分散。经过后续的真空热压烧结的工艺，可以制得致密性高，力学性能优良的复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单易行的粉末冶金原位合成石墨烯/铜复合材料的方法。该方法能够有效克服传统外加石墨烯片所带来的问题，该方法过程简单，所制得复合材料力学性能优良。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种粉末冶金原位合成石墨烯/铜复合材料的方法，其特征包括以下过程：
(1)球磨铜粉和聚甲基丙烯酸甲酯：
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量比150：10:(0.1～0.3)中加入球磨罐中，抽真空后充满氩气作为保护性气氛；经过球磨，制得分散均匀的铜—聚甲基丙烯酸甲酯粉末；
(2)铜—聚甲基丙烯酸甲酯复合粉末的还原
将步骤(1)制得的铜—聚甲基丙烯酸甲酯复合粉末在管式炉中进行还原处理；还原温度设定在800℃-1000℃，还原气氛为氢气，保护性气氛为氩气；还原时间为10min-30min；聚甲基丙烯酸甲酯被催化成石墨烯，得到石墨烯原位生长的石墨烯/铜复合粉末；
(3)制备石墨烯铜基复合材料块体
将步骤(2)制得的原位生长石墨烯的石墨烯/铜复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型。
优选步骤为：
步骤1)球磨条件为400-600转/分球磨2-4h。
步骤2)气体流量设定在100-200ml/min。
步骤3)在真空烧结炉中，压力设定为80-100MPa，温度为800-1000℃，保压时间为1-2h，保压结束后随炉冷却至室温。
本发明具有以下优点：首先直接采用球磨的方式，使固体碳源PMMA在铜片表面实现较为均匀的负载，保证碳源的来源。采用该方法制备的石墨烯增强铜基复合材料，其拉伸性能优于传统外加法添加还原氧化石墨烯或者石墨烯片的方法。
本发明利用球磨法和粉末冶金法原位生长石墨烯，并且实现了对铜基体材料的强化，对于高强铜材在电子器件上的应用有着较好的前景
附图说明
图1a为实施例1中球磨过后的扫描照片。
图1b为实施例2中球磨过后的扫描照片。
图1c为实施例3中球磨过后的扫描照片。
图2a为实施例4中还原后生成石墨烯的扫描照片。
图2b为实施例4中还原后生成石墨烯的透射照片。
图3a为实施例5中还原后生成石墨烯的扫描照片。
图3b为实施例5中还原后生成石墨烯的透射照片。
图4为实施例6中还原后铜粉表面的扫描照片。
图5为实施例7中还原后铜粉表面的扫描照片。
图6为实施例8中拉伸断口的扫描照片。
图7为实施例8、9、10、11中抗拉强度曲线。
图8为实施例12中抗拉强度曲线。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，这些实施例只用于说明本发明，并不限制本发明。
实施例1
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量(g)比150：10:0.1放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨2h)。球磨结果如图1a所示。
实施例2
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量(g)比150：10:0.2放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨2h)。球磨结果如图1b所示。
实施例3
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量(g)比150：10:0.3放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨2h)。球磨结果如图1c所示。
实施例4
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量(g)比150：10:0.2放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨3h)。球磨后的聚甲基丙烯酸甲酯/铜粉末在管式炉中进行还原处理。还原温度设定在800℃，还原气氛为氢气(气体流量设定在100-200ml/min)，保护性气氛为氩气(气体流量设定在100-200ml/min)。还原时间为10min。还原后材料的扫描照片如图2a所示，透射照片如图2b所示。
实施例5
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量(g)比150：10:0.2放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨4h)。球磨后的聚甲基丙烯酸甲酯/铜粉末在管式炉中进行还原处理。还原温度设定在800℃，还原气氛为氢气，保护性气氛为氩气，还原时间为30min。还原后材料的扫描照片如图3a所示，透射照片如图3b所示。
实施例6
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量(g)比150：10:0.2放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨2h)。球磨后的聚甲基丙烯酸甲酯/铜粉末在管式炉中进行还原处理。还原温度设定在900℃，还原气氛为氢气，保护性气氛为氩气，还原时间为10min。还原后材料的扫描照片如图4所示。
实施例7
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量(g)比150：10:0.2放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨2h)。球磨后的聚甲基丙烯酸甲酯/铜粉末在管式炉中进行还原处理。还原温度设定在1000℃，还原气氛为氢气，保护性气氛为氩气，还原时间为20min。还原后材料的扫描照片如图5所示。
实施例8
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量(g)比150：10:0.2放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨2h)。球磨后的聚甲基丙烯酸甲酯/铜粉末在管式炉中进行还原处理。还原温度设定在800℃，还原气氛为氢气，保护性气氛为氩气，还原时间为10min。将石墨烯/铜复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型，在真空烧结炉中，压力设定为80-100MPa，温度为800-1000℃，保压时间为1-2h，保压结束后随炉冷却至室温。在万能试验机下测试其拉伸性能，其拉伸强度达到274MPa。断口形貌如图6所示，抗拉强度曲线如图7曲线4所示。
实施例9(空白对照试验)
将钢球：铜粉以按质量(g)比150：10放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨2h)。球磨后的铜粉在管式炉中进行还原处理。还原温度设定在800℃，还原气氛为氢气，保护性气氛为氩气，还原时间为10min。将铜粉在真空烧结炉中进行热压成型。在万能试验机下测试其拉伸性能，其拉伸强度达到215MPa。如图7曲线1所示。
实施例10
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量(g)比150：10:0.1放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨2h)。球磨后的聚甲基丙烯酸甲酯/铜粉末在管式炉中进行还原处理。还原温度设定在800℃，还原气氛为氢气，保护性气氛为氩气，还原时间为10min。将石墨烯/铜复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型。在万能试验机下测试其拉伸性能，其拉伸强度达到253MPa。如图7曲线2所示。
实施例11
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量(g)比150：10:0.3放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨2h)。球磨后的聚甲基丙烯酸甲酯/铜粉末在管式炉中进行还原处理。还原温度设定在800℃，还原气氛为氢气，流量设定在200ml/min，保护性气氛为氩气，流量设定在100ml/min，还原时间为10min。将石墨烯/铜复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型。在万能试验机下测试其拉伸性能，其拉伸强度达到238MPa。如图7曲线3所示。
由图7中的四条拉伸曲线可以看出，在铜：PMMA＝10:0.2(曲线4)时，复合材料的抗拉强度达到峰值(274MPa)，相比纯铜的抗拉强度(215MPa)高出27.4％。PMMA含量偏高或者偏低都会降低增强的效果。
实施例12
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量(g)比150：10:0.3放入到球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时球磨(400-600转/分，球磨2-4h)。球磨后的聚甲基丙烯酸甲酯/铜粉末在管式炉中进行还原处理。还原温度设定在800℃，还原气氛为氢气，保护性气氛为氩气，还原时间为30min。将石墨烯/铜复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型。在万能试验机下测试其拉伸性能，其拉伸强度达到249MPa。如图8所示。
Claims (4)
1.一种在铜粉表面原位催化固体碳源制备石墨烯/铜复合材料的方法；其特征包括以下过程：
(1)球磨铜粉和聚甲基丙烯酸甲酯：
将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量比150：10:(0.1～0.3)中加入球磨罐中，抽真空后充满氩气作为保护性气氛；经过球磨，制得分散均匀的铜—聚甲基丙烯酸甲酯粉末；
(2)铜—聚甲基丙烯酸甲酯复合粉末的还原
将步骤(1)制得的铜—聚甲基丙烯酸甲酯复合粉末在管式炉中进行还原处理；还原温度设定在800℃-1000℃，还原气氛为氢气，保护性气氛为氩气；还原时间为10min-30min；聚甲基丙烯酸甲酯被催化成石墨烯，得到石墨烯原位生长的石墨烯/铜复合粉末；
(3)制备石墨烯铜基复合材料块体
将步骤(2)制得的原位生长石墨烯的石墨烯/铜复合粉末在真空烧结炉中进行热压成型。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)球磨条件为400-600转/分球磨2-4h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤2)气体流量设定在100-200ml/min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤3)真空烧结炉中，压力为80-100MPa，温度为800-1000℃，保压时间为1-2h，保压结束后随炉冷却至室温。
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