CN111408714A - 双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将电解铜粉高温氧化得到氧化铜粉；二、将氧化铜粉与乙醇、葡萄糖混合后高能球磨，干燥得到复合粉末；三、将复合粉末进行原位化学气相还原得到原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末；四、放电等离子烧结得到双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料。本发明通过将电解铜粉氧化成氧化铜粉并与乙醇、葡萄糖高能球磨后还原，得到原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末，提高了石墨烯在铜基体中的均匀分散性，避免了石墨烯的团聚，经后续烧结得到两种明显不同大小的铜晶粒，形成双尺度结构组织，改善了石墨烯增强铜基复合材料的强塑性匹配性能。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备技术领域，具体涉及一种双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法。
背景技术
铜是一种导热和导电性能都非常好的金属材料，在电子电气行业中被广泛应用。然而纯铜的强度比较低，耐高温性能比较差，这些缺点极大地限制了纯铜在许多领域中的应用。随着现代工业的发展，材料需要在越来越恶劣的环境中使用，为保证正常作业，材料必须要达到越来越高的性能指标。在铜基体中添加增强体，制备铜基复合材料，能有效地解决这些问题，因而，这种方法已经得到广泛应用。
石墨烯拥有优异的电学、力学和热学性能，是目前为止发现的最坚硬的材料。自从石墨烯被发现后，关于石墨烯作为一种增强体添加到各种基体材料中的研究络绎不绝。目前很多科研工作者把氧化石墨烯或石墨烯直接与铜粉进行球磨混合，这会造成氧化石墨烯或石墨烯团聚，而且会破坏氧化石墨烯或石墨烯的结构，降低其力学强度和电学性能。由于氧化石墨烯缺陷多，力学性能和电学性能比石墨烯低很多，石墨烯的应用更为广泛。如何使石墨烯在金属基体中均匀分散并且保持结构完整是石墨烯应用在金属基复合材料中面临的主要问题，这也是各国科研工作者的研究热点。因此开发新的工艺方法实现石墨烯结构的完好保留并在基体中分散均匀，弥补现有技术的不足，有助于推动石墨烯增强金属基复合材料的发展和应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法。该方法通过将电解铜粉氧化成氧化铜粉并与乙醇、葡萄糖高能球磨后再进行原位化学气相还原，得到原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末，提高了石墨烯在铜基体中的均匀分散性，避免了石墨烯的团聚，经后续烧结得到两种明显不同大小的铜晶粒，形成双尺度结构组织，改善了石墨烯增强铜基复合材料的强塑性匹配性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将电解铜粉在高温下进行氧化，得到氧化铜粉；所述氧化铜粉为表面包覆氧化铜膜的铜粉；
步骤二、将步骤一中得到的氧化铜粉与乙醇、葡萄糖混合后进行高能球磨，然后经真空干燥，得到复合粉末；
步骤三、将步骤二中得到的复合粉末放置于管式炉中进行原位化学气相还原，得到原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末；
步骤四、将步骤三中得到的原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末进行放电等离子烧结，得到双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料。
由于铜粉具有良好的塑性，高能球磨导致铜粉形成片层结构而不易使铜粉细化。本发明先将电解铜粉氧化成氧化铜粉，即表面包覆氧化铜膜的铜粉，氧化铜的塑性较铜低，因此氧化铜粉在与乙醇、葡萄糖混合后的高能球磨过程中不易成片且得到进一步细化，形成了均匀的混合粉末，经原位化学气相还原后，氧化铜粉还原为铜纳米颗粒，同时葡萄糖作为碳源在铜粉上原位生长石墨烯，得到原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末，提高了石墨烯在铜基体中的均匀分散性并且保持结构完整，避免了石墨烯的团聚；由于部分铜纳米颗粒被原位生长的石墨烯完全包覆，在后续的放电等离子烧结过程中铜晶粒长大被限制，从而得到两种明显不同大小的铜晶粒，形成双尺度结构组织，改善了石墨烯增强铜基复合材料的强塑性匹配性能。
上述的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化的温度为200℃～400℃。
上述的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述葡萄糖的加入质量与步骤一中所述电解铜粉的质量之比为(0.2～10)：40。
上述的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述原位化学气相还原的具体过程为：以0.3L/min～3.5L/min的流量通入氢气体积含量为5％的氢氩混合气体，在温度为800℃～1000℃的条件下保温30min～60min，然后以0.3L/min～3.5L/min的流量通入氢气体积含量为5％的氢氩混合气体进行降温。
上述的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述放电等离子烧结的温度为800℃～1050℃，压力为40MPa～150MPa，保温时间为5min～30min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将电解铜粉氧化成氧化铜粉并与乙醇、葡萄糖高能球磨后再进行原位化学气相还原，得到原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末，提高了石墨烯在铜基体中的均匀分散性并且保持结构完整，避免了石墨烯的团聚，经后续的放电等离子烧结得到两种明显不同大小的铜晶粒，形成双尺度结构组织，改善了石墨烯增强铜基复合材料的强塑性匹配性能。
2、本发明通过调节原位化学气相还原和放电等离子烧结的工艺参数，进而调节双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料中铜晶粒的尺寸，实现对双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料性能的调控，操作简单，易于实行。
3、本发明通过在铜粉上原位生长石墨烯，改善了铜粉与石墨烯的界面强度，进一步提高了双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的力学性能。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末的SEM图。
图2是本发明实施例1制备的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末的拉曼光谱图。
图3是本发明实施例1制备的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将40g质量纯度为99.9％的电解铜粉放置于鼓风干燥箱中，在250℃下氧化5h，得到氧化铜粉；所述氧化铜粉为表面包覆氧化铜膜的铜粉；
步骤二、将步骤一中得到的氧化铜粉与10mL乙醇、0.8g葡萄糖混合后，在转速为450rpm的条件下进行高能球磨4h，然后经真空干燥24h，得到复合粉末；
步骤三、将步骤二中得到的复合粉末放置于管式炉中进行原位化学气相还原，得到原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末；所述原位化学气相还原的具体过程为：以0.3L/min的流量通入氢气体积含量为5％的氢氩混合气体，在温度为800℃的条件下保温60min，然后以3.0L/min的流量通入氢气体积含量为5％的氢氩混合气体进行缓慢降温；
步骤四、将步骤三中得到的原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末进行放电等离子烧结，得到双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料；所述放电等离子烧结的温度为800℃，压力为40MPa，保温时间为20min。
对本实施例制备的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的力学性能进行检测，并与现有技术中的石墨烯增强铜基复合材料进行比较，结果如表1所示。
表1实施例1制备的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料与现有技术中的石墨烯增强铜基复合材料的力学性能
文献1：Guosen Shao,“Mechanical properties of graphene nanoplatesreinforced copper matrix composites prepared by electrostatic self-assemblyand spark plasma sintering”,Materials Science&Engineering A 739(2019)329-334.
文献2：Fanyan Chen,“Effects of graphene content on the microstructureand properties of copper matrix composites”,Journal of Alloys and Compounds704(2017)269-281.
从表1可知，相对于现有技术来说，本实施例制备的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的抗拉强度和屈服强度并未有明显提高，但断后延伸率明显提高，说明本发明方法制备的双尺度结构组织在保证石墨烯增强铜基复合材料强度的同时，避免了其塑性的大幅降低，改善了石墨烯增强铜基复合材料的强塑性匹配性能。
图1是本实施例制备的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末的SEM图，从图1可以看出，原位生长的石墨烯包覆在铜纳米颗粒的周围。
图2是本实施例制备的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末的拉曼光谱图，图中的D峰反映石墨烯的缺陷，G峰是石墨烯的特征峰，2D反映石墨烯的堆垛，从图2可以看出，石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末中的原位生长的石墨烯结构缺陷较少，有利于改善双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的质量和性能。
图3是本实施例制备的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的金相组织图，从图3可以看出，石墨烯增强铜基复合材料中的晶粒尺寸差异明显，且呈两极分化，存在明显的小晶粒区域，构成了双尺度组织。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将40g质量纯度为99.9％的电解铜粉放置于鼓风干燥箱中，在200℃下氧化5h，得到氧化铜粉；所述氧化铜粉为表面包覆氧化铜膜的铜粉；
步骤二、将步骤一中得到的氧化铜粉与10mL乙醇、0.2g葡萄糖混合后，在转速为450rpm的条件下进行高能球磨4h，然后经真空干燥24h，得到复合粉末；
步骤三、将步骤二中得到的复合粉末放置于管式炉中进行原位化学气相还原，得到原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末；所述原位化学气相还原的具体过程为：以1.0L/min的流量通入氢气体积含量为5％的氢氩混合气体，在温度为900℃的条件下保温45min，然后以3.5L/min的流量通入氢气体积含量为5％的氢氩混合气体进行缓慢降温；
步骤四、将步骤三中得到的原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末进行放电等离子烧结，得到双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料；所述放电等离子烧结的温度为900℃，压力为60MPa，保温时间为5min。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将40g质量纯度为99.9％的电解铜粉放置于电阻炉中，在400℃下氧化5h，得到氧化铜粉；所述氧化铜粉为表面包覆氧化铜膜的铜粉；
步骤二、将步骤一中得到的氧化铜粉与10mL乙醇、10g葡萄糖混合后，在转速为450rpm的条件下进行高能球磨4h，然后经真空干燥24h，得到复合粉末；
步骤三、将步骤二中得到的复合粉末放置于管式炉中进行原位化学气相还原，得到原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末；所述原位化学气相还原的具体过程为：以3.5L/min的流量通入氢气体积含量为5％的氢氩混合气体，在温度为1000℃的条件下保温30min，然后以0.3L/min的流量通入氢气体积含量为5％的氢氩混合气体进行缓慢降温；
步骤四、将步骤三中得到的原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末进行放电等离子烧结，得到双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料；所述放电等离子烧结的温度为1050℃，压力为150MPa，保温时间为30min。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将电解铜粉在高温下进行氧化，得到氧化铜粉；所述氧化铜粉为表面包覆氧化铜膜的铜粉；
步骤二、将步骤一中得到的氧化铜粉与乙醇、葡萄糖混合后进行高能球磨，然后经真空干燥，得到复合粉末；
步骤三、将步骤二中得到的复合粉末放置于管式炉中进行原位化学气相还原，得到原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末；
步骤四、将步骤三中得到的原位生长的石墨烯包覆铜纳米颗粒粉末进行放电等离子烧结，得到双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化的温度为200℃～400℃。
3.根据权利要求1所述的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述葡萄糖的加入质量与步骤一中所述电解铜粉的质量之比为(0.2～10)：40。
4.根据权利要求1所述的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述原位化学气相还原的具体过程为：以0.3L/min～3.5L/min的流量通入氢气体积含量为5％的氢氩混合气体，在温度为800℃～1000℃的条件下保温30min～60min，然后以0.3L/min～3.5L/min的流量通入氢气体积含量为5％的氢氩混合气体进行降温。
5.根据权利要求1所述的双尺度结构原位生长石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述放电等离子烧结的温度为800℃～1050℃，压力为40MPa～150MPa，保温时间为5min～30min。
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