CN115522095B - 石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯‑铜基复合材料的原位界面改性方法，基于一步法，即将退火还原后的铜粉加入碳源和铜盐的混合溶液中在油浴加热环境下搅拌混合后，经离心处理得到的沉淀，即包覆碳源和吸附铜离子的粉体；然后进一步在氢氩混合气氛围下进行碳化还原处理得到复合粉体后，将复合粉体热压烧结并冷轧和退火处理，得到石墨烯‑铜基复合材料。本发明能够有效改善石墨烯‑铜基复合材料中的石墨烯均匀分散以及界面结合问题，降低电子散射，提高复合材料界面强度和电导率的同时通过同质元素进行界面修饰又避免了对导电性能的损害，具有高强高导的特征且易于生产。

Description

石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法
技术领域
本发明涉及的是一种金属基复合材料领域的技术，具体是一种电导率达到92.5％IACS，抗拉强度达到502MPa的石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法。
背景技术
石墨烯所具有的极高强度和电导率为铜基复合材料实现高强度高导电的综合性能提供了可能：现有技术有通过使用PMMA作为碳源原位生长方法制备石墨烯-铜基复合材料，其抗拉强度达到274MPa，比纯Cu提高了27.4％。但是，致密化组装过程中片状粉体间的碳-碳弱界面结合降低了块体材料中的界面强度，限制了其发展。现有技术也有通过化学还原石墨烯纳米片表面上的Ni离子进行界面修饰并合成牢固附着在石墨烯纳米片上的分散良好的Ni纳米颗粒，但该技术采用的异质合金元素对复合材料的导电性能反而会造成损害。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法，通过一步法实现了石墨烯的原位生长以及引入同质元素铜纳米颗粒进行界面改性，所制得的石墨烯-铜基复合材料中石墨烯均匀分散，能够有效改善石墨烯-铜基复合材料中的石墨烯均匀分散以及界面结合问题，降低电子散射，提高复合材料界面强度和电导率的同时通过同质元素进行界面修饰又避免了对导电性能的损害，具有高强高导的特征且易于生产。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法，基于一步法，即将退火还原后的铜粉加入碳源和铜盐的混合溶液中在油浴加热环境下搅拌混合后，经离心处理得到的沉淀，即包覆碳源和吸附铜离子的粉体；然后进一步在氢氩混合气氛围下进行碳化还原处理得到复合粉体后，将复合粉体热压烧结并冷轧和退火处理，得到石墨烯-铜基复合材料。
所述的退火还原，优选为300-450℃环境下加热1-2h，随炉冷却至室温，全程通5％-20％氢气/氩气混合气。
所述的铜粉，优选为粒径为1-100μm，纯度≥99.5％。
所述的混合溶液，具体采用混合溶液质量0.1wt％-0.4wt％的作为碳源的PVP和混合溶液质量质量分数0.2wt％-0.8wt％的作为铜盐的氯化铜，加入叔丁醇的水溶液并混合后得到混合溶液。
所述的油浴加热，优选为50-80℃下搅拌12-48h。
所述的离心处理，优选为3000-5000r/min转速下处理3-10min，倒掉上清液，取沉淀物粉。
所述的离心后的沉淀物，优选经冷冻干燥24-48h。
所述的碳化还原是指：将包覆碳源和吸附铜离子的粉体置于坩埚中放入管式炉，通入20％氢气和氩气的混合气体，温度为700-1000℃，保温10-30min后将管式炉打开快冷至室温，得到复合粉体。
所述的热压烧结是指：快速烧结炉中气体保护下直径30-40mm石墨模具热压烧结，烧结温度为700-1000℃，压力为10-200MPa，保温时间为10-30min。
所述的冷轧和退火处理是指：每次轧制前液氮浸泡2-5min，每次下轧量5-10％，最终轧至块体总厚度的50-70％，200-300℃快速退火3-5min，随后取出空冷。
本发明涉及上述方法制备得到的石墨烯-铜基复合材料，具体为表面包覆石墨烯以及纳米铜颗粒的粉体；块体材料内部结构为界面处有石墨烯以及同质元素铜修饰石墨烯间结合的珍珠叠层的仿生构型。
本发明涉及上述石墨烯-铜基复合材料的应用，将其用于制备电导率达到92.5％IACS，抗拉强度达到502Mpa的导体。
技术效果
本发明整体解决了现有技术的片状粉体间的碳-碳弱界面结合降低了块体材料中的界面强度以及异质合金元素对复合材料的导电性能造成损害的缺陷/不足；与现有技术相比，本发明有效改善石墨烯-铜基复合材料中的石墨烯均匀分散以及界面结合问题，提高复合材料界面强度和电导率的同时通过同质元素进行界面修饰又避免了对导电性能的损害。
附图说明
图1为本发明方法比较例1和实施例3制备的石墨烯-铜基复合材料粉体扫描电镜图片。
具体实施方式
表1为以下各实施例中的工艺参数和材料性能
Figure BDA0003130284990000021
Figure BDA0003130284990000031
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤1)将0.6g PVP(0.1wt％)和4.8g氯化铜(0.8wt％)加入到600mL的叔丁醇水溶液，混合均匀；
步骤2)将30g退火还原的片状铜粉加入到混合液，50℃下油浴加热搅拌24h，离心冷冻干燥48h，得到表面包覆碳源和吸附铜离子的粉体；
步骤3)将冷冻干燥好的粉体置于坩埚中放入管式炉，通入20％氢气和氩气的混合气体，10℃/min升温至700℃，保温30min进行高温碳化和还原，得到石墨烯铜复合粉体；
步骤4)将复合粉体放入快速烧结炉中氩气保护下900℃，50MPa热压烧结，获得复合块体，复合块体液氮冷轧。
本实施例制备得到的石墨烯-铜基复合材料块体电导率为54.1×106S/m，93.2％IACS，抗拉强度为460MPa，满足使用要求。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤1)将1.2g PVP(0.2wt％)和3.6g氯化铜(0.6wt％)加入到600mL的叔丁醇水溶液，混合均匀；
步骤2)将30g退火还原的片状铜粉加入到混合液，50℃下油浴加热搅拌24h，离心冷冻干燥48h，得到表面包覆碳源和吸附铜离子的粉体；
步骤3)将冷冻干燥好的粉体置于坩埚中放入管式炉，通入20％氢气和氩气的混合气体，10℃/min升温至700℃，保温30min进行高温碳化和还原，得到石墨烯铜复合粉体；
步骤4)将复合粉体放入快速烧结炉中氩气保护下900℃，50MPa热压烧结，获得复合块体，复合块体液氮冷轧。
本实施例制备得到的石墨烯-铜基复合材料块体电导率为53.1×106S/m，91.6％IACS，抗拉强度为467MPa，满足使用要求。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤1)将1.8g PVP(0.3wt％)和2.4g氯化铜(0.4wt％)加入到600mL的叔丁醇水溶液，混合均匀；
步骤2)将30g退火还原的片状铜粉加入到混合液，50℃下油浴加热搅拌24h，离心冷冻干燥48h，得到表面包覆碳源和吸附铜离子的粉体；
步骤3)将冷冻干燥好的粉体置于坩埚中放入管式炉，通入20％氢气和氩气的混合气体，10℃/min升温至700℃，保温30min进行高温碳化和还原，得到石墨烯铜复合粉体；
步骤4)将复合粉体放入快速烧结炉中氩气保护下900℃，50MPa热压烧结，获得复合块体，复合块体液氮冷轧。
本实施例制备得到的石墨烯-铜基复合材料块体电导率为53.7×106S/m，92.5％IACS，抗拉强度为502MPa，满足使用要求。
如图1所示，从图片可以看到复合材料粉体原位生长的石墨烯均匀分布情况，达到良好的分散，以及一步法实现粉体表面石墨烯原位生长和表面铜纳米颗粒修饰。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤1)将2.4g PVP(0.4wt％)和1.2g氯化铜(0.2wt％)加入到600mL的叔丁醇水溶液，混合均匀；
步骤2)将30g退火还原的片状铜粉加入到混合液，50℃下油浴加热搅拌24h，离心冷冻干燥48h，得到表面包覆碳源和吸附铜离子的粉体；
步骤3)将冷冻干燥好的粉体置于坩埚中放入管式炉，通入20％氢气和氩气的混合气体，10℃/min升温至700℃，保温30min进行高温碳化和还原，得到石墨烯铜复合粉体；
步骤4)将复合粉体放入快速烧结炉中氩气保护下900℃，50MPa热压烧结，获得复合块体，复合块体液氮冷轧。
本实施例制备得到的石墨烯-铜基复合材料块体电导率为52.4×106S/m，90.4％IACS，抗拉强度为473MPa，满足使用要求。
比较例1
本实施例包括以下步骤：
步骤1)将0.6g PVP(0.1wt％)加入到600mL的叔丁醇水溶液，混合均匀；
步骤2)将30g退火还原的片状铜粉加入到混合液，50℃下油浴加热搅拌24h，离心冷冻干燥48h，得到表面包覆碳源和吸附铜离子的粉体；
步骤3)将冷冻干燥好的粉体置于坩埚中放入管式炉，通入20％氢气和氩气的混合气体，10℃/min升温至700℃，保温30min进行高温碳化和还原，得到石墨烯铜复合粉体；
步骤4)将复合粉体放入快速烧结炉中氩气保护下900℃，50MPa热压烧结，获得复合块体，复合块体液氮冷轧。
本实施例制备得到的石墨烯-铜基复合材料块体电导率为51.9×106S/m，89.4％IACS，抗拉强度为395MPa，满足使用要求。
比较例2
本实施例包括以下步骤：
步骤1)将30g退火还原的片状铜粉加入到600mL的叔丁醇水溶液，50℃下油浴加热搅拌24h，离心冷冻干燥48h，得到表面包覆碳源和吸附铜离子的粉体；
步骤3)将冷冻干燥好的粉体置于坩埚中放入管式炉，通入20％氢气和氩气的混合气体，10℃/min升温至700℃，保温30min进行高温碳化和还原，得到石墨烯铜复合粉体；
步骤4)将复合粉体放入快速烧结炉中氩气保护下900℃，50MPa热压烧结，获得复合块体，复合块体液氮冷轧。
本实施例制备得到的石墨烯-铜基复合材料块体电导率为57.0×106S/m，98.3％IACS，抗拉强度为338MPa，满足使用要求。
经过具体实际实验，在采用质量分数0.3wt％的作为碳源的PVP和质量分数0.4wt％的作为铜盐的氯化铜的设置下，石墨烯-铜基复合材料电导率达到92.5％IACS，抗拉强度达到502MPa。
与现有技术相比，本发明通过一步法实现了石墨烯的原位生长以及引入同质元素铜纳米颗粒进行界面改性，所制得的石墨烯-铜基复合材料中石墨烯均匀分散，能够有效改善石墨烯-铜基复合材料中的石墨烯均匀分散以及界面结合问题，降低电子散射，提高复合材料界面强度和电导率的同时通过同质元素进行界面修饰又避免了对导电性能的损害。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (9)

1.一种石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法，其特征在于，基于一步法，即将退火还原后的铜粉加入碳源和铜盐的混合溶液中在油浴加热环境下搅拌混合后，经离心处理得到的沉淀，即包覆碳源和吸附铜离子的粉体；然后进一步在氢氩混合气氛围下进行碳化还原处理得到复合粉体后，将复合粉体热压烧结并冷轧和退火处理，得到石墨烯-铜基复合材料；
所述的混合溶液，具体采用混合溶液质量0.1wt％-0.4wt％的作为碳源的PVP和混合溶液质量质量分数0.2wt％-0.8wt％的作为铜盐的氯化铜，加入叔丁醇的水溶液并混合后得到混合溶液。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法，其特征是，所述的退火还原，为300-450℃环境下加热1-2h，随炉冷却至室温，全程通5％-20％氢气/氩气混合气。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法，其特征是，所述的碳化还原是指：将包覆碳源和吸附铜离子的粉体置于坩埚中放入管式炉，通入20％氢气和氩气的混合气体，温度为700-1000℃，保温10-30min后将管式炉打开快冷至室温，得到复合粉体。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法，其特征是，所述的油浴加热，为50-80℃下搅拌12-48h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法，其特征是，所述的离心处理，为3000-5000r/min转速下处理3-10min，倒掉上清液，取沉淀物粉。
6.根据权利要求1所述的石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法，其特征是，所述的离心后的沉淀物，经冷冻干燥24-48h。
7.根据权利要求1所述的石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法，其特征是，所述的热压烧结是指：快速烧结炉中气体保护下直径30-40mm石墨模具热压烧结，烧结温度为700-1000℃，压力为10-200MPa，保温时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的石墨烯-铜基复合材料的原位界面改性方法，其特征是，所述的冷轧和退火处理是指：每次轧制前液氮浸泡2-5min，每次下轧量5-10％，最终轧至块体总厚度的50-70％，200-300℃快速退火3-5min，随后取出空冷。
9.一种根据权利要求1～8中任一所述方法制备得到的石墨烯-铜基复合材料，其特征在于，具体为表面包覆石墨烯以及纳米铜颗粒的粉体；块体材料内部结构为界面处有石墨烯以及同质元素铜修饰石墨烯间结合的珍珠叠层的仿生构型；该复合材料电导率达到92.5％IACS，抗拉强度达到502Mpa。
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